技术领域
[0001] 本
发明涉及氧化镓制备技术领域，尤其涉及一种生产高纯氧化镓环保工艺。
背景技术
[0002] 氧化镓，即三氧化二镓，是镓的氧化物中最稳定的。在空气中加热金属镓使之氧化或在200-250℃时
焙烧硝酸镓、氢氧化镓以及某些镓的化合物都可形成Ga2O3.Ga2O3有五种同分异构体：α，β，γ，δ，ε，其中最稳定的是β-异构体，当加热至1000℃以上或
水热条件(即湿法)加热至300℃以上时，所有其他的异构体都被转换为β-异构体。可采用各自不同的方法制得各种纯的异构体。
[0003] 氧化镓能与许多金属氧化物发生反应，其中β-氧化镓材料在平板显示、紫外探测、气体探测、
太阳能电池、光催化紫外线滤光片等方面具有广阔的应用前景。
[0004] 授权公告日为2012年6月27日的中国
专利申请CN101993110B公开了一种
微波水热法制备氧化镓的方法，其以Ga(NO3)3.xH20为主要原料,无水
乙醇和
氨水为辅料,将Ga(N03)s.xH20晶体溶于无水乙醇,向溶液中滴加氨水至不再产生白色沉淀,去离子水洗除硝酸根离子,最后在微波消解炉中进行微波水热反应形成白色氧化镓粉末。该方法工艺原理可靠,工艺周期较短,但该方法存在较大
缺陷,其形成的氢氧化镓胶体
粘度大,污水量大且难以清洗彻底,容易导致环境污染，不利于环保事业的发展。
发明内容
[0005] 本发明提出了一种生产高纯氧化镓环保工艺，以解决上述背景技术中氧化镓制备导致环境污染的问题。
[0006] 本发明提出了一种生产高纯氧化镓环保工艺,包括步骤：
[0007] S1：将
溶剂水加入反应釜内,升温至30摄氏度以上,然后加入金属镓,开启搅拌装置使金属镓分散均匀,之后向反应釜内加入硝酸进行反应,金属镓与硝酸的摩尔比为1：4.2，反应
温度为60摄氏度-80摄氏度,反应时间为16h-18h，当反应液的pH值大于0.7时停止反应，反应结束后过滤除去未反应的固体杂质，得到硝酸镓溶液；
[0008] S2：将过滤后的硝酸镓溶液置于反应釜中,开启搅拌装置,然后加入氨水进行反应直至反应体系的pH值稳定不变,结束反应,停止搅拌或开启阶段性搅拌使反应后的物料在60摄氏度-90摄氏度下陈化；
[0009] S3：对S2中反应釜内产生的尾气进行收集，洗涤烘干后通入稀硝
酸溶液中；
[0010] S4：S2中陈化结束后重新开启搅拌装置持续搅拌使物料分散均匀,然后使用离心机离心、洗涤、甩干、出料,之后在非还原性气体气氛下
煅烧,得到高纯氧化镓。
[0011] 优选的，步骤S1中,当反应液的pH值大于0.7时停止反应。
[0012] 优选的，步骤S2中,氨水的加入量控制为反应体系的pH稳定在6.0-8.0之间。
[0013] 优选的，步骤S2中,陈化温度为60摄氏度-80摄氏度。
[0014] 优选的，步骤S2中,陈化的时间为18h。
[0015] 优选的，步骤S4中，所述非还原性气体为氮气或二氧化
碳。
[0016] 优选的，步骤S4中,煅烧温度为800摄氏度-1200摄氏度,煅烧时间为15h-18h。
[0017] 本发明提出的一种生产高纯氧化镓环保工艺，有益效果在于：本发明以金属镓为原料,以硝酸和氨水为辅料,通过金属镓与硝酸反应生成硝酸镓溶液,然后经沉淀.陈化、离心、洗涤、煅烧,得到高纯氧化镓。本申请的制备方法在硝酸镓溶液与氨水经沉淀反应生成氢氧化镓胶体之后,对期间产生的尾气进行吸收，尾气吸收后的溶液也可循环用于本申请的制备工艺，提高了资源利用率，降低对环境的污染。
具体实施方式
[0018] 下面结合具体
实施例来对本发明做进一步说明。
[0019] 实施例1
[0020] 本发明提出了一种生产高纯氧化镓环保工艺，包括以下步骤：
[0021] S1：将溶剂水加入反应釜内,升温至30摄氏度以上,然后加入金属镓,开启搅拌装置使金属镓分散均匀,之后向反应釜内加入硝酸进行反应,金属镓与硝酸的摩尔比为1：4.2，反应温度为60摄氏度,反应时间为16h-18h，当反应液的pH值大于0.7时停止反应，反应结束后过滤除去未反应的固体杂质，得到硝酸镓溶液；
[0022] S2：将过滤后的硝酸镓溶液置于反应釜中,开启搅拌装置,然后加入氨水进行反应直至反应体系的pH值稳定不变,氨水的加入量控制为反应体系的pH稳定在6.0-8.0之间，结束反应后,停止搅拌或开启阶段性搅拌使反应后的物料在60摄氏度-90摄氏度下陈化，陈化的时间为18h；
[0023] S3：对S2中反应釜内产生的尾气进行收集，洗涤烘干后通入稀硝酸溶液中；
[0024] S4：S2中陈化结束后重新开启搅拌装置持续搅拌使物料分散均匀,然后使用离心机离心、洗涤、甩干、出料,之后在非还原性气体气氛下煅烧,非还原性气体选择氮气或二氧化碳,煅烧温度为800摄氏度-1200摄氏度,煅烧时间为15h-18h，得到高纯氧化镓。
[0025] 实施例2
[0026] 本发明提出了一种生产高纯氧化镓环保工艺，包括以下步骤：
[0027] S1：将溶剂水加入反应釜内,升温至30摄氏度以上,然后加入金属镓,开启搅拌装置使金属镓分散均匀,之后向反应釜内加入硝酸进行反应,金属镓与硝酸的摩尔比为1：4.2，反应温度为65摄氏度,反应时间为16h-18h，当反应液的pH值大于0.7时停止反应，反应结束后过滤除去未反应的固体杂质，得到硝酸镓溶液；
[0028] S2：将过滤后的硝酸镓溶液置于反应釜中,开启搅拌装置,然后加入氨水进行反应直至反应体系的pH值稳定不变,氨水的加入量控制为反应体系的pH稳定在6.0-8.0之间，结束反应后,停止搅拌或开启阶段性搅拌使反应后的物料在60摄氏度-90摄氏度下陈化，陈化的时间为18h；
[0029] S3：对S2中反应釜内产生的尾气进行收集，洗涤烘干后通入稀硝酸溶液中；
[0030] S4：S2中陈化结束后重新开启搅拌装置持续搅拌使物料分散均匀,然后使用离心机离心、洗涤、甩干、出料,之后在非还原性气体气氛下煅烧,非还原性气体选择氮气或二氧化碳,煅烧温度为800摄氏度-1200摄氏度,煅烧时间为15h-18h，得到高纯氧化镓。
[0031] 实施例3
[0032] 本发明提出了一种生产高纯氧化镓环保工艺，包括以下步骤：
[0033] S1：将溶剂水加入反应釜内,升温至30摄氏度以上,然后加入金属镓,开启搅拌装置使金属镓分散均匀,之后向反应釜内加入硝酸进行反应,金属镓与硝酸的摩尔比为1：4.2，反应温度为70摄氏度,反应时间为16h-18h，当反应液的pH值大于0.7时停止反应，反应结束后过滤除去未反应的固体杂质，得到硝酸镓溶液；
[0034] S2：将过滤后的硝酸镓溶液置于反应釜中,开启搅拌装置,然后加入氨水进行反应直至反应体系的pH值稳定不变,氨水的加入量控制为反应体系的pH稳定在6.0-8.0之间，结束反应后,停止搅拌或开启阶段性搅拌使反应后的物料在60摄氏度-90摄氏度下陈化，陈化的时间为18h；
[0035] S3：对S2中反应釜内产生的尾气进行收集，洗涤烘干后通入稀硝酸溶液中；
[0036] S4：S2中陈化结束后重新开启搅拌装置持续搅拌使物料分散均匀,然后使用离心机离心、洗涤、甩干、出料,之后在非还原性气体气氛下煅烧,非还原性气体选择氮气或二氧化碳,煅烧温度为800摄氏度-1200摄氏度,煅烧时间为15h-18h，得到高纯氧化镓。
[0037] 实施例4
[0038] 本发明提出了一种生产高纯氧化镓环保工艺，包括以下步骤：
[0039] S1：将溶剂水加入反应釜内,升温至30摄氏度以上,然后加入金属镓,开启搅拌装置使金属镓分散均匀,之后向反应釜内加入硝酸进行反应,金属镓与硝酸的摩尔比为1：4.2，反应温度为80摄氏度,反应时间为16h-18h，当反应液的pH值大于0.7时停止反应，反应结束后过滤除去未反应的固体杂质，得到硝酸镓溶液；
[0040] S2：将过滤后的硝酸镓溶液置于反应釜中,开启搅拌装置,然后加入氨水进行反应直至反应体系的pH值稳定不变,氨水的加入量控制为反应体系的pH稳定在6.0-8.0之间，结束反应后,停止搅拌或开启阶段性搅拌使反应后的物料在60摄氏度-90摄氏度下陈化，陈化的时间为18h；
[0041] S3：对S2中反应釜内产生的尾气进行收集，洗涤烘干后通入稀硝酸溶液中；
[0042] S4：S2中陈化结束后重新开启搅拌装置持续搅拌使物料分散均匀,然后使用离心机离心、洗涤、甩干、出料,之后在非还原性气体气氛下煅烧,非还原性气体选择氮气或二氧化碳,煅烧温度为800摄氏度-1200摄氏度,煅烧时间为15h-18h，得到高纯氧化镓。
[0043] 以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉
本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
