一种稀土掺杂Rey-MxWO3纳米粒子及其制备方法
阅读：280发布：2023-06-09
专利汇可以提供一种稀土掺杂Rey-MxWO3纳米粒子及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种稀土掺杂Rey-MxWO3 纳米粒子 及其制备方法，属于新材料及节能环保领域。一种稀土掺杂Rey-MxWO3纳米粒子的制备方法，将稀土盐溶液、钨 酸溶液 、M盐、诱导剂于 溶剂 中混合，获得反应前驱液，将反应前驱液在150～400℃反应5～72小时，将反应后的沉淀物依次进行 水 洗、醇洗，经过离心分离后，在50～80℃下干燥获得Rey-MxWO3粉体。本发明所述稀土掺杂MxWO3(Rey-MxWO3)粒子，不仅具有较高的可见光透过率和 近红外 遮蔽/透明遮热功能，而且具有优异的光催化降解有机污染物功能。本发明所述Rey-MxWO3粒子特别适合用于制备同时具备自洁、空气 净化 、杀菌功能和透明 隔热 功能的涂料及 薄膜 等。，下面是一种稀土掺杂Rey-MxWO3纳米粒子及其制备方法专利的具体信息内容。
1.一种稀土掺杂Rey-MxWO3纳米粒子的制备方法，其特征在于：将稀土盐溶液、钨酸溶液、M盐、诱导剂于溶剂中混合，获得反应前驱液，将反应前驱液在150～400℃反应5～72小时，将反应后的沉淀物依次进行水洗、醇洗，经过离心分离后，在50～80℃下干燥获得Rey-MxWO3粉体，
其中，反应前驱液中Re∶M∶W的原子摩尔比为0.001～1∶0.1～0.5∶1，钨酸在反应前驱液中的浓度为0.005～1.5mol/L；诱导剂在反应前驱液中的摩尔浓度为0.1～3.0mol/L；所述M盐为Li、Na、K、Rb、Cs、NH4的盐类。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述反应前驱液中还包含模板剂，模板剂以模板剂分散液的形式加入至反应前驱液中，模板剂分散液浓度为0.001～2g/mL，所述模板剂分散液在反应前驱液中的体积百分数为0～50％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述稀土盐溶液浓度为0.001～0.950mol/L；利用阳离子交换树脂将钨酸盐溶液转化为钨酸溶液，钨酸盐溶液浓度为0.1～2mol/L。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
所述稀土盐为La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu的氯化盐、硝酸盐、硫酸盐、碳酸盐或醋酸盐中的一种或几种；或由含La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu的氧化物经酸溶解生成的盐类；
所述的模板剂为甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟乙基纤维素、羧甲基纤维素、微晶纤维素、天然纤维素、淀粉、羟丙基纤维素、羧甲基纤维素钠，半纤维素、木质素、细菌纤维素、市售椰果中的一种或几种；
所述的钨酸盐为钨酸钠、钨酸钾、偏钨酸铵、正钨酸铵、仲钨酸铵中的一种或其混合物；
所述溶剂为水、甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇中的一种或其混合物，优选为醇类或醇水混合液；其中，醇水混合液中醇水体积比为0.2～5:1；
所述诱导剂为草酸、甲酸、酒石酸、乙酸、乳酸、柠檬酸、抗坏血酸、山梨醇、二甘醇、三甘醇、四甘醇、乙二醇、聚乙二醇、山梨酸、聚丙二醇、硼氢化钾、硼氢化钠、苯胺、乙酰丙酮、N2H4·H2O、N2H4·HCl、N2H4·H2SO4中的一种或其混合物。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述诱导剂与W原子的摩尔比为0.05～15:
1。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述方法还包括热处理的步骤，具体为：将所得Rey-MxWO3粉体在还原性气氛或惰性气氛中在200～800℃条件下热处理5min～24h。
7.根据权利要求1～6任一项权利要求所述方法制得的稀土掺杂Rey-MxWO3纳米粒子，其特征在于：Rey-MxWO3复合纳米粒子具有介孔空心结构，y＝0.001～0.60，x＝0.2～0.5，主晶相为六方钨青铜MxWO3中的一种或几种，Re＝La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu的一种或几种。
8.根据权利要求7所述的纳米粒子，其特征在于：所述Rey-MxWO3纳米粒子的比表面积为
20～200mL/g，孔容积为0.1～1.0m3/g，平均孔直径10～20nm。
9.根据权利要求7所述的复合纳米粒子，其特征在于：所述Rey-MxWO3纳米粒子具有近红外遮蔽/透明遮热功能。
10.根据权利要求7所述的复合纳米粒子，其特征在于：所述Rey-MxWO3纳米粒子具有光催化降解有机污染物功能。
一种稀土掺杂Rey-MxWO3纳米粒子及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种稀土掺杂Rey-MxWO3纳米粒子及其制备方法，属于新材料及节能环保领域。
背景技术
[0002] 随着社会的发展和生产力的提高，人们对能源的需求越来越大，由于能源消耗过程中会产生大量的污染烟气和有害气体，由此所引起的各种环境问题如温室效应、酸雨等也日益受到全社会的关注。因此，节能降耗是各国经济可持续发展必须考虑的问题。太阳光谱中近红外光约占46％，在许多国家的能源消耗中，建筑能耗大约占全国能源消耗的30～40％，而通过玻璃门窗消耗的能源则占了建筑能耗的50％以上。建筑窗玻璃节能保温对于节能减排具有重要意义。
[0003] 同时，随着人们生活条件的改善和生活品质要求的提高，人们对自己的生活环境的要求也相应提高。室内空气质量逐渐成为人们关注的一个重要领域。厨房做饭产生的油烟及室内家具散发的甲醛等都在无形地危害着人们的身体健康。建筑物的窗玻璃占据了建筑物的大部分面积，其与室内空气紧密接触。如果涂覆于建筑窗玻璃上的透明隔热薄膜同时具有光催化降解有害污染物的功能，室内空气质量将得到大幅改善。
[0004] 已有专利报道，在涂料中添加具有透明隔热性能的MxWO3粒子可获得能够透过可见光和遮蔽近红外光的透明隔热薄膜。透明隔热贴膜可广泛应用于汽车贴膜和建筑门窗贴膜上。然而，MxWO3粒子的光催化性能不是很理想。因此，研究制备同时具备优异透明遮热功能和光催化降解有机污染物功能的MxWO3粒子是十分有必要的。
发明内容
[0005] 本发明的目的在于，提供一种兼具透明遮热性能和光催化降解有机污染物功能的稀土掺杂MxWO3(Rey-MxWO3)粒子及其制备方法，其中，M可为锂(Li)、钠(Na)、钾(K)、铷(Rb)、铯(Cs)或氨(NH4)，稀土元素Re可为镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)中的一种或几种。
[0006] 本发明所述稀土掺杂Rey-MxWO3粒子比表面积60～300m2/g，孔容积0.1～1.0 cm3/g，平均孔直径10～20nm，不但具有较好的可见光透过和近红外遮蔽/透明隔热功能，而且还具备光催化降解有机污染物的功能。
[0007] 一种稀土掺杂Rey-MxWO3纳米粒子的制备方法，将稀土盐溶液、钨酸溶液、M 盐、诱导剂于溶剂中混合，获得反应前驱液，将反应前驱液在150～400℃反应5～72 小时，将反应后的沉淀物依次进行水洗、醇洗，经过离心分离后，在50～80℃下干燥获得Rey-MxWO3粉体，[0008] 其中，反应前驱液中Re∶M∶W的原子摩尔比为0.001～1∶0.1～0.5∶1，钨酸在反应前驱液中的浓度为0.005～1.5mol/L；诱导剂在反应前驱液中的摩尔浓度为0.1～ 3.0mol/L；所述M盐为Li、Na、K、Rb、Cs、NH4的盐类。
[0009] 上述技术方案中，所述反应前驱液按下述方法配置：量取一定体积的稀土盐溶液，称取M盐和诱导剂，将其溶解于溶剂中，加入稀土盐溶液混合均匀后在搅拌条件下将钨酸溶液加入其中，继续搅拌1～5h，获得反应前驱液。
[0011] 进一步地，所述反应前驱液中还包含模板剂，模板剂以模板剂分散液的形式加入至反应前驱液中，模板剂分散液浓度为0.001～2g/mL，所述模板剂分散液在反应前驱液中的体积百分数为0～50％。上述技术方案中，所述反应前驱液按下述方法配置：量取一定体积的稀土盐溶液，量取一定体积的模板剂分散液，称取M盐和诱导剂，将其溶解于溶剂中，加入稀土盐溶液和模板剂分散液，混合均匀后在搅拌条件下将钨酸溶液加入其中，继续搅拌1～5h，获得反应前驱液。
[0012] 更进一步地，所述模板剂分散液优选使用水作为分散介质。
[0013] 进一步地，所述稀土盐溶液浓度为0.001～0.950mol/L；利用阳离子交换树脂将钨酸盐溶液转化为钨酸溶液，钨酸盐溶液浓度为0.1～2mol/L。
[0014] 进一步地，所述稀土盐为La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、 Er、Tm、Yb、Lu的氯化盐、硝酸盐、硫酸盐、碳酸盐或醋酸盐中的一种或几种；或由含La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu的氧化物经酸溶解生成的盐类。
[0015] 进一步地，所述的M盐为含Na、K、Rb、Cs的盐类，更进一步的，所述M盐为Na、K、Rb、Cs的无机盐，如硫酸盐、氯化物、硝酸盐、碳酸盐或醋酸盐等。
[0016] 更进一步地，所述M盐为碳酸锂、硫酸锂、碳酸钠、硫酸钠、碳酸钾、硫酸钾、碳酸铷、硫酸铷、碳酸铯、硫酸铯、碳酸铵、碳酸氢铵或硫酸铵。
[0017] 进一步地，所述的模板剂为甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟乙基纤维素、羧甲基纤维素、微晶纤维素、天然纤维素、淀粉、羟丙基纤维素、羧甲基纤维素钠、半纤维素、木质素、细菌纤维素、市售椰果中的一种或几种。
[0018] 进一步地，所述的钨酸盐为钨酸钠、钨酸钾、偏钨酸铵、正钨酸铵、仲钨酸铵中的一种或其混合物。
[0020] 进一步地，所述诱导剂为草酸、甲酸、酒石酸、乙酸、乳酸、柠檬酸、抗坏血酸、山梨醇、二甘醇、三甘醇、四甘醇、乙二醇、聚乙二醇、山梨酸、聚丙二醇、硼氢化钾、硼氢化钠、苯胺、乙酰丙酮、N2H4·H2O、N2H4·HCl、N2H4·H2SO4中的一种或其混合物，
[0021] 进一步地，所述诱导剂与W原子的摩尔比为0.05～15:1，优选为1～10:1。
[0022] 进一步地，所述水热反应温度优选为150℃～300℃，最优选180℃～280℃。
[0024] 进一步地，所述热处理温度优选300～650℃，最优选450～600℃，热处理时间优选10～300min，最优选20～180min。
[0025] 进一步地，所述的还原性气氛或惰性气氛由单一的H2、NH3、N2、Ar气体或其中任意两种或多种组合的混合气体提供。
[0026] 进一步地，所述的还原性气氛或惰性气氛可通过在热处理反应炉内加入能够产生 H2、NH3、CO等还原性气体的有机酸或有机化合物获得。
[0027] 本发明的另一目的是提供由上述方法制得的稀土掺杂Rey-MxWO3纳米粒子，所述Rey-MxWO3复合纳米粒子具有介孔空心结构，y＝0.001～0.60，x＝0.2～0.5，主晶相为六方钨青铜MxWO3中的一种或几种，Re＝La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、 Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu的一种或几种。
[0028] 进一步地，所述Rey-MxWO3纳米粒子的比表面积为20～200mL/g，孔容积为0.1～1.0m3/g，平均孔直径10～20nm。
[0029] 利用上述方法制得的Rey-MxWO3纳米粒子具有近红外遮蔽/透明遮热功能。利用上述方法制得的所述Rey-MxWO3纳米粒子具有光催化降解有机污染物功能。所述 Rey-MxWO3粉体在制备玻璃透明隔热涂料、透明隔热复合物、光热吸收涂层、太阳能集热器、太阳能热水器涂层、蓄热复合物、发热纤维以及光热治疗用纳米粒子方面具有广泛的应用前景。
[0030] 本发明的有益效果为：本发明所述稀土掺杂MxWO3(Rey-MxWO3)粒子，不仅具有较高的可见光透过率和近红外遮蔽/透明遮热功能，而且具有优异的光催化降解有机污染物功能。这是由于稀土离子的掺杂扩大了MxWO3的光吸收范围，增加了光生电子的数量，抑制了光生电子-空穴的复合，从而提高了MxWO3钨青铜粒子的光催化性能。因此，本发明所述Rey-MxWO3粒子特别适合用于制备同时具备自洁、空气净化、杀菌功能和透明隔热功能的涂料及薄膜等。附图说明
[0031] 图1为实施例1～4及对比例1所合成稀土掺杂MxWO3(Rey-MxWO3)纳米粒子的 XRD谱图，从图1可以看出，实施例1～4所合成Rey-MxWO3纳米粒子中主晶相为 Cs0.20WO3，主晶相与对比例1相同，说明稀土掺杂几乎不会改变MxWO3的晶相组成。
[0032] 图2为实施例4和对比例1所合成的Rey-MxWO3纳米粒子的SEM照片和EDS 能谱，可以看出与对比例1相比，实施例4所合成Rey-MxWO3纳米粒子形貌更为规则和均匀，EDS能谱表明Rey-MxWO3中含有Yb,Tm,W,Cs,O等元素。
[0033] 图3为由实施例1～4及对比例1所对应产物粒子分散后在玻璃表面涂覆薄膜的紫外-可见-近红外透过率曲线，可以看出，实施例1-4对应的产品粒子具有优异的可见光透过及近红外遮蔽性能。
[0034] 图4为实施例1～4及对比例1所对应产物对罗丹明B的暗室吸附/光催化降解曲线，可以看出，与对比例1相比，实施例1～4所对应的Rey-MxWO3纳米粒子均具有较好的吸附/光催化降解罗丹明B功能，特别是，实施例4具有最好的光催化降解效果。
[0035] 图5为实施例4的N2吸附-脱附等温线和孔径分布曲线，可以看出，吸附等温线中存在滞后环，说明样品具有介孔结构；内插图孔径分布曲线表明孔径主要分布在10 nm左右。
具体实施方式
[0036] 下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
[0037] 下述实施例中所述试验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
[0038] 下述实施例中，如无特殊说明，对制得的稀土掺杂钨青铜纳米粉体产品性能参数的测定中：
[0039] (1)采用X射线衍射仪测试产品的物相结构，X射线衍射仪型号为岛津 XRD-7000S，日本岛津公司，采用Cu Kα射线，λ＝0.15406nm，扫描速率为5°/min，扫描步长0.01°，扫描范围2θ为10°～70°。
[0040] (2)利用场发射扫描电子显微镜(SEM，JSM-7800F，日本电子公司)表征样品的粒度、形貌、团聚等情况，将样品喷金后进行测试。
[0042] (4)光催化性能测试：使用多功能光化学反应仪(南京斯东柯电气设备有限公司)，将粉体在功率为300W的汞灯照射下，进行光催化降解罗丹明B的反应。罗丹明B的初始浓度-6为20×10 mol/L，首先将0.2g粉体加入到罗丹明B溶液中，在暗室静置50min，测试其对罗丹明B浓度的影响；再进行300W的汞灯照射，测试其在该条件下对罗丹明B的降解作用。采用TU-1810型紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司)，在554nm波长处测试其吸光度(Abs)，用于测试粉体的光催化效果。
[0043] (5)用SSA-4300型孔径及比表面积分析仪测定样品的吸附/脱附等温线及孔径分布曲线。
[0044] 实施例1
[0045] 称取椰果胶块75mL，将椰果与75mL去离子水混合并将其破碎，得到细菌纤维素分散液A；称取1g YbCl3·6H2O粉体，配制0.109mol/L的YbCl3水溶液B；称取0.5g TmCl3·6H2O粉体，配制0.052mol/L的TmCl3水溶液C。
[0046] 称取6.4651g的二水钨酸钠，配制0.5mol/L的钨酸钠水溶液，用强酸性苯乙烯阳离子交换树脂对钨酸钠溶液进行离子交换，得到钨酸溶液D。在搅拌条件下依次向溶液D中加入49mL去离子水、20mL分散液A、硫酸铯1.4186g、柠檬酸25.427g、1.798mL 溶液B和0.8μL溶液C，搅拌2h；
[0047] 将上述配制的反应前驱体溶液转移入200mL的高压釜中，190℃下连续反应3天，将反应后的沉淀物依次进行水洗、醇洗3次，经过离心分离后，在60℃下烘干10h，获得(Yb,Tm)-CsxWO3纳米粒子中间体。将制得的(Yb,Tm)-CsxWO3纳米粒子中间体在管式炉中于H2气氛中450℃热处理30min，得到(Yb0.01,Tm0.002)-CsxWO3纳米粒子。
[0048] 测试结果表明：所制备的(Yb0.01,Tm0.002)-CsxWO3纳米粒子主晶相为Cs0.20WO3，玻璃表面涂覆(Yb0.01,Tm0.002)-Cs0.20WO3薄膜后，550nm处可见光透过率达到65％，1000nm 处近红外光透过率为8％，近红外遮蔽率为92％；对(Yb0.01,Tm0.002)-Cs0.20WO3纳米粒子进行光催化降解罗丹明B实验，暗室吸附50min后开启紫外灯辐照，紫外辐照110min 时对罗丹明B的光催化降解率达到40％。说明所制备的(Yb0.01,Tm0.002)-Cs0.20WO3纳米粒子具有较好的透明遮热功能，同时具有一定的光催化降解有机污染物功能。
[0049] 实施例2
[0050] 首先配制细菌纤维素(椰果)分散液A，YbCl3水溶液B和TmCl3水溶液C，配制过程同实施例1；
[0051] 称取6.4651g的二水钨酸钠，配制0.5mol/L的钨酸钠水溶液，用强酸性苯乙烯阳离子交换树脂对钨酸钠溶液进行离子交换，得到钨酸溶液D。在搅拌条件下依次向钨酸溶液D中加入：49mL去离子水、20mL分散液A、硫酸铯1.4186g、柠檬酸25.427g、 3.596mL溶液B、1.6μL溶液C，搅拌2h；
[0052] 将上述配制的反应前驱体溶液转移入200mL的高压釜中，190℃下连续反应3天，将反应后的沉淀物依次进行水洗、醇洗3次，经过离心分离后，在60℃下烘干10h，获得(Yb0.02,Tm0.004)-CsxWO3纳米粒子中间体；将制得的(Yb0.02,Tm0.004)-CsxWO3纳米粒子中间体在管式炉中于H2气氛中450℃热处理30min，得到(Yb0.02,Tm0.004)-CsxWO3纳米粒子。
[0053] 测试结果表明：所制备的(Yb0.02,Tm0.004)-CsxWO3纳米粒子主晶相为Cs0.20WO3，玻璃表面涂覆(Yb0.02,Tm0.004)-Cs0.20WO3薄膜后，500nm处可见光透过率大于62％，1000nm 处近红外光透过率为10％，近红外遮蔽率为90％；对其进行光催化降解罗丹明B实验，暗室吸附50min后开启紫外灯辐照，紫外辐照110min时对罗丹明B的降解率达到60％。说明所制备的(Yb0.02,Tm0.004)-Cs0.20WO3纳米粒子具有较好的透明遮热功能，同时具有一定的光催化降解有机污染物功能。
[0054] 实施例3
[0055] 首先配制细菌纤维素(椰果)分散液A，YbCl3水溶液B和TmCl3水溶液C，配制过程同实施例1；
[0056] 称取6.4651g的二水钨酸钠，配制0.5mol/L的钨酸钠水溶液，用强酸性苯乙烯阳离子交换树脂对钨酸钠溶液进行离子交换，得到钨酸溶液D。在搅拌条件下依次向钨酸溶液D中加入：49mL去离子水、20mL分散液A、硫酸铯1.4186g、柠檬酸25.427g、 5.396mL溶液B、2.4μL溶液C，搅拌2h；
[0057] 将上述配制的反应前驱体溶液转移入200mL的高压釜中，190℃下连续反应3天，将反应后的沉淀物依次进行水洗、醇洗3次，经过离心分离后，在60℃下烘干10h，获得(Yb0.03,Tm0.006)-CsxWO3纳米粒子中间体；将制得的(Yb0.03,Tm0.006)-CsxWO3纳米粒子中间体在管式炉中于H2气氛中450℃热处理30min，得到(Yb0.03,Tm0.006)-CsxWO3纳米粒子。
[0058] 测试结果表明：所制备的(Yb0.03,Tm0.006)-CsxWO3纳米粒子主晶相为Cs0.20WO3，玻璃表面涂覆(Yb0.03,Tm0.006)-Cs0.20WO3薄膜后，520nm处可见光透过率达到67％，1000nm 处近红外光透过率为12％，近红外遮蔽率为88％；对其进行光催化降解罗丹明B实验，暗室吸附50min后开启紫外灯辐照，紫外辐照110min时对罗丹明B的降解率达到66％。说明所制备的(Yb0.03,Tm0.006)-Cs0.20WO3纳米粒子同时具有较好的光催化性能和透明遮热功能。
[0059] 实施例4
[0060] 首先配制细菌纤维素(椰果)分散液A，YbCl3水溶液B和TmCl3水溶液C，配制过程同实施例1；
[0061] 称取6.4651g的二水钨酸钠，配制0.5mol/L的钨酸钠水溶液，用强酸性苯乙烯阳离子交换树脂对钨酸钠溶液进行离子交换，得到钨酸溶液D。在搅拌条件下依次向钨酸溶液D中加入：49mL去离子水、20mL分散液A、硫酸铯1.4186g、柠檬酸25.427g、 8.99mL溶液B、4μL溶液C，搅拌2h；
[0062] 将上述配制的反应前驱体溶液转移入200mL的高压釜中，190℃下连续反应3天，将反应后的沉淀物依次进行水洗、醇洗3次，经过离心分离后，在60℃下烘干10h，获得(Yb0.05,Tm0.01)-CsxWO3纳米粒子中间体；将制得的(Yb0.05,Tm0.01)-CsxWO3纳米粒子中间体在管式炉中于H2气氛中450℃热处理30min，得到(Yb0.05,Tm0.01)-CsxWO3纳米粒子。
[0063] 测试结果表明：所制备的(Yb0.05,Tm0.01)-CsxWO3纳米粒子主晶相为Cs0.20WO3，玻璃表面涂覆(Yb0.05,Tm0.01)-Cs0.20WO3薄膜后，560nm处可见光透过率达到65％，1000nm 处近红外光透过率为20％，近红外遮蔽率为80％，1500nm近红外光透过率为7％，近红外遮蔽率达到93％；对其进行光催化降解罗丹明B实验，暗室吸附50min后开启紫外灯辐照，紫外辐照110min时对罗丹明B的降解率达到60％。上述数据说明，所制备的(Yb0.05,Tm0.01)-Cs0.20WO3纳米粒子不仅具有优异的近红外遮蔽/透明隔热性能，同时具有较高的光催化性能。
[0064] 实施例5
[0065] 首先配制细菌纤维素(椰果)分散液A，YbCl3水溶液B和TmCl3水溶液C，配制过程同实施例1；
[0066] 称取6.4651g的二水钨酸钠，配制0.5mol/L的钨酸钠水溶液，用强酸性苯乙烯阳离子交换树脂对钨酸钠溶液进行离子交换，得到等体积的钨酸溶液D。在搅拌条件下依次向钨酸溶液中加入：49mL去离子水、20mL分散液A、硫酸铯1.4186g、柠檬酸 25.427g、0.109mol/L的YbCl3水溶液17.98mL溶液B、0.052mol/L的TmCl3水溶液8μL 溶液C，搅拌2h；
[0067] 将上述配制的反应前驱体溶液转移入200mL的高压釜中，190℃下连续反应3天，将反应后的沉淀物依次进行水洗、醇洗3次，经过离心分离后，在60℃下烘干10h，获得(Yb0.1,Tm0.02)-CsxWO3纳米粒子中间体；将制得的(Yb0.1,Tm0.02)-CsxWO3纳米粒子中间体在管式炉中于H2气氛中450℃热处理30min，得到(Yb0.1,Tm0.02)-CsxWO3纳米粒子。
[0068] 测试结果表明：所制备的(Yb0.1,Tm0.02)-CsxWO3纳米粒子主晶相为Cs0.20WO3，具有介孔结构，比表面积80m2/g，孔径主要分布在10nm左右。玻璃表面涂覆 (Yb0.1,Tm0.02)-Cs0.20WO3薄膜后，560nm处可见光透过率达到70％，1000nm处近红外光透过率为13％，近红外遮蔽率为87％；对其进行光催化降解罗丹明B实验，暗室吸附50min后开启紫外灯辐照，紫外辐照110min时对罗丹明B的降解率达到75％。说明所制备的(Yb0.1,Tm0.02)-Cs0.20WO3纳米粒子同时具有较高的近红外遮蔽/透明遮热功能和光催化讲解有机污染物功能。
[0069] 对比例1
[0070] 制备未掺杂稀土的纯CsxWO3纳米粒子
[0071] 首先配制细菌纤维素(椰果)分散液A，配制过程同实施例1；
[0072] 称取6.4651g的二水钨酸钠，加入39mL去离子水，配制0.5mol/L的钨酸钠水溶液，用强酸性苯乙烯阳离子交换树脂对钨酸钠溶液进行离子交换，得到钨酸溶液。在搅拌条件下依次向钨酸溶液中加入：49mL去离子水、20mL分散液A、硫酸铯1.4186g、柠檬酸25.427g，搅拌2h；
[0073] 将上述配制的反应前驱体溶液转移入200mL的高压釜中，190℃下连续反应3天，将反应后的沉淀物依次进行水洗、醇洗3次，经过离心分离后，在60℃下烘干10h；将制得的CsxWO3纳米粒子在管式炉中于H2气氛中450℃热处理30min，得到CsxWO3纳米粒子。
[0074] 所制备的CsxWO3纳米粒子主晶相为Cs0.20WO3，对其进行光催化降解罗丹明B实验，暗室吸附50min后开启紫外灯辐照，紫外辐照110min时对罗丹明B的降解率达到34.4％；玻璃表面涂覆Cs0.20WO3薄膜后，550nm处可见光透过率达到67％，1000nm 处近红外光透过率为11％，近红外遮蔽率为89％。
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