技术领域
[0001] 本
发明属于柔性
电子及光电器件的技术领域,具体涉及一种复合型丝印透明导电油墨及其制备方法。
背景技术
[0002] 随着
柔性电子设备的需求日益增多,柔性电子及光电器件领域得到迅猛发展,但全球铟资源有限,使得传统导电耗材的成本日益增加,人们迫切需要廉价的新型导电材料来控制成本。由于聚(3,4-乙烯二
氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸盐(PEDOT:PSS)其出色的
导电性、成膜性以及价格低廉的特点,成为替代氧化
银锡的最佳材料之一。现有PEDOT:PSS油墨印刷后得到的
薄膜方阻较大,主要是PEDOT与空气中氧
接触发生氧化反应,使得导电性下降,从而导致透明导电薄膜的
稳定性差,用于柔性电子设备易出现导电性散失甚至功能失效等问题。
[0003] 目前,PEDOT:PSS为
水基溶液,基于PEDOT:PSS为导电材料所制备得到的油墨
粘度较低,且流动性较高,直接用丝网印刷工艺印刷难以在基材上形成稳定的导电线路。因此,迫切需要提高油墨的粘度和油墨的印刷适性,改善油墨与基材的印刷匹配度。
[0004] 因此,提高PEDOT:PSS的抗氧化性及印刷适性具有重要的工程意义。
发明内容
[0005] 本发明的目的在于提供一种复合型丝印透明导电油墨及其制备方法,该油墨具有极高的粘度和抗氧化性,附着性强,而且透明度高,导电性好,印刷适性高。
[0006] 为了实现上述目的,本发明所采用的技术方案是:一种复合型丝印透明导电油墨,其特征在于它主要由高分子导电材料、氧化镓、稀
硫酸、稀
硝酸、异丙醇、聚乙烯醇乳液、聚
丙烯酸乳液、水性聚
氨酯乳液、己二酰肼、二甲基亚砜、N,N-二甲基酰胺、四氢呋喃和去离子水制备而成;各原料所占
质量份数为:1-6份高分子导电材料、3-6份氧化镓、15-30份稀硫酸、10-15份稀硝酸、3-5份异丙醇、0.1-2份聚乙烯醇乳液、0.5-5份聚丙烯酸乳液、0.1-2份水性聚氨酯乳液、0.1-2份己二酰肼、5-10份二甲基亚砜、2-5份N,N-二甲基酰胺、0.5-1份四氢呋喃、50-70份去离子水。
[0007] 进一步地,所述高分子导电材料为聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸盐(PEDOT:PSS)、导电银粉、纳米银线中的任意一种或二种以上(含二种)按任意配比的混合物。
[0008] 进一步地,所述聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸盐(PEDOT:PSS)以及聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸盐(PEDOT:PSS)分散液的形式添加至透明导电油墨中;所述聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸盐(PEDOT:PSS)分散液的质量固含量为1-1.5%,
溶剂为去离子水,导电率为200-500S/cm。
[0009] 进一步地,所述纳米银线以纳米银线分散液的形式添加至透明导电油墨中。
[0010] 所述纳米银线的直径为15-30nm,长度为10~25nm。
[0011] 进一步地,所述导电银粉的颗粒粒径为40~70nm(纳米银粉的微观形状为球状)。
[0012] 进一步地,所述氧化镓为粉末状,粉末尺寸为150目。
[0013] 进一步地,所述聚乙烯醇的分子量为17000,水性聚氨酯的分子量为9000,聚丙烯酸的分子量为8000。
[0014] 进一步地,所述的稀硫酸的浓度为4.6mol/L;所述稀硝酸的浓度为4.2mol/L。
[0015] 上述一种复合型丝印透明导电油墨的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
[0016] 1)按各原料所占质量份数为:1-6份高分子导电材料、3-6份氧化镓、15-30份稀硫酸、10-15份稀硝酸、3-5份异丙醇、0.1-2份聚乙烯醇乳液、0.5-5份聚丙烯酸乳液、0.1-2份水性聚氨酯乳液、0.1-2份己二酰肼、5-10份二甲基亚砜、2-5份N,N-二甲基酰胺、0.5-1份四氢呋喃、50-70份去离子水,选取高分子导电材料、氧化镓、稀硫酸、稀硝酸、异丙醇、聚乙烯醇乳液、聚丙烯酸乳液、水性聚氨酯乳液、己二酰肼、二甲基亚砜、N,N-二甲基酰胺、四氢呋喃和去离子水,备用;
[0017] 2)一次预混步骤:按配比将氧化镓(为粉末状)溶解在稀硫酸中,在100℃下加热6~10h得到完全溶解的氧化镓溶液(或称预混溶液A1);
[0018] 3)二次预混步骤:按配比将高分子导电材料(如PEDOT:PSS)、异丙醇加入至容器中,以100-1000r/min的速率搅拌15-30min,得到高分子导电材料(如PEDOT:PSS)分散液(或称预混溶液A2);
[0019] 4)三次预混步骤:按配比将聚乙烯醇乳液、水性聚氨酯乳液、聚丙烯酸乳液与去离子水混合,以100-1000r/min的速率搅拌5-20min,获得混合乳液;
[0020] 5)制备复合导电材料:按配比依次将高分子导电材料(如PEDOT:PSS)分散液、氧化镓溶液、混合乳液、己二酰肼加入至容器中,以100-500r/min的速率搅拌2~4h,得到复合导电材料分散液;
[0021] 6)制备透明导电油墨:按配比依次将复合导电材料分散液、稀硝酸、二甲基亚砜、N,N-二甲基酰胺、四氢呋喃混合搅拌(还原反应),以300-700r/min的速率搅拌8~10h,混合搅拌后将所得反应液离心抽滤,得到复合型丝印透明导电油墨。
[0022] 所述的氧化镓溶液(或称预混溶液A1)中氧化镓的质量分数为0.1-5%。所述的高分子导电材料(如PEDOT:PSS)分散液(或称预混溶液A2)中高分子导电材料的质量分数为0.1~5%;聚乙烯醇乳液、水性聚氨酯乳液、聚丙烯酸乳液、去离子水的体积比为(0.1~1):
(0.5~1):(0.1~1):(35~50);所述稀硝酸、二甲基亚砜、N,N-二甲基酰胺、四氢呋喃的体积比4:4:1:2。
[0023] 所述的离心是指以600~1100rpm、离心15~25min。
[0024] 所述的抽滤是指
真空抽滤,在抽滤瓶中以1500ml/min、抽滤5~10min。
[0025] 所述的聚乙烯醇乳液的质量固含量为5-10%;水性聚氨酯乳液的质量固含量为5-10%;聚丙烯酸乳液的质量固含量为2.5-3%。
[0026] 所述一种复合型丝印透明导电油墨,其特征在于在
印刷电子产品的应用。
[0027] 相比于现有油墨,本发明的有益效果是:
[0028] (1)本发明所制备的透明导电油墨,通过水性
树脂分子的粘接作用,高分子导电
聚合物颗粒与氧化镓颗粒相联接得到复合型导电高分子,显著提高透明导电材料的抗氧化性、电导率以及透光率,改善油墨
固化后
颜色呈蓝的问题。
[0029] (2)本发明的透明导电油墨为水基油墨,通过添加聚丙烯酸乳液和聚乙烯醇酯乳液来提高油墨的稠度和粘度,粘度高达20000mPS,达到丝网印刷工艺的印刷要求,能在基材上印刷得到高附着性和耐拉伸的导电线路,大大提高了现有透明导电薄膜的机械性能。
[0030] (3)发明添加己二酰肼,使得油墨湿膜固化干燥后具有极佳的拉伸延展性和耐候性,可反复弯曲并拉伸,可用于OLED和触控屏等柔性电子设备。
具体实施方式
[0031] 下面,以具体实施方式对本发明做详细说明。应当理解,在不相冲突的前提下,以下描述的各
实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。
[0032] 一种复合型丝印透明导电油墨,由以下质量百分比的原料配方组分组成:
[0033]
[0034] 一种复合型丝印透明导电油墨的制备方法,其具体步骤如下:
[0035] 1)按上述配比选取原料;
[0036] 2)一次预混步骤:按配比将氧化镓(为粉末状)溶解在稀硫酸中,在100℃下加热6~10h得到完全溶解的氧化镓溶液(或称预混溶液A1);
[0037] 3)二次预混步骤:按配比将高分子导电材料(如PEDOT:PSS)、异丙醇加入至容器中,以100-1000r/min的速率搅拌15-30min,得到高分子导电材料(如PEDOT:PSS)分散液(或称预混溶液A2);
[0038] 4)三次预混步骤:按配比将聚乙烯醇乳液、水性聚氨酯乳液、聚丙烯酸乳液与去离子水混合,以100-1000r/min的速率搅拌5-20min,获得混合乳液;
[0039] 5)制备复合导电材料:按配比依次将高分子导电材料(如PEDOT:PSS)分散液、氧化镓溶液、混合乳液、己二酰肼加入至容器中,以100-500r/min的速率搅拌2~4h,得到复合导电材料分散液;
[0040] 6)制备透明导电油墨:按配比依次将复合导电材料分散液、稀硝酸、二甲基亚砜、N,N-二甲基酰胺、四氢呋喃混合搅拌,以300-700r/min的速率搅拌8~10h,混合搅拌后将所得反应液离心抽滤,得到复合型丝印透明导电油墨。
[0041] 针对本发明的制备方法,其优选的实施方式如下:
[0042] 所述高分子导电材料为聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸盐(PEDOT:PSS)、导电银粉、纳米银线中的任意一种或二种以上(含二种)按任意配比的混合物。
[0043] 所述聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸盐(PEDOT:PSS)以及聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸盐(PEDOT:PSS)分散液的形式添加至透明导电油墨中;所述聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸盐(PEDOT:PSS)分散液的质量固含量为1-1.5%,溶剂为去离子水,导电率为200-500S/cm。
[0044] 所述纳米银线以纳米银线分散液的形式添加至透明导电油墨中。所述纳米银线的直径为15-30nm,长度为10~25nm。
[0045] 所述导电银粉的颗粒粒径为40~70nm(纳米银粉的微观形状为球状)。
[0046] 所述氧化镓为粉末状,粉末尺寸为150目。
[0047] 进一步地,所述聚乙烯醇的分子量为17000,水性聚氨酯的分子量为9000,聚丙烯酸的分子量为8000。
[0048] 所述的稀硫酸的浓度为4.6mol/L;所述稀硝酸的浓度为4.2mol/L。
[0049] 所述的离心是指以600~1100rpm、离心15~25min。
[0050] 所述的抽滤是指真空抽滤,在抽滤瓶中以1500ml/min、抽滤5~10min。
[0051] 所述的聚乙烯醇乳液的质量固含量为5-10%;水性聚氨酯乳液的质量固含量为5-10%;聚丙烯酸乳液的质量固含量为2.5-3%。
[0052] 实施例1
[0053] 一种复合型丝印透明导电油墨,按各原料所占质量份数为:
[0054] PEDOT:PSS3份,
[0055] 氧化镓粉末3份,
[0056] 稀硫酸15份,
[0057] 稀硝酸10份,
[0058] 异丙醇3份,
[0059] 聚乙烯醇乳液1份,
[0060] 聚丙烯酸乳液5份,
[0061] 水性聚氨酯乳液2份,
[0062] 已二酰肼0.5份,
[0063] 二甲基亚砜10份,
[0064] N,N-二甲基酰胺3份,
[0065] 四氢呋喃0.5份,
[0066] 去离子水50份。
[0067] 上述一种复合型丝印透明导电油墨的制备方法,采用以下步骤:
[0068] 1)按上述配比,选取高分子导电材料(采用PEDOT:PSS)、氧化镓、稀硫酸、稀硝酸、异丙醇、聚乙烯醇乳液、聚丙烯酸乳液、水性聚氨酯乳液、己二酰肼、二甲基亚砜、N,N-二甲基酰胺、四氢呋喃和去离子水,备用;
[0069] 2)一次预混步骤:按配比将氧化镓(为粉末状)溶解在稀硫酸中,在100℃下加热10h得到完全溶解的氧化镓溶液(或称预混溶液A1);
[0070] 3)二次预混步骤:按配比将高分子导电材料(如PEDOT:PSS)、异丙醇加入至容器中,以100r/min的速率搅拌15min,得到高分子导电材料(如PEDOT:PSS)分散液(或称预混溶液A2);
[0071] 4)三次预混步骤:按配比将聚乙烯醇酯乳液、水性聚氨酯乳液、聚丙烯酸乳液与去离子水混合,以100r/min的速率搅拌5min,获得混合乳液;
[0072] 5)制备复合导电材料:按配比依次将高分子导电材料(如PEDOT:PSS)分散液、氧化镓溶液、混合乳液、己二酰肼加入至容器中,以500r/min的速率搅拌3h,得到复合导电材料分散液;
[0073] 6)制备透明导电油墨:按配比依次将复合导电材料分散液、稀硝酸、二甲基亚砜、N,N-二甲基酰胺、四氢呋喃混合搅拌,以300r/min的速率搅拌10h,混合搅拌后将所得反应液离心抽滤,得到复合型丝印透明导电油墨。
[0074] 实施例2
[0075] 一种复合型丝印透明导电油墨,按各原料所占质量份数为:
[0076] 导电银粉3份,
[0077] 氧化镓粉末3份,
[0078] 稀硫酸15份,
[0079] 稀硝酸10份,
[0080] 异丙醇3份,
[0081] 聚乙烯醇乳液1份,
[0082] 聚丙烯酸乳液5份,
[0083] 水性聚氨酯乳液2份,
[0084] 已二酰肼0.5份,
[0085] 二甲基亚砜10份,
[0086] N,N-二甲基酰胺3份,
[0087] 四氢呋喃0.5份,
[0088] 去离子水50份。
[0089] 上述一种复合型丝印透明导电油墨的制备方法,采用以下步骤:
[0090] 1)按上述配比,选取高分子导电材料(导电银粉)、氧化镓、稀硫酸、稀硝酸、异丙醇、聚乙烯醇乳液、聚丙烯酸乳液、水性聚氨酯乳液、己二酰肼、二甲基亚砜、N,N-二甲基酰胺、四氢呋喃和去离子水,备用;
[0091] 2)一次预混步骤:按配比将氧化镓(为粉末状)溶解在稀硫酸中,在100℃下加热10h得到完全溶解的氧化镓溶液;
[0092] 3)二次预混步骤:按配比将高分子导电材料(如导电银粉)、异丙醇加入至容器中,以200r/min的速率搅拌20min,得到高分子导电材料(如导电银粉)分散液;
[0093] 4)三次预混步骤:按配比将聚乙烯醇乳液、水性聚氨酯乳液、聚丙烯酸乳液与去离子水混合,以200r/min的速率搅拌10min,获得混合乳液;
[0094] 5)制备复合导电材料:按配比依次将高分子导电材料(如导电银粉)分散液、氧化镓溶液、混合乳液、己二酰肼加入至容器中,以300r/min的速率搅拌3h,得到复合导电材料分散液;
[0095] 6)制备透明导电油墨:按配比依次将复合导电材料分散液、稀硝酸、二甲基亚砜、N,N-二甲基酰胺、四氢呋喃混合搅拌,以400r/min的速率搅拌10h,混合搅拌后将所得反应液离心抽滤,得到复合型丝印透明导电油墨。
[0096] 实施例3
[0097] 一种复合型丝印透明导电油墨,按各原料所占质量份数为:
[0098] 纳米银线3份,
[0099] 氧化镓粉末3份,
[0100] 稀硫酸15份,
[0101] 稀硝酸10份,
[0102] 异丙醇3份,
[0103] 聚乙烯醇乳液1份,
[0104] 聚丙烯酸乳液5份,
[0105] 水性聚氨酯乳液2份,
[0106] 已二酰肼0.5份,
[0107] 二甲基亚砜10份,
[0108] N,N-二甲基酰胺3份,
[0109] 四氢呋喃0.5份,
[0110] 去离子水50份。
[0111] 上述一种复合型丝印透明导电油墨的制备方法,采用以下步骤:
[0112] 1)按上述配比,选取高分子导电材料(即:纳米银线)、氧化镓、稀硫酸、稀硝酸、异丙醇、聚乙烯醇酯乳液、聚丙烯酸乳液、水性聚氨酯乳液、己二酰肼、二甲基亚砜、N,N-二甲基酰胺、四氢呋喃和去离子水,备用;
[0113] 2)一次预混步骤:按配比将氧化镓(为粉末状)溶解在稀硫酸中,在100℃下加热10h得到完全溶解的氧化镓溶液;
[0114] 3)二次预混步骤:按配比将高分子导电材料(如纳米银线)、异丙醇加入至容器中,以500r/min的速率搅拌20min,得到高分子导电材料(如纳米银线)分散液;
[0115] 4)三次预混步骤:按配比将聚乙烯醇乳液、水性聚氨酯乳液、聚丙烯酸乳液与去离子水混合,以500r/min的速率搅拌10min,获得混合乳液;
[0116] 5)制备复合导电材料:按配比依次将高分子导电材料(如纳米银线)分散液、氧化镓溶液、混合乳液、己二酰肼加入至容器中,以300r/min的速率搅拌3h,得到复合导电材料分散液;
[0117] 6)制备透明导电油墨:按配比依次将复合导电材料分散液、稀硝酸、二甲基亚砜、N,N-二甲基酰胺、四氢呋喃混合搅拌,以400r/min的速率搅拌10h,混合搅拌后将所得反应液离心抽滤,得到复合型丝印透明导电油墨。
[0118] 实施例4
[0119] 一种复合型丝印透明导电油墨,按各原料所占质量份数为:
[0120] PEDOT:PSS 6份,
[0121] 氧化镓粉末3份,
[0122] 稀硫酸15份,
[0123] 稀硝酸10份,
[0124] 异丙醇3份,
[0125] 聚乙烯醇乳液1份,
[0126] 聚丙烯酸乳液5份,
[0127] 水性聚氨酯乳液2份,
[0128] 已二酰肼0.5份,
[0129] 二甲基亚砜10份,
[0130] N,N-二甲基酰胺3份,
[0131] 四氢呋喃0.5份,
[0132] 去离子水50份。
[0133] 上述一种复合型丝印透明导电油墨的制备方法,采用以下步骤:
[0134] 1)按上述配比,选取高分子导电材料(即:PEDOT:PSS)、氧化镓、稀硫酸、稀硝酸、异丙醇、聚乙烯醇乳液、聚丙烯酸乳液、水性聚氨酯乳液、己二酰肼、二甲基亚砜、N,N-二甲基酰胺、四氢呋喃和去离子水,备用;
[0135] 2)一次预混步骤:按配比将氧化镓(为粉末状)溶解在稀硫酸中,在100℃下加热10h得到完全溶解的氧化镓溶液;
[0136] 3)二次预混步骤:按配比将高分子导电材料(如PEDOT:PSS)、异丙醇加入至容器中,以1000r/min的速率搅拌30min,得到高分子导电材料(如PEDOT:PSS)分散液;
[0137] 4)三次预混步骤:按配比将聚乙烯醇乳液、水性聚氨酯乳液、聚丙烯酸乳液与去离子水混合,以1000r/min的速率搅拌20min,获得混合乳液;
[0138] 5)制备复合导电材料:按配比依次将高分子导电材料(如PEDOT:PSS)分散液、氧化镓溶液、混合乳液、己二酰肼加入至容器中,以500r/min的速率搅拌3h,得到复合导电材料分散液;
[0139] 6)制备透明导电油墨:按配比依次将复合导电材料分散液、稀硝酸、二甲基亚砜、N,N-二甲基酰胺、四氢呋喃混合搅拌,以700r/min的速率搅拌10h,混合搅拌后将所得反应液离心抽滤,得到复合型丝印透明导电油墨。
[0140] 实施例5
[0141] 一种复合型丝印透明导电油墨,按各原料所占质量份数为:
[0142] 导电银粉6份,
[0143] 氧化镓粉末3份,
[0144] 稀硫酸15份,
[0145] 稀硝酸10份,
[0146] 异丙醇3份,
[0147] 聚乙烯醇乳液1份,
[0148] 聚丙烯酸乳液5份,
[0149] 水性聚氨酯乳液2份,
[0150] 已二酰肼0.5份,
[0151] 二甲基亚砜10份,
[0152] N,N-二甲基酰胺3份,
[0153] 四氢呋喃0.5份,
[0154] 去离子水50份。
[0155] 上述一种复合型丝印透明导电油墨的制备方法,采用以下步骤:
[0156] 1)按上述配比,选取高分子导电材料(即:导电银粉)、氧化镓、稀硫酸、稀硝酸、异丙醇、聚乙烯醇乳液、聚丙烯酸乳液、水性聚氨酯乳液、己二酰肼、二甲基亚砜、N,N-二甲基酰胺、四氢呋喃和去离子水,备用;
[0157] 2)一次预混步骤:按配比将氧化镓(为粉末状)溶解在稀硫酸中,在100℃下加热10h得到完全溶解的氧化镓溶液;
[0158] 3)二次预混步骤:按配比将高分子导电材料(如导电银粉)、异丙醇加入至容器中,以100r/min的速率搅拌15min,得到高分子导电材料(如导电银粉)分散液;
[0159] 4)三次预混步骤:按配比将聚乙烯醇乳液、水性聚氨酯乳液、聚丙烯酸乳液与去离子水混合,以100r/min的速率搅拌5min,获得混合乳液;
[0160] 5)制备复合导电材料:按配比依次将高分子导电材料(如导电银粉)分散液、氧化镓溶液、混合乳液、己二酰肼加入至容器中,以100r/min的速率搅拌3h,得到复合导电材料分散液;
[0161] 6)制备透明导电油墨:按配比依次将复合导电材料分散液、稀硝酸、二甲基亚砜、N,N-二甲基酰胺、四氢呋喃混合搅拌,以300r/min的速率搅拌10h,混合搅拌后将所得反应液离心抽滤,得到复合型丝印透明导电油墨。
[0162] 实施例6
[0163] 一种复合型丝印透明导电油墨,按各原料所占质量份数为:
[0164] 纳米银线6份,
[0165] 氧化镓粉末3份,
[0166] 稀硫酸15份,
[0167] 稀硝酸10份,
[0168] 异丙醇3份,
[0169] 聚乙烯醇乳液1份,
[0170] 聚丙烯酸乳液5份,
[0171] 水性聚氨酯乳液2份,
[0172] 已二酰肼0.5份,
[0173] 二甲基亚砜10份,
[0174] N,N-二甲基酰胺3份,
[0175] 四氢呋喃0.5份,
[0176] 去离子水50份。
[0177] 实施例6所述复合型丝印透明导电油墨的制备方法,采用以下步骤:
[0178] 1)按上述配比,选取高分子导电材料(采用纳米银线)、氧化镓、稀硫酸、稀硝酸、异丙醇、聚乙烯醇乳液、聚丙烯酸乳液、水性聚氨酯乳液、己二酰肼、二甲基亚砜、N,N-二甲基酰胺、四氢呋喃和去离子水,备用;
[0179] 2)一次预混步骤:按配比将氧化镓(为粉末状)溶解在稀硫酸中,在100℃下加热10h得到完全溶解的氧化镓溶液;
[0180] 3)二次预混步骤:按配比将高分子导电材料(如纳米银线)、异丙醇加入至容器中,以1000r/min的速率搅拌15min,得到高分子导电材料(如纳米银线)分散液;
[0181] 4)三次预混步骤:按配比将聚乙烯醇乳液、水性聚氨酯乳液、聚丙烯酸乳液与去离子水混合,以100r/min的速率搅拌20min,获得混合乳液;
[0182] 5)制备复合导电材料:按配比依次将高分子导电材料(如纳米银线)分散液、氧化镓溶液、混合乳液、己二酰肼加入至容器中,以100r/min的速率搅拌3h,得到复合导电材料分散液;
[0183] 6)制备透明导电油墨:按配比依次将复合导电材料分散液、稀硝酸、二甲基亚砜、N,N-二甲基酰胺、四氢呋喃混合搅拌,以300r/min的速率搅拌10h,混合搅拌后将所得反应液离心抽滤,得到复合型丝印透明导电油墨。
[0184] 实施例6.
[0185] 一种复合型丝印透明导电油墨,按各原料所占质量份数为:
[0186]
[0187]
[0188] 实施例7所述复合型丝印透明导电油墨的制备方法,采用以下步骤:
[0189] 1)按上述配比,选取高分子导电材料(PEDOT:PSS)、氧化镓、稀硫酸、稀硝酸、异丙醇、聚乙烯醇乳液、聚丙烯酸乳液、水性聚氨酯乳液、己二酰肼、二甲基亚砜、N,N-二甲基酰胺、四氢呋喃和去离子水,备用;
[0190] 2)一次预混步骤:按配比将氧化镓(为粉末状)溶解在稀硫酸中,在100℃下加热6h得到完全溶解的氧化镓溶液;
[0191] 3)二次预混步骤:按配比将高分子导电材料(如PEDOT:PSS)、异丙醇加入至容器中,以500r/min的速率搅拌120min,得到高分子导电材料(如PEDOT:PSS)分散液;
[0192] 4)三次预混步骤:按配比将聚乙烯醇乳液、水性聚氨酯乳液、聚丙烯酸乳液与去离子水混合,以700r/min的速率搅拌5-20min,获得混合乳液;
[0193] 5)制备复合导电材料:按配比依次将高分子导电材料(如PEDOT:PSS)分散液、氧化镓溶液、混合乳液、己二酰肼加入至容器中,以300r/min的速率搅拌4h,得到复合导电材料分散液;
[0194] 6)制备透明导电油墨:按配比依次将复合导电材料分散液、稀硝酸、二甲基亚砜、N,N-二甲基酰胺、四氢呋喃混合搅拌,以500r/min的速率搅拌8h,混合搅拌后将所得反应液离心抽滤,得到复合型丝印透明导电油墨。
[0195] 将实施例1-7所得的复合型丝印透明导电油墨印刷成膜,将墨膜放置在50℃条件下干燥15min,进行性能测试,采用透光率测试仪测试导电涂层的透光率,采用四探针测试仪测试导电涂层的方阻,采用3M610
胶带测试导电涂层附着
力,用铅笔硬度计测试导电涂层硬度。
[0196] 表1实施例1-7的性能检测成果
[0197]
[0198]
[0199] 对比实施例1、实施例2和实施例3,实施例1添加PEDOT:PSS后油墨的方阻最低,其中PEDOT:PSS在异丙醇中分散更为均匀,PEDOT:PSS能与氧化镓粘接得到更多的复合导电分子。
[0200] 另外,对比实施例1和实施例4,实施例4添加更多的PEDOT:PSS,方阻继续降低至50Ω/□,由于油墨中导电分子越多,能形成更多的导电通道。
[0201] 本发明的复合型丝印透明导电油墨,具有高透光、高导电、高硬度等优点,将其应用于制备触控屏等电子器件,能延长透明导电薄膜的使用寿命。
[0202] 以上所述,仅用于说明本发明的技术方案而非限制,本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其他
修改或等同替换,只要不脱离本发明技术方案范围,均在本发明
权利要求范围内。