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一种分析止咳梨煎膏中薄荷脑薄层方法

阅读:980发布:2024-02-04

专利汇可以提供一种分析止咳梨煎膏中薄荷脑薄层方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种分析止咳梨煎膏中薄荷脑薄层方法,它包括以下步骤:步骤1:取薄荷脑20g,加石油醚25ml,震荡提取1小时,取上清液挥至1ml,即得供试品溶液;步骤2:另取薄荷脑对照品,加无 水 乙醇 制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。有益效果在于:通过以石油醚为提取液、以 甲苯 —乙酸乙酯展开剂、以5%香草 醛 硫酸 —乙醇溶液为 显色剂 ,以及以 硅 胶G板为展示板,使得薄荷脑薄层的色谱显示的斑点清晰,重现性好,消除了显 色偏 差。,下面是一种分析止咳梨煎膏中薄荷脑薄层方法专利的具体信息内容。

1.一种分析止咳梨煎膏中薄荷脑薄层方法,其特征在于:它包括以下步骤:
步骤1:取薄荷脑20g,加石油醚25ml,震荡提取1小时,取上清液挥至1ml,即得供试品溶液;
步骤2:另取薄荷脑对照品,加无乙醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液;
步骤3:照薄层色谱法(《中国药典》2015年版一部通则0502)试验,吸取所述步骤1中的供试品溶液10ul,所述步骤2的对照品溶液5ul,分别点于同一胶GF254薄层板上,以甲苯—乙酸乙酯为展开剂,展开,取出,晾干;
步骤4:将所述步骤3中展开后的试液喷以5%香草硫酸—乙醇溶液试液,在105℃加热至斑点显色清晰,然后在紫外光和日光下观察,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。
2.根据权利要求1所述的一种分析止咳梨煎膏中薄荷脑薄层方法,其特征在于:所述步骤1中的石油醚的温度要维持在60℃-90℃。
3.根据权利要求1所述的一种分析止咳梨煎膏中薄荷脑薄层方法,其特征在于:所述步骤3中的硅胶硅胶GF254薄层板也可以用硅胶G板替代。
4.根据权利要求1所述的一种分析止咳梨煎膏中薄荷脑薄层方法,其特征在于:所述步骤3中甲苯和乙酸乙酯的混合比例为19:1。
5.根据权利要求1所述的一种分析止咳梨煎膏中薄荷脑薄层方法,其特征在于:所述步骤4中香草醛硫酸和乙醇溶液的混合比例为1:4。

说明书全文

一种分析止咳梨煎膏中薄荷脑薄层方法

技术领域

[0001] 本发明涉及药物分析方法领域,本发明涉及一种分析止咳梨煎膏中薄荷脑薄层方法。

背景技术

[0002] 止咳梨煎膏由梨清膏、陈皮、半夏(制)、浙贝母、橘红组成,用于燥咳嗽,干咳痰少,咯痰不爽。止咳梨煎膏在进行药品申报的过程中,对于药品中的薄荷脑薄层需要进行色谱鉴别,保证药品的成分和质量,因此需要用相应地色谱鉴别方法。现有的色谱鉴别法在鉴别薄荷脑薄层时,色谱显色出现颜色偏差,影响色谱观测,进而影响到鉴别质量,因此需要一种新型的分析止咳梨煎膏中薄荷脑薄层方法来解决现有的问题。

发明内容

[0003] 本发明的目的就在于为了解决上述问题而提供一种分析止咳梨煎膏中薄荷脑薄层方法。
[0004] 本发明通过以下技术方案来实现上述目的:一种分析止咳梨煎膏中薄荷脑薄层方法,它包括以下步骤:
步骤1:取薄荷脑20g,加石油醚25ml,震荡提取1小时,取上清液挥至1ml,即得供试品溶液;
步骤2:另取薄荷脑对照品,加无乙醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液;
步骤3:照薄层色谱法(《中国药典》2015年版一部通则0502)试验,吸取所述步骤1中的供试品溶液10ul,所述步骤2的对照品溶液5ul,分别点于同一胶GF254薄层板上,以甲苯—乙酸乙酯为展开剂,展开,取出,晾干;
步骤4:将所述步骤3中展开后的试液喷以5%香草硫酸—乙醇溶液试液,在105℃加热至斑点显色清晰,然后在紫外光和日光下观察,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。
[0005] 进一步的,所述步骤1中的石油醚的温度要维持在60℃-90℃。
[0006] 进一步的,所述步骤3中的硅胶硅胶GF254薄层板也可以用硅胶G板替代。
[0007] 进一步的,所述步骤3中甲苯和乙酸乙酯的混合比例为19:1。
[0008] 进一步的,所述步骤4中香草醛硫酸和乙醇溶液的混合比例为1:4。
[0009] 分析止咳梨煎膏中薄荷脑薄层方法的具体实施步骤:在鉴别时,先取薄荷脑20g,石油醚(60-90℃)或乙醚25ml,震荡提取1小时后浸泡过夜,取上清液置于蒸发皿中,溶液自然+挥至约1ml,作为供试品溶液,另取薄荷脑对照品,加无水乙醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液,照薄层色谱法(《中国药典》2015年版一部通则0502)试验,吸取供试品溶液10ul,对照品溶液5ul,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以甲苯—乙酸乙酯(19:1) 为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸—乙醇溶液(1:4)试液,在105℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。
[0010] 本发明的有益效果在于:通过以石油醚为提取液、以甲苯—乙酸乙酯展开剂、以5%香草醛硫酸—乙醇溶液为显色剂,以及以硅胶G板为展示板,使得薄荷脑薄层的色谱显示的斑点清晰,重现性好,消除了显色偏差。

具体实施方式

[0011] 下面对本发明作进一步说明:一种分析止咳梨煎膏中薄荷脑薄层方法,它包括以下步骤:
步骤1:取薄荷脑20g,加石油醚25ml,震荡提取1小时,取上清液挥至1ml,即得供试品溶液;
步骤2:另取薄荷脑对照品,加无水乙醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液;
步骤3:照薄层色谱法(《中国药典》2015年版一部通则0502)试验,吸取所述步骤1中的供试品溶液10ul,所述步骤2的对照品溶液5ul,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以甲苯—乙酸乙酯为展开剂,展开,取出,晾干;
步骤4:将所述步骤3中展开后的试液喷以5%香草醛硫酸—乙醇溶液试液,在105℃加热至斑点显色清晰,然后在紫外光和日光下观察,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。
[0012] 本实施例中,所述步骤1中的石油醚的温度要维持在60℃-90℃。
[0013] 本实施例中,所述步骤3中的硅胶硅胶GF254薄层板也可以用硅胶G板替代。
[0014] 本实施例中,所述步骤3中甲苯和乙酸乙酯的混合比例为19:1。
[0015] 本实施例中,所述步骤4中香草醛硫酸和乙醇溶液的混合比例为1:4。
[0016] 分析止咳梨煎膏中薄荷脑薄层方法的具体实施步骤:在鉴别时,先取薄荷脑20g,石油醚(60-90℃)或乙醚25ml,震荡提取1小时后浸泡过夜,取上清液置于蒸发皿中,溶液自然+挥至约1ml,作为供试品溶液,另取薄荷脑对照品,加无水乙醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液,照薄层色谱法(《中国药典》2015年版一部通则0502)试验,吸取供试品溶液10ul,对照品溶液5ul,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以甲苯—乙酸乙酯(19:1) 为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸—乙醇溶液(1:4)试液,在105℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。
[0017] 以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
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