金属清净剂用促进剂及其制备和应用
阅读：1026发布：2020-11-16
专利汇可以提供金属清净剂用促进剂及其制备和应用专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种金属清净剂用促进剂及其制备和应用；以原料的总重量100％计，由10～90％的有机 羧酸 与10～90％有机胺组成；先将有机羧酸置于反应容器内，在不断地搅拌下，加入有机胺，反应10～60分钟后，冷却至室温得到本发明促进剂；本发明提供的 润滑油 金属清净剂用促进剂的制备方法简单、操作简便，可以应用于低、中、高 碱 值的磺酸盐、环烷酸或 水 杨酸盐等金属清净剂的合成技术中，适用范围广，反应效率高，缩短至合成所需的时间，提高清净剂的合成效率，金属清净剂具有良好的高温清净性、抗 氧 化性及热 稳定性 等，可用于调制中高档的 内燃机 油和船用油；与其它清净剂复配性能良好，可提高润滑油的应用性能。，下面是金属清净剂用促进剂及其制备和应用专利的具体信息内容。
1.一种金属清净剂用促进剂，其特征在于：以原料的总重量100％计，由10～90％的有机羧酸与10～90％有机胺组成。
2.根据权利要求1所述的金属清净剂用促进剂，其特征在于：所述的有机羧酸是碳数为1～6的一元或碳数为2～6二元饱和无取代基羧酸中的一种或二种以上组分组合而成的有机酸。
3.根据权利要求1所述的金属清净剂用促进剂，其特征在于：所述的有机胺是二乙胺或乙二胺或丙二胺或二丙胺或丁二胺或二丁胺中的一种或二种以上组分组合而成的胺类。
4.一种权利要求1所述的金属清净剂用促进剂的制备方法，其特征在于：先将10～
90％的有机羧酸置于反应容器内，在不断地搅拌下，加入10～90％的有机胺，随后，反应
10～60分钟后，冷却至室温备用，得到本发明促进剂。
5.一种权利要求1所述的金属清净剂用促进剂的应用，其特征在于：以重量份计，100份有机酸、50～300份二甲苯一次性地加入到反应容器内，充分混合后，加入3～40份水和
15～40份氢氧化钙或氧化钙或氧化镁，同时升温至20～60℃，使物料在反应容器内进行中和反应20～90分钟，加入1～15份本发明促进剂，随后将纯度不小于99.0％的二氧化碳气体以流速80～300毫升/分钟通入体系内，进行碳酸化反应1～3小时后，将含有润滑油用金属清净剂的粗产品经过常规的闪蒸脱醇水、离心除渣、清液脱溶剂后处理工艺得到润滑油用金属清净剂产品。
6.根据权利要求5所述的金属清净剂用促进剂的应用，其特征在于：所述的有机酸是平均分子量为300～600、浓度为20％～40％的磺酸，或磺酸铵，或环烷酸，或水杨酸。
7.根据权利要求5所述的金属清净剂用促进剂的应用，其特征在于：所述的含有润滑油金属清净剂的粗产品，分别经过闪蒸脱醇水、离心除渣、离心出的清液脱溶剂后处理工艺得到润滑油金属清净产品；闪蒸脱醇水工艺条件为真空度0.050～0.090Mpa，脱醇水温度
60～150℃，离心除渣工艺条件为转速2000～7000转/分，离心温度10～45℃，离心时间
10～60分钟，清液脱溶剂工艺条件为真空度0.050～0.090MPa、70～200℃下蒸馏脱除产物中的溶剂。
金属清净剂用促进剂及其制备和应用
技术领域
背景技术
[0003] 在润滑油金属清净剂的合成过程中，其中使用的促进剂的促进效果对润滑油金属清净剂的合成制备起着至关重要的作用，主要是起着增物料在反应物料体系中溶解度，以增强氢反应能力，保证生成的碱性粒子能持续不断地生成，以及在反应过程中充当载体促进碱性粒子由水相转移到油相中的作用。当促进剂用量增加时，有利于气、液、固三相之间的传质，最终生成高碱度产品。但是当促进剂用量过大时，形成的清净剂胶束性质发生变化，使碳酸化反应过程逐渐变得不稳定，清净剂产品的粒径变大，粒度分布不均匀，使合成产品的碱值降低，粘度增大。如果促进剂的促进效果不明显，则会在碳酸化后期得到的产物会含有某些不理想的物质，主要是在碳酸化工艺中形成的大颗粒沉淀物或凝胶物质。
[0004] 在润滑油金属清净剂用的金属清净剂制备及应用的专利技术介绍了一些促进剂的种类。CN1403435A中将三乙醇胺用作促进剂，合成了超高碱值环烷酸镁金属清净剂。CN1369543A的专利中公开了一种高碱度磺酸盐清净剂的制备的方法，该方法中采用的促进剂是乙二醇或其同系物，同时复配氨水、碳酸铵、碳酸氢铵或尿素等。CN1067050A中公开了一种高碱性合成磺酸镁的制备方法，该方法中是以烷基苯磺酸和氧化镁为原料，使用的促进剂体系为甲醇及含有8-10个碳原子的羧酸或琥珀酸或酸酐。该制备方法中主要存在以下问题，一是由于加入的促进剂是以分级的方式引入，这给烷基苯磺酸镁的合成操作带来了很大的麻烦；二是在制备的高碱性烷基苯磺酸镁的粗产品的过程中，由于操作繁琐，不易控制，使制备的粗产品的性质不稳定，为粗产品的过滤、离心带来了很大的挑战，同时也极大地影响了最终的产品质量。CN86108173A中的一种应用于制备高碱值磺酸镁添加剂的促进剂包括主促进剂和共促进剂，主促进剂组分是琥珀酸酐或其衍生物，同时采用的共促进剂中至少有一个选自环烷酸和水杨酸。
发明内容
[0005] 本发明的目的是提供一种金属清净剂用促进剂及其制备和使用方法，即以有机羧酸和有机胺为原料在一定的条件进行反应，制得金属清净剂用促进剂产品。将此产品应用于润滑油清净剂的制备工艺中，可提高润滑油清净剂的合成效率，且操作过程简单，工艺操控性好，在保证产品转化率和各项性能的条件下，制备出性能良好的润滑油金属清净剂产品。
[0006] 在清净剂制备过程中最重要的是金属化工艺，金属化的关键是促进剂的选择，促进剂有醇类、无机氨、有机胺、酰胺等。镁的金属性比钙弱，制备石油酸或石油磺酸镁盐的金属化难度比相应钙盐更大，本发明中选择了高活性的促进剂，加入到由磺酸或磺酸铵或环烷酸及其反应溶剂构成的体系内，得到的金属清净剂，清净剂的制备工艺过程简单，产品碱值稳定。
[0007] 本发明提供的技术方案之一是金属清净剂用促进剂产品，其由下列原料组成：以原料的总重量计，10～90％的有机羧酸，以及10～90％有机胺。
[0008] 上述的有机羧酸是碳数为1～6的一元或碳数为2～6二元饱和无取代基羧酸中的一种或二种以上组分组合而成的有机酸。
[0009] 上述的有机胺是二乙胺或乙二胺或丙二胺或二丙胺或丁二胺或二丁胺中的一种或二种以上组分组合而成的胺类。
[0010] 本发明提供的技术方案之二是金属清净剂用促进剂产品的制备方法：先将10～90％的有机羧酸置于反应容器内，在不断地搅拌下，加入10～90％的有机胺，随后，反应
10～60分钟后，冷却至室温备用，得到本发明促进剂。
10～60分钟后，冷却至室温备用，得到本发明促进剂。
[0011] 本发明提供的促进剂使用方法为：将以重量计量的100份有机酸、50～300份二甲苯一次性地加入到反应容器内，充分混合后，加入3～40份水和15～40份氢氧化钙或氧化钙或氧化镁，同时升温至20～60℃，使物料在反应容器内进行中和反应20～90分钟，加入1～15份本发明促进剂，随后将纯度不小于99.0％的二氧化碳气体以流速80～300毫升/分钟通入体系内，进行碳酸化反应1～3小时。碳酸化反应结束后，将含有润滑油清净剂的粗产品经过常规的闪蒸脱醇水、离心除渣、清液脱溶剂后处理工艺得到润滑油用金属清净剂产品。
[0012] 对于含有润滑油金属清净分散剂的粗产物，分别经过蒸馏脱醇水、离心除渣、离心出的清液脱溶剂后处理工艺得到润滑油金属清净分散剂。常规的减压脱醇水工艺条件为真空度0.050～0.090MPa、脱醇水温度60～150℃，离心除渣常规工艺条件为转速2000～7000转/分、离心温度10～45℃、离心时间10～60分钟，清液脱溶剂常规工艺条件为真空度0.050～0.090MPa、70～200℃下蒸馏脱除产物中的溶剂。
[0013] 上述的有机酸是平均分子量为300～600、浓度为20％～40％的磺酸，或磺酸铵，或环烷酸，或水杨酸。
[0014] 上述的润滑油用金属清净剂产品是低、中、高碱值磺酸钙或磺酸镁或环烷酸钙或环烷酸镁或水杨酸钙或水杨酸镁，适用于调制中高档的内燃机油和船用油。
[0015] 采用本发明提供的润滑油金属清净剂用促进剂的制备方法简单、操作简便，可以应用于低、中、高碱值的磺酸盐、环烷酸或水杨酸盐等金属清净剂的合成技术中，适用范围广，反应效率高。将其应用于合成金属清净剂的过程中，可以缩短至合成所需的时间。传统的促进剂为碳酸铵或碳酸氢铵或尿素等，由于该类促进剂的在降低碱性金属化合物的表面湿润能力弱，形成的氧化物中间体的时间长，吸收二氧化碳的时间较长。与采用传统的促进剂体系的反应时间相比，本发明所用的碳酸化反应时间缩短三分之一，可以大大提高清净剂的合成效率。同时，本发明中提供的促进剂可以使在清净剂合成过程中生成的纳米级碱性颗粒快速发生转相进入油相，与有机溶剂和促进剂形成了一个独立的、稳定的、细小的油包水型微乳液，并高度分散。生成的润滑油清净剂样品胶团中CaCO3晶体颗粒的粒径分布更均匀，透光性更好。金属清净剂产品具有良好的高温清净性、抗氧化性及热稳定性等，可用于调制中高档的内燃机油和船用油。另外，该类产品与其它清净剂复配性能良好，可提高润滑油的应用性能。
具体实施方式
[0016] 实施例1～12为促进剂的原料组成与组分，实施例13-25为促进剂的使用方法。
[0017] 实施例1：
[0018] 促进剂的原料组成及组分：以原料的总重量计，20％的乙酸，以及80％二乙胺。
[0019] 促进剂的制备方法：将先将20％的乙酸置于反应容器内，在不断地搅拌下，加入80％二乙胺，随后，反应10分钟后，冷却至室温备用，得到金属清净剂用促进剂。
[0020] 实施例2：
[0021] 促进剂的原料组成及组分：以原料的总重量计，20％的丙酸和20％丁酸，以及60％乙二胺。
[0022] 促进剂的制备方法：将先将20％的丙酸和20％丁酸置于反应容器内，在不断地搅拌下，加入60％乙二胺，随后，反应60分钟后，冷却至室温备用，得到金属清净剂用促进剂。
[0023] 实施例3：
[0024] 促进剂的原料组成及组分：以原料的总重量计，35％的戊酸，以及10％二丙胺、35％乙二胺和20％二丁胺。
[0025] 促进剂的制备方法：将先将35％的戊酸置于反应容器内，在不断地搅拌下，加入10％二丙胺、35％乙二胺和20％二丁胺，随后，反应25分钟后，冷却至室温备用，得到金属清净剂用促进剂。
[0026] 实施例4：
[0027] 促进剂的原料组成及组分：以原料的总重量计，10％甲酸，以及90％乙二胺。
[0028] 促进剂的制备方法：将先将10％甲酸置于反应容器内，在不断地搅拌下，加入90％乙二胺，随后，反应20分钟后，冷却至室温备用，得到金属清净剂用促进剂。
[0029] 实施例5：
[0030] 促进剂的原料组成及组分：以原料的总重量计，60％丁二酸，以及40％丙二胺胺。
[0031] 促进剂的制备方法：将先将20％的乙酸置于反应容器内，在不断地搅拌下，加入80％二乙胺，随后，反应10分钟后，冷却至室温备用，得到金属清净剂用促进剂。
[0032] 实施例6：
[0033] 促进剂的原料组成及组分：以原料的总重量计，90％己二酸，以及10％二丁胺。
[0034] 促进剂的制备方法：将先将90％己二酸置于反应容器内，在不断地搅拌下，加入10％二丁胺，随后，反应40分钟后，冷却至室温备用，得到金属清净剂用促进剂。
[0035] 实施例7：
[0036] 促进剂的原料组成及组分：以原料的总重量计，20％丁酸、15％乙二酸、45％己二酸，以及20％二丙胺。
[0037] 促进剂的制备方法：将先将20％丁酸、15％乙二酸、45％己二酸置于反应容器内，在不断地搅拌下，加入20％二丙胺，随后，反应30分钟后，冷却至室温备用，得到金属清净剂用促进剂。
[0038] 实施例8：
[0039] 促进剂的原料组成及组分：以原料的总重量计，50％的乙二酸，以及50％二乙胺。
[0040] 促进剂的制备方法：将先将50％的乙二酸置于反应容器内，在不断地搅拌下，加入50％二乙胺，随后，反应60分钟后，冷却至室温备用，得到金属清净剂用促进剂。
[0041] 实施例9：
[0042] 促进剂的原料组成及组分：以原料的总重量计，70％的己二酸，以及30％二丁胺。
[0043] 促进剂的制备方法：将先将70％的己二酸置于反应容器内，在不断地搅拌下，加入30％二丁胺，随后，反应25分钟后，冷却至室温备用，得到金属清净剂用促进剂。
[0044] 实施例10：
[0045] 促进剂的原料组成及组分：以原料的总重量计，10％的戊二酸，以及40％丁二胺、50％二丙胺。
[0046] 促进剂的制备方法：将先将10％的戊二酸置于反应容器内，在不断地搅拌下，加入40％丁二胺、50％二丙胺，随后，反应55分钟后，冷却至室温备用，得到金属清净剂用促进剂。
[0047] 实施例11：
[0048] 促进剂的原料组成及组分：以原料的总重量计，35％的丙二酸、25％乙二酸，以及40％乙二胺。
[0049] 促进剂的制备方法：将先将35％的丙二酸、25％乙二酸置于反应容器内，在不断地搅拌下，加入40％乙二胺，随后，反应35分钟后，冷却至室温备用，得到金属清净剂用促进剂。
[0050] 实施例12：
[0051] 促进剂的原料组成及组分：以原料的总重量计，90％的丙二酸，以及10％二丙胺。
[0052] 促进剂的制备方法：将先将90％的丙二酸置于反应容器内，在不断地搅拌下，加入10％二丙胺，随后，反应20分钟后，冷却至室温备用，得到金属清净剂用促进剂。
[0053] 实施例13：
[0054] 在带有电动搅拌、冷凝脱水器的1000毫升的三口瓶内投入，100克分子量300、浓度为35％的环烷酸、130克二甲苯，充分混合后，加入10克水和25氧化钙，同时升温至35℃，使物料在反应容器内进行中和反应35分钟，加入5克实施例1中制得的促进剂，通入纯度为99.0％的二氧化碳气体以流速150毫升/分钟进行碳酸化反应1.5小时。碳酸化反应结束后，得到含有润滑油金属清净剂的粗产物，在真空度0.060MPa、温度60～150℃进行脱醇水，脱醇水的共沸物在工艺条件为转速3500转/分、温度10℃时离心除渣15分钟，清液在真空度0.060MPa、70℃～200℃下蒸馏脱除产物中的溶剂，得到碱值为403.6mgKOH/g，
2
100℃运动粘度为107.5mm/s，粒径为79nm，浊度为41JTU的环烷酸钙润滑油清净剂产品。
2
100℃运动粘度为107.5mm/s，粒径为79nm，浊度为41JTU的环烷酸钙润滑油清净剂产品。
[0055] 实施例14：
[0056] 在带有电动搅拌、冷凝脱水器的1000毫升的三口瓶内投入，100克平均分子量为500、浓度为39％的磺酸、90克二甲苯，充分混合后，加入15克水和30氢氧化钙，同时升温至30℃，使物料在反应容器内进行中和反应45分钟，加入15克实施例2中制得的促进剂，通入纯度为99.2％的二氧化碳气体以流速110毫升/分钟进行碳酸化反应1.0小时。
碳酸化反应结束后，得到含有润滑油金属清净剂的粗产物，在真空度0.075MPa、温度60～
150℃进行脱醇水，脱醇水的共沸物在工艺条件为转速3000转/分、温度25℃时离心除渣35分钟，清液在真空度0.075MPa、70℃～200℃下蒸馏脱除产物中的溶剂，得到碱值为
2
327.4mgKOH/g，100℃运动粘度为56.1mm/s，粒径为54nm，浊度为23JTU的磺酸钙润滑油清净剂产品。
碳酸化反应结束后，得到含有润滑油金属清净剂的粗产物，在真空度0.075MPa、温度60～
150℃进行脱醇水，脱醇水的共沸物在工艺条件为转速3000转/分、温度25℃时离心除渣35分钟，清液在真空度0.075MPa、70℃～200℃下蒸馏脱除产物中的溶剂，得到碱值为
2
327.4mgKOH/g，100℃运动粘度为56.1mm/s，粒径为54nm，浊度为23JTU的磺酸钙润滑油清净剂产品。
[0057] 实施例15：
[0058] 在带有电动搅拌、冷凝脱水器的1000毫升的三口瓶内投入，100克平均分子量为400、浓度为28％的磺酸铵、80克二甲苯，充分混合后，加入3克水和18氢氧化钙，同时升温至25℃，使物料在反应容器内进行中和反应90分钟，加入12克实施例3中制得的促进剂，通入纯度为99.2％的二氧化碳气体以流速160毫升/分钟进行碳酸化反应2.5小时。碳酸化反应结束后，得到含有润滑油金属清净剂的粗产物，在真空度0.090MPa、温度60～150℃进行脱醇水，脱醇水的共沸物在工艺条件为转速4000转/分、温度20℃时离心除渣20分钟，清液在真空度0.090MPa、70～200℃下蒸馏脱除产物中的溶剂，得到碱值为
2
279.5mgKOH/g，100℃运动粘度为31.0mm/s，粒径为19nm，浊度为27JTU的磺酸钙润滑油清净剂产品。
2
279.5mgKOH/g，100℃运动粘度为31.0mm/s，粒径为19nm，浊度为27JTU的磺酸钙润滑油清净剂产品。
[0059] 实施例16：
[0060] 在带有电动搅拌、冷凝脱水器的1000毫升的三口瓶内投入，100克平均分子量为450、浓度为32％的水杨酸、200克二甲苯，充分混合后，加入40克水和20氧化镁，温度为
20℃，使物料在反应容器内进行中和反应20分钟，加入10克实施例4中制得的促进剂，通入纯度为99.0％的二氧化碳气体以流速150毫升/分钟进行碳酸化反应2.0小时。碳酸化反应结束后，得到含有润滑油金属清净剂的粗产物，在真空度0.080MPa、温度60～150℃进行脱醇水，脱醇水的共沸物在工艺条件为转速2000转/分、温度35℃时离心除渣30分钟，清液在真空度0.080MPa、70～200℃下蒸馏脱除产物中的溶剂，得到碱值为425mgKOH/
2
g，100℃运动粘度为83.7mm/s，粒径为34nm，浊度为31JTU的水杨酸镁润滑油清净剂产品。
20℃，使物料在反应容器内进行中和反应20分钟，加入10克实施例4中制得的促进剂，通入纯度为99.0％的二氧化碳气体以流速150毫升/分钟进行碳酸化反应2.0小时。碳酸化反应结束后，得到含有润滑油金属清净剂的粗产物，在真空度0.080MPa、温度60～150℃进行脱醇水，脱醇水的共沸物在工艺条件为转速2000转/分、温度35℃时离心除渣30分钟，清液在真空度0.080MPa、70～200℃下蒸馏脱除产物中的溶剂，得到碱值为425mgKOH/
2
g，100℃运动粘度为83.7mm/s，粒径为34nm，浊度为31JTU的水杨酸镁润滑油清净剂产品。
[0061] 实施例17：
[0062] 在带有电动搅拌、冷凝脱水器的1000毫升的三口瓶内投入，100克平均分子量为510、浓度为36％的环烷酸、170克二甲苯，充分混合后，加入21克水和34氧化钙，同时升温至55℃，使物料在反应容器内进行中和反应60分钟，加入7克实施例5中制得的促进剂，通入纯度为99.7％的二氧化碳气体以流速300毫升/分钟进行碳酸化反应1.0小时。碳酸化反应结束后，得到含有润滑油金属清净剂的粗产物，在真空度0.080MPa、温度60～150℃进行脱醇水，脱醇水的共沸物在工艺条件为转速2000转/分、温度35℃时离心除渣30分钟，清液在真空度0.080MPa、70～200℃下蒸馏脱除产物中的溶剂，得到碱值为351mgKOH/
2
g，100℃运动粘度为54.6mm/s，粒径为45nm，浊度为28JTU的环烷酸钙润滑油清净剂产品。
2
g，100℃运动粘度为54.6mm/s，粒径为45nm，浊度为28JTU的环烷酸钙润滑油清净剂产品。
[0063] 实施例18：
[0064] 在带有电动搅拌、冷凝脱水器的1000毫升的三口瓶内投入，100克平均分子量为600、浓度为40％的磺酸、300克二甲苯，充分混合后，加入25克水和40氧化镁，同时升温至
60℃，使物料在反应容器内进行中和反应40分钟，加入5克实施例6中制得的促进剂，通入纯度为99.9％的二氧化碳气体以流速80毫升/分钟进行碳酸化反应1.5小时。碳酸化反应结束后，得到含有润滑油金属清净剂的粗产物，在真空度0.055MPa、温度60～150℃进行脱醇水，脱醇水的共沸物在工艺条件为转速3000转/分、温度30℃时离心除渣15分钟，清液在真空度0.055MPa、70～200℃下蒸馏脱除产物中的溶剂，得到碱值为298mgKOH/g，100℃
2
运动粘度为34.3mm/s，粒径为29nm，浊度为17JTU的水杨酸钙润滑油清净剂产品。
60℃，使物料在反应容器内进行中和反应40分钟，加入5克实施例6中制得的促进剂，通入纯度为99.9％的二氧化碳气体以流速80毫升/分钟进行碳酸化反应1.5小时。碳酸化反应结束后，得到含有润滑油金属清净剂的粗产物，在真空度0.055MPa、温度60～150℃进行脱醇水，脱醇水的共沸物在工艺条件为转速3000转/分、温度30℃时离心除渣15分钟，清液在真空度0.055MPa、70～200℃下蒸馏脱除产物中的溶剂，得到碱值为298mgKOH/g，100℃
2
运动粘度为34.3mm/s，粒径为29nm，浊度为17JTU的水杨酸钙润滑油清净剂产品。
[0065] 实施例19：
[0066] 在带有电动搅拌、冷凝脱水器的1000毫升的三口瓶内投入，100克平均分子量为330、浓度为20％的磺酸铵、50克二甲苯，充分混合后，加入12克水和10氢氧化钙，同时升温至45℃，使物料在反应容器内进行中和反应30分钟，加入3克实施例7中制得的促进剂，通入纯度为99.9％的二氧化碳气体以流速230毫升/分钟进行碳酸化反应3.0小时。碳酸化反应结束后，得到含有润滑油金属清净剂的粗产物，在真空度0.075MPa、温度60～150℃进行脱醇水，脱醇水的共沸物在工艺条件为转速3000转/分、温度20℃时离心除渣25分钟，清液在真空度0.055MPa、70～200℃下蒸馏脱除产物中的溶剂，得到碱值为154mgKOH/
2
g，100℃运动粘度为75.6mm/s，粒径为78nm，浊度为100JTU的磺酸钙润滑油清净剂产品。
2
g，100℃运动粘度为75.6mm/s，粒径为78nm，浊度为100JTU的磺酸钙润滑油清净剂产品。
[0067] 实施例20：
[0068] 在带有电动搅拌、冷凝脱水器的1000毫升的三口瓶内投入，100克平均分子量为400、浓度为32％的水杨酸、200克二甲苯，充分混合后，加入11克水和19氧化钙，同时升温至60℃，使物料在反应容器内进行中和反应45分钟，加入13克实施例8中制得的促进剂，通入纯度为99.5％的二氧化碳气体以流速100毫升/分钟进行碳酸化反应1.0小时。碳酸化反应结束后，得到含有润滑油金属清净剂的粗产物，在真空度0.090MPa、温度60～150℃进行脱醇水，脱醇水的共沸物在工艺条件为转速2800转/分、温度20℃时离心除渣10分钟，清液在真空度0.090MPa、70～200℃下蒸馏脱除产物中的溶剂，得到碱值为240mgKOH/
2
g，100℃运动粘度为36.7mm/s，粒径为45nm，浊度为34JTU的水杨酸钙润滑油清净剂产品。
2
g，100℃运动粘度为36.7mm/s，粒径为45nm，浊度为34JTU的水杨酸钙润滑油清净剂产品。
[0069] 实施例21：
[0070] 在带有电动搅拌、冷凝脱水器的1000毫升的三口瓶内投入，100克平均分子量为600、浓度为40％的磺酸、170克二甲苯，充分混合后，加入21克水和34氧化镁，同时升温至
55℃，使物料在反应容器内进行中和反应60分钟，加入7克实施例9中制得的促进剂，通入纯度为99.7％的二氧化碳气体以流速300毫升/分钟进行碳酸化反应1.0小时。碳酸化反应结束后，得到含有润滑油金属清净剂的粗产物，在真空度0.060MPa、温度60～150℃进行脱醇水，脱醇水的共沸物在工艺条件为转速2000转/分、温度25℃时离心除渣60分钟，清液在真空度0.060MPa、70～200℃下蒸馏脱除产物中的溶剂，得到碱值为510mgKOH/g，
2
100℃运动粘度为257.1mm/s，粒径为109nm，浊度为84JTU的水杨酸镁润滑油清净剂产品。
55℃，使物料在反应容器内进行中和反应60分钟，加入7克实施例9中制得的促进剂，通入纯度为99.7％的二氧化碳气体以流速300毫升/分钟进行碳酸化反应1.0小时。碳酸化反应结束后，得到含有润滑油金属清净剂的粗产物，在真空度0.060MPa、温度60～150℃进行脱醇水，脱醇水的共沸物在工艺条件为转速2000转/分、温度25℃时离心除渣60分钟，清液在真空度0.060MPa、70～200℃下蒸馏脱除产物中的溶剂，得到碱值为510mgKOH/g，
2
100℃运动粘度为257.1mm/s，粒径为109nm，浊度为84JTU的水杨酸镁润滑油清净剂产品。
[0071] 实施例22：
[0072] 在带有电动搅拌、冷凝脱水器的1000毫升的三口瓶内投入，100克平均分子量为460、浓度为37％的环烷酸、220克二甲苯，充分混合后，加入3克水和18氢氧化钙，同时升温至25℃，使物料在反应容器内进行中和反应90分钟，加入12克实施例10中制得的促进剂，通入纯度为99.2％的二氧化碳气体以流速160毫升/分钟进行碳酸化反应2.5小时。碳酸化反应结束后，得到含有润滑油金属清净剂的粗产物，在真空度0.055MPa、温度
60～150℃进行脱醇水，脱醇水的共沸物在工艺条件为转速3500转/分、温度30℃时离心除渣20分钟，清液在真空度0.055MPa、70～200℃下蒸馏脱除产物中的溶剂，得到碱值为
2
250mgKOH/g，100℃运动粘度为32.7mm/s，粒径为45nm，浊度为69JTU的环烷酸钙润滑油清净剂产品。
60～150℃进行脱醇水，脱醇水的共沸物在工艺条件为转速3500转/分、温度30℃时离心除渣20分钟，清液在真空度0.055MPa、70～200℃下蒸馏脱除产物中的溶剂，得到碱值为
2
250mgKOH/g，100℃运动粘度为32.7mm/s，粒径为45nm，浊度为69JTU的环烷酸钙润滑油清净剂产品。
[0073] 实施例23：
[0074] 在带有电动搅拌、冷凝脱水器的1000毫升的三口瓶内投入，100克平均分子量为
| 标题 | 发布/更新时间 | 阅读量 |
|---|---|---|
| 包含X-型二酯酸二聚物的润滑油基础油及其制备方法 | 2020-05-11 | 878 |
| 一种纳米稀土(镧)添加剂在润滑油中的应用 | 2020-05-12 | 188 |
| 一种电动自行车润滑油 | 2020-05-14 | 966 |
| 一种利用乙酰丙酸制备水基润滑油的方法 | 2020-05-13 | 752 |
| 一种无硫磷型有机摩擦改进剂及其制备方法 | 2020-05-08 | 846 |
| 润滑油组合物、润滑油组合物的制造方法和无级变速器 | 2020-05-08 | 654 |
| 一种发动机用润滑油及其制备方法 | 2020-05-11 | 987 |
| 一种生物质基T型低粘度全合成润滑油的制备方法 | 2020-05-14 | 452 |
| 一种高抗磨性润滑油 | 2020-05-08 | 354 |
| 一种耐用型高抗磨汽车柴油发动机润滑油 | 2020-05-11 | 883 |
高效检索全球专利专利汇是专利免费检索,专利查询,专利分析-国家发明专利查询检索分析平台，是提供专利分析，专利查询，专利检索等数据服务功能的知识产权数据服务商。
我们的产品包含105个国家的1.26亿组数据，免费查、免费专利分析。
分析报告
专利汇分析报告产品可以对行业情报数据进行梳理分析，涉及维度包括行业专利基本状况分析、地域分析、技术分析、发明人分析、申请人分析、专利权人分析、失效分析、核心专利分析、法律分析、研发重点分析、企业专利处境分析、技术处境分析、专利寿命分析、企业定位分析、引证分析等超过60个分析角度，系统通过AI智能系统对图表进行解读，只需1分钟，一键生成行业专利分析报告。
合成润滑油热门专利
QQ群二维码
意见反馈
意见反馈