[0001]
技术领域
[0002] 本
发明属于导电材料复合物的技术领域,具体地说,涉及一种导电银浆及其制备方法。
[0003]
背景技术
[0004] 近年来,导电银浆被广泛应用于印刷
电子工业,如集成
电路、
太阳能电池、
射频识别标签、
薄膜晶体管、
生物传感器等。导电银浆是指印刷于PET、陶瓷、玻璃、纸板等绝缘体上使其具有
电流传输和清除静电荷能
力的一种电子浆料,是各种电子元器件及
电极等电子产品的关键原材料。
[0005] 根据固化
温度,导电银浆可分为高温
烧结型银浆、中温烧结型银浆和低温固化型银浆。其中低温固化型银浆由于固化温度较低,可印刷在
玻璃化温度较低且成本低廉的塑料或柔性板上,成为了目前研究的热点。
专利CN106251931A (低温固化导电银浆及其制备方法)报道将银粉55-65重量份,高分子
树脂5-20重量份,固化剂0.2-1重量份,热固性
丙烯酸树脂0.1-5重量份,热固化催化剂0.05-0.1重量份,分散剂5-15重量份及
石墨烯0.1-1重量份混合、搅拌、分散、
研磨然后过滤得到低温固化导电银浆。专利CN109273136A(一种能够低温快速固化的可
焊接导电银浆及其制备方法)报道用76-90%的银粉、8-19%的树脂、0.7-1.5%的固化剂、0.1-0.4%的促进剂、1-4.8%的稀释剂、0.05-0.3%的
偶联剂、0.05-0.3%的触变剂、0.05-0.5%的防沉剂和0.05-0.4%的导电助剂制成导电银浆,该导电银浆可以在150℃下快速固化。
[0006] 但是目前制备的低温固化导电银浆,其银粉具有很高的填充率,约占50 -90 wt%,由于银粉价格昂贵,导致生产成本较高,并且银粉与树脂基体间的相容性差,导致成品体
电阻率大,影响其
导电性能。因此,寻求一种低成本、高导电性能的导电银浆己成为业内亟待解决的问题。
发明内容
[0007] 为了解决商业导电银浆银粉填充率过高的问题,本发明的目的在于提供一种低成本、高导电、低银含量的低温固化导电银浆及其制备方法。
[0008] 为了实现上述目的,本发明采用如下方案实现:一种高导电、低银含量的低温固化导电银浆,由下述重量百分数的原料组成:纳米片状银粉5%-30%,高分子树脂9.6%,导电促进剂0.5%-3% 和
溶剂57.4-84.9%。
[0009] 作为优选的,在上述的高导电、低银含量的低温固化导电银浆中,所述纳米片状银粉为表面光滑的片状银粉,其平均粒径为4-10 μm,厚度为30-100 nm。
[0010] 作为优选的,在上述的高导电、低银含量的低温固化导电银浆中,所述纳米片状银粉是湿银粉,固含为40-60%,溶剂为DBE。
[0011] 作为优选的,在上述的高导电、低银含量的低温固化导电银浆中,所述高分子树脂为热固性树脂, 即71树脂。
[0012] 作为优选的,在上述的高导电、低银含量的低温固化导电银浆中,所述高分子树脂加入
有机溶剂配制成有机载体,其配制过程为:将
质量分数为20-40%的71树脂溶入60-80% 的DBE或PM中,在50-80℃温度条件下恒温加热至完全溶解,冷却即得有机载体。
[0013] 作为优选的,在上述的高导电、低银含量的低温固化导电银浆中,所述导电促进剂为
丙二酸、丁二酸、
己二酸中的一种,配制成质量分数为5-20%的溶液,溶剂为DBE或PM中的一种。
[0014] 作为优选的,在上述的高导电、低银含量的低温固化导电银浆中,所述溶剂为DBE、PM、环己
酮中的一种或几种的混合物。
[0015] 上述的高导电、低银含量的低温固化导电银浆的制备方法,包括如下步骤:S1. 有机载体的制备:将质量分数为20-40%的71树脂溶入60-80% 的DBE或PM中,在50-
80℃温度条件下恒温加热至完全溶解,冷却待用;
S2. 根据配方,在容器中加入溶剂;
S2. 随后加入导电促进剂;
S3. 搅拌1-3 min后,加入称量好的银粉,充分搅拌15-30 min,使银粉均匀分散;
S4. 按配方将银粉、导电促进剂及溶剂加入有机载体中,搅拌直至形成均匀的导电银浆;
S5. 将制得的导电银浆
刮涂或丝网印刷到基底(PET膜或纸张)上,放进升温到120-140 ℃的
真空干燥箱中固化。
[0016] 作为优选的,在上述的制备方法中,步骤S5中, 所述基底为PET膜,固化温度为140 ℃,时间为45-60 min。
[0017] 与
现有技术相比,本发明具有如下有益效果:本发明制备的低温固化导电银浆,银粉填充率只有5 wt%-30 wt%,固化后导电性好(体电阻率:7.68×10-3Ω cm-4.87×10-5 Ω cm),并且具有优异的
附着力(附着力达0级)。
[0018] 本发明提供的自制片状银粉能够形成光滑的面-面
接触模式,这有利于导电银浆固化后在导电系统中形成优良的导
电网络。
[0019] 本发明制备的导电银浆进行丝网印刷,丝网印刷过程中,无堵网或自漏现象,固化后丝印线路图清晰,无任何断点,无
飞边。印刷厚度5-8 μm。
[0021] 图1为用于制备导电银浆的自制纳米片状银粉的SEM图。
[0022] 图2为本发明制备的导电银浆固化后的SEM图。
[0023] 图3为本发明制备的导电银浆的印刷线路图。
[0024] 具体实施方法下面结合具体
实施例对本发明进行详细说明。
[0025] 实施例1:一种高导电、低银含量的低温固化导电银浆,包含以下组分:导电银浆中含25 wt%的自制纳米片状银粉(银粉为湿银粉,银粉固含48 wt%,分散剂为DBE)、9.6 wt%的71树脂、62.9 wt%的DBE、PM溶剂和2.5 wt%的丙二
酸溶液(质量分数为20%,溶剂为PM),银粉的平均粒径为
4.6 μm,厚度为50-60 nm。
[0026] 制备方法:S1.有机载体的制备:将质量分数为30%的71树脂溶入70% 的PM中,在70℃温度条件下恒温加热至完全溶解,冷却待用;S2.首先在容器中加入DBE溶剂;
S3.随后加入2.5 wt%的丙二酸(质量分数为20%,溶剂为PM);
S4.搅拌1-3 min后,加入25 wt%的自制纳米片状银粉,充分搅拌15-30 min,使银粉均匀分散;
S5. 按配方将银粉、导电促进剂及溶剂加入含9.6 wt% 71树脂的有机载体中,搅拌直至形成均匀的导电银浆;
S6.将制得的导电银浆刮涂或丝网印刷到PET膜上,放进140 ℃的真空干燥箱中固化45 min,测得体电阻率为4.87×10-5 Ω cm,附着力达0级(附着力测试依据国家标准《GB/T
9286-1998色漆和
清漆漆膜的划格试验》的规定进行)。
[0027] 用本发明制备的导电银浆进行丝网印刷,丝网印刷过程中,无堵网或自漏现象,丝印固化后线路图清晰,无任何断点,无飞边。印刷厚度5-8 μm。
[0028] 实施例2:一种高导电、低银含量的低温固化导电银浆,包含以下组分:
导电银浆中含22 wt%的自制片状银粉(银粉为湿银粉,银粉固含50 wt%,分散剂为DBE)、9.6 wt%的71树脂、66.2 wt%的DBE溶剂和2.2 wt%的丙二酸溶液(质量分数为20%,溶剂为DBE),银粉的平均粒径为4.6 μm,厚度为50-60 nm。
[0029] 制备方法:S1.有机载体的制备:将质量分数为25%的71树脂溶入75% 的DBE中,在60 ℃温度条件下恒温加热至完全溶解,冷却待用;
S2.首先在容器中加入DBE溶剂;
S3.随后加入2.2 wt%的丙二酸(质量分数为20%,溶剂为DBE);
S4.搅拌1-3 min后,加入22 wt%的自制纳米片状银粉,充分搅拌15-30 min,使银粉均匀分散;
S5. 按配方将银粉、导电促进剂及溶剂加入含9.6 wt% 71树脂的有机载体中,搅拌直至形成均匀的导电银浆;
S6.将制得的导电银浆刮涂或丝网印刷到PET膜上,放进140 ℃的真空干燥箱中固化45 min,测得体电阻率为5.67 10-5 Ω cm, 附着力达0级(附着力测试依据国家标准《GB/T
9286-1998色漆和清漆漆膜的划格试验》的规定进行)。
[0030] 用本发明制备的导电银浆进行丝网印刷,丝网印刷过程中,无堵网或自漏现象,丝印固化后线路图清晰,无任何断点,无飞边。印刷厚度5-8 μm。
[0031] 实施例3:一种高导电、低银含量的低温固化导电银浆,包含以下组分:
导电银浆中含20 wt%的自制片状银粉(银粉为湿银粉,银粉固含55 wt%,分散剂为DBE)、9.6 wt%的71树脂、68.4 wt%的环己酮、PM及DBE溶剂和2 wt%的己二酸溶液(质量分数为20%,溶剂为PM),银粉的平均粒径为4.6 μm,厚度为50-60 nm。
[0032] 制备方法:S1.有机载体的制备:将质量分数为30%的71树脂溶入70% 的PM中,在60 ℃温度条件下恒温加热至完全溶解,冷却待用;S2.首先在容器中加入环己酮;
S3.随后加入2 wt%的己二酸(质量分数为20%,溶剂为PM);
S4.搅拌1-3 min后,加入20 wt%的自制纳米片状银粉,充分搅拌15-30 min,使银粉均匀分散;
S5.按配方将银粉、导电促进剂及溶剂加入含9.6 wt% 71树脂的有机载体中,搅拌直至形成均匀的导电银浆;
S6.将制得的导电银浆刮涂或丝网印刷到PET膜上,放进140 ℃的真空干燥箱中固化45 min,测得体电阻率为9.65×10-5 Ω cm,附着力达0级(附着力测试依据国家标准《GB/T
9286-1998色漆和清漆漆膜的划格试验》的规定进行)。
[0033] 用本发明制备的导电银浆进行丝网印刷,丝网印刷过程中,无堵网或自漏现象,丝印固化后线路图清晰,无任何断点,无飞边。印刷厚度5-8 μm。
[0034] 实施例4:一种高导电、低银含量的低温固化导电银浆,包含以下组分:
导电银浆中含15 wt%的自制纳米片状银粉(银粉为湿银粉,银粉固含50 wt%,分散剂为DBE)、9.6 wt%的71树脂、73.9 wt%的PM、DBE溶剂和1.5 wt%的丁二酸溶液(质量分数为5%,溶剂为PM),银粉的平均粒径为4.6 μm,厚度为50-60 nm。
[0035] 制备方法:S1.有机载体的制备:将质量分数为30%的71树脂溶入70% 的PM中,在60 ℃温度条件下恒温加热至完全溶解,冷却待用;S1.首先在容器中加入PM;
S2.随后加入1.5 wt%的丁二酸(质量分数为5%,溶剂为PM);
S3.搅拌1-3 min后,加入15 wt%的自制纳米片状银粉,充分搅拌15-30 min,使银粉均匀分散;
S4. 按配方将银粉、导电促进剂及溶剂加入含9.6 wt% 71树脂的有机载体中,搅拌直至形成均匀的导电银浆;
S5.将制得的导电银浆刮涂或丝网印刷到PET上,放进140 ℃的
马弗炉中固化60 min,测得体电阻率为2.18 10-4 Ω cm,附着力达0级(附着力测试依据国家标准《GB/T 9286-
1998色漆和清漆漆膜的划格试验》的规定进行)。
[0036] 用本发明制备的导电银浆进行丝网印刷,丝网印刷过程中,无堵网或自漏现象,丝印固化后线路图清晰,无任何断点,无飞边。印刷厚度5-8 μm。
[0037] 以上实施例说明,本发明所述的低温固化导电银浆,银粉的填充率低,固化温度低,导电性能优异,降低了生产成本,满足电子行业对导电银浆高性能的要求,具有广阔的市场应用价值。