一种超顺磁响应纳米磷吸附剂及其制备方法
专利汇可以提供一种超顺磁响应纳米磷吸附剂及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 提供了一种超顺磁响应纳米磷 吸附 剂及其制备方法，所述超顺磁响应纳米磷吸附剂，其形状为颗粒状的 核壳结构 ， 内核 为Fe3O4，其 外壳 由内到外依次为SiO2和Mg-Al-LDHs，所述Mg-Al-LDHs上络合过渡金属 氧 化物；颗粒平均直径为30-80 nm，外壳平均厚度为10-20 nm。上述吸附剂可应用于高磷污 水 处理 中生产高纯度含磷 肥料 。本发明的磷吸附剂制备方法简单，获得的吸附剂吸附容量大，对 磷酸 盐 选择性好，再生能 力 强，纯度高且均匀分散；吸附剂的磁响应性，使其在外界 磁场 作用下能够从脱水废液中分离，从而使其捕获磷酸盐。本发明的方法使含磷 废水 成为一种新型“磷矿”，避免了大量磷随出水排放或者剩余 污泥 填埋而导致的资源浪费。，下面是一种超顺磁响应纳米磷吸附剂及其制备方法专利的具体信息内容。
1.一种超顺磁响应纳米磷吸附剂，其特征在于，其形状为颗粒状的核壳结构，内核为Fe3O4，其外壳由内到外依次为SiO2和镁铝双金属氢氧化物，在镁铝双金属氢氧化物上络合过渡金属氧化物；颗粒平均直径为30-80 nm，外壳平均厚度为10-20 nm；所述过渡金属选自镧、铈或铪。
2.根据权利要求1所述的磷吸附剂，其特征在于，所述超顺磁响应纳米磷吸附剂中，所述镁铝双金属氢氧化物和过渡金属氧化物的质量百分含量为20%-60%；优选为30%-60%；所述过渡金属氧化物以金属计的质量百分含量为镁铝双金属氢氧化物和过渡金属氧化物总质量的20%-60%。
3.根据权利要求1所述的磷吸附剂，其特征在于，所述超顺磁响应纳米磷吸附剂的饱和磁化强度为65-70 emu/g，比表面积为130-150 m2/g。
4.一种如权利要求1-3任一所述超顺磁响应纳米磷吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将氯化铝、氯化镁以及过渡金属氯化物加入到NaOH溶液中，得到负载过渡金属氧化物的镁铝双金属氢氧化物溶液；
（2）将SiO2包裹的Fe3O4颗粒加入到步骤（1）所得的溶液中，搅拌并进行加压和超声处理，得到超顺磁响应纳米磷吸附剂。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，氯化铝、氯化镁和过渡金属氯化物的摩尔比为1-17:1:1-226；
负载过渡金属氧化物的镁铝双金属氢氧化物溶液的浓度为0.8-1wt%。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，SiO2包裹的Fe3O4颗粒在步骤（1）所得溶液中的含量为10-15 wt%；
超声频率为35-40 kH，功率180-200 W，时间为1-2 min；
压力为0.40-0.45 Mpa。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述SiO2包裹的Fe3O4颗粒的制备方法方法如下：
（i）将FeCl3·6H2O与FeCl2·4H2O溶解于去双蒸水中，在通氮气的条件下与一水合氨充分搅拌，然后加入硝酸溶液，制得Fe3O4纳米磁核前驱体悬浮液；
（ii）将三甲基硅烷氧基硅酸酯溶液缓慢注入步骤（1）中制得的微乳液加热，将沉淀物磁性分离后清洗、干燥，得到SiO2包裹的Fe3O4颗粒。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤（i）中，所述FeCl3·6H2O、FeCl2·
4H2O与一水合氨的摩尔比为2:1:0.92；
步骤（i）中，Fe3O4纳米磁核前驱体悬浮液的pH为3.0-3.5；
步骤（ii）中，所述三甲基硅烷氧基硅酸酯与FeCl3·6H2O的摩尔比为0.014:1-0.015:1；
步骤（ii）中，所述加热温度和时间为50℃持续3min然后60℃持续3min然后70℃持续
3min。
9.一种如权利要求1-3任一所述磷吸附剂在污水处理中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述废水的COD≤2000 mg/L、BOD5≤500 mg/L、氨氮≤500 mg/L、磷酸盐≤80 mgP/L，pH 6.0-7.0；
所述吸附剂用量为300-400 mg/L废水。
一种超顺磁响应纳米磷吸附剂及其制备方法
技术领域
背景技术
发明内容
（2）将SiO2包裹的Fe3O4颗粒加入到步骤（1）所得的溶液中，搅拌并进行加压和超声处理，得到超顺磁响应纳米磷吸附剂。
（ii）将三甲基硅烷氧基硅酸酯溶液缓慢注入步骤（1）中制得的微乳液加热，将沉淀物磁性分离后清洗、干燥，得到SiO2包裹的Fe3O4颗粒。
（2）采用磁吸附装置将吸附磷酸盐的吸附剂分离出来，完成除磷。
附图说明
具体实施方式
（2）70℃水浴加热条件下，将10wt%三甲基硅烷氧基硅酸酯的乙醇溶液5mL缓慢注入步骤（1）中制得的悬浮液中至硅酸钠的浓度为2.5wt%，将沉淀物磁性分离后清洗、干燥，得到SiO2包裹的Fe3O4颗粒5.2g；
（3）将3.65g六水合氯化镁（18 mmol）、0.3176g六水合三氯化铝（3mmol）、1.11g七水合氯化镧（3mmol）加入到400mL浓度为1.5mol/L的NaOH溶液中，得到负载氧化镧的镁铝双金属氢氧化物（Mg-Al-LDHs-La）溶液，浓度为0.85wt%；
（4）将步骤（2）得到的颗粒加入到步骤（3）所得的溶液中，使SiO2包裹的Fe3O4颗粒在溶液中的浓度达1.27wt%，0.40Mpa压力下，搅拌1min然后以频率35 kH，功率180 W超声处理
2min，磁性分离后得到约8.46g吸附剂。
65.10emu/g；BET-N2测得该材料比表面积为124.6m2/g。
表1 不同吸附剂的吸附模型参数
。
和Freundlich吸附等温模型拟合后的参数。R越接近1，拟合效果越好，因此，Langmuir模型能够更准确地模拟吸附剂对磷酸盐的吸附过程。另外，参数qm最大吸附容量参数。根据表1数据可知，实施例1中的吸附剂对磷酸盐的最大吸附容量最大，吸附效果最好。这说明，在合成吸附剂的过程中，加压能够提高其对磷酸盐的吸附容量；而吸附剂外层为负载氧化镧的镁铝双金属氢氧化物比外层为镁铝双金属氢氧化物能够更多的吸附磷酸盐，吸附能力更强。
。
（2）同实施例1步骤（2），制备11份SiO2包裹的Fe3O4颗粒；
（3）将六水合氯化镁、六水合三氯化铝、七水合氯化镧按照表3中的质量加入到400mL浓度为1.5mol/L的NaOH溶液中，得到负载氧化镧的镁铝双金属氢氧化物（Mg-Al-LDHs-La）溶液；
（4）将步骤（2）得到的颗粒分别加入到步骤（3）所得的溶液中，0.40Mpa压力下，搅拌
1min然后以频率35 kH，功率180 W超声处理2min，得到吸附剂。
。
（2）同实施例1步骤（2），制备多份SiO2包裹的Fe3O4颗粒；
（3）将六水合氯化镁、六水合三氯化铝、八水合氧氯化铪或按水合氯化铈照表4中的质量加入到400mL浓度为1.5mol/L的NaOH溶液中，得到负载铪或铈氧化物的镁铝双金属氢氧化物（Mg-Al-LDHs-Hf或Mg-Al-LDHs-Ce）溶液；
（4）将步骤（2）得到的颗粒分别加入到步骤（3）所得的溶液中，0.40Mpa压力下，搅拌
1min然后以频率35 kH，功率180 W超声处理2min，得到吸附剂。
。
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