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一种乙酰化稻秸秆纤维素改性的聚丙烯发泡隔音材料及其制备方法

阅读:1发布:2021-05-16

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1.一种乙酰化稻秸秆纤维素改性的聚丙烯发泡隔音材料,其特征在于,首先通过浸、亚氯酸钠化、酸浸和高压均质制备水稻秸秆纤维素;其次,制备乙酰化水稻秸秆纤维素;然后,将高岭土除杂,微波辐射将高岭土表面活化,得到表面活化的高岭土;最后,将乙酰化水稻秸秆纤维素、表面活化的高岭土、聚丙烯、聚氯乙烯、发泡剂和其他助剂一起混炼、挤出造粒、注塑模压成型,得到一种乙酰化水稻秸秆纤维素改性的聚丙烯发泡隔音材料。
2.根据权利要求书1所述的乙酰化水稻秸秆纤维素改性的聚丙烯发泡隔音材料,其特征在于,其由如下具体步骤制备而成:
(1)将水稻秸秆采用来水清洗干净,50-60℃低温烘干,粉碎机粉碎,过40-60目筛,50-
60℃低温烘干,得到水稻秸秆粉,备用;将水稻秸秆粉加入到18-20倍重量份的氢氧化钠溶液中搅拌混合,75-80℃恒温磁搅拌1.5-2h,离心洗涤至中性,滤渣加入到18-20倍重量份的亚氯酸钠溶液中,采用乙酸-乙酸钠缓冲溶液,调节体系pH为4-5,75-80℃恒温磁力搅拌
1.5-2h,离心洗涤至中性,50-60℃真空干燥箱中干燥,粉碎机粉碎;将干燥粉碎后的产物加入到18-20倍重量份的硫酸溶液中,75-85℃恒温磁力搅拌1.5-2h,离心洗涤至中性,50-60℃真空干燥箱中干燥,粉碎过筛,得到150-200目的颗粒,得到水稻秸秆纤维素;
(2)将水稻秸秆纤维素加入到10-12倍重量份的去离子水中,超声震荡20-30min,加入
0.5-0.6倍重量份的乙酸酐和0.008-0.01倍重量份的催化剂,40-50℃恒温磁力搅拌50-
60min,反应结束后离心洗涤至中性,50-60MPa下在高压均质机中进行均质处理,得乙酰化水稻秸秆纤维素;
(3)将高岭土加入到30-40倍重量份的水中,混合搅拌5-6h,滤除大颗粒杂质,加入
0.12-0.15倍重量份的三磷酸钠,强力搅拌20-24h,静置,吸取上层高岭土溶液,烘干,分散研磨,过150-200目筛,得到除杂高岭土;将除杂高岭土加入到6-8倍重量份的偶联剂kh-550、无水乙醇和水以1:3-4:0.9-1.1的质量比配置的混合溶液,超声震荡20-30min,置于700-800W的微波炉中进行辐射加热4-5min,过滤,烘干,得到表面活化高岭土;
(4)将乙酰化水稻秸秆纤维素、表面活化高岭土、硬脂酸、聚氯乙烯和聚丙烯以1:2-3:
0.3-0.4:10-12:20-25的质量比加入到高速混炼机中,80-100℃恒温混炼40-60min,转移至双螺杆挤出机中,加入AC发泡剂、酸锌和甘油,挤出造粒,再采用注塑机注塑模压成型,得到乙酰化水稻秸秆纤维素改性的聚丙烯发泡隔音材料。
3.根据权利要求书2所述的乙酰化水稻秸秆纤维素改性的聚丙烯发泡隔音材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中氢氧化钠溶液的浓度为0.1-0.12mol/L,亚氯酸钠溶液的浓度为0.05-0.06mol/L,硫酸溶液的浓度为0.1-0.12mol/L,乙酸-乙酸钠缓冲溶液由等体积的
0.1mol/L的乙酸溶液和0.1mol/L的乙酸钠溶液混合配置得到。
4.根据权利要求书2所述的乙酰化水稻秸秆纤维素改性的聚丙烯发泡隔音材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中催化剂的制备方法为:将吗啡啉、1,4-丁烷磺内酯和无水乙醇以1:0.8-0.9:4-5的质量比置于容器中混合,50-55℃恒温磁力搅拌4-5h,过滤,采用乙醚洗涤2-3次,干燥,得到1-烷基-3-(丁基-4-磺酸基)吗啉盐;将1-烷基-3-(丁基-4-磺酸基)吗啉盐置于容器中,边搅拌边缓慢滴加等质量的发烟硫酸,75-85℃恒温磁力搅拌5-6h,采用乙醚洗涤2-3次,旋蒸除去乙醚,得到催化剂。
5.根据权利要求书2所述的乙酰化水稻秸秆纤维素改性的聚丙烯发泡隔音材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)中乙酰化水稻秸秆纤维素、AC发泡剂、碳酸锌和甘油的质量比为
1:0.3-0.4:0.12-0.15:0.15-0.18。
6.根据权利要求书2所述的乙酰化水稻秸秆纤维素改性的聚丙烯发泡隔音材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)中双螺杆挤出机一段温度为150-160℃,二段温度为170-180℃,三段温度为140-150℃,机头温度为140-150℃。
7.根据权利要求书2所述的乙酰化水稻秸秆纤维素改性的聚丙烯发泡隔音材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)中注塑机熔融温度设定为180-190℃,注塑压力为30-35MPa,模压压力为50-60MPa,保压时间为15-20s。

说明书全文

一种乙酰化稻秸秆纤维素改性的聚丙烯发泡隔音材料及其

制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于隔音材料领域,具体涉及一种乙酰化水稻秸秆纤维素改性的聚丙烯发泡隔音材料及其制备方法

背景技术

[0002] 作为无氟轻量化的环境适性包装材料,发泡聚丙烯以良好的耐热性、学强度、加工成本低和良好的环境适性等优点备受人们的青睐。尽管发泡材料具有许多优异性能,但与其他发泡材料相比,却很难用来发泡。因为具有柔软的长链的结晶性塑料,熔点为165-175℃,达到熔融结晶温度后其熔体粘度迅速下降,所以在发泡过程中气体易于逃逸,而气泡壁承受不住逃逸气体压力容易导致坍塌破裂,不容易获得高质量的发泡材料。

发明内容

[0003] 本发明的目的在于提供一种成本低且高质量的乙酰化水稻秸秆纤维素改性的聚丙烯发泡隔音材料及其制备方法。
[0004] 为了实现上述的目的,本发明采用了如下技术方案:一种乙酰化水稻秸秆纤维素改性的聚丙烯发泡隔音材料,其特征在于,首先通过浸、亚氯酸钠化、酸浸和高压均质制备水稻秸秆纤维素;其次,制备乙酰化水稻秸秆纤维素;
然后,将高岭土除杂,微波辐射将高岭土表面活化,得到表面活化的高岭土;最后,将乙酰化水稻秸秆纤维素、表面活化的高岭土、聚丙烯、聚氯乙烯、发泡剂和其他助剂一起混炼、挤出造粒、注塑模压成型,得到一种乙酰化水稻秸秆纤维素改性的聚丙烯发泡隔音材料。
[0005] 所述的乙酰化水稻秸秆纤维素改性的聚丙烯发泡隔音材料,其特征在于,其由如下具体步骤制备而成:(1)将水稻秸秆采用来水清洗干净,50-60℃低温烘干,粉碎机粉碎,过40-60目筛,50-
60℃低温烘干,得到水稻秸秆粉,备用;将水稻秸秆粉加入到18-20倍重量份的氢氧化钠溶液中搅拌混合,75-80℃恒温磁力搅拌1.5-2h,离心洗涤至中性,滤渣加入到18-20倍重量份的亚氯酸钠溶液中,采用乙酸-乙酸钠缓冲溶液,调节体系pH为4-5,75-80℃恒温磁力搅拌
1.5-2h,离心洗涤至中性,50-60℃真空干燥箱中干燥,粉碎机粉碎;将干燥粉碎后的产物加入到18-20倍重量份的硫酸溶液中,75-85℃恒温磁力搅拌1.5-2h,离心洗涤至中性,50-60℃真空干燥箱中干燥,粉碎过筛,得到150-200目的颗粒,得到水稻秸秆纤维素;
(2)将水稻秸秆纤维素加入到10-12倍重量份的去离子水中,超声震荡20-30min,加入
0.5-0.6倍重量份的乙酸酐和0.008-0.01倍重量份的催化剂,40-50℃恒温磁力搅拌50-
60min,反应结束后离心洗涤至中性,50-60MPa下在高压均质机中进行均质处理,得乙酰化水稻秸秆纤维素;
(3)将高岭土加入到30-40倍重量份的水中,混合搅拌5-6h,滤除大颗粒杂质,加入
0.12-0.15倍重量份的三磷酸钠,强力搅拌20-24h,静置,吸取上层高岭土溶液,烘干,分散研磨,过150-200目筛,得到除杂高岭土;将除杂高岭土加入到6-8倍重量份的偶联剂kh-550、无水乙醇和水以1:3-4:0.9-1.1的质量比配置的混合溶液,超声震荡20-30min,置于700-800W的微波炉中进行辐射加热4-5min,过滤,烘干,得到表面活化高岭土;
(4)将乙酰化水稻秸秆纤维素、表面活化高岭土、硬脂酸、聚氯乙烯和聚丙烯以1:2-3:
0.3-0.4:10-12:20-25的质量比加入到高速混炼机中,80-100℃恒温混炼40-60min,转移至双螺杆挤出机中,加入AC发泡剂、酸锌和甘油,挤出造粒,再采用注塑机注塑模压成型,得到乙酰化水稻秸秆纤维素改性的聚丙烯发泡隔音材料。
[0006] 所述的乙酰化水稻秸秆纤维素改性的聚丙烯发泡隔音材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中氢氧化钠溶液的浓度为0.1-0.12mol/L,亚氯酸钠溶液的浓度为0.05-0.06mol/L,硫酸溶液的浓度为0.1-0.12mol/L,乙酸-乙酸钠缓冲溶液由等体积的0.1mol/L的乙酸溶液和0.1mol/L的乙酸钠溶液混合配置得到。
[0007] 所述的乙酰化水稻秸秆纤维素改性的聚丙烯发泡隔音材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中催化剂的制备方法为:将吗啡啉、1,4-丁烷磺内酯和无水乙醇以1:0.8-0.9:4-5的质量比置于容器中混合,50-55℃恒温磁力搅拌4-5h,过滤,采用乙醚洗涤2-3次,干燥,得到1-烷基-3-(丁基-4-磺酸基)吗啉盐;将1-烷基-3-(丁基-4-磺酸基)吗啉盐置于容器中,边搅拌边缓慢滴加等质量的发烟硫酸,75-85℃恒温磁力搅拌5-6h,采用乙醚洗涤2-3次,旋蒸除去乙醚,得到催化剂。
[0008] 所述的乙酰化水稻秸秆纤维素改性的聚丙烯发泡隔音材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)中乙酰化水稻秸秆纤维素、AC发泡剂、碳酸锌和甘油的质量比为1:0.3-0.4:0.12-0.15:0.15-0.18。
[0009] 所述的乙酰化水稻秸秆纤维素改性的聚丙烯发泡隔音材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)中双螺杆挤出机一段温度为150-160℃,二段温度为170-180℃,三段温度为140-150℃,机头温度为140-150℃。
[0010] 所述的乙酰化水稻秸秆纤维素改性的聚丙烯发泡隔音材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)中注塑机熔融温度设定为180-190℃,注塑压力为30-35MPa,模压压力为50-60MPa,保压时间为15-20s。
[0011] 采用上述的技术方案,本发明的有益效果是:本发明通过碱浸、亚氯酸钠、酸浸和高压均质制备水稻秸秆纤维素;但是纤维素大分子链之间及其内部存在强烈的氢键作用,使植物纤维表现强烈的极性和亲水性,使其与非极性聚丙烯树脂间的界面润湿性能、界面黏合性极差,随着时间的推移纤维素会发生剥落,复合材料的力学性能恶化;本发明在催化剂作用下采用乙酸酐与水稻秸秆纤维素发生酯化反应制备乙酰化水稻秸秆纤维素;将在水稻秸秆纤维素表面进行轻度乙酰化,可以降低纤维素的表面张力,同时轻度乙酰化可使得纤维素大分子链上引入少量乙酰基,限制其结构规整性;制备乙酰化水稻秸秆纤维素过程中,反应条件温和,使得纤维素作为增强填料的本质特征的刚性结晶结构和棒状形貌得以保持,具有高结晶度、高模量、可再生、可生物降解、环境友好等优点;通过提纯分散得到超细无机粒子高岭土,并通过微波辐射将高岭土表面改性处理,提高了高岭土与聚丙烯的界面相容性,促进了聚丙烯的泡孔成核能力,从而提高了聚丙烯的熔体强度。本发明的聚丙烯发泡隔音材料,采用乙酰化水稻秸秆纤维素改性,提高隔音材料力学性能的同时降低了生产成本。

具体实施方式

[0012] 本实施例的乙酰化水稻秸秆纤维素改性的聚丙烯发泡隔音材料,其由如下具体步骤制备而成:(1)将水稻秸秆采用来水清洗干净,60℃低温烘干,粉碎机粉碎,过60目筛,60℃低温烘干,得到水稻秸秆粉,备用;将水稻秸秆粉加入到20倍重量份的氢氧化钠溶液中搅拌混合,
80℃恒温磁力搅拌2h,离心洗涤至中性,滤渣加入到20倍重量份的亚氯酸钠溶液中,采用乙酸-乙酸钠缓冲溶液,调节体系pH为5,80℃恒温磁力搅拌2h,离心洗涤至中性,60℃真空干燥箱中干燥,粉碎机粉碎;将干燥粉碎后的产物加入到20倍重量份的硫酸溶液中,85℃恒温磁力搅拌2h,离心洗涤至中性,60℃真空干燥箱中干燥,粉碎过筛,得到200目的颗粒,得到水稻秸秆纤维素;
(2)将水稻秸秆纤维素加入到12倍重量份的去离子水中,超声震荡30min,加入0.6倍重量份的乙酸酐和0.01倍重量份的催化剂,50℃恒温磁力搅拌50-60min,反应结束后离心洗涤至中性,60MPa下在高压均质机中进行均质处理,得乙酰化水稻秸秆纤维素;
(3)将高岭土加入到40倍重量份的水中,混合搅拌6h,滤除大颗粒杂质,加入0.15倍重量份的三磷酸钠,强力搅拌24h,静置,吸取上层高岭土溶液,烘干,分散研磨,过200目筛,得到除杂高岭土;将除杂高岭土加入到8倍重量份的硅烷偶联剂kh-550、无水乙醇和水以1:4:
1的质量比配置的混合溶液,超声震荡30min,置于800W的微波炉中进行辐射加热5min,过滤,烘干,得到表面活化高岭土;
(4)将乙酰化水稻秸秆纤维素、表面活化高岭土、硬脂酸、聚氯乙烯和聚丙烯以1:3:
0.4:12:25的质量比加入到高速混炼机中,100℃恒温混炼60min,转移至双螺杆挤出机中,加入AC发泡剂、碳酸锌和甘油,挤出造粒,再采用注塑机注塑模压成型,得到乙酰化水稻秸秆纤维素改性的聚丙烯发泡隔音材料。
[0013] 所述的乙酰化水稻秸秆纤维素改性的聚丙烯发泡隔音材料的制备方法,步骤(1)中氢氧化钠溶液的浓度为0.1mol/L,亚氯酸钠溶液的浓度为0.05mol/L,硫酸溶液的浓度为0.1mol/L,乙酸-乙酸钠缓冲溶液由等体积的0.1mol/L的乙酸溶液和0.1mol/L的乙酸钠溶液混合配置得到。
[0014] 所述的乙酰化水稻秸秆纤维素改性的聚丙烯发泡隔音材料的制备方法,步骤(2)中催化剂的制备方法为:将吗啡啉、1,4-丁烷磺内酯和无水乙醇以1:0.9:5的质量比置于容器中混合,55℃恒温磁力搅拌5h,过滤,采用乙醚洗涤3次,干燥,得到1-烷基-3-(丁基-4-磺酸基)吗啉盐;将1-烷基-3-(丁基-4-磺酸基)吗啉盐置于容器中,边搅拌边缓慢滴加等质量的发烟硫酸,85℃恒温磁力搅拌6h,采用乙醚洗涤3次,旋蒸除去乙醚,得到催化剂。
[0015] 所述的乙酰化水稻秸秆纤维素改性的聚丙烯发泡隔音材料的制备方法,步骤(4)中乙酰化水稻秸秆纤维素、AC发泡剂、碳酸锌和甘油的质量比为1:0.4:0.15:0.18。
[0016] 所述的乙酰化水稻秸秆纤维素改性的聚丙烯发泡隔音材料的制备方法,步骤(4)中双螺杆挤出机一段温度为150℃,二段温度为170℃,三段温度为150℃,机头温度为150℃。
[0017] 所述的乙酰化水稻秸秆纤维素改性的聚丙烯发泡隔音材料的制备方法,步骤(4)中注塑机熔融温度设定为180℃,注塑压力为30MPa,模压压力为50MPa,保压时间为15s。
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