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一种聚丙烯腈纳米纤维的制备方法

阅读:851发布:2020-05-08

专利汇可以提供一种聚丙烯腈纳米纤维的制备方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种聚丙烯腈 纳米 纤维 的制备方法。该方法如下:控制环境 温度 为0~35℃,湿度≤20%,将热塑性 纤维素 材料、聚丙烯腈和 离子液体 机械共混至均匀;控制环境湿度≤10%,将所得混合物在160~200℃制条、切粒;然后采用 熔融纺丝 机进行纺丝,纺丝温度为190-210℃, 喷丝板 孔数为30~100孔, 泵 供量为35-40g/min,纺丝速度为400-500m/min,得到初生纤维;将初生纤维用丙 酮 超声溶解除去热塑性纤维素材料, 水 洗、烘干,得到平均直径为5-15nm的聚丙烯腈纳米纤维。该方法实现了 纳米级 PAN纤维的高速纺丝,适合工业化生产。,下面是一种聚丙烯腈纳米纤维的制备方法专利的具体信息内容。

1.一种聚丙烯腈纳米纤维的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)混料:控制环境温度为0~35℃,湿度≤20%,将热塑性纤维素材料、聚丙烯腈和离子液体机械共混至均匀,得到混合物;所述热塑性纤维素材料和聚丙烯腈的质量比为2.3~
19:1,聚丙烯腈和离子液体的质量比为1~2:1;
(2)造粒:控制环境湿度≤10%,在160~200℃将步骤(1)所得混合物制条、切成颗粒;
(3)熔融纺丝:采用熔融纺丝机将步骤(3)所得颗粒进行纺丝,纺丝温度为190-210℃,喷丝板孔数为30~100孔,泵供量为35-40g/min,纺丝速度为400-500m/min,得到初生纤维;
(4)清理干燥:将步骤(3)所得初生纤维放入丙酮中,超声分散至除去所述热塑性纤维素材料,再用水超声震荡洗涤至干净,烘干,即可得到所述聚丙烯腈纳米纤维。
2.根据权利要求1所述聚丙烯腈纳米纤维的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述热塑性纤维素材料为醋酸丁酸纤维素,离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑氯化盐。
3.根据权利要求2所述聚丙烯腈纳米纤维的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述聚丙烯腈的粘均分子量为5×104-7×104g/mol。
4.根据权利要求2所述聚丙烯腈纳米纤维的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述颗粒的粒径为1~5mm。
5.根据权利要求2所述聚丙烯腈纳米纤维的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述聚丙烯腈纳米纤维的直径≤20nm。
6.根据权利要求2所述聚丙烯腈纳米纤维的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述烘干的温度为20~60℃。

说明书全文

一种聚丙烯腈纳米纤维的制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于高性能纤维材料制备领域,具体涉及一种聚丙烯腈纳米纤维的制备方法。

背景技术

[0002] 聚丙烯腈(PAN)特点是蓬松性和保暖性好,手感柔软,并具有良好的耐气候性和防霉、防蛀性能。PAN通常用85%以上的丙烯腈和其他第二、第三单体共聚,用于改善PAN的物理及化学性能。PAN主要用做人造纤维,俗称人造羊毛;制毛线、针织物(纯纺或与羊毛混纺)和机织物,尤其适宜作室内装饰布,如窗帘等。
[0003] 随着时代的发展,传统微米级尺寸纤维已不能适用于众多高新技术领域,PAN纳米纤维应用而生。大量研究表明,PAN纳米纤维可以广泛应用于膜材料、传感器、组织工程、药物释放载体以及过滤材料等诸多领域。制备PAN纳米纤维通常采用静电纺丝工艺,将一定量PAN溶解于有机溶剂当中,通过静电纺丝设备的注射器将溶液挤出形成纤维。目前,有大量关于静电纺PAN纳米纤维的文献报道及相关专利,但静电纺丝技术的核心问题在于产率过低,无法进行大规模生产以满足工业化需求。也有一些文献记载了纤维素与PAN在离子液体中的干湿法纺丝方法(纤维素非热塑性高分子材料,不可使用熔融纺丝机进行高速纺丝),或者直接将离子液体与PAN混合进行熔融纺丝制得微米级PAN纤维等等。这些方法要么制备的是微米级PAN纤维,要么采用的是低速纺丝方法,无法高效率地制备纳米级PAN纤维。

发明内容

[0004] 本发明的目的在于提供一种聚丙烯腈纳米纤维的制备方法。具体技术方案如下:
[0005] 一种聚丙烯腈纳米纤维的制备方法,包括以下步骤:
[0006] (1)混料:控制环境温度为0~35℃,湿度≤20%,将热塑性纤维素材料、聚丙烯腈(PAN)和离子液体机械共混至均匀,得到混合物;所述热塑性纤维素材料和聚丙烯腈的质量比为2.3~19:1,聚丙烯腈和离子液体的质量比为1~2:1;
[0007] (2)造粒:控制环境湿度≤10%,在160~200℃将步骤(1)所得混合物制条、切成颗粒;
[0008] (3)熔融纺丝:采用熔融纺丝机将步骤(3)所得颗粒进行纺丝,纺丝温度为190-210℃,喷丝板孔数为30~100孔,供量为35-40g/min,纺丝速度为400-500m/min,得到初生纤维;
[0009] (4)清理干燥:将步骤(3)所得初生纤维放入丙中,超声分散至除去所述热塑性纤维素材料,再用超声震荡洗涤至干净,烘干,即可得到所述聚丙烯腈纳米纤维。
[0010] 优选地,步骤(1)所述热塑性纤维素材料为醋酸丁酸纤维素(CAB),离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑氯化盐([Bmim]Cl)。
[0011] 优选地,步骤(1)所述聚丙烯腈的粘均分子量为5×104-7×104g/mol。
[0012] 优选地,步骤(2)所述颗粒的粒径为1~5mm。
[0013] 优选地,步骤(4)所述聚丙烯腈纳米纤维的直径≤20nm。
[0014] 优选地,步骤(4)所述烘干的温度为20~60℃。
[0015] 本发明的有益效果:
[0016] 针对传统的静电纺丝工艺生产PAN纳米纤维效率低下的问题,本发明采用了熔融纺丝工艺,有效提高了生产效率。其原理是利用了[Bmim]Cl的增塑作用,减弱PAN分子链间极强的偶极作用。在熔融纺丝过程中,由于卷绕及牵引的作用,有效拉伸PAN,形成纳米级纤维。基体CAB的作用是将PAN有效分散,破坏PAN的连续相,形成独立相,促进纳米纤维的成型。本发明的方法实现了400-500m/min的高速纺丝,制备的PAN纳米纤维的直径达到5-15nm,并且纤维的外观良好,杂质少,该方法适合工业化生产。
附图说明
[0017] 图1是实施例1采用熔融纺丝工艺制备的PAN纳米纤维的微观形貌图。

具体实施方式

[0018] 为了简便,以下实施例中,醋酸丁酸纤维素简称为CAB,1-丁基-3-甲基咪唑氯化盐简称为[Bmim]Cl,聚丙烯腈简称为PAN。
[0019] 实施例1
[0020] 选择的PAN原料的粘均分子量为5.2×104g/mol,共混物的基体为热塑性的CAB,增塑剂为[Bmim]Cl。其中CAB与PAN固体粉末质量比需严格控制为7:3,PAN与[Bmim]Cl的质量比为6:4。采用机械共混方法将PAN、CAB及[Bmim]Cl混合(5-10分钟)至均匀,控制环境的温度为0-35℃,湿度不高于20%。将混合物进行制条、切粒(颗粒的粒径为3mm),控制双螺杆的温度为180℃,环境湿度不高于10%。将切粒好的颗粒放置在密封干燥器中。
[0021] 采用熔融纺丝机进行高速纺丝,纺丝温度为200℃,喷丝板孔数为64孔,泵供量为40g/min,纺丝速度为400m/min,得到初生纤维。将获得的初生纤维采用丙酮进行溶解,超声分散30分钟,除去基体CAB;再用去离子水超声震荡洗涤5-10分钟,再放置在40℃烘箱中烘干,获得PAN纳米纤维(如图1所示,其直径分布为5-15nm)。
[0022] 实施例2
[0023] 选择的PAN原料的粘均分子量为7×104g/mol,共混物的基体为热塑性的CAB,增塑剂为[Bmim]Cl。其中CAB与PAN固体粉末质量比需严格控制为9.5:0.5,PAN与[Bmim]Cl的质量比为6:4。采用机械共混方法将PAN、CAB及[Bmim]Cl混合(5-10分钟)至均匀,控制环境的温度为0-35℃,湿度不高于20%。将混合物进行制条、切粒(颗粒的粒径为3mm),控制双螺杆的温度为180℃,环境湿度不高于10%。将切粒好的颗粒放置在密封干燥器中。
[0024] 采用熔融纺丝机进行高速纺丝,纺丝温度为190℃,喷丝板孔数为64孔,泵供量为38g/min,纺丝速度为450m/min,得到初生纤维。将获得的初生纤维采用丙酮进行溶解,超声分散30分钟,除去基体CAB;再用去离子水超声震荡洗涤5-10分钟,再放置在40℃烘箱中烘干,可获得PAN纳米纤维(直径分布为5-15nm)。
[0025] 实施例3
[0026] 选择的PAN原料的粘均分子量为6.2×104g/mol,共混物的基体为热塑性的CAB,增塑剂为[Bmim]Cl。其中CAB与PAN固体粉末质量比需严格控制为8:2,PAN与[Bmim]Cl的质量比为6:4。采用机械共混方法将PAN、CAB及[Bmim]Cl混合(5-10分钟)至均匀,控制环境的温度为0-35℃,湿度不高于20%。将混合物进行制条、切粒(颗粒的粒径为3mm),控制双螺杆的温度为180℃,环境湿度不高于10%。将切粒好的颗粒放置在密封干燥器中。
[0027] 采用熔融纺丝机进行高速纺丝,纺丝温度为190℃,喷丝板孔数为64孔,泵供量为40g/min,纺丝速度为500m/min,得到初生纤维。将获得的初生纤维采用丙酮进行溶解,超声分散30分钟,除去基体CAB;再用去离子水超声震荡洗涤5-10分钟,再放置在40℃烘箱中烘干,可获得PAN纳米纤维(直径分布为5-15nm)。
[0028] 实施例4
[0029] 选择的PAN原料的粘均分子量为6.8×104g/mol,共混物的基体为热塑性的CAB,增塑剂为[Bmim]Cl。其中CAB与PAN固体粉末质量比需严格控制为8.5:1.5,PAN与[Bmim]Cl的质量比为6:4。采用机械共混方法将PAN、CAB及[Bmim]Cl混合(5-10分钟)至均匀,控制环境的温度为0-35℃,湿度不高于20%。将混合物进行制条、切粒(颗粒的粒径为3mm),控制双螺杆的温度为180℃,环境湿度不高于10%。将切粒好的颗粒放置在密封干燥器中。
[0030] 采用熔融纺丝机进行高速纺丝,纺丝温度为190℃,喷丝板孔数为64孔,泵供量为40g/min,纺丝速度为500m/min,得到初生纤维。将获得的初生纤维采用丙酮进行溶解,超声分散30分钟,除去基体CAB;再用去离子水超声震荡洗涤5-10分钟,再放置在40℃烘箱中烘干,可获得PAN纳米纤维(直径分布为5-15nm)。
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