一种铜镍合金粉末的制备方法
阅读：304发布：2024-02-22
专利汇可以提供一种铜镍合金粉末的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开一种 铜 镍 合金 粉末的制备方法，将铜盐溶液和镍盐溶液均匀混合后 雾化器 进行雾化，使雾化液滴进入预热腔体进行预热，雾化液滴裂解后产生悬浮粉体通过气固分离器进行分离，得到的粉末直接进入还原腔体中还原得到铜镍合金粉体；本发明制备方法具有复合粉体纯度高、粒度可控、组元无偏析、相对比例任意可调、周期短、能耗低、操作简单等优点，可以实现批量化生产。，下面是一种铜镍合金粉末的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种铜镍合金粉末的制备方法，其特征在于，将铜盐溶液和镍盐溶液均匀混合后进行雾化，雾化液滴进入预热腔体进行预热，雾化液滴裂解后产生悬浮粉体通过气固分离器进行分离，得到的粉末进入还原腔体中还原得到铜镍合金粉体。
2.根据权利要求1所述铜镍合金粉末的制备方法，其特征在于，铜盐为乙酸铜、氯化铜或硫酸铜；铜盐溶液的浓度不低于0.01mol/L。
3.根据权利要求1所述铜镍合金粉末的制备方法，其特征在于，镍盐为硫酸镍、硝酸镍或氯化镍；镍盐溶液的浓度不低于0.01mol/L。
4.根据权利要求1所述铜镍合金粉末的制备方法，其特征在于，铜盐溶液和镍盐溶液按照铜离子和镍离子的摩尔比为0.08-0.95:0.05-0.92的比例混合。
5.根据权利要求1所述铜镍合金粉末的制备方法，其特征在于，雾化速率为1mL/min-
1000mL/min。
6.根据权利要求1所述铜镍合金粉末的制备方法，其特征在于，预热至200-300℃。
7.根据权利要求1所述铜镍合金粉末的制备方法，其特征在于，预热是电阻和微波同时进行，微波频率为2.45GHz，微波源功率为0.1-1.5kw/个，微波源个数为1-20个/m2。
8.根据权利要求1所述铜镍合金粉末的制备方法，其特征在于，还原是在还原气氛下、
300-800℃保温10-90min。
9.根据权利要求8所述铜镍合金粉末的制备方法，其特征在于，还原气氛为氢气、一氧化碳、氨气中的一种与惰性气体任意比例混合，所述惰性气体为氮气或者氩气。
一种铜镍合金粉末的制备方法
技术领域
背景技术
[0002] 纳米镍粉和铜粉表面积大，活性高，具有良好的导电性和导热性，在电池材料、催化剂、磁性材料等方面具有广阔的应用前景，当两种金属结合形成复合金属或合金时，其性能与单组元金属相比会有更大幅度的提升，例如更好的催化性能和磁学性能等。
[0003] 现有的制备复合金属粉的方法可分为物理法和化学法，其中物理法主要包括机械合金化，采用高能球磨的方法，需要在高球料比，高动量环境的情况下进行长时间的球磨，不仅产率低下，而且粉末的均匀度和可重复率都比较低，难以保障合金粉末的品质。化学法是目前工业生产中常见的方法，包括水热法、微乳液法、水溶液中化学还原法、多元醇工艺等方法具有工艺简单，产物形貌及组成易控制等优点，但是这些方法得到的是复合粉末，而不是合金粉末，铜镍之间并没有发生原子扩散。而像水热法、微乳液法和多元醇工艺等都需要加入各种添加剂和助剂，不利于合金粉末纯度的提高。
[0004] 此外，还可以通过熔炼和雾化制粉的工艺获得合金粉末，即将铜和镍金属的熔融液体进行水雾化或者雾化后的得到合金粉末，但是这种方法需要的温度高，设备昂贵，制备成本高，而且也不可能避免偏析的产生。
发明内容
[0005] 本发明提供一种铜镍合金粉末的制备方法，将铜盐溶液和镍盐溶液均匀混合后采用雾化器进行雾化，使雾化液滴进入预热腔体进行预热，雾化液滴裂解后产生悬浮粉体通过气固分离器进行分离，得到的粉末进入还原腔体中还原得到铜镍合金粉体。
[0007] 所述镍盐为硫酸镍、硝酸镍、氯化镍等所有在水中具有一定溶解度的镍盐；镍盐溶液的浓度不低于0.01mol/L，即浓度为0.01mol/L至饱和浓度。
[0008] 所述铜盐溶液和镍盐溶液按照铜离子和镍离子的摩尔比为0.08-0.95:0.05-0.92的比例混合。
[0009] 所述雾化速率为1mL/min-1000mL/min。
[0011] 所述还原是在还原气氛下、300-800℃保温10-90min。
[0013] 本发明的有益效果：为了避免现有制备方法的缺陷，本发明公开了一种以低成本制备出高质量合金粉体的方法，从混合溶液就将Cu和Ni按照合金的比例进行配制，然后通过在喷雾时加入微波进行热解并一步还原得到高纯度、粒度可控、组元无偏析、相对比例任意可调的优质粉末产品，此外，该发明方法还具有周期短，能耗低，操作简单，以及可以实现批量化生产也可以实现连续生产等特点。
附图说明
附图说明
[0014] 图1为本发明使用的装置；图2为本发明实施例1粉末的XRD图谱；
图中：1-物料罐，2-缓冲罐，3-雾化器，4-雾化裂解腔体，5-微波发生器，6-电阻丝线圈，
7-保温腔体，8-气固分离器Ⅰ，9-刮料板Ⅰ，10-旋转电机Ⅰ，11-尾气收集罐Ⅰ，12-高频振荡器，
13-布料器，14-还原腔体，15-进料口，16-气体存储装置，17-流量计，18-支撑杆，19-合金粉末收料器，20-旋转电机Ⅱ，21-尾气收集罐Ⅱ，22-流量计Ⅰ，23-气固分离器Ⅱ，24-刮料板Ⅱ，25-温度传感器Ⅰ，26-滚珠轴承Ⅰ，27-滚珠轴承Ⅱ，28-温度传感器Ⅱ。
图中：1-物料罐，2-缓冲罐，3-雾化器，4-雾化裂解腔体，5-微波发生器，6-电阻丝线圈，
7-保温腔体，8-气固分离器Ⅰ，9-刮料板Ⅰ，10-旋转电机Ⅰ，11-尾气收集罐Ⅰ，12-高频振荡器，
13-布料器，14-还原腔体，15-进料口，16-气体存储装置，17-流量计，18-支撑杆，19-合金粉末收料器，20-旋转电机Ⅱ，21-尾气收集罐Ⅱ，22-流量计Ⅰ，23-气固分离器Ⅱ，24-刮料板Ⅱ，25-温度传感器Ⅰ，26-滚珠轴承Ⅰ，27-滚珠轴承Ⅱ，28-温度传感器Ⅱ。
具体实施方式
[0015] 下面结合具体实施方式对本发明做进一步说明。
[0016] 本发明用到的一种高通量合金粉末的制备装置，如图1所示，包括物料罐1、缓冲罐2、雾化器3、雾化裂解腔体4、微波发生器5、电阻丝线圈6、保温腔体7、气固分离器Ⅰ8、刮料板Ⅰ9、旋转电机Ⅰ10、尾气收集罐Ⅰ11、高频振荡器12、布料器13、还原腔体14、进料口15、气体存储装置16、流量计Ⅱ17、支撑杆18、合金粉末收料器19、旋转电机Ⅱ20、尾气收集罐Ⅱ21、流量计Ⅰ22、气固分离器Ⅱ23、温度传感器Ⅰ25、刮料板Ⅱ24、滚珠轴承Ⅰ26、滚珠轴承Ⅱ27、温度传感器Ⅱ28、控制器；
两个物料罐1与缓冲罐2连接，每个物料罐1与缓冲罐2之间设置流量计Ⅰ22，流量计Ⅰ22用于监测物料罐1内物质进入缓冲罐2的量，物料罐1和缓冲罐2内设有搅拌装置，搅拌装置为常规电动搅拌器，缓冲罐2与雾化器3连接，雾化器3设置在雾化裂解腔体4内部一端，雾化裂解腔体4内部另一端设有气固分离器Ⅰ8，刮料板Ⅰ9设置在雾化裂解腔体4内且端头位于气固分离器Ⅰ8内，刮料板Ⅰ9与微型往复电机连接，刮料板Ⅰ9在往复电机的作用下往复运动，拉动固体粉末进入气固分离器Ⅰ8，气固分离器Ⅰ8底部开孔，对应处的雾化裂解腔体4也设有孔，孔上设有电磁门，电磁门另一面设有布料器13，雾化裂解腔体4另一端与尾气收集罐Ⅰ11连接，用于收集气固分离器Ⅰ8分离固体粉末之后的雾化气体；雾化裂解腔体4内还设有温度传感器Ⅱ28，用于检测雾化裂解腔体4内温度；
布料器13底部出料口设有阀门，布料器13底部出料口与还原腔体14上的进料口15连接，还原腔体14上的进料口15上设有电磁门，还原腔体14上靠近进料口15的一端与气体存储装置16连接，气体存储装置16上还设有流量计Ⅱ17，用于监控气流量，还原腔体14设置在两个支撑杆18上，支撑杆18为可伸缩杆，还原腔体14另一端设有气固分离器Ⅱ23，刮料板Ⅱ
24设置在还原腔体14内且端头位于气固分离器Ⅱ23内，刮料板Ⅱ24与微型往复电机连接，刮料板Ⅱ24在往复电机的作用下往复运动，拉动固体粉末进入气固分离器Ⅱ23，气固分离器Ⅱ23底部开孔，对应处的还原腔体14上设有出料口，出料口上设有电磁门，电磁门另一面设有合金粉末收料器19，还原腔体14另一端连接尾气收集罐Ⅱ21，还原腔体14连接合金粉末收料器19的一端低于与气体存储装置16连接的一端，根据需要调整两个支撑杆18的高度，调整还原腔体14的倾斜角度；气固分离器Ⅰ8和气固分离器Ⅱ23是微型旋风分离器；
高频振荡器12设置在雾化裂解腔体4和还原腔体14之间，雾化裂解腔体4上设有滚珠轴承Ⅰ26，还原腔体14上设有滚珠轴承Ⅱ27，滚珠轴承Ⅰ26和滚珠轴承Ⅱ27的外圈分别与高频振荡器12连接，高频振荡器12通电后振荡，并带动雾化裂解腔体4和还原腔体14振荡，还原腔体14内设置温度传感器Ⅰ25，雾化裂解腔体4和还原腔体14外部设有电阻丝线圈6，电阻丝线圈6外部设有保温腔体7，保温腔体7外部还设有微波发生器5，控制器分别与微波发生器
5、电阻丝线圈6、温度传感器Ⅰ25、温度传感器Ⅱ28连接，用于接收温度传感器Ⅰ25、温度传感器Ⅱ28的反馈，并对微波发生器5、电阻丝线圈6进行调整；
雾化裂解腔体4和还原腔体14均为内腔和外腔双层结构，内腔和外腔在端头连接处设有滚珠轴承，且轴承处做密封处理，气固分离器Ⅰ8底部开孔，对应处的雾化裂解腔体4内腔和外腔都设有孔，旋转电机Ⅰ10输出端与雾化裂解腔体4的内腔连接，旋转电机Ⅰ10带动雾化裂解腔体内腔转动，雾化裂解腔体外腔不动，当内腔和外腔的孔重合时，物料可以进入布料器13中；布料器13底部出料口设有阀门，布料器13底部出料口与还原腔体14上的进料口15连接，还原腔体14的内腔和外腔都设有进料口，旋转电机Ⅱ20输出端与还原腔体14内腔连接，旋转电机Ⅱ20带动还原腔体内腔转动，还原腔体外腔不动，当内腔和外腔的进料口重合时，物料可以进入还原腔体14中，同样的结构也在合金粉末收料器19处；雾化器3与雾化裂解腔体4之间为滚珠轴承连接，雾化器3与滚珠轴承内圈为过盈配合，雾化裂解腔体4与滚珠轴承外圈为过盈配合，雾化裂解腔体4自转的时候不会带动雾化器3转动；尾气收集罐Ⅰ11的进气管与雾化裂解腔体4的出气管之间为滚珠轴承连接，尾气收集罐Ⅰ11的进气管与滚珠轴承外圈为过盈配合，雾化裂解腔体4的出气管与滚珠轴承内圈为过盈配合，雾化裂解腔体4自转的时候不会带动尾气收集罐Ⅰ11转动；气体存储装置16的出气管与还原腔体14进气管之间为滚珠轴承连接，还原腔体14的进气管与滚珠轴承内圈为过盈配合，气体存储装置16的出气管与滚珠轴承外圈为过盈配合，还原腔体14自转的时候不会带动气体存储装置16转动；尾气收集罐Ⅱ21的进气管与还原腔体14出气管之间为滚珠轴承连接，尾气收集罐Ⅱ21的进气管与滚珠轴承外圈为过盈配合，还原腔体14的出气管与滚珠轴承内圈为过盈配合，还原腔体14自转的时候不会带动尾气收集罐Ⅱ21的进气管转动；气体存储装置16的出气管、还原腔体14进气管、尾气收集罐Ⅱ21的进气管、还原腔体14出气管均为硬质钢管，所有的滚珠轴承接口处均进行密封处理。
两个物料罐1与缓冲罐2连接，每个物料罐1与缓冲罐2之间设置流量计Ⅰ22，流量计Ⅰ22用于监测物料罐1内物质进入缓冲罐2的量，物料罐1和缓冲罐2内设有搅拌装置，搅拌装置为常规电动搅拌器，缓冲罐2与雾化器3连接，雾化器3设置在雾化裂解腔体4内部一端，雾化裂解腔体4内部另一端设有气固分离器Ⅰ8，刮料板Ⅰ9设置在雾化裂解腔体4内且端头位于气固分离器Ⅰ8内，刮料板Ⅰ9与微型往复电机连接，刮料板Ⅰ9在往复电机的作用下往复运动，拉动固体粉末进入气固分离器Ⅰ8，气固分离器Ⅰ8底部开孔，对应处的雾化裂解腔体4也设有孔，孔上设有电磁门，电磁门另一面设有布料器13，雾化裂解腔体4另一端与尾气收集罐Ⅰ11连接，用于收集气固分离器Ⅰ8分离固体粉末之后的雾化气体；雾化裂解腔体4内还设有温度传感器Ⅱ28，用于检测雾化裂解腔体4内温度；
布料器13底部出料口设有阀门，布料器13底部出料口与还原腔体14上的进料口15连接，还原腔体14上的进料口15上设有电磁门，还原腔体14上靠近进料口15的一端与气体存储装置16连接，气体存储装置16上还设有流量计Ⅱ17，用于监控气流量，还原腔体14设置在两个支撑杆18上，支撑杆18为可伸缩杆，还原腔体14另一端设有气固分离器Ⅱ23，刮料板Ⅱ
24设置在还原腔体14内且端头位于气固分离器Ⅱ23内，刮料板Ⅱ24与微型往复电机连接，刮料板Ⅱ24在往复电机的作用下往复运动，拉动固体粉末进入气固分离器Ⅱ23，气固分离器Ⅱ23底部开孔，对应处的还原腔体14上设有出料口，出料口上设有电磁门，电磁门另一面设有合金粉末收料器19，还原腔体14另一端连接尾气收集罐Ⅱ21，还原腔体14连接合金粉末收料器19的一端低于与气体存储装置16连接的一端，根据需要调整两个支撑杆18的高度，调整还原腔体14的倾斜角度；气固分离器Ⅰ8和气固分离器Ⅱ23是微型旋风分离器；
高频振荡器12设置在雾化裂解腔体4和还原腔体14之间，雾化裂解腔体4上设有滚珠轴承Ⅰ26，还原腔体14上设有滚珠轴承Ⅱ27，滚珠轴承Ⅰ26和滚珠轴承Ⅱ27的外圈分别与高频振荡器12连接，高频振荡器12通电后振荡，并带动雾化裂解腔体4和还原腔体14振荡，还原腔体14内设置温度传感器Ⅰ25，雾化裂解腔体4和还原腔体14外部设有电阻丝线圈6，电阻丝线圈6外部设有保温腔体7，保温腔体7外部还设有微波发生器5，控制器分别与微波发生器
5、电阻丝线圈6、温度传感器Ⅰ25、温度传感器Ⅱ28连接，用于接收温度传感器Ⅰ25、温度传感器Ⅱ28的反馈，并对微波发生器5、电阻丝线圈6进行调整；
雾化裂解腔体4和还原腔体14均为内腔和外腔双层结构，内腔和外腔在端头连接处设有滚珠轴承，且轴承处做密封处理，气固分离器Ⅰ8底部开孔，对应处的雾化裂解腔体4内腔和外腔都设有孔，旋转电机Ⅰ10输出端与雾化裂解腔体4的内腔连接，旋转电机Ⅰ10带动雾化裂解腔体内腔转动，雾化裂解腔体外腔不动，当内腔和外腔的孔重合时，物料可以进入布料器13中；布料器13底部出料口设有阀门，布料器13底部出料口与还原腔体14上的进料口15连接，还原腔体14的内腔和外腔都设有进料口，旋转电机Ⅱ20输出端与还原腔体14内腔连接，旋转电机Ⅱ20带动还原腔体内腔转动，还原腔体外腔不动，当内腔和外腔的进料口重合时，物料可以进入还原腔体14中，同样的结构也在合金粉末收料器19处；雾化器3与雾化裂解腔体4之间为滚珠轴承连接，雾化器3与滚珠轴承内圈为过盈配合，雾化裂解腔体4与滚珠轴承外圈为过盈配合，雾化裂解腔体4自转的时候不会带动雾化器3转动；尾气收集罐Ⅰ11的进气管与雾化裂解腔体4的出气管之间为滚珠轴承连接，尾气收集罐Ⅰ11的进气管与滚珠轴承外圈为过盈配合，雾化裂解腔体4的出气管与滚珠轴承内圈为过盈配合，雾化裂解腔体4自转的时候不会带动尾气收集罐Ⅰ11转动；气体存储装置16的出气管与还原腔体14进气管之间为滚珠轴承连接，还原腔体14的进气管与滚珠轴承内圈为过盈配合，气体存储装置16的出气管与滚珠轴承外圈为过盈配合，还原腔体14自转的时候不会带动气体存储装置16转动；尾气收集罐Ⅱ21的进气管与还原腔体14出气管之间为滚珠轴承连接，尾气收集罐Ⅱ21的进气管与滚珠轴承外圈为过盈配合，还原腔体14的出气管与滚珠轴承内圈为过盈配合，还原腔体14自转的时候不会带动尾气收集罐Ⅱ21的进气管转动；气体存储装置16的出气管、还原腔体14进气管、尾气收集罐Ⅱ21的进气管、还原腔体14出气管均为硬质钢管，所有的滚珠轴承接口处均进行密封处理。
[0017] 实施例1一种铜镍合金粉末的制备方法，具体步骤如下：
（1）将浓度为0.5mol/L的氯化镍溶液和浓度为0.1mol/L的乙酸铜溶液分别装入不同的物料罐1中，打开物料罐的阀门，使物料罐中的氯化镍溶液和乙酸铜溶液进入缓冲罐2中搅拌混匀，根据物料罐管道上流量计Ⅰ22测得的流量调节进入缓冲罐2中的铜离子和镍离子的摩尔比为Cu:Ni=0.5:0.5；
（2）两种溶液在缓冲罐2中混匀后被雾化器3雾化，雾化速率为1mL/min，纳米级液滴进入雾化裂解腔4中，微波发生器5和电阻丝线圈6对雾化裂解腔4进行加热，微波频率为
2.45GHz，微波源功率为0.1-1.5kw/个可调，微波源个数为1个/m2，控制器根据温度传感器Ⅱ28的监测的温度，调节微波发生器5的微波功率和电阻丝线圈6的加热圈数，保持雾化裂解腔4内的温度为200℃，雾化液滴在雾化裂解腔4中干燥形成粉末，粉末预热至200℃；
（3）预热完成后开启旋转电机Ⅰ10旋转雾化裂解腔体4，开启高频振荡器12振动雾化裂解腔体4，雾化裂解腔体4的转速为1r/min，高频振荡器12的频率为15000次/min，粉末从雾化裂解腔体4内壁脱落后，打开刮料板Ⅰ9上的微型往复电机，刮料板Ⅰ9将粉末刮到气固分离器Ⅰ8中进行气固分离，分离出来的气体进入尾气收集罐Ⅰ11中，打开气固分离器Ⅰ8处的电磁门，当雾化裂解腔体4转到内腔和外腔的孔重合时，雾化粉末经过气固分离器Ⅰ8进行过滤后物料进入布料器13；
（4）打开布料器13底部阀门和还原腔体14上的进料口15电磁门，开启气体存储装置16，还原气体进入还原腔体14中，还原气体为体积分数5%的H2+体积分数95%的Ar，微波发生器5和电阻丝线圈6加热，控制器根据温度传感器Ⅰ25的监测的温度，调节微波发生器5的微波功率和电阻丝线圈6的加热圈数，保持还原腔体14内的温度为300℃，开启旋转电机Ⅱ20旋转还原腔体14，还原腔体14的转速为1r/min，高频振荡器12也振动还原腔体14，粉末从还原腔体14内壁脱落后，当还原腔体14转到外腔与内腔上的进料口重合时，布料器13中物料进入还原腔体14内，由于还原腔体14倾斜，粉末滑向低的一端，还原气体经过气固分离器Ⅱ23分离固体后，进入尾气收集罐Ⅱ21中，保温60min后，停止加热，保持还原气体通入，打开刮料板Ⅱ24上的微型往复电机，刮料板Ⅱ24将粉末刮到气固分离器Ⅱ23中进行气固分离，打开气固分离器Ⅱ23处的电磁门，当还原腔体14转到外腔与内腔上的出料口重合时，粉末进入合金粉末收料器19中，回收得到铜镍合金粉末，粉末粒度为80-100nm，合金成分为0.5Cu-
0.5Ni，实现合金的连续制备。
（1）将浓度为0.5mol/L的氯化镍溶液和浓度为0.1mol/L的乙酸铜溶液分别装入不同的物料罐1中，打开物料罐的阀门，使物料罐中的氯化镍溶液和乙酸铜溶液进入缓冲罐2中搅拌混匀，根据物料罐管道上流量计Ⅰ22测得的流量调节进入缓冲罐2中的铜离子和镍离子的摩尔比为Cu:Ni=0.5:0.5；
（2）两种溶液在缓冲罐2中混匀后被雾化器3雾化，雾化速率为1mL/min，纳米级液滴进入雾化裂解腔4中，微波发生器5和电阻丝线圈6对雾化裂解腔4进行加热，微波频率为
2.45GHz，微波源功率为0.1-1.5kw/个可调，微波源个数为1个/m2，控制器根据温度传感器Ⅱ28的监测的温度，调节微波发生器5的微波功率和电阻丝线圈6的加热圈数，保持雾化裂解腔4内的温度为200℃，雾化液滴在雾化裂解腔4中干燥形成粉末，粉末预热至200℃；
（3）预热完成后开启旋转电机Ⅰ10旋转雾化裂解腔体4，开启高频振荡器12振动雾化裂解腔体4，雾化裂解腔体4的转速为1r/min，高频振荡器12的频率为15000次/min，粉末从雾化裂解腔体4内壁脱落后，打开刮料板Ⅰ9上的微型往复电机，刮料板Ⅰ9将粉末刮到气固分离器Ⅰ8中进行气固分离，分离出来的气体进入尾气收集罐Ⅰ11中，打开气固分离器Ⅰ8处的电磁门，当雾化裂解腔体4转到内腔和外腔的孔重合时，雾化粉末经过气固分离器Ⅰ8进行过滤后物料进入布料器13；
（4）打开布料器13底部阀门和还原腔体14上的进料口15电磁门，开启气体存储装置16，还原气体进入还原腔体14中，还原气体为体积分数5%的H2+体积分数95%的Ar，微波发生器5和电阻丝线圈6加热，控制器根据温度传感器Ⅰ25的监测的温度，调节微波发生器5的微波功率和电阻丝线圈6的加热圈数，保持还原腔体14内的温度为300℃，开启旋转电机Ⅱ20旋转还原腔体14，还原腔体14的转速为1r/min，高频振荡器12也振动还原腔体14，粉末从还原腔体14内壁脱落后，当还原腔体14转到外腔与内腔上的进料口重合时，布料器13中物料进入还原腔体14内，由于还原腔体14倾斜，粉末滑向低的一端，还原气体经过气固分离器Ⅱ23分离固体后，进入尾气收集罐Ⅱ21中，保温60min后，停止加热，保持还原气体通入，打开刮料板Ⅱ24上的微型往复电机，刮料板Ⅱ24将粉末刮到气固分离器Ⅱ23中进行气固分离，打开气固分离器Ⅱ23处的电磁门，当还原腔体14转到外腔与内腔上的出料口重合时，粉末进入合金粉末收料器19中，回收得到铜镍合金粉末，粉末粒度为80-100nm，合金成分为0.5Cu-
0.5Ni，实现合金的连续制备。
[0018] 如图2所示为本实施例制备得到的铜镍合金粉末的XRD图谱，从图中可以看到明显的铜镍合金的衍射峰，说明成功制备出了铜镍合金。
[0019] 实施例2一种铜镍合金粉末的制备方法，具体步骤如下：
（1）将浓度为0.1mol/L的氯化铜溶液和浓度为0.01mol/L的硫酸镍溶液分别装入不同的物料罐1中，打开物料罐的阀门，使物料罐中的氯化镍溶液和乙酸铜溶液进入缓冲罐2中搅拌混匀，根据物料罐管道上流量计Ⅰ22测得的流量调节进入缓冲罐2中的铜离子和镍离子的摩尔比为Cu:Ni=0.95:0.05；
（2）两种溶液在缓冲罐2中混匀后被雾化器3雾化，雾化速率为10mL/min，纳米级液滴进入雾化裂解腔4中，微波发生器5和电阻丝线圈6对雾化裂解腔4进行加热，微波频率为
2.45GHz，微波源功率为0.1-1.5kw/个可调，微波源个数为20个/m2，控制器根据温度传感器Ⅱ28的监测的温度，调节微波发生器5的微波功率和电阻丝线圈6的加热圈数，保持雾化裂解腔4内的温度为250℃，雾化液滴在雾化裂解腔4中干燥形成粉末，粉末预热至250℃；
（3）预热完成后开启旋转电机Ⅰ10旋转雾化裂解腔体4，开启高频振荡器12振动雾化裂解腔体4，雾化裂解腔体4的转速为20r/min，高频振荡器12的频率为13000次/min，粉末从雾化裂解腔体4内壁脱落后，打开刮料板Ⅰ9上的微型往复电机，刮料板Ⅰ9将粉末刮到气固分离器Ⅰ8中进行气固分离，分离出来的气体进入尾气收集罐Ⅰ11中，打开气固分离器Ⅰ8处的电磁门，当雾化裂解腔体4转到内腔和外腔的孔重合时，雾化粉末经过气固分离器Ⅰ8进行过滤后物料进入布料器13；
（4）打开布料器13底部阀门和还原腔体14上的进料口15电磁门，开启气体存储装置16，还原气体进入还原腔体14中，还原气体为体积分数10%的CO+体积分数90%的氮气，微波发生器5和电阻丝线圈6加热，控制器根据温度传感器Ⅰ25的监测的温度，调节微波发生器5的微波功率和电阻丝线圈6的加热圈数，保持还原腔体14内的温度为400℃，开启旋转电机Ⅱ20旋转还原腔体14，还原腔体14的转速为10r/min，高频振荡器12也振动还原腔体14，粉末从还原腔体14内壁脱落后，当还原腔体14转到外腔与内腔上的进料口重合时，布料器13中物料进入还原腔体14内，由于还原腔体14倾斜，粉末滑向低的一端，还原气体经过气固分离器Ⅱ23分离固体后，进入尾气收集罐Ⅱ21中，保温90min后，停止加热，保持还原气体通入，打开刮料板Ⅱ24上的微型往复电机，刮料板Ⅱ24将粉末刮到气固分离器Ⅱ23中进行气固分离，打开气固分离器Ⅱ23处的电磁门，当还原腔体14转到外腔与内腔上的出料口重合时，粉末进入合金粉末收料器19中，回收得到铜镍合金粉末，粉末粒度为70-80nm，合金成分为
0.95Cu-0.05Ni，实现合金的连续制备。
（1）将浓度为0.1mol/L的氯化铜溶液和浓度为0.01mol/L的硫酸镍溶液分别装入不同的物料罐1中，打开物料罐的阀门，使物料罐中的氯化镍溶液和乙酸铜溶液进入缓冲罐2中搅拌混匀，根据物料罐管道上流量计Ⅰ22测得的流量调节进入缓冲罐2中的铜离子和镍离子的摩尔比为Cu:Ni=0.95:0.05；
（2）两种溶液在缓冲罐2中混匀后被雾化器3雾化，雾化速率为10mL/min，纳米级液滴进入雾化裂解腔4中，微波发生器5和电阻丝线圈6对雾化裂解腔4进行加热，微波频率为
2.45GHz，微波源功率为0.1-1.5kw/个可调，微波源个数为20个/m2，控制器根据温度传感器Ⅱ28的监测的温度，调节微波发生器5的微波功率和电阻丝线圈6的加热圈数，保持雾化裂解腔4内的温度为250℃，雾化液滴在雾化裂解腔4中干燥形成粉末，粉末预热至250℃；
（3）预热完成后开启旋转电机Ⅰ10旋转雾化裂解腔体4，开启高频振荡器12振动雾化裂解腔体4，雾化裂解腔体4的转速为20r/min，高频振荡器12的频率为13000次/min，粉末从雾化裂解腔体4内壁脱落后，打开刮料板Ⅰ9上的微型往复电机，刮料板Ⅰ9将粉末刮到气固分离器Ⅰ8中进行气固分离，分离出来的气体进入尾气收集罐Ⅰ11中，打开气固分离器Ⅰ8处的电磁门，当雾化裂解腔体4转到内腔和外腔的孔重合时，雾化粉末经过气固分离器Ⅰ8进行过滤后物料进入布料器13；
（4）打开布料器13底部阀门和还原腔体14上的进料口15电磁门，开启气体存储装置16，还原气体进入还原腔体14中，还原气体为体积分数10%的CO+体积分数90%的氮气，微波发生器5和电阻丝线圈6加热，控制器根据温度传感器Ⅰ25的监测的温度，调节微波发生器5的微波功率和电阻丝线圈6的加热圈数，保持还原腔体14内的温度为400℃，开启旋转电机Ⅱ20旋转还原腔体14，还原腔体14的转速为10r/min，高频振荡器12也振动还原腔体14，粉末从还原腔体14内壁脱落后，当还原腔体14转到外腔与内腔上的进料口重合时，布料器13中物料进入还原腔体14内，由于还原腔体14倾斜，粉末滑向低的一端，还原气体经过气固分离器Ⅱ23分离固体后，进入尾气收集罐Ⅱ21中，保温90min后，停止加热，保持还原气体通入，打开刮料板Ⅱ24上的微型往复电机，刮料板Ⅱ24将粉末刮到气固分离器Ⅱ23中进行气固分离，打开气固分离器Ⅱ23处的电磁门，当还原腔体14转到外腔与内腔上的出料口重合时，粉末进入合金粉末收料器19中，回收得到铜镍合金粉末，粉末粒度为70-80nm，合金成分为
0.95Cu-0.05Ni，实现合金的连续制备。
[0020] 实施例3一种铜镍合金粉末的制备方法，具体步骤如下：
（1）将浓度为0.01mol/L的硫酸铜溶液和浓度为0.2mol/L的硝酸镍溶液分别装入不同的物料罐1中，打开物料罐的阀门，使物料罐中的氯化镍溶液和乙酸铜溶液进入缓冲罐2中搅拌混匀，根据物料罐管道上流量计Ⅰ22测得的流量调节进入缓冲罐2中的铜离子和镍离子的摩尔比为Cu:Ni=0.08: 0.92；
（2）两种溶液在缓冲罐2中混匀后被雾化器3雾化，雾化速率为1000mL/min，纳米级液滴进入雾化裂解腔4中，微波发生器5和电阻丝线圈6对雾化裂解腔4进行加热，微波频率为
2.45GHz，微波源功率为0.1-1.5kw/个可调，微波源个数为10个/m2，控制器根据温度传感器Ⅱ28的监测的温度，调节微波发生器5的微波功率和电阻丝线圈6的加热圈数，保持雾化裂解腔4内的温度为300℃，雾化液滴在雾化裂解腔4中干燥形成粉末，粉末预热至300℃；
（3）预热完成后开启旋转电机Ⅰ10旋转雾化裂解腔体4，开启高频振荡器12振动雾化裂解腔体4，雾化裂解腔体4的转速为10r/min，高频振荡器12的频率为12000次/min，粉末从雾化裂解腔体4内壁脱落后，打开刮料板Ⅰ9上的微型往复电机，刮料板Ⅰ9将粉末刮到气固分离器Ⅰ8中进行气固分离，分离出来的气体进入尾气收集罐Ⅰ11中，打开气固分离器Ⅰ8处的电磁门，当雾化裂解腔体4转到内腔和外腔的孔重合时，雾化粉末经过气固分离器Ⅰ8进行过滤后物料进入布料器13；
（4）打开布料器13底部阀门和还原腔体14上的进料口15电磁门，开启气体存储装置16，还原气体进入还原腔体14中，还原气体为体积分数5%的NH3+体积分数95%的Ar，微波发生器
5和电阻丝线圈6加热，控制器根据温度传感器Ⅰ25的监测的温度，调节微波发生器5的微波功率和电阻丝线圈6的加热圈数，保持还原腔体14内的温度为800℃，开启旋转电机Ⅱ20旋转还原腔体14，还原腔体14的转速为20r/min，高频振荡器12也振动还原腔体14，粉末从还原腔体14内壁脱落后，当还原腔体14转到外腔与内腔上的进料口重合时，布料器13中物料进入还原腔体14内，由于还原腔体14倾斜，粉末滑向低的一端，还原气体经过气固分离器Ⅱ
23分离固体后，进入尾气收集罐Ⅱ21中，保温10min后，停止加热，保持还原气体通入，打开刮料板Ⅱ24上的微型往复电机，刮料板Ⅱ24将粉末刮到气固分离器Ⅱ23中进行气固分离，打开气固分离器Ⅱ23处的电磁门，当还原腔体14转到外腔与内腔上的出料口重合时，粉末进入合金粉末收料器19中，回收得到铜镍合金粉末，粉末粒度为60-80nm，合金成分为
0.08Cu-0.92Ni，实现合金的连续制备。
（1）将浓度为0.01mol/L的硫酸铜溶液和浓度为0.2mol/L的硝酸镍溶液分别装入不同的物料罐1中，打开物料罐的阀门，使物料罐中的氯化镍溶液和乙酸铜溶液进入缓冲罐2中搅拌混匀，根据物料罐管道上流量计Ⅰ22测得的流量调节进入缓冲罐2中的铜离子和镍离子的摩尔比为Cu:Ni=0.08: 0.92；
（2）两种溶液在缓冲罐2中混匀后被雾化器3雾化，雾化速率为1000mL/min，纳米级液滴进入雾化裂解腔4中，微波发生器5和电阻丝线圈6对雾化裂解腔4进行加热，微波频率为
2.45GHz，微波源功率为0.1-1.5kw/个可调，微波源个数为10个/m2，控制器根据温度传感器Ⅱ28的监测的温度，调节微波发生器5的微波功率和电阻丝线圈6的加热圈数，保持雾化裂解腔4内的温度为300℃，雾化液滴在雾化裂解腔4中干燥形成粉末，粉末预热至300℃；
（3）预热完成后开启旋转电机Ⅰ10旋转雾化裂解腔体4，开启高频振荡器12振动雾化裂解腔体4，雾化裂解腔体4的转速为10r/min，高频振荡器12的频率为12000次/min，粉末从雾化裂解腔体4内壁脱落后，打开刮料板Ⅰ9上的微型往复电机，刮料板Ⅰ9将粉末刮到气固分离器Ⅰ8中进行气固分离，分离出来的气体进入尾气收集罐Ⅰ11中，打开气固分离器Ⅰ8处的电磁门，当雾化裂解腔体4转到内腔和外腔的孔重合时，雾化粉末经过气固分离器Ⅰ8进行过滤后物料进入布料器13；
（4）打开布料器13底部阀门和还原腔体14上的进料口15电磁门，开启气体存储装置16，还原气体进入还原腔体14中，还原气体为体积分数5%的NH3+体积分数95%的Ar，微波发生器
5和电阻丝线圈6加热，控制器根据温度传感器Ⅰ25的监测的温度，调节微波发生器5的微波功率和电阻丝线圈6的加热圈数，保持还原腔体14内的温度为800℃，开启旋转电机Ⅱ20旋转还原腔体14，还原腔体14的转速为20r/min，高频振荡器12也振动还原腔体14，粉末从还原腔体14内壁脱落后，当还原腔体14转到外腔与内腔上的进料口重合时，布料器13中物料进入还原腔体14内，由于还原腔体14倾斜，粉末滑向低的一端，还原气体经过气固分离器Ⅱ
23分离固体后，进入尾气收集罐Ⅱ21中，保温10min后，停止加热，保持还原气体通入，打开刮料板Ⅱ24上的微型往复电机，刮料板Ⅱ24将粉末刮到气固分离器Ⅱ23中进行气固分离，打开气固分离器Ⅱ23处的电磁门，当还原腔体14转到外腔与内腔上的出料口重合时，粉末进入合金粉末收料器19中，回收得到铜镍合金粉末，粉末粒度为60-80nm，合金成分为
0.08Cu-0.92Ni，实现合金的连续制备。
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