本発明は、容器ラベル、カートンおよびケースのシーリングに適した高性能ホットメルト接着剤に関する。高性能ホットメルト接着剤は、従来のホットメルト接着剤よりも高い熱応力と低温でのセルロース基材への接着力を有する。

ホットメルト接着剤は、室温で固体である熱可塑性材料であり、溶融状態で塗布された場合、基材が固化するにつれて基材に付着する。ホットメルト接着剤は、軽い接触圧力で初期結合と生強度を形成する。時間が経つにつれて、ホットメルト接着剤は、基材との強い結合強度を形成する。基材上に塗布された接着剤の量が増加するにつれて、結合強度が増加する。

ホットメルト接着剤の製造に使用される主な原材料は、ポリマー、粘着付与剤、希釈剤、ワックスである。原材料は通常、エネルギー集約的なプロセスを使用して石油から合成される。さらに、石油の大部分は世界のさまざまな地域から輸送され、二酸化炭素排出量が増加している。

石油集約二酸化炭素排出量を削減するために、エチレンビニルアセテート(EVA)系接着剤がオレフィン系接着剤に置き換えられた。EVA系接着剤よりもオレフィン系接着剤の密度が低いため、同様の性能を実現するために接着剤の重量が削減されている。しかし、接着する接着剤の全体積は変化していない。

二酸化炭素排出量を削減し、より高い効率とパフォーマンスを備えた製品を生産したいという要望が高まっている。環境に優しい接着剤のひとつの作り方は、接着強度が向上したホットメルト接着剤を形成することにより、二酸化炭素排出量を削減することである。本発明はこの要求を満たす。

<発明の簡単な概要> 本発明は、従来のホットメルト接着剤よりも高い熱応力および低い温度でより高い接着値を有する高性能ホットメルト接着剤組成物を提供する。別の態様では、本発明は、従来のホットメルト接着剤よりも少ない量の高性能ホットメルト接着剤で同様の接着強度を有する物品を提供する。

本発明の一態様は、 (A)(i)約105〜約150℃の融点および(ii)約−80〜約−50℃のガラス転移温度を有する約20重量%〜約50重量%のポリマー; (B)約20〜約40重量%のワックス; (C)約30〜約70重量%の粘着付与剤;および (D)約0.01〜約3重量%の酸化防止剤を含む高性能ホットメルト接着剤組成物に関する。

ホットメルト接着剤は可塑剤を実質的に含まず、約105℃未満のDSC融点を有する他のポリマーを実質的に含まない。

別の態様において、本発明は、2つの基材の間に接着剤が介在する2つのセルロース基材を含む物品を提供する。接着剤は、 (A)(i)約105〜約150℃の融点および(ii)約−80〜約−50℃のガラス転移温度を有する約20重量%〜約50重量%のポリマー; (B)約20〜約40重量%のワックス; (C)約30〜約70重量%の粘着付与剤;および (D)約0.01〜約3重量%の酸化防止剤を含む高性能ホットメルト接着剤組成物である。

ホットメルト接着剤は可塑剤を実質的に含まず、約105℃未満のDSC融点を有するポリマーを実質的に含まない。高性能ホットメルト接着剤は、140°Fを超える熱応力値を有し、0.075g/inのビーズ重量で−20°Fで測定した場合、80%を超える接着引き裂き値を有する。

本発明の別の態様は、以下の工程、 (A)(i)(a)約105〜約140°の融点および(b)約−80〜約−50℃のガラス転移温度を有する約20重量%〜約50重量%のポリマー;(ii)約30〜約20重量%のワックス;(iii)約30〜約70重量%の粘着付与剤;および(iv)約0.01〜約3重量%の酸化防止剤を含む高性能接着剤組成物を形成し、 (B)約275°F〜約400°Fで接着剤を基板に塗布し、 (C)第2の基材を塗布された接着剤上に適用する工程を含む物品の製造方法に関する。

ホットメルト接着剤は、可塑剤を実質的に含まず、約105℃未満のDSC融点を有するポリマーを実質的に含まない。基材は紙、板紙、プラスチックフィルム、金属箔、剥離紙、綿、または不織布である。

<発明の詳細な説明> 本発明は、高性能ホットメルト接着剤を提供する。

ホットメルト接着剤は、優れた熱応力と低温での接着力を提供し、それにより、同じ接着剤のより少ない量の使用で基板を接着し、従来のホットメルト接着剤と同様の性能を得ることができる。

「本質的に含まない」という用語は、ホットメルト接着剤組成物が、ホットメルト接着剤中に、0.1重量%未満の指定成分、0.01重量%未満の指定成分、微量の指定成分、または検出できない量の指定成分を含むことを意味する。別の態様では、「本質的に含まない」という用語は、指定された成分がホットメルト接着剤組成物に添加されることを意図していなかったことを示す。

「従来のホットメルト接着剤」または「従来の接着剤」という用語は、可塑剤とともに、105℃未満のDSC融点を有するEVAまたはポリマーを含む接着剤を意味する。

高性能ホットメルト接着剤組成物は、(i)約105〜約150℃のDSC融点および(ii)約−80〜約−50℃のガラス転移温度を有するポリマーを含む。別の実施形態では、ポリマーは、約106、107、108、109、110、111、112、113、114、115、116、117、118、119、120、121、122、123、124、125、126、127、129、130、131、132、133、134、135、136、137、138、139、140、141、142、143、145、146、147、148または149°Cより高いDSC融点を有する。

DSC融解温度は、当技術分野で知られている様々な手段によって測定される。本明細書で示されるDSC融解温度値はTA Instruments Universal Analysis 2000示差走査熱量計(DSC)で測定される。約5〜10mgのサンプルを密閉されたアルミニウムパンに入れ、窒素ガスをキャリアガスとして参照として空のパンに対して行った。サンプルをサンプルの融点以上、通常は220°Cまで加熱し、2分間等温線を維持した。サンプルを−90°Cに急冷し、1分間保持した。次に、サンプルを10℃/分の速度で加熱した。融解温度は融解吸熱のピークとした。

ポリマーのTgは、示差走査熱量測定(DSC)によって決定できる。約5〜10mgのサンプルを密閉アルミニウムパンに入れ、キャリアガスとして窒素ガスを使用した空のパンを基準にしてテストした。サンプルをサンプルの融点以上、通常は220°Cまで加熱し、2分間等温線を維持した。サンプルを−90°Cに急冷し、1分間保持した。次に、サンプルを10℃/分の速度で加熱した。Tgは、DSC熱容量加熱曲線のガラス転移に対応する熱流変化の開始点と終了点の中間点として計算される。Tgを決定するためのDSCの使用は、当技術分野で周知であり、B.CasselおよびMP DiVitoにより「正確な熱力学および運動データを取得するためのDSCの使用」、American Laboratory、1994年1月、14〜19頁、およびB. Wunderlichにより、熱分析、Academic Press、1990年に記載されている。

一実施形態では、ポリマーは、エチレンと、C_3〜12アルファオレフィンから選択される少なくとも1つのコモノマーとのコポリマーを含む。別の実施形態において、ポリマーは、プロピレンと、C_2,4〜12アルファオレフィンから選択される少なくとも1つのコモノマーとのコポリマーを含む。特定の一実施形態では、ポリマー成分は、エチレン−オクテンコモノマーである。190℃で約5〜約2,500g/10分を超えるメルトインデックスをASTM D1238に従って測定した。

別の実施形態では、ポリマーは、剛性セグメントとエラストマーセグメントの交互ブロックであり、成分は、チェーンシャトリングプロセス(chain shuttling process)によって生成されたオレフィンブロックコポリマー(OBC)である。OBCには、「ハード」(非常に剛性の高い結晶)および「ソフト」(非常に弾性のあるアモルファス)セグメントのブロックを有する。米国特許第7,524,911号および国際公開第2009/029476号公報は、OBCに基づく接着剤組成物を記載している。OBCおよびOBCの種々のアプリケーションを記載する他の参考文献には、国際公開第2006/101966号公報、国際公開第2006/102016号公報、国際公開第2008/005501号公報および国際公開第2008/067503号公報が含まれる。それらの合成および物理的特性の詳細は、例えば、国際公開第2006/102150号公報、国際公開第2009/029476号公報、および米国特許第7,524,911号に見出すことができる。その開示は、参照により本明細書に具体的に組み込まれる。当技術分野で知られているように、OBCの密度はその結晶化度に直接関係し、すなわち、密度が高いほど結晶化度が高い。本発明のホットメルト接着剤組成物に有用なOBCは、0.190°C、2.16kg重量のASTM D1238に従って測定して、0.860g/cm³〜0.890g/cm³(g/cc)の範囲の密度および1g/10分〜1000g/10分、好ましくは1g/10分〜100g/10分のメルトインデックスを有する。オレフィンブロックコポリマーは、重量平均分子量(Mw)が15,000〜100,000g/モル、または好ましくは20,000〜75,000g/モルである。

2つ以上のOBCポリマーのブレンドも使用できる。例えば、第1のOBCポリマーと、第1のOBCポリマーとは異なる第2のOBCポリマーとのブレンドを使用することができる。

OBCポリマーは、種々のグレードの商品名INFUSEでDow Chemical Companyから市販されている。

ポリマーは高性能ホットメルト接着剤に接着剤の総重量に基づいて、約20〜約50重量%の範囲で存在する。好ましくは、ポリマーは、約20、21、22、23、24、25、26、27、28、29、30、31、32、33、34、35、36、37、38、39、40、41、42、43、44、45、46、47、48または49重量%を超えるレベルで存在する。

高性能ホットメルト接着剤は、DSC融点が105℃未満のポリマーを実質的に含まない。

高性能ホットメルト接着剤組成物はさらにワックスを含む。本発明での使用に適するワックスには、パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、ポリエチレンワックス、ポリプロピレンワックス、副産物ポリエチレンワックス、フィッシャートロプシュワックス、酸化フィッシャートロプシュワックス、およびヒドロキシステアラミドワックスや脂肪アミドワックスなどの官能化ワックスが含まれる。高密度低分子量ポリエチレンワックス、副産物ポリエチレンワックス、およびフィッシャートロプシュワックスは、従来、合成高融点ワックスと呼ばれている。

使用される場合、ワックス成分は、典型的には、接着剤の総重量に基づいて、約20〜約40重量%の量で存在する。好ましいワックスは、49℃〜121℃、より好ましくは66℃〜110℃、最も好ましくは82℃〜104℃の融解温度を有する。

高性能ホットメルト接着剤組成物は、粘着付与剤をさらに含む。粘着付与剤は、接着剤のポリマーに基づいて選択される。ポリマーとの適合性、軟化点、粘度、および皮膚過敏症に対する細胞毒性は、特定の粘着付与剤を選択する際の主な要因である。粘着付与剤の組み合わせを接着剤に使用してもよい。粘着付与剤成分は、典型的には、接着剤の総重量に基づいて、約20〜約70重量%、好ましくは約30〜約60重量%存在し得る。

典型的な粘着付与剤は、ASTM法E28により決定される、約40℃〜約150℃、より好ましくは約80℃〜約130℃の環球式軟化点を有する。

有用な粘着性付与樹脂には、合成炭化水素樹脂および混合物などの任意の相溶性樹脂またはそれらの混合物が含まれ得る。脂肪族または脂環式炭化水素、芳香族炭化水素、芳香族変性脂肪族または脂環式炭化水素、それらの水素化誘導体が含まれる。このクラスの脂肪族炭化水素C5粘着付与樹脂は、約95℃の軟化点を有するピペリレンと2−メチル−2−ブテンのジエン−オレフィンコポリマーである。この樹脂の例は、Cray ValleyのWingtack 95(登録商標)、Exxon Mobil ChemicalsのEscorez(商標)1304、EastmanのPiccotac(商標)1095、およびJinhaiのHAITACK(商標)JH 3201である。脂環式炭化水素C5粘着付与樹脂は、ZeonのQuintone(登録商標)100シリーズおよび300シリーズの商品名で市販されている。Cray ValleyのWINGTACK(登録商標)Extra、WINGTACK(登録商標)Plus、WINGTACK(登録商標)ET、Exxon Mobil ChemicalsのEscorez(商標)2203LC、EastmanのPiccotac(商標)9095、JinhaiのHAITACK(商標)JH 3200の商品名で入手可能な芳香族変性脂肪族炭化水素樹脂が本発明においても有用である。特に適切な水素化粘着付与剤の例には、Exxon Mobil ChemicalsのEscorez 5000シリーズ、アラカワのArkon P100およびEastman ChemicalのRegalite S1 100またはEastotac H100などが含まれる。また、環式または非環式C5樹脂および芳香族変性非環式または環式樹脂も含まれる。

Eastman ChemicalsのKristalex 3085および3100、Arizona chemicalsのSylvares SA 100などのアルファメチルスチレン樹脂も、本発明の粘着付与剤として有用である。配合によっては、2種類以上の記載の粘着性付与樹脂の混合物が必要になる場合がある。

C9芳香族/脂肪族オレフィン由来の芳香族炭化水素樹脂も有用であり、Cray ValleyからNorsolene(登録商標)の商品名で、およびTK芳香族炭化水素樹脂のRutgersシリーズから入手できる。Norsolene(登録商標)A−90は、環球式軟化点が90〜100°Cの低分子量脂肪族C9炭化水素樹脂で、Cray Valleyから市販されている。

一実施形態において、粘着付与剤は、例えば、ガムロジン、ウッドロジン、トールオイルロジン、蒸留ロジン、水素化ロジン、二量化ロジン、レジネート、および重合ロジンなどの天然および改質ロジン;天然および変性ロジンのグリセロールおよびペンタエリスリトールエステル、例えば、淡い木材ロジンのグリセロールエステル、水素化ロジンのグリセロールエステル、重合ロジンのグリセロールエステル、水素化ロジンのペンタエリスリトールエステルなどである。本発明を実施するために使用できる市販のロジンおよびロジン誘導体の例には、Arizona Chemicalから入手可能なSYLVALITE(登録商標)RE 100L、SYLVALITE(登録商標)RE 110L、およびSYLVATAC(登録商標)RE 85、IngevityのWestrez(登録商標)5101、およびGeorgia−PacificのNovaRes(登録商標)1100が含まれる。別の粘着付与剤には、例えばスチレン/テルペンおよびアルファメチルスチレン/テルペン;ASTM法E28−58Tで測定した軟化点が約70°C〜150°Cのポリテルペン樹脂を含む、性質のある(natured)テルペンのコポリマーおよびターポリマーが含まれる。市販のスチレン/テルペン樹脂の例は、Arizona ChemicalのSYLVARES(商標)ZT 106LTおよびPinovaのPiccolyte(登録商標)HM106である。他の粘着付与剤は、フェノール変性テルペン樹脂およびその水素化誘導体であり、例えば、二環式テルペンとフェノールの酸性媒体中での縮合から生じる樹脂生成物;約70℃〜135℃の環球式軟化点を有する脂肪族石油炭化水素樹脂が含まれる。商業的に入手可能なフェノール変性テルペン樹脂の例は、Sylvares TP 2040 HMおよびSylvares TP 300であり、両方ともArizona Chemicalから入手可能である。

本発明の接着剤は、酸化防止剤、安定剤および/または添加剤も含む。

酸化防止剤は、熱、光、または粘着付与樹脂などの原材料からの残留触媒によって引き起こされる酸素との反応によって生じる劣化から接着剤を保護するために添加される。

本明細書に含まれる適用可能な酸化防止剤は、高分子量ヒンダードフェノールおよび硫黄およびリン含有フェノールなどの多官能性フェノールである。ヒンダードフェノールは、当業者に周知であり、そのフェノール性ヒドロキシル基に近接して立体的に嵩高いラジカルも含むフェノール化合物として特徴付けられ得る。特に、一般に、第三級ブチル基は、フェノール性ヒドロキシル基に対してオルト位の少なくとも1つでベンゼン環に置換される。ヒドロキシル基の近くにこれらの立体的にかさ高い置換ラジカルが存在すると、その伸縮周波数、およびそれに対応してその反応性を遅らせるのに役立ち、この障害により、フェノール化合物に安定化特性が与えられる。代表的なヒンダードフェノールには、1,3,5−トリメチル−2,4,6−トリス−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)−ベンゼン;ペンタエリスリチルテトラキス−3(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)−プロピオネート;n−オクタデシル−3(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)−プロピオネート;4,4’−メチレンビス(2,6−tert−ブチルフェノール);4,4’−チオビス(6−tert−ブチル−o−クレゾール);2,6−ジ−tertブチルフェノール;6−(4−ヒドロキシフェノキシ)−2,4−ビス(n−オクチル−チオ)−1,3,5トリアジン;ジ−n−オクチルチオ)エチル3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−ベンゾエート;およびソルビトールヘキサ[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−フェニル)−プロピオネート]が含まれる。

そのような抗酸化剤はBASFから市販されており、ヒンダードフェノールである、IRGANOX(登録商標)565、1010、1076、および1726が含まれる。これらは、ラジカル捕捉剤として作用する主要な抗酸化剤であり、単独で、またはBASFから入手可能なIRGAFOS(登録商標)168などの亜リン酸系抗酸化剤などの他の抗酸化剤と組み合わせて使用できる。亜リン酸塩触媒は二次触媒と見なされ、一般に単独では使用されない。これらは主に過酸化物分解剤として使用される。他の利用可能な触媒は、Cytec Industriesから入手可能なCYANOX(登録商標)LTDPおよびAlbemarle Corpから入手可能なETHANOX(登録商標)330である。多くのこのような抗酸化剤は、単独で使用するか、または他のこのような抗酸化剤と組み合わせて使用できる。これらの化合物はホットメルトに少量、通常は接着剤に基づいて約10重量%未満で添加され、他の物理的特性には影響しない。物理的特性に影響を与えない追加可能な他の化合物は、ほんの数例を挙げると、色を加える顔料、または蛍光剤である。これらのような添加剤は、当業者に知られている。

ホットメルト接着剤の考えられる最終用途に応じて、ホットメルト接着剤に従来から添加されている顔料、染料、充填剤などの他の添加剤を少量、すなわち約10重量%まで本発明の配合物に組み込むことができる。

その他の添加剤には、充填剤、溶剤(皮膜形成性と湿潤性を改善するため)、ポリマー添加剤、消泡剤、界面活性剤、架橋剤および殺生物剤、カップリング剤、オゾン保護剤、脂肪酸、成核剤、発泡剤、増粘剤、レオロジー調整剤、保湿剤、成核剤、粘着防止剤、加工助剤、紫外線安定剤、中和剤、潤滑剤、接着促進剤および/または促進剤をポリマーに組み込むことができ、目的に応じて接着剤配合物に少量または多量を組み込むことができる。

高性能ホットメルト接着剤は、油またはポリブテンを含む液体または固体の可塑剤を実質的に含まない。可塑剤の添加は、特に粘度レベルが1,500cPsを超える接着剤の場合、粘度を低下させる。高性能ホットメルト接着剤は、約105℃未満のDSC融解温度を有するポリマーも実質的に含まない。可塑剤とポリマーは通常、エネルギー集約型のプロセスを使用して石油から合成され、二酸化炭素排出量が増加する。

通常、従来のホットメルト接着剤は、350°Fで1,000cPs未満の粘度を有する。好ましい態様では、高性能ホットメルト接着剤組成物は、350°Fで約2,500〜約10,000cPs、好ましくは約3,000〜約9,000cPsの初期粘度(または溶融粘度)を有する。本明細書における350°Fでの粘度(または溶融粘度)は、No.27スピンドルを使用してブルックフィールド粘度計により測定された値を意味する。

ホットメルト接着剤の塗布方法は特に限定されない。接着剤は、最初にポリマー、ワックス、粘着付与剤を組み合わせ、他の成分を加えて混合するまでそれらを溶融温度以上で溶融し調製する。この時点で接着剤をペレット化し、冷却し、溶融状態に再加熱するか、基材に直接塗布することができる。調製された溶融接着剤を第1の基材上に塗布し、次に第2の基材を接着剤上に適用し、それにより接着剤が2つの基材の間に挿入される。

高性能ホットメルト接着剤は、当技術分野で知られている様々な形態で塗布することができる。一実施形態では、接着剤は、直線、ステッチまたはドットパターンで基材に塗布される。接着剤は、追加量として0.01g/in〜0.30g/inで塗布することができる。

基材には、未使用およびリサイクルのクラフト紙、高密度および低密度クラフト、チップボードおよび種々の種類の処理およびコーティングされたクラフトおよびチップボード、プラスチックフィルム、木材、金属箔、剥離紙、綿、不織布、複合材料などが含まれる。これらの複合材料は、アルミニウム箔に積層されたチップボードを含むことができ、これは、ポリエチレン、マイラー(Mylar)、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニリデン、エチレン酢酸ビニルおよび様々な他のタイプのフィルムなどのフィルム材料にさらに積層される。

高性能ホットメルト接着剤は、140°F以上の熱応力値を有する。熱応力試験は、高温で接着結合の完全性が維持されるかどうかを予測する方法である。この結合は熱的および機械的応力にさらされ、結合がその完全性を維持する最高温度は熱応力値として決定される。熱応力は、業界標準のloPP(Institute of Packaging Professionals)熱応力試験を使用して測定し、(1)所定量のホットメルトを基材に塗布し、2番目の基材をホットメルトに接着して物品を形成し、(2)接着された物品に力を加え、(3)物品を(オーブン内で)高温に24時間さらし、(4)ステップ(1)から(3)を繰り返し、ボンドが基板を重量に対して保持できる最高温度を記録する。

高性能ホットメルト接着剤は、約−20°F〜20°Fの範囲の低温で優れた接着性を示す。通常、接着剤が冷却されると、接着剤はより硬くなり、低温で結合を維持できなくなる。低い接着力は、低温で接着結合の完全性が維持されるかどうかの予測因子である。低接着値は、(1)所定量のホットメルトを基材に塗布し、第二の基材をホットメルトに接着して物品を形成し、(2)接着された物品に力を加え、(3)物品を設定された低温に24時間さらし、(4)ボンドを引き離すことにより、ボンドの破損を分析する。

より高い熱応力と優れた接着性により、一実施形態では、高性能ホットメルト接着剤は、同様の接着性能を有する従来の接着剤より少ない量で使用されてもよい。高性能接着剤は、従来の接着剤よりも10、20、30、40、さらには50重量%(および介在するすべての重量%)削減でき、高性能接着剤でも同様の接着性能が得られる。

高性能ホットメルト接着剤は、包装物品用の高速硬化および非感圧接着剤として特に有用である。ホットメルト接着剤は、加工、たばこ製造、製本、バッグエンディング、不織布市場で広く使用されている。この接着剤は、段ボール箱、カートン、およびトレイ形成接着剤として、および例えばシリアル、クラッカー、ビール製品の包装におけるヒートシール用途を含むシーリング接着剤として、特定の用途がある。本発明に包含されるのは、容器、例えば、カートン、ケース、箱、袋、グラフィックアート、シーラー、トレイなどであり、接着剤は、包装業者への出荷前にその製造業者によって塗布される。

本発明は、非限定的であり、本発明の説明を助けることのみを目的とする以下の実施例の分析を通じてよりよく理解され得る。

例 表1に、種々のポリマーとそのDSC溶融温度Tmおよびガラス転移(Tg)値を示す。

表2に、接着剤の成分とその接着特性を示す。以下の接着剤は、ポリマーを溶融し、その後、溶融したポリマーに均質な混合物を形成するまでワックス、粘着付与剤、および酸化防止剤を加えることにより形成した。

塗布温度は、接着剤を基材に塗布した温度である。

粘度は、No.27スピンドルを使用したブルックフィールド粘度計で測定した。

応力のかかった結合が破損する温度として定義される熱応力は、2”×4”および2”×6”の2枚の段ボールの間に接着剤の複合構造を形成することによって測定した。少なくとも3つのテストサンプルがテスト用に準備された。テストサンプルは室温で24時間調整された。次いで、この複合体を形成する接着剤ビーズを、特定の温度で24時間、約100グラムのカンチレバー応力下に置いた。接着剤が熱応力を通過した最高温度を記録した。

クラフトライナー基材の低温接着性を測定した。1/8”幅のビーズ(非圧縮)の接着剤を350°Fで2”×3”の二重波型段ボールに塗布し、すぐに2番目の段ボールと接触させて結合を形成した。200グラムの重りをすぐに結合の上部に10秒間置いて圧縮した。作成したボードを室温で24時間調整し、その後、表に記載された温度で24時間さらに調整した。結合を手で分離し、得られた繊維の裂け目を記録した(値が大きいほど接着性が優れていることを示した)。繊維の裂け目は、接着剤の表面に残っている繊維の量として計算し、接着剤と基板の界面ではなく、基板内の破損を示す。3つの試験片を試験し、平均繊維破断率を得た。深い繊維の裂け目は、結合ラインで接着剤が十分に濡れることを示すため、望ましい。また、接着界面での浅い裂け目や低温クラッキングはあまり望ましくない。

ホットタックは、Kanebo Bond Tester、モデルASM−15Nを使用して、キログラム力(Kgf)で0.5秒および1.0秒で測定した。

接着剤のオープンタイムは、接着剤が基板に塗布された後、接着剤が2番目の基板が接着剤の上に置かれる前にオープンになり、2つの基板間にまだ結合を形成できる最大時間として定義する。

接着剤のセット時間は、基材を引っ張ったときに接着剤が75%を超える繊維の裂け目を有する2つの基材間結合を形成するために必要な最小圧縮時間である。セット時間は、Kanebo Bond Tester、モデルASN−15を使用して測定する。

OBCポリマーで調製された例1は、145°Fおよび150°Fの熱応力値を有する高粘度(350℃で)接着剤を形成した。

比較例1は、例1よりも著しく低い粘度を有した。比較例1は、例1よりも耐熱性が低いにもかかわらず、同様であった。しかし、接着剤の使用量を0.5g/inから0.075g/inへ直線またはステッチ接着剤ビーズパターンで50重量%減らすと、比較例1の熱応力はさらに減少したが、本発明の例は熱応力性能を維持した。同様に、本発明の例1の低温接着性能は、比較例1よりも優れていた。接着剤の使用量が50重量%減少すると、本発明の例1の接着剤は、より高い接着剤の使用量と同様の性能を維持した。しかしながら、比較例1の性能は低下した。したがって、比較例1の接着剤の接着性能は、接着剤の量が減少するにつれて著しく低下する。

比較例3および4のEVAベースの接着剤は、本発明の例1よりも著しく低い熱応力を有した。

高粘度を有する他の接着剤、比較サンプル2、3および4は、高い熱応力値をもたらさなかった。EVAベースおよびOBCとオレフィン共重合体ベースの接着剤の混合物は、高い熱性能を提供できなかった。

例1に記載されるように調製された高性能ホットメルト接着剤は、高い熱応力および低温接着剤性能および短いセット時間を伴う幅広い使用温度をもたらした。驚くべきことに、従来のホットメルト組成物が性能の著しい損失を示したのに対し、接着剤の使用量が50%減少しても性能は低下しなかった。

上記の接着剤を使用して、箱を密閉し、引張力と繊維の引き裂きをテストした。

引張力とは、結合を破壊し、密閉された箱を開けるのに必要な力の量である。

繊維引き裂き率は、接着剤で接着された2つの基材が引き離されたときに、基材繊維で覆われた圧縮接着剤接着面積の割合である。高い繊維引き裂き率とは、接着剤が基材と強い結合を形成することを示し、接着剤の高い性能を示す。

接着剤をホットメルト塗布装置(タンク、ホース、ガン、ノズル、圧縮ロール)に入れ、箱をコンベアベルトで動かしながら段ボール箱のフラップに塗布した。例1および比較例1は、ビーズ重量(0.54g/箱)、30%減少(0.38g/箱)および50%減少(0.27g/箱)を使用してテストした。3つの接着剤の重さのそれぞれについて、接着剤を塗布してから20秒後に箱をテストした。平均引張力と繊維の引き裂きを表3に示す。

さらに、箱は0、72、140°Fで24時間調整した。次に、箱の平均引張力と繊維の引き裂きをテストした。結果を表3に示す。

表3のフルビーズでの平均引張力は、140°Fを除いて例1と比較例1の両方で類似していた。パッケージ内の内容物を保護するために、パッケージを閉じたままを確保するために、高い引張力と高い繊維の引き裂きが望ましい。

30重量%のビーズ減少で、例1は、特に温度スペクトルの両端、0°Fおよび140°Fについて、比較例1よりも優れた平均引張力および平均繊維引裂を有していた。

また、50重量%のビーズ減少で、例1は、特に温度スペクトルの両端、0°Fおよび140°Fについて、比較例1よりも優れた平均引張力および平均繊維引裂を有していた。