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一种复合化物的制备方法

阅读:316发布:2020-07-14

专利汇可以提供一种复合化物的制备方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种复合 氧 化物的制备方法。该方法将铵盐、镁盐、 钙 盐、锶盐、 铝 盐、铅盐、 钛 盐、铬盐、锰盐、 铁 盐、钴盐、镍盐、 铜 盐、锌盐、锆盐、 银 盐、镧盐、铈盐的一种或多种溶于 水 ,形成溶液A;将 氨 水 、 碳 酸铵、氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化 钾 、碳酸钾、 硅 酸钠、偏铝酸钠的一种或多种溶于水,形成溶液B。将溶液A、B冷却后,快速混合搅拌 研磨 ,水在生成沉淀的过程中迅速 凝固 ,形成一种 冰 与沉淀物高度分散的粉末。该粉末经老化洗涤干燥 焙烧 得到目标材料。制备过程中液-固相快速转化,保证了不同组分的高度分散,合成的材料具有高比表面、低堆 密度 、高催化性能等优点,该方法的重要特点是操作简单、 费用 极其低廉且普遍适用于多种复合氧化物的合成。,下面是一种复合化物的制备方法专利的具体信息内容。

1.一种复合化物的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
A.将铵盐、镁盐、盐、锶盐、盐、铅盐、盐、铬盐、锰盐、盐、钴盐、镍盐、盐、锌盐、锆盐、盐、镧盐、铈盐中的一种或多种溶于,形成溶液A;
B.将水、酸铵、氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化、碳酸钾、酸钠、偏铝酸钠的一种或多种溶于水,形成溶液B;
C.将A和B溶液冷却到-5至-50℃,形成A和B两种低温溶液;
D.将A和B两种低温溶液搅拌研磨,水伴随着沉淀的生成快速凝固,得到一种与沉淀物高度分散的粉末;
E.粉末经老化洗涤干燥焙烧得到复合氧化物。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于溶液A的质量浓度为10-50%。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于溶液B的质量浓度为10-50%。

说明书全文

一种复合化物的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种复合氧化物的制备方法。

背景技术

[0002] 具有特定结构与组成的复合氧化物在催化、材料、能源等领域扮演着相当重要的色。复合氧化物,由于多组分之间的协同作用或形成特定结构,常常在多种理化性质上拥有单组分氧化物所不具备的性质。例如,MgAl2O4尖晶石材料具有独特的机械与理化性能,能广泛地用作耐火材料、陶瓷绝缘材料、催化剂载体等。ABO3型矿类化合物,具有突出的光、电、磁、催化性能。而CexZr1-xO2材料有着良好的储放氧能,在汽车尾气净化等方面有着良好的应用前景。
[0003] 现有的制备方法主要有:固相烧结法、共沉淀法、溶胶-凝胶法、柠檬酸法等。这些方法有着难以克服的缺陷,抑制了这类材料在工业中大规模的应用。例如,前两种方法制备的材料性能较差,需要较高温度较长时间的烧结才能得到目标产物,浪费能源。后两种方法步骤繁琐、费用高昂、需要特殊的设备,难以从实验室走向工业应用。

发明内容

[0004] 本发明的目的在于研制一种操作简单、费用廉价且普遍适用的用于合成高性能复合氧化物的制备方法。
[0005] 本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
[0006] 我们利用固溶体的液固相快速转化来获取高性能材料,反应过程具有液相反应与低温固相反应的双重特征。
[0007] 制备方法按如下路线,将铵盐、镁盐、钙盐、锶盐、盐、铅盐、钛盐、铬盐、锰盐、盐、钴盐、镍盐、盐、锌盐、锆盐、盐、镧盐、铈盐中的一种或多种溶于,形成溶液A;将水、酸铵、氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化、碳酸钾、酸钠、偏铝酸钠的一种或多种溶于水,形成溶液B。将溶液A、B冷却-5至-50℃,快速混合搅拌研磨,水在生成沉淀的过程中迅速凝固,形成一种与沉淀物高度分散的粉末。该粉末经老化洗涤干燥焙烧得到目标材料。
[0008] 一种复合氧化物的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
[0009] A.将铵盐、镁盐、钙盐、锶盐、铝盐、铅盐、钛盐、铬盐、锰盐、铁盐、钴盐、镍盐、铜盐、锌盐、锆盐、银盐、镧盐、铈盐中的一种或多种溶于水,形成溶液A;
[0010] B.将氨水、碳酸铵、氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钾、碳酸钾、硅酸钠、偏铝酸钠的一种或多种溶于水,形成溶液B;
[0011] C.将A和B溶液冷却到-5至-50℃,形成A和B两种低温溶液;
[0012] D.将A和B两种低温溶液搅拌研磨,水伴随着沉淀的生成快速凝固,得到一种冰与沉淀物高度分散的粉末;
[0013] E.粉末经老化洗涤干燥焙烧得到复合氧化物。
[0014] 本发明中,溶液A的质量浓度为10-50%。
[0015] 本发明中,溶液B的质量浓度为10-50%。
[0016] 溶液的凝固点会随着溶质的质量浓度增加而下降。由于金属盐及性沉淀剂的浓度较高,导致水溶液的凝固点大幅度下降。当溶液中的溶质发生反应生成沉淀后,溶液中的溶质浓度下降,相应溶液的凝固点上升,进而导致水溶液中的水伴随着沉淀的析出而凝固,从而生成一种冰与沉淀物高度分散的粉末。在此过程中,冰起着一种类似模板剂的作用。
[0017] 本发明通过液-固相快速转化,保证了不同组分的高度分散,合成的材料具有高比表面、低堆密度、高催化性能等优点,该方法的重要特点是操作简单、费用极其低廉且普遍适用于多种复合氧化物的合成。
[0018] 本发明的突出特点是:(1)操作简单,费用廉价,能适应大规模工业生产的需要;(2)普遍适用于制备各种金属氧化物;(3)所得材料在比表面、晶相、催化活性、稳定性等方面表现出其它方法难以比拟的高性能;

具体实施方式

[0019] 为进一步阐述本发明特提供以下实例。显然本发明的实施方式并不限于下属实施例
[0020] 实施例1:
[0021] 将 7.7g Mg(NO3)2·6H2O、22.5g Al(NO3)3·9H2O 溶 于 35ml H2O 形 成 A 液;12g(NH4)2CO3溶于41ml H2O中,形成B液。A、B液冷却至-28℃,然后快速混合搅拌研磨,反应液迅速凝固,得到粉末状物质。在-28℃的环境中放置12h,然后将形成的粉末解冻,加水溶解去杂质,过滤,110℃干燥,在700℃焙烧2h,得到具有完美尖晶石晶相的MgAl2O4粉
2
末。材料的堆密度为0.138g/ml,比表面为326.5m/g。对比其它方法,(NH4)2CO3共沉淀法
2 2
得到的样品为66m/g[Br.Ceram.Trans.J.91卷,77页],双醇盐水解法得到的样品为160m/g[Chem.Mater.第8卷,2850页]。
[0022] 实施例2:
[0023] 将4.3g La(NO3)3·6H2O、2.3ml 50wt.%Mn(NO3)3溶液溶于6ml H2O形成A液;2.1g Na2CO3、0.8g NaOH溶于8ml H2O中,形成B液。A、B液冷却至-23℃,然后快速混合搅拌研磨,反应液迅速凝固,得到粉末状物质。在-23℃的环境中放置12h,然后将形成的粉末解冻,加水溶解去杂质,过滤,110℃干燥,在700℃焙烧2h,得到具有完美钙钛矿晶相的LaMnO32
粉末。材料的比表面为42.7m/g。
[0024] 实施例3:
[0025] 将3.3g Ce(NO3)3·6H2O、1.8g ZrOCl2溶于7ml H2O形成A液;6ml 10mol/L的氨水为B液。A、B液冷却至-34℃,然后快速混合搅拌研磨,反应液迅速凝固,得到粉末状物质。在-34℃的环境中放置12h,然后将形成的粉末解冻,加水溶解去杂质,过滤,110℃干燥,在
2
800℃焙烧2h,得到具有完美晶相的Ce0.75Zr0.25O2固溶体,比表面为97.5m/g。
[0026] 实施例4:
[0027] 将5g Ti(SO4)2溶于7ml H2O形成A液;2.6g Na2SiO3·9H2O、5.5g K2CO3溶于12ml H2O形成B液。A、B液冷却至-15℃,然后快速混合搅拌研磨,反应液迅速凝固,得到粉末状物质。在-15℃的环境中放置12h,然后将形成的粉末解冻,加水溶解去杂质,过滤,110℃干
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