锆钛酸铅反射膜片及制备方法
专利汇可以提供锆钛酸铅反射膜片及制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种锆 钛 酸铅反射膜片及制备方法，反射膜片包括： 硅 基片，在硅基片上依次有相互牢固结合的导电金属 氧 化物镍酸镧 缓冲层 ，二种不同锆组份的膜层交替排列形成多个周期的锆钛酸铅反射膜堆。锆钛酸铅反射膜堆采用溶胶－凝胶法生长， 溶剂 为己二醇甲醚，稳定剂为己酰丙 酮 ， 增稠剂 为聚乙烯吡咯烷酮，防裂剂为正丙醇。溶质为 硝酸 铅、正丁醇钛、异丙醇锆。本发明的优点是：所用设备简单，操作方便，能大面积制备多层膜系。同时，可通过选择工艺参数，溶液浓度等手段，操控峰值反射率的中心 波长 。，下面是锆钛酸铅反射膜片及制备方法专利的具体信息内容。
1.一种锆钛酸铅反射膜片，包括：硅基片(1)，在硅基片上依次有相互罕 固结合的导电金属氧化物镍酸镧缓冲层(2)，二种不同组份的膜层交替排列形 成多个周期的PbZrTiO3膜堆(3)，如下式：
Si/LaNiO3/(PbZrxTi1-xO3/PbZryTi1-yO3)n，
式中x、y分别代表Zr的不同组分，并满足0＜x＜1、0＜y＜1、x≠y的条件；n为 周期，n＝1、2、3、4，直到所需厚度。
2.一种制备如权利要求1所述锆钛酸铅反射膜片的方法，其特征在于具体 步骤如下：
A.溶液的配制：
溶剂为己二醇甲醚，稳定剂为己酰丙酮，增稠剂为聚乙烯吡咯烷酮，防裂 剂为正丙醇，它们的摩尔比为28±5∶0.05±0.04∶1±0.8∶1±0.5；溶质为 硝酸铅、正丁醇钛、异丙醇锆，它们的摩尔比为1.08±0.7∶x∶y，其中0＜x＜1、 0＜y＜1、x≠y；
先将硝酸铅溶于己二醇甲醚中，然后依次将正丁醇钛、异丙醇锆、己酰丙 酮、聚乙烯吡咯烷酮、正丙醇加入上述溶液中，用40-100℃水加热并搅拌溶液 2-3小时，待溶液自然冷却后加入去离子水，加热至120℃，蒸馏除去反应副 产物，最后得到清澈透明的浓度为0.2-0.8M/L，的前驱体溶液；
B.PZT反射膜片的制备：
利用溶胶-凝胶镀膜工艺，先在硅衬底上沉积180-220纳米厚的镍酸镧缓冲 层，然后以甩胶速率为每分钟1000-5000转的转速，将配制好的X组分和Y 组分的PZT前驱体溶液先后滴到旋转中的镍酸镧缓冲层上，PZT前驱体溶液也 可以在匀胶机停止旋转时滴到镍酸镧缓冲层上，每一组分的旋涂时间为20-30 秒，随后把旋涂好的片子放入快速退火炉中，分别在180℃-240℃、350℃-400℃ 和650℃-730℃的温度下热处理3-8分钟，3-8分钟和5-10分钟，重复上述 过程，直至达到所需的层数。
技术领域
本发明涉及一种由多层介质膜组成的反射膜片。具体地说，是一种由锆钛 酸铅(PZT，或分子式：PbZrTiO3)多层膜组成的反射膜片及制备方法。
背景技术
发明内容
本发明的构思如下：
由于不同组分的PZT材料其折射率有差异，因此当两种不同组分的PZT材 料沿膜层生长方向交替排列时，就形成折射率按高/低/高/低/…分布的一维光子 晶体结构。通过调整层膜的结构参数、组分，使PZT多层膜系具有不同的光子 禁带，从而获得不同工作频段的高反射率介质膜。
本发明的PZT反射膜片包括：硅(Si)基片1，在硅基片上依次有相互牢 固结合的导电金属氧化物镍酸镧(LaNiO3)缓冲层2，二种不同锆组份的膜层交 替排列形成多个周期的PbZrTiO3膜堆3，如下式：
Si/LaNiO3/(PbZrxTi1-xO3/PbZryTi1-yO3)n，
式中x、y分别代表Zr的不同组分，并满足0＜x＜1、0＜y＜1、x≠y的条件；n为 所需的周期数。
本发明的PZT反射膜片采用溶胶-凝胶法生长，其过程如下：
溶液的配制：
溶剂为己二醇甲醚，稳定剂为己酰丙酮，增稠剂为聚乙烯吡咯烷酮，防裂 剂为正丙醇，它们的摩尔比为28±5∶0.05±0.04∶1±0.8∶1±0.5。溶质为 硝酸铅、正丁醇钛、异丙醇锆，它们的摩尔比为1.08±0.7∶x∶y，其中0＜x＜1、 0＜y＜1、x≠y。先将硝酸铅溶于己二醇甲醚中，然后依次将正丁醇钛、异丙醇锆、 己酰丙酮、聚乙烯吡咯烷酮、正丙醇加入上述溶液中，用40-100℃水加热并搅 拌溶液2-3小时。待溶液自然冷却后加入去离子水，加热至120℃，蒸馏除去 反应副产物，最后得到清澈透明的浓度为0.2-0.8M/L的前驱体溶液。该溶液在 一年内不会变质。
PZT反射膜片的制备：
利用溶胶-凝胶镀膜工艺，先在硅衬底上沉积180-220纳米厚的镍酸镧缓冲 层。然后以甩胶速率为每分钟1000-5000转的转速，将配制好的X组分和Y 组分的PZT前驱体溶液先后滴到旋转中的镍酸镧缓冲层上，PZT前驱体溶液也 可以在匀胶机停止旋转时滴到镍酸镧缓冲层上，每一组分的旋涂时间为20-30 秒。然后把旋涂好的片子放入快速退火炉中，分别在180℃-240℃、350℃-400℃ 和650℃-730℃的温度下热处理3-8分钟，3-8分钟和5-10分钟。重复上述 过程，直至达到所需的周期数。
采用导电金属氧化物LaNiO3作为缓冲层，是由于锆钛酸铅同硅的晶格常数 不相匹配，很难直接在硅衬底上生长出有一定择优取向无裂纹的优质膜，同时 LaNiO3缓冲层还可作为光电子器件的一个底电极。
本发明的优点是：所用设备简单，操作方便，能大面积制备多层膜系。同 时，可通过选择工艺参数，溶液浓度等手段，操控峰值反射率的中心波长。
附图说明
图1为PZT反射膜片的结构示意图。
图2为(110)择优取向PZT多层膜的X射线衍射图。曲线a，b，c分别对应 A，B，C多层膜堆。
图3为多层膜堆的反射光谱。
具体实施方式
实施例1
锆钛比为30/70溶液的配制：
将3.6532g硝酸铅溶于30ml己二醇甲醚中，再将2.1ml正丁醇钛、1.36ml 异丙醇锆加入其中。随后依次加入0.5ml己酰丙酮，0.02g聚乙烯吡咯烷酮，2.11ml 正丙醇，用70℃水加热并搅拌溶液2.5小时，待溶液自然冷却后加入1.5ml去 离子水，加热至120℃，通过蒸馏去除一部分反应副产物及溶剂，得到清澈透明， 锆钛比为30/70，摩尔浓度为0.4M/L的PZT前驱体溶液。
实施例2
锆钛比为40/60溶液的配制：
将3.6492g硝酸铅溶于30ml己二醇甲醚中，再将1.8ml正丁醇钛、1.78ml 异丙醇锆加入其中。随后依次加入0.3ml己酰丙酮，0.006g聚乙烯吡咯烷酮， 1.45ml正丙醇，用70℃水加热并搅拌溶液2.5小时，待溶液自然冷却后加入1.5ml 去离子水，加热至120℃，通过蒸馏去除一部分反应副产物及溶剂，得到清澈透 明，锆钛比为40/60，摩尔浓度为0.4M/L的PZT前驱体溶液。
实施例3
锆钛比为50/50溶液的配制：
将3.6442g硝酸铅溶于30ml己二醇甲醚中，再将1.5ml正丁醇钛、2.22ml 异丙醇锆加入其中。随后依次加入1.5ml己酰丙酮，0.006g聚乙烯吡咯烷酮，1.2ml 正丙醇，用70℃水加热并搅拌溶液2.5小时，待溶液自然冷却后加入1.5ml去 离子水，加热至120℃，通过蒸馏去除一部分反应副产物及溶剂，得到清澈透明， 锆钛比为50/50，摩尔浓度为0.4M/L的PZT前驱体溶液。
实施例4
含15个周期单元PbZr0.5Ti0.5O3/PbZr0.4Ti0.6O3的多层膜堆(记为A)的制备：
先将PbZr0.5Ti0.5O3前驱体溶液滴到硅基片的LaNiO3缓冲层上，甩胶速率为 3000转/分，时间30秒，形成凝胶膜，再用相同条件沉积PbZr0.4Ti0.6O3凝胶膜， 随后进行热处理，即分别在200℃、350℃和650℃的温度下热处理3分钟，4 分钟和5分钟。重复该步骤15次，得到构型为Si/ LaNiO3/(PbZr0.5Ti0.5O3/PbZr0.4Ti0.6O3)15的多层膜堆。在多层膜中，每个周期PZT 的总厚度约81nm，其中PbZr0.5Ti0.5O的厚度约42nm，PbZr0.4Ti0.6O3的厚度约 39nm。峰值反射率约95％，对应的波长为430nm，光子禁带宽度约28nm。
实施例5
含12个周期单元PbZr0.5Ti0.5O3/PbZr0.3Ti0.7O3的多层膜堆(记为B)的制备：
先将PbZr0.5Ti0.5O3前驱体溶液滴到硅基片上的LaNiO3缓冲层上，甩胶速率 为2500转/分，时间30秒，形成凝胶膜；再用相同条件沉积PbZr0.3Ti0.7O3凝胶 膜，随后分别在180℃、380℃和700℃的温度下热处理4分钟，4分钟和7分 钟。重复上述步骤12次，得到构型为Si/LaNiO3/(PbZr0.5Ti0.5O3/PbZr0.3Ti0.7O3)12 的多层膜堆。在多层膜中，每个PZT周期的厚度约102nm，其中PbZr0.5Ti0.5O的 厚度约54nm，PbZr0.3Ti0.7O3的厚度约48nm。峰值反射率约93％，对应的波长为 540nm，光子禁带宽度约40nm。
实施例6
含18个周期单元PbZr0.4Ti0.6O3/PbZr0.3Ti0.7O3的多层膜系(记为C)的制备：
先将PbZr0.4Ti0.6O3前驱体溶液滴硅基片上的到LaNiO3缓冲层上，甩胶速率 为2500转/分，时间20秒，形成凝胶膜；再用相同条件沉积PbZr0.3Ti0.7O3凝胶 膜，随后分别在240℃、400℃和720℃的温度下热处理3分钟，3分钟和5分 钟。重复该步骤12次，得到构型为Si/LaNiO3/(PbZr0.4Ti0.6O3/PbZr0.3Ti0.7O3)12的 多层膜堆。在多层膜中，每个PZT周期的厚度约94nm，其中PbZr0.4Ti0.6O的厚 度约48nm，PbZr0.3Ti0.7O3的厚度约46nm。峰值反射率约98.6％，对应的波长为 520nm，光子禁带宽度约43nm。
见附图，在反射谱的测量中，用金属铝膜的反射率作为校验标准。我们看 到所有膜堆在特定的光谱带都有很高的反射率，并且反射率的值随膜层数增加 而增大，是典型的一维光子晶体结构。实施例中所用的镍酸镧溶液均按照专利 文件CN1362749A表达的方法配制。
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