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单晶AlN 薄膜及其制备方法和应用

阅读：225发布：2020-05-08

专利汇可以提供单晶AlN 薄膜及其制备方法和应用专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明属于薄膜制备技术领域，公开了单晶Al2O3/TiN/AlN薄膜的制备方法和应用；本发明通过控制AlN薄膜的生长温度、选择AlN薄膜生长的能流密度、TiN底电极的能流密度以及控制腔体内氮气压力，采用脉冲激光沉积的方法制备得到了单晶Al2O3/TiN/AlN薄膜，该方法制备过程简单，操作简便，容易实现，所制备得到的单晶Al2O3/TiN/AlN薄膜具有很好的外延性、结晶性，也具有优秀的致密性和平整度，当用于射频前端工作的介电电容器时，其介电性能优秀，且电容器具有不可调性，具有很大的开发应用价值。，下面是单晶AlN 薄膜及其制备方法和应用专利的具体信息内容。

权利要求

1.单晶Al2O3/TiN/AlN 薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.清洁Al2O3衬底；
S2.加热Al2O3衬底，选择适合TiN底电极的能流密度，在Al2O3衬底上生长TiN底电极；
S3.加热Al2O3衬底，使得Al2O3衬底温度达到适合AlN薄膜生长的温度范围；
S4.抽真空使腔体内的真空度达到10-4Pa，然后通入高纯氮气，使得腔体内氮气压力达到5×10-4Pa～1×10-3Pa，选择适合AlN薄膜生长的能流密度在TiN底电极上生长AlN薄膜，冷却至室温即得单晶Al2O3/TiN/AlN薄膜；
所述AlN薄膜生长的能流密度比TiN底电极的能流密度高至少4倍；步骤S3所述适合AlN薄膜生长的温度范围为700℃～800℃。
2.根据权利要求1所述的单晶Al2O3/TiN/AlN薄膜的制备方法，其特征在于，所述TiN底电极和靶材之间的距离为4～4.5cm。
3.根据权利要求1所述的单晶Al2O3/TiN/AlN薄膜的制备方法，其特征在于，步骤S1所述清洁Al2O3衬底具体操作为：分别用丙酮、异丙酮、酒精清洗Al2O3衬底，最后用氮气吹干。
4.根据权利要求1所述的单晶Al2O3/TiN/AlN薄膜的制备方法，其特征在于，步骤S3采用逐步升温加热衬底，升温速率为5℃～10℃/min。
5.根据权利要求1所述的单晶Al2O3/TiN/AlN薄膜的制备方法，其特征在于，步骤S4采用逐步降温冷却至室温，降温速率为2℃～5℃/min。
6.一种介电材料，其特征在于，所述介电材料包含权利要求1至5任一项所述方法制备得到的单晶Al2O3/TiN/AlN薄膜。
7.权利要求1至5任一项所述方法制备得到的单晶Al2O3/TiN/AlN薄膜在制备介电容器中的应用。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述介电容器由单晶Al2O3/TiN/AlN薄膜与金属制成。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述介电容器用于制备射频前端器件、集成电路布线的介质层，替代SiO2做SOI结构的绝缘层。

说明书全文

单晶AlN薄膜及其制备方法和应用

技术领域

[0001] 本发明涉及单晶薄膜制备技术领域，更具体地，涉及单晶AlN薄膜及其制备方法和应用。

背景技术

[0002] 介电材料是部分绝缘材料的一种特殊的电学性能，随着电子器件向小型化和高性能化方向的发展，电介质材料受到研究者极大关注。电介质储能技术具有异常快的能量转换速率，工作时间长以及环境友好等特点，已在现代电子电力工业如可穿戴电子设备、混合动力汽车、武器系统等领域得初露头角。随着电子器件向小型化和高性能化方向的发展，具有高储能密度的电介质材料需求迫切。

[0003] 随着第五代移动通信的高速发展，端到端时延、连接端密度、峰值速率、用户下载速率和移动性等关键指标将比以前几代大幅提升。移动通信技术的丰富，再加上新兴物联网的应用，对5G 设备和模块也有了更进一步的要求，包括电池寿命长和可靠性高等。这就对射频前端器件的损耗特性、功率容量、工作频率和高度集成提出了更严苛的要求。

[0004] Ⅲ-Ⅴ族氮化物半导体材料包括氮化铝、氮化镓、氮化铟及其合金等，由于具有禁带宽度大，电子饱和速度高，介电常数小，导热性能好等特点，因而在抗辐射、高频、和高功率电子器件，发光器件，以及光探测器方面有着独特的优势。其中具有室温下紫外短波发光和良好的表面声波谐振等有利条件，并且AlN材料无毒、化学性质稳定，这些优点使它成为制备光电子和微电子器件的优良材料，具有很大的开发和应用价值。

[0005] 脉冲激光沉积是一种采用高能脉冲激光轰击陶瓷或者单晶靶材，然后将靶材材料出沉积在相应衬底上成膜的真空薄膜沉积技术。脉冲激光沉积技术作为一种重要的制膜技术之一，得到科研工作者的普遍重视，被应用在各种氧化物、氮化物、硫化物等薄膜以及多层膜的制备上。

[0006] 目前异质外延生长AlN薄膜的制备方法发展越来越成熟，主要有反应磁控溅射法、化学气相沉积法、分子束外延、金属有机化合物气相沉积、氢化物气相外延等。磁控溅射法采用射频轰击靶材，生长速度快，但是生长的薄膜基本上是多晶。生长速度过快，则只适合进行厚膜材料的生长。金属有机化合物气相沉积是目前常用于生长氮化物薄膜的方法。它适用于大面积生长薄膜，而且生长速度快。但是在生长AlN材料和高Al组分的AlGaN时较为困难，因为在低压下生长薄膜时，三甲基铝源会与氨气发生强烈不可逆预反应，AlN原子难以并入晶格，导致生长速率下降，材料晶体质量降低。同时金属有机化合物气相沉积需要高的运行成本，使用有毒金属有机物源。分子束外延是采用坩埚加热真空蒸发，可以实现量子阱和超晶格结构生长的精确控制。它需在高真空环境下进行，生长过程中气压通常在以上，几乎不存在预反应。但是分子束外延是采用坩埚加热真空蒸发，一般会带来坩埚污染；同时Al炉易于破裂，需耗费能源维持Al炉温度在Al金属的熔点以上，否则容易报废，运行成本较高。而且以上两种方法极易发生界面反应。

[0007] 同时，在以往的研究中，AlN薄膜只是作为生长GaN的牺牲层来研究，单独作为介电电容器来制备和研究太少。

发明内容

[0008] 针对现有技术存在的上述问题，本发明的首要目的是提供一种单晶Al2O3/TiN/AlN薄膜的制备方法。

[0009] 本发明的第二个目的是提供上述方法制备得到的单晶Al2O3/TiN/AlN薄膜。

[0010] 本发明的第三个目的是提供包含单晶Al2O3/TiN/AlN薄膜的介电材料。

[0011] 本发明的第四个目的是提供单晶Al2O3/TiN/AlN薄膜在制备介电容器中的应用。

[0012] 本发明的目的通过以下技术方案实现：单晶Al2O3/TiN/AlN薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1.清洁Al2O3衬底；
S2.加热Al2O3衬底，选择适合TiN底电极的能流密度，在Al2O3衬底上生长TiN底电极；
S3.加热Al2O3衬底，使得Al2O3衬底温度达到适合AlN薄膜生长的温度范围；
S4.抽真空使腔体内的真空度达到10-4Pa，然后通入高纯氮气，使得腔体内氮气压力达到5×10-4Pa～1×10-3Pa，选择适合AlN薄膜生长的能流密度在TiN底电极上生长AlN薄膜，冷却至室温即得单晶Al2O3/TiN/AlN薄膜；
所述AlN薄膜生长的能流密度比TiN底电极的能流密度高至少4倍；步骤S3所述适合AlN薄膜生长的温度范围为700℃～800℃。

[0013] 本发明经实验发现，只有在脉冲激光沉积的过程中，控制AlN薄膜的生长温度、选择AlN薄膜生长的能流密度、TiN底电极的能流密度以及控制腔体内氮气压力；才能保证获得单晶的Al2O3/TiN/AlN薄膜。

[0014] 本发明在利用脉冲激光沉积的方法制备AlN薄膜时，用到了TiN底电极，这是因为考虑到将AlN薄膜用于在介电容器中，则需要底电极，当然，也可以选择使用介电容器中常用到的其他底电极，例如氮化锆；当用到氮化锆等其他底电极时，则需要另外调整脉冲激光沉积中的其他工艺条件，从而得到复合要求的AlN薄膜。

[0015] 在一些具体的实施方式中，所述TiN底电极和靶材之间的距离为4～4.5cm；靶材和基底之间的距离则会影响最终得到的薄膜的平整度，本发明通过摸索得到当TiN底电极和靶材之间的距离为4～4.5cm时，制备得到的薄膜的平整度最好。

[0016] 在一些具体的实施方式中，步骤S1所述清洁Al2O3衬底具体操作为：分别用丙酮、异丙酮、酒精清洗Al2O3衬底，最后用氮气吹干；本采用三种有机溶剂对衬底表面进行清洗，使得衬底表面的平整度更好，从而利于平整度好的薄膜。

[0017] 在一些具体的实施方式中，步骤S3采用逐步升温加热衬底，升温速率为5℃～10℃/min，逐步升温有助于保护衬底，防止因为骤然升温造成衬底出现裂痕。影响最终得到的薄膜的性能和质量。

[0018] 在一些具体的实施方式中，步骤S4采用逐步降温冷却至室温，降温速率为2℃～5℃/min，逐步降温有助于稳定薄膜的质量。

[0019] 本发明还提供一种介电材料，所述介电材料包含上述方法制备得到的单晶Al2O3/TiN/AlN薄膜。

[0020] 本发明还提供上述方法制备得到的单晶Al2O3/TiN/AlN薄膜在制备介电容器中的应用。

[0021] 具体的，所述介电容器由单晶Al2O3/TiN/AlN薄膜与金属制成；所述介电容器用于制备射频前端器件、集成电路布线的介质层，替代SiO2做SOI结构的绝缘层等。

[0022] 与现有技术相比，本发明的有益效果：本发明通过控制AlN薄膜的生长温度、选择AlN薄膜生长的能流密度、TiN底电极的能流密度以及控制腔体内氮气压力，采用脉冲激光沉积的方法制备得到了单晶Al2O3/TiN/AlN薄膜，该方法制备过程简单，操作简便，容易实现，所制备得到的单晶Al2O3/TiN/AlN薄膜具有很好的外延性、结晶性，也具有优秀的致密性和平整度，当用于射频前端工作的介电电容器时，其介电性能优秀，且电容器具有不可调性，具有很大的开发应用价值。
附图说明

[0023] 图1为单晶Al2O3/TiN/AlN薄膜的X射线衍射峰；图2为单晶Al2O3/TiN/AlN薄膜原子力显微镜形貌图；
图3为Al2O3/TiN/AlN/Ni+Au电容器C-F（电容随频率变化）图；
图4为Al2O3/TiN/AlN/Ni+Au电容器C-V（电容随电压变化）图；
图5为Al2O3/TiN/AlN/Ni+Au电容器的结构示意图。

具体实施方式

[0024] 为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现对照附图详细说明本发明的具体实施方式。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

[0025] 实施例1单晶Al2O3/TiN/AlN薄膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）首先对单晶Al2O3衬底进行处理，分别用丙酮、异丙酮、酒精清洗单晶Al2O3衬底，最后用氮气吹干，使得单晶Al2O3衬底表面无污染。

[0026] （2）用能量计表征腔体内的能量，分别选择适合AlN薄膜和TiN底电极生长的能流密度，本实施例中，AlN薄膜生长的能流密度为8.75 J/cm2，TiN底电极生长的能流密度为2 J/cm2，设置激光频率为5Hz。

[0027] （3）用银胶将单晶Al2O3衬底贴合在加热台上，设定好升温速率为5℃/min，在单晶Al2O3衬底上生长TiN底电极，此时靶材是TiN陶瓷靶材，真空度是7×10-4Pa，激光能流密度是2 J/cm2。

[0028] （4）加热Al2O3衬底，使得Al2O3衬底温度达到700℃。

[0029] （5）在脉冲激光沉积系统的腔体中将腔体的真空度抽到10-4Pa，使得腔体的氮气含量达到10-4Pa；然后通入高纯氮气，使得腔体内氮气压力达到5×10-4Pa。

[0030] （6）选用高纯的AlN陶瓷靶材作为前驱体，调整TiN底电极和靶材之间的距离为4cm，用选择好的激光能量轰击AlN陶瓷靶材的表面，在TiN底电极上生长AlN薄膜。

[0031] （7）降温，按照2℃/min的速率冷却至室温即得单晶Al2O3/TiN/AlN薄膜。

[0032] 实施例2单晶Al2O3/TiN/AlN薄膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）首先对单晶Al2O3衬底进行处理，分别用丙酮、异丙酮、酒精清洗单晶Al2O3衬底，最后用氮气吹干，使得单晶Al2O3衬底表面无污染。

[0033] （2）用能量计表征腔体内的能量，分别选择适合AlN薄膜和TiN底电极生长的能流密度，本实施例中，AlN薄膜生长的能流密度为9 J/cm2，TiN底电极生长的能流密度为2.2 J/cm2，设置激光频率为5Hz。

[0034] （3）用银胶将单晶Al2O3衬底贴合在加热台上，设定好升温速率为8℃/min，在单晶-4Al2O3衬底上生长TiN底电极，此时靶材是TiN陶瓷靶材，真空度是7×10 Pa，激光能流密度是2 .2 J/cm2。

[0035] （4）加热Al2O3衬底，使得Al2O3衬底温度达到750℃。

[0036] （5）在脉冲激光沉积系统的腔体中将腔体的真空度抽到10-4Pa，使得腔体的氮气含-4 -4量达到10 Pa；然后高纯氮气，使得腔体内氮气压力达到8×10 Pa。

[0037] （6）选用高纯的AlN陶瓷靶材作为前驱体，调整TiN底电极和靶材之间的距离为4.25cm，用选择好的激光能量轰击AlN陶瓷靶材的表面，在TiN底电极上生长AlN薄膜。

[0038] （7）降温，按照3.5℃/min的速率冷却至室温即得单晶Al2O3/TiN/AlN薄膜。

[0039] 实施例3单晶Al2O3/TiN/AlN薄膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）首先对单晶Al2O3衬底进行处理，分别用丙酮、异丙酮、酒精清洗单晶Al2O3衬底，最后用氮气吹干，使得单晶Al2O3衬底表面无污染。

[0040] （2）用能量计表征腔体内的能量，分别选择适合AlN薄膜和TiN底电极生长的能流密度，本实施例中，AlN薄膜生长的能流密度为8.5 J/cm2，TiN底电极生长的能流密度为2.1 J/cm2，设置激光频率为5Hz。

[0041] （3）用银胶将单晶Al2O3衬底贴合在加热台上，设定好升温速率为10℃/min，在单晶Al2O3衬底上生长TiN底电极，此时靶材是TiN陶瓷靶材，真空度是10-4，。

[0042] （4）加热Al2O3衬底，使得Al2O3衬底温度达到800℃。

[0043] （5）在脉冲激光沉积系统的腔体中将腔体的真空度抽到10-4Pa，使得腔体的氮气含量达到10-4Pa；然后高纯氮气，使得腔体内氮气压力达到1×10-3Pa。

[0044] （6）选用高纯的AlN陶瓷靶材作为前驱体，调整TiN底电极和靶材之间的距离为4.5cm，用选择好的激光能量轰击AlN陶瓷靶材的表面，在TiN底电极上生长AlN薄膜。

[0045] （7）降温，按照5℃/min的速率冷却至室温即得单晶Al2O3/TiN/AlN薄膜。

[0046] 对实施例3制备得到的单晶Al2O3/TiN/AlN薄膜进行表征，结果如图1，图2，图1的单晶Al2O3/TiN/AlN薄膜的X射线衍射峰图表明制备得到的单晶Al2O3/TiN/AlN薄膜具有很好的晶体结构，是一个六方的氮化铝和氮化钛薄膜。图2为单晶Al2O3/TiN/AlN薄膜原子力显微镜形貌图，结果表明制备得到的单晶Al2O3/TiN/AlN薄膜具有很好的结晶性，表面平整度非常好。

[0047] 利于实施例3制备得到的单晶Al2O3/TiN/AlN薄膜装配制备Al2O3/TiN/AlN/Ni+Au电容器，考察其介电性能，结果如图3和图4，图3为电容器的相对介电常数随频率变化的图，图中显示薄膜电容器的介电常数比报道的大2倍，为18。图4为电容器的相对介电常数随电压变化的图，图中显示薄膜电容器的介电常数比报道的大2倍，为18。同时也说明薄膜的介电常数不具有可调谐性。通过上述两图说明利于本发明制备得到的单晶Al2O3/TiN/AlN薄膜装配成的电容器具有很好的介电性能，同时可知电容具有不可调性。

[0048] 上面结合附图对本发明的实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可做出很多形式，这些均属于本发明的保护范围之内。

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