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一种水溶助溶剂去除木屑中木质素的方法及木质素微粒的制备方法

阅读：288发布：2024-02-07

专利汇可以提供一种水溶助溶剂去除木屑中木质素的方法及木质素微粒的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种水溶助溶剂去除木屑中木质素的方法，包括以下步骤：(1)将木片在研磨机里研磨成尺寸小于20目的木屑；(2)在水溶助溶剂溶液中加入研磨好的木屑，在恒温震荡箱中进行反应；所述水溶助溶剂为异丙基甲苯磺酸钠、丁基苯磺酸钠、乙基苯磺酸钠、二甲基苯磺酸钠、甲苯磺酸钠、异辛烷基磺酸钠、苯磺酸钠、丁基磺酸钠的一种；(3)反应结束后，使用真空抽滤的方式分离固体和液体。本发明可以在较低温度，常压下高效去除木屑中木质素，可以回收后重复使用，达到了降低能耗的作用。本发明的木质素微粒具有原料廉价易得、使用方便的优点,具有良好的实际应用价值，本发明的木质素微粒的制备方法工艺简单，操作方便，产品后续处理简单，易于工业化实现。，下面是一种水溶助溶剂去除木屑中木质素的方法及木质素微粒的制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种水溶助溶剂去除木屑中木质素的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将木片在研磨机里研磨成尺寸小于20目的木屑；
(2)在水溶助溶剂溶液中加入研磨好的木屑，固液比为1:10-20,在恒温震荡箱中进行反应，控制温度50℃-90℃，时间为10-60min；
所述水溶助溶剂为异丙基甲苯磺酸钠、丁基苯磺酸钠、乙基苯磺酸钠、二甲基苯磺酸钠、甲苯磺酸钠、异辛烷基磺酸钠、苯磺酸钠、丁基磺酸钠的一种；
(3)反应结束后，使用真空抽滤的方式分离固体和液体。
2.根据权利要求1所述的水溶助溶剂去除木屑中木质素的方法，其特征在于，所述水溶助溶剂溶液质量浓度40％-60％的水溶助溶剂水溶液。
3.根据权利要求1所述的水溶助溶剂去除木屑中木质素的方法，其特征在于，所述木片为桉木、红松木、杨木等诸多造纸用木材类的一种或几种。
4.一种木质素微粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
在权利要求1～3任一项所述水溶助溶剂去除木屑中木质素的方法得到的液体中加入温度为5-10℃的冷水，进行木质素的再生；将所得木质素微粒进行离心分离，收集得到的木质素微粒用蒸馏水离心水洗数次后，进行冷冻干燥。
5.根据权利要求4所述的木质素微粒的制备方法，其特征在于，所述离心分离的速率为
5000-10000r。
6.根据权利要求4所述的木质素微粒的制备方法，其特征在于，所述用蒸馏水离心水洗的时间为5-20min。

说明书全文

一种水溶助溶剂去除木屑中木质素的方法及木质素微粒的制

备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及制浆造纸领域，特别涉及一种水溶助溶剂去除木屑中木质素的方法及木质素微粒的制备方法。

背景技术

[0002] 木质素是木质部细胞壁的主要成分之一，在木材中木素作为一种填充和粘结物质，在木材细胞壁中能以物理或化学的方式使得纤维素纤维之间粘结和加固，增加木材的机械强度和抵抗微生物侵蚀的能力。

[0003] 木质素是一种芳香族的有机原料，具有无毒、价廉、易被生物分解的独特性质。木质素经提纯改性可以用做饲料、矿粉粘结剂、油田化学剂、沥青乳化剂、活性炭、水泥减水剂、金属钝化助剂、化学灌浆材料等。尽管木质素相关产品的工业化应用已经取得了蓬勃的发展，但由于工业木质素年产量巨大，目前每年仅有约1％的工业木质素转化为有价值的工业产品。因此，开辟木质素利用的新途径正逐渐成为国内外研究的热点。由于木质素产品具有来源广泛、活性基团丰富、无毒耐候、可再生与可降解等诸多优点，因此具有非常广阔的应用空间。如果能用木质素为原料，实现木质素微纳米粒子的制备，这将提供一种木质素基产品高值化利用的新途径。

[0004] 制浆造纸工业作为能源密集型行业，把节能、降耗、减少碳排放、通过生物质精炼技术使制浆造纸企业转型升级以变为未来工程科技的重点。现有的脱木素技术，如碱法和亚硫酸盐法制浆工艺，都需要在高温下操作，使用加压容器，并且化学品回收昂贵。而有些利用有机溶剂去除木质素的方法中，木质素的去除率也较低，比如磨木木素制备过程，磨木木素的收获率不到全木素的50％，而乙醇木质素的得率不过相当于克拉森木素的8％-10％。因此，我们需要开发低温常压下快速脱木素，并简化化学品回收的方法，以便为造纸及生物质精炼行业提供可再生和可生物降解的木质纤维素，进而来实现制浆能耗降低50％的目标，如果能减少现在制浆能耗的50％,这将是制浆造纸工业节能的重大突破。

发明内容

[0005] 为了克服现有技术的上述缺点与不足，本发明的目的在于提供一种水溶助溶剂去除木屑中木质素的方法，可以在较低温度，常压下高效去除木屑中木质素，可以回收后重复使用，达到了降低能耗的作用。

[0006] 本发明的另一目的在于提供一种木质素微粒的制备方法，制备方法简单，实现了木质素的高值化利用。

[0007] 本发明的目的通过以下技术方案实现：

[0008] 一种水溶助溶剂去除木屑中木质素的方法，包括以下步骤：

[0009] (1)将木片在研磨机里研磨成尺寸小于20目的木屑；

[0010] (2)在水溶助溶剂溶液中加入研磨好的木屑，固液比为1:10-20,在恒温震荡箱中进行反应，控制温度50℃-90℃，时间为10-60min；

[0011] 所述水溶助溶剂为异丙基甲苯磺酸钠、丁基苯磺酸钠、乙基苯磺酸钠、二甲基苯磺酸钠、甲苯磺酸钠、异辛烷基磺酸钠、苯磺酸钠、丁基磺酸钠的一种；

[0012] (3)反应结束后，使用真空抽滤的方式分离固体和液体。

[0013] 所述水溶助溶剂溶液质量浓度40％-60％的水溶助溶剂水溶液。

[0014] 所述木片为桉木、红松木、杨木等诸多造纸用木材类的一种或几种。

[0015] 一种木质素微粒的制备方法，包括以下步骤：

[0016] 在所述水溶助溶剂去除木屑中木质素的方法得到的液体中加入温度为 5-10℃的冷水，进行木质素的再生；将所得木质素微粒进行离心分离，收集得到的木质素微粒用蒸馏水离心水洗数次后，进行冷冻干燥。

[0017] 所述离心分离的速率为5000-10000r。

[0018] 所述用蒸馏水离心水洗的时间为5-20min。与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：

[0019] 本发明的木质素去除方法、工艺简单，最佳去除率达82.1％，加快了木质素从植物纤维中的脱除速度，降低了造纸浆料中的木质素残留，有效的降低了能耗，避免化学品的过多使用以及资源消耗,回收利用率高,成本低。

[0020] 本发明的木质素微粒具有原料廉价易得、使用方便的优点,具有良好的实际应用价值，本发明的木质素微粒的制备方法工艺简单，操作方便，产品后续处理简单，易于工业化实现。

具体实施方式

[0021] 下面结合实施例，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。

[0022] 实施例1

[0023] (1)选用普通的桉木木片，将木片在研磨机里研磨成尺寸小于20目的木屑，配置质量浓度40％-60％的异丙基甲苯磺酸钠水溶液。

[0024] (2)将50ml水溶助溶剂溶液加入到150ml的烧瓶中，然后加入5g研磨好的木屑，在恒温震荡箱中进行反应，控制温度80℃，时间为30min。

[0025] (3)反应结束后，使用真空抽滤的方式分离固体和液体，在液体中加入 5-10℃的冷水进行木质素的再生。将所得木质素微粒进行离心分离，离心收集得到的木质素微粒用蒸馏水洗涤数次后，进行冷冻干燥，干燥完成后得到木质素微粒。

[0026]溶液浓度(％) 40 45 50 55 60
木质素去除率(％) 32.5 40.9 50.7 66.2 82.1

[0027] 为了对比效果，选用普通蒸煮过程，蒸煮条件：用碱量30％(Na2O计)，液比 1:5(g/mL),升温时间1.5h,保温时间3.5h,蒸煮温度170℃,木质素的提取率达93.6％，将蒸煮所得黑液用200目网布过滤，加热至60℃，边搅拌边慢慢入 10wt.％的H2SO4溶液,使pH值为2.0。此时可观察到有大量的沉淀析出将沉淀在 5000r/min的条件离心分离处理。然而此条件下得到的木质素沉淀无规则形貌，无法制备得到木质素微球。

[0028] 实施例2

[0029] (1)选用普通的蒸煮木片，将木片在研磨机里研磨成尺寸小于20目的木屑，配置质量浓度60％的异丙基甲苯磺酸钠水溶液。

[0030] (2)将50ml水溶助溶剂溶液加入到150ml的烧瓶中，然后加入5g研磨好的木屑，在恒温震荡箱中进行反应，控制温度50℃-90℃，时间为30min。

[0031] (3)反应结束后，使用真空抽滤的方式分离固体和液体，在液体中加入 5-10℃的冷水进行木质素的再生。将所得木质素微粒进行离心分离，离心收集得到的木质素微粒用蒸馏水洗涤数次后，进行冷冻干燥，干燥完成后得到木质素微粒。

[0032]温度(℃) 50 60 70 80 90
木质素去除率(％) 51.7 61.3 72.5 82.1 85.6

[0033] 实施例3

[0034] (1)选用普通的蒸煮木片，将木片在研磨机里研磨成尺寸小于20目的木屑，配置质量浓度60％的异丙基甲苯磺酸钠水溶液。

[0035] (2)将50ml水溶助溶剂溶液加入到150ml的烧瓶中，然后加入5g研磨好的木屑，在恒温震荡箱中进行反应，控制温度80℃，时间为10-60min。

[0036] (3)反应结束后，使用真空抽滤的方式分离固体和液体，在液体中加入 5-10℃的冷水进行木质素的再生。将所得木质素微粒进行离心分离，离心收集得到的木质素微粒用蒸馏水洗涤数次后，进行冷冻干燥，干燥完成后得到木质素微粒。

[0037]反应时间(min) 10 20 30 40 50 60
木质素去除率(％) 47.1 64.5 82.1 86.6 88.5 90.1

[0038] 实施例4

[0039] (1)选用普通的蒸煮木片，将木片在研磨机里研磨成尺寸小于20目的木屑，分别配置质量浓度60％的异丙基甲苯磺酸钠(A)、丁基苯磺酸钠(B)、乙基苯磺酸钠(C)、二甲苯磺酸钠(D)、甲苯磺酸钠(E)、异辛烷基磺酸钠(F)、苯磺酸钠(G)、丁基磺酸钠(H)水溶液。

[0040] (2)将50ml水溶助溶剂溶液加入到150ml的烧瓶中，然后加入5g研磨好的木屑，在恒温震荡箱中进行反应，控制温度80℃，时间为30min。

[0041] (3)反应结束后，使用真空抽滤的方式分离固体和液体，在液体中加入 5-10℃的冷水进行木质素的再生。将所得木质素微粒进行离心分离，离心收集得到的木质素微粒用蒸馏水洗涤数次后，进行冷冻干燥，干燥完成后得到木质素微粒。

[0042]水溶助溶剂类型 A B C D E F G H
木质素去除率(％) 82.1 79.5 75.3 72.1 69.5 66.2 63.1 60.5 [0043] 实施例5

[0044] (1)选用普通的蒸煮木片，将木片在研磨机里研磨成尺寸小于20目的木屑，配置质量浓度40％-60％(C)的异丙基甲苯磺酸钠水溶液。

[0045] (2)将50ml水溶助溶剂溶液加入到150ml的烧瓶中，然后加入5g研磨好的木屑，在恒温震荡箱中进行反应，控制温度50℃-90℃(T)，时间为10-60min (t)。

[0046] (3)反应结束后，使用真空抽滤的方式分离固体和液体，在液体中加入一定温度的冷水进行木质素的再生。将所得木质素微粒进行离心分离，离心收集得到的木质素微粒用蒸馏水洗涤数次后，进行冷冻干燥，干燥完成后得到木质素微粒。下表是几种较高木质素去除率得到的木质素微粒的粒径对比表。

[0047]

[0048] 上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

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