一种制备氟化氢工艺装置
阅读：962发布：2024-02-21
专利汇可以提供一种制备氟化氢工艺装置专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及氟化工技术领域，具体涉及一种制备 氟化氢 工艺装置。其特征是：包括循环 流化床 反应炉、颗粒层移动床 过滤器 、洗涤塔组件、二级 冷凝器 、循环流化床精馏塔、循环流化床脱气塔、填料吸收塔、 氨 水 喷淋洗涤填料塔、 碱 液喷淋洗涤填料塔。，下面是一种制备氟化氢工艺装置专利的具体信息内容。
1.一种制备氟化氢工艺装置，其特征是：包括循环流化床反应炉、颗粒层移动床过滤器、洗涤塔组件、循环流化床精馏塔、循环流化床脱气塔、填料吸收塔、氨水喷淋洗涤填料塔、碱液喷淋洗涤填料塔；循环流化床反应炉包括旋风分离器、返料器组件、反应炉组件，所述旋风分离器、返料器组件、反应炉组件依次连接形成一个闭合循环组件，反应炉组件包括螺旋输送器、播散管、液体分布器、分气盘、反应室，螺旋输送器经播散管与反应室连接，分气盘设计在反应室底部，液体分布器设计在距分气盘高30cm的反应室壁上，反应室内壁筑砌三氧化二铁烧结砖，返料器组件包括立管、U型阀、返料管、等压室，所述立管、U型阀、返料管依次连接，等压室设计在U型阀底部，颗粒层移动床过滤器包括主床体、副床体，主床体和副床体均为井式床体，主床体和副床体的底部相互连通后成为U型床体,主床体内设计有分布器Ⅰ,内部颗粒层填充滤料Ⅰ，底部设计有关风阀Ⅰ，副床体设计有初级冷凝器、分布器Ⅱ,内部颗粒层填充滤料Ⅱ，底部设计有关风阀Ⅱ，主床体和副床体内壁均筑砌三氧化二铁烧结砖，滤料Ⅰ粒径8～10mm，滤料Ⅱ粒径1～2mm，材料为就地取材制成的氟石膏颗粒；洗涤塔组件包括洗涤塔、洗涤循环贮槽、洗涤酸泵组件、一级冷凝器，所述洗涤塔包括洗涤酸出口Ⅰ、洗涤塔体、导气管、塔盘、分液盘、喷淋组件、排气口，一级冷凝器包括进气口、一级冷凝器体、冷凝管板组件、除液器、出气口、洗涤酸出口Ⅱ；循环流化床精馏塔包括多级旋风冷凝器Ⅰ、循环流化床精馏塔体、料液导管、再沸器、多级旋风冷凝器Ⅱ、U型液封、返料管、受液盘，再沸器包括换热管、翅板，翅板安装在换热管上并一级级规整排列，多级旋风冷凝器Ⅰ设计在循环流化床精馏塔体内，多级旋风冷凝器Ⅱ设计在循环流化床精馏塔体外，多级旋风冷凝器Ⅰ和多级旋风冷凝器Ⅱ均设计有通冷却水的夹套；循环流化床脱气塔包括多级旋风分离冷凝器Ⅰ、循环流化床脱气塔体、料液接管、恒温器、多级旋风分离冷凝器Ⅱ、U型液封器、返料器、承液盘，恒温器包括恒热列管、翅面板，翅面板安装在恒热列管上并一级级规整排列，多级旋风分离冷凝器Ⅰ设计在循环流化床脱气塔体内，多级旋风分离冷凝器Ⅱ设计在循环流化床脱气塔体外，多级旋风分离冷凝器Ⅰ和多级旋风分离冷凝器Ⅱ均设计有通冷却水的夹套；尾气依次经过填料吸收塔、氨水喷淋洗涤填料塔、碱液喷淋洗涤填料塔处理后向环境空气排放；填料吸收塔包括喷淋管、分布管板、填料、尾气进口、填料吸收塔体，填料吸收塔体自上而下依次设计有喷淋管、分布管板、填料、尾气进口，填料为氟石膏滤料颗粒，粒径
2～4mm，氨水喷淋洗涤填料塔及碱液喷淋洗涤填料塔的喷淋液分别选择氨水和NaOH碱液，氨水为质量分数为8～10%的NH3水溶液，碱液为质量分数为10～15%的NaOH水溶液,填料采用氟石膏滤料颗粒，粒径8～10mm。
2.根据权利要求1所述的一种制备氟化氢工艺装置，其特征是：洗涤塔、一级冷凝器的底部与洗涤循环贮槽连通，形成U型连通器，氢氟酸气体依次经导气管、塔盘、分液盘、喷淋组件、排气口、进气口、冷凝管板组件、除液器、出气口完成冷凝过程，冷凝下来的洗涤酸与气体分离经洗涤酸出口Ⅰ和洗涤酸出口Ⅱ汇集到洗涤循环贮槽中，洗涤酸泵组件将洗涤循环贮槽中的洗涤酸返回喷淋组件洗涤冷凝氢氟酸气体。
3.根据权利要求1所述的一种制备氟化氢工艺装置，其特征是：循环流化床精馏塔体分为上下两段，上部为精馏段，下部为提馏段，精馏段设计有多级旋风冷凝器Ⅰ、多级旋风冷凝器Ⅱ，提馏段设计有再沸器，粗氢氟酸液从设计在循环流化床精馏塔体中部的料液导管进入，注入受液盘。
4.根据权利要求1所述的一种制备氟化氢工艺装置，其特征是：多级旋风冷凝器Ⅱ底部设计有U型液封和返料管，为调整回流比，将部分氟化氢液返回受液盘成为回流液。
5.根据权利要求1所述的一种制备氟化氢工艺装置，其特征是：循环流化床脱气塔体分为上下两段，上部为精馏段，下部为提馏段，精馏段设计有多级旋风分离冷凝器Ⅰ、多级旋风分离冷凝器Ⅱ，提馏段设计有恒温器，粗氢氟酸液从设计在循环流化床脱气塔体中部的料液接管进入，注入承液盘。
6.根据权利要求1所述的一种制备氟化氢工艺装置，其特征是：多级旋风分离冷凝器Ⅱ底部设计有U型液封器和返料器，经冷凝下来的氟化氢液返回承液盘成为回流液。
7.根据权利要求1所述的一种制备氟化氢工艺装置，其特征是：填料吸收塔选择回收液为质量分数为95～98%的浓硫酸。
8.根据权利要求1所述的一种制备氟化氢工艺装置，其特征是：氟石膏滤料颗粒就地取材利用使用生产过程中的副产品氟石膏，利用氟石膏加水硬化获得具有一定强度和硬度颗粒的理化特性来制备填料吸收塔、氨水喷淋洗涤填料塔、碱液喷淋洗涤填料塔所需的滤料颗粒，将氟石膏破碎过筛至60目，按照重量比组分氟石膏100份，去离子水80～100份，搅拌均匀制成浆体，泵送至造粒塔，干燥后制成所需粒径的氟石膏滤料颗粒。
一种制备氟化氢工艺装置
技术领域
[0001] 本发明涉及氟化工技术领域，具体涉及一种制备氟化氢工艺装置。
背景技术
[0002] 氟化氢已广泛应用于电子、化工、石油等行业，主要用作制取氟盐、氟卤烷烃、氟致冷剂、腐蚀玻璃、浸渍木材、电解元素氟等。中国发明专利（专利号为CN201310287202.4，专利名称为一种无水氟化氢生产方法）公开了一种无水氟化氢生产方法，其特征在于，包括以下步骤：将萤石粉和硫酸送入预反应器；在预反应器里，硫酸和萤石粉充分混合同时进行反应，生成粗氟化氢气体；所述粗氟化氢气体经预净化塔、洗涤塔除去杂质，然后依次通过两个冷凝器，将大部分氟化氢气体被冷冻介质所冷凝，在第一个冷凝器得到的凝液回流到预净化塔，在第二冷凝器得到的粗酸凝液通过第二粗酸泵送至精馏塔精制；无水氢氟酸依靠塔本身的压力离开所述精馏塔，经成品冷却器至无水氟化氢成品贮槽；精馏塔顶和氟化氢冷凝器的不凝气体进入硫酸吸收塔；硫酸从塔顶向下流，吸收气相中的氟化氢；用泵将含氟化氢的硫酸送回洗涤塔；离开硫酸吸收塔顶的气体，经过水洗塔，得到副产品氟硅酸；吸收了氟化氢的硫酸经洗涤塔返回预反应器。中国发明专利（专利号为CN 201210506779.5，专利名称为一种无水氟化氢的制备方法）公开了一种无水氟化氢的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：a)将混合硫酸和氟石粉分别加热后，按照一定投料重量比在预反应器中混合进行预反应，得到混合物料，其中，所述的混合硫酸为浓硫酸和发烟硫酸的混合物，其重量比为硫酸:发烟硫酸＝1:1.40～1.50；混合硫酸的加热时间为7～8分钟，加热温度为100～120℃；b)将混合物料连续进料到转炉反应器中，在转炉反应器转速为1.0r/min～2.0r/min和炉内压力为-0.55～-0.45KPa的条件下，依次采用550～650℃和700～800℃两种温度对混合物料进行反应，反应50～70分钟，得到粗氟化氢气体和固体物料，将得到的固体物料的一部分通过返料装置进料到转炉反应器再次反应，剩余固体物料进入二水石膏生产装置；
c)粗氟化氢气体经洗涤塔、冷凝器、精馏塔和脱气塔处理，得到纯净的氟化氢气体及剩余气体；d)使用硫酸对剩余气体进行循环回收，以吸收氟化氢气体；e)未被循环回收的剩余气体经水洗塔处理和尾气塔处理后，从尾气塔顶部排出。
c)粗氟化氢气体经洗涤塔、冷凝器、精馏塔和脱气塔处理，得到纯净的氟化氢气体及剩余气体；d)使用硫酸对剩余气体进行循环回收，以吸收氟化氢气体；e)未被循环回收的剩余气体经水洗塔处理和尾气塔处理后，从尾气塔顶部排出。
[0003] 现有技术1和现有技术2氢氟酸反应装置为目前常用的回转反应炉，其缺陷在于：反应产生的氟石膏一方面覆盖在荧石上阻碍反应继续进行，另一方面粘附在回转反应炉内壁上，腐蚀回转反应炉转筒内衬，缩短装置的保养周期，同时导致回转反应炉内壁结垢，使回转炉的传热效率下降。氟化氢分离杂质精制装置为目前常用的预净化塔、洗涤塔、冷凝器、精馏塔和脱气塔，其中洗涤、冷凝通常就是精制无水氟化氢的工艺过程之一，现有技术问题主要有洗涤塔底部出来的洗涤酸是进入洗涤循环贮槽，洗涤酸管道一般是插入洗涤循环贮槽液位800mm以下，如果酸液返混的气体过多，会导致洗涤塔的洗涤酸液位上升，会导致输送氢氟酸气体的导气管堵塞并回流到反应炉，对反应炉体造成腐蚀。
发明内容
[0004] 针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种制备氟化氢工艺装置，其特征是：包括循环流化床反应炉、颗粒层移动床过滤器、洗涤塔组件、二级冷凝器、循环流化床精馏塔、循环流化床脱气塔、填料吸收塔、氨水喷淋洗涤填料塔、碱液喷淋洗涤填料塔。
[0006] 所述反应炉组件包括螺旋输送器、播散管、液体分布器、分气盘、反应室，所述螺旋输送器经播散管与反应室连接，分气盘设计在反应室底部，所述液体分布器设计在距分气盘高30cm的反应室壁上，反应室内壁筑砌三氧化二铁烧结砖。
[0007] 所述返料器组件包括立管、U型阀、返料管、等压室，所述立管、U型阀、返料管依次连接，等压室设计在U型阀底部。
[0008] 颗粒层移动床过滤器包括主床体、副床体，所述主床体和副床体均为井式床体，主床体和副床体的底部相互连通后成为U型床体, 所述主床体内设计有分布器Ⅰ,内部颗粒层填充滤料Ⅰ，底部设计有关风阀Ⅰ。
[0009] 所述副床体设计有初级冷凝器、分布器Ⅱ,内部颗粒层填充滤料Ⅱ，底部设计有关风阀Ⅱ。
[0010] 所述主床体和副床体内壁均筑砌三氧化二铁烧结砖。所述滤料Ⅰ粒径8～10mm，所述滤料Ⅱ粒径1～2mm，材料为就地取材制成的氟石膏颗粒。
[0011] 洗涤塔组件包括洗涤塔、洗涤循环贮槽、洗涤酸泵组件、一级冷凝器，洗涤塔、一级冷凝器的底部与洗涤循环贮槽连通，形成U型连通器。
[0012] 所述洗涤塔包括洗涤酸出口Ⅰ、洗涤塔体、导气管、塔盘、分液盘、喷淋组件、排气口，所述一级冷凝器包括进气口、一级冷凝器体、冷凝管板组件、除液器、出气口、洗涤酸出口Ⅱ。
[0013] 氢氟酸气体依次经导气管、塔盘、分液盘、喷淋组件、排气口、进气口、冷凝管板组件、除液器、出气口完成冷凝过程，冷凝下来的洗涤酸与气体分离经洗涤酸出口Ⅰ和洗涤酸出口Ⅱ汇集到洗涤循环贮槽中，洗涤酸泵组件将洗涤循环贮槽中的洗涤酸返回喷淋组件洗涤冷凝氢氟酸气体。
[0015] 所述循环流化床精馏塔体分为上下两段，上部为精馏段，下部为提馏段，精馏段设计有多级旋风冷凝器Ⅰ、多级旋风冷凝器Ⅱ，提馏段设计有再沸器，粗氢氟酸液从设计在循环流化床精馏塔体中部的料液导管进入，注入受液盘。
[0016] 所述再沸器包括换热管、翅板，翅板安装在换热管上并一级级规整排列。
[0017] 所述多级旋风冷凝器Ⅱ底部设计有U型液封和返料管，为调整回流比，可将部分氟化氢液返回受液盘成为回流液。
[0018] 所述多级旋风冷凝器Ⅰ设计在循环流化床精馏塔体内，多级旋风冷凝器Ⅱ设计在循环流化床精馏塔体外，上述两者均设计有通冷却水的夹套。
[0019] 循环流化床脱气塔包括多级旋风分离冷凝器Ⅰ、循环流化床脱气塔体、料液接管、恒温器、多级旋风分离冷凝器Ⅱ、U型液封器、返料器、承液盘。
[0020] 所述循环流化床脱气塔体分为上下两段，上部为精馏段，下部为提馏段，精馏段设计有多级旋风分离冷凝器Ⅰ、多级旋风分离冷凝器Ⅱ，提馏段设计有恒温器，粗氢氟酸液从设计在循环流化床脱气塔体中部的料液接管进入，注入承液盘。
[0021] 所述恒温器包括恒热列管、翅面板，翅面板安装在恒热列管上并一级级规整排列。
[0022] 所述多级旋风分离冷凝器Ⅱ底部设计有U型液封器和返料器，经冷凝下来的氟化氢液返回承液盘成为回流液。
[0023] 所述多级旋风分离冷凝器Ⅰ设计在循环流化床脱气塔体内，多级旋风分离冷凝器Ⅱ设计在循环流化床脱气塔体外，上述两者均设计有通冷却水的夹套。
[0024] 尾气依次经过填料吸收塔、氨水喷淋洗涤填料塔、碱液喷淋洗涤填料塔处理后向环境空气排放。
[0026] 所述填料为氟石膏滤料颗粒，粒径2～4mm，氟石膏滤料颗粒就地取材利用使用生产过程中的副产品氟石膏，利用氟石膏加水硬化获得具有一定强度和硬度颗粒的理化特性来制备填料吸收塔、氨水喷淋洗涤填料塔、碱液喷淋洗涤填料塔所需的滤料颗粒，将氟石膏破碎过筛至60目，按照重量比组分氟石膏100份，去离子水80～100份，搅拌均匀制成浆体，泵送至造粒塔，干燥后制成所需粒径的氟石膏滤料颗粒。
[0027] 所述氨水喷淋洗涤填料塔及碱液喷淋洗涤填料塔的喷淋液分别选择氨水和NaOH碱液，氨水为质量分数为8～10%的NH3水溶液，碱液为质量分数为10～15%的NaOH水溶液,填料采用氟石膏滤料颗粒，粒径8～10mm。
[0028] 发明人发现，现有技术制备氟化氢反应装置主要采用回转反应炉，使用带有夹套的预反应器和外热式回转炉，供给荧石(CaF2)和硫酸(H2SO4)送入回转反应炉中，物料随反应炉转动向出口前进，回转反应炉夹套中通过约500℃的热风，物料发生如下主反应：CaF2+2H2S04→2HF+CaSO4，其副产品CaSO4就是我们俗称的氟石膏，氟石膏一方面覆盖在荧石上阻碍反应继续进行，另一方面粘附在回转反应炉内壁上，腐蚀回转反应炉转筒内衬，缩短装置的保养周期，同时导致回转反应炉内壁结垢，使回转炉的传热效率下降。因此通常荧石被破碎、研磨、干燥、筛分至粒度小于150µm以上，以缩短反应的时间提高HF的得率。
[0029] 发明人发现，利用荧石(CaF2)和硫酸(H2SO4)的反应生产氟化氢的过程中，随着其反应程度的变化，其反应物的状态也发生变化，大致在反应程度在0～70%，反应物的状态呈浆状，具有粘性和腐蚀性，反应程度在70～100%，反应物的状态呈粉末状。反应物的状态呈浆状、具有粘性和腐蚀性时，粘附在回转反应炉内壁上导致传热效率下降、阻碍反应继续，加剧反应物反应不完全的问题。而循环流化床反应炉则非常适合解决上述问题，在炉内荧石颗粒呈沸腾状，气流吹扫荧石颗粒相互碰撞摩擦，避免荧石颗粒表面呈浆状相互粘结导致结块，荧石颗粒表面反应物反应完全后脱落，呈粉末状由气流携带进入旋风分离器，较大的颗粒经返料器返回炉内继续反应，较小的颗粒由气流携带进入颗粒层移动床过滤器。
[0030] 发明人发现，制备氟化氢的荧石(CaF2)和硫酸(H2SO4)发生如下主反应：CaF2+2H2S04→2HF+CaSO4，进入下一工序阶段的产物主要有重组分H2SO4、H2O，轻组分SO2、SiF4、CO2、H2S，副产品包括CaSO4、Fe2(SO4)3、H2SiF6。根据《工业无水氟化氢》GB 7746-2011国家标准的要求，对H2SO4、H2O、H2SiF6、SO2的含量均有限制，制备无水氟化氢通常是利用上述各组分沸点的差异采用洗涤、冷凝、精馏、脱气的工艺方法实现杂质的去除，具体来说就是氢氟酸气体从反应炉进入洗涤塔进行洗涤，除去粉尘、水杂质后，由洗涤塔进入冷凝系统，经过一级、二级、三级冷凝，一级冷凝形成粗氢氟酸液体（主要成分为重组分H2SO4、H2O）返回洗涤塔冷凝洗涤氢氟酸气体，二级、三级冷凝下来的粗氢氟酸液体（主要成分为氢氟酸）由精馏泵送入脱气塔、精馏塔内进一步脱除轻组分SO2、SiF4、CO2、H2S和重组分H2SO4、H2O，获得无水氟化氢成品。其中重组分H2SO4、H2O回收用于反应炉所需，三级冷凝产生的常温下不凝气和精馏后的轻组分SO2、SiF4、CO2、H2S和少量的HF将作为尾气向环境空气排放，它们中除CO2外都是环境污染物和职业病危害因素，因此该尾气应进行回收处理和环保处理后再行排放。
[0031] 发明人发现，由于循环流化床反应炉反应未完全的荧石颗粒附着在颗粒层滤料表面继续反应，生成的HF随气流逸走，其固态物氟石膏附着在滤料颗粒表面上导致其长大，众所周知，影响颗粒层过滤器捕集效率的因素主要有滤料颗粒直径和床层高度，滤料颗粒长大、填充相互间空隙使捕集效率提高的同时压降将会增加、清灰变得困难，而且为防止气流带离粉尘，气流方向应与颗粒层滤料的下落方向相反，将颗粒层移动床过滤器的床体设计为U型，主床体和副床体均为井式床体，底部相互连通，循环流化床反应炉排出的过热水蒸汽气流依次经过分布器Ⅰ、滤料Ⅰ、滤料Ⅱ、分布器Ⅱ、初级冷凝器，滤料Ⅰ粒径8～10mm，滤料Ⅱ粒径1～2mm，即气流携带的反应未完全的荧石颗粒附着在主床体颗粒层滤料Ⅰ表面继续反应，反应完全生成的氟石膏附着在滤料Ⅰ上，在重力和气流压力的推动下滤料Ⅰ移动到主床体底部经关风阀Ⅰ排出，气流携带的细微粉尘被滤料Ⅱ拦截并随其在重力的作用下经关风阀Ⅱ排出。
[0032] 发明人发现，采用循环流化床精馏能够克服现有技术板式塔或填料塔中处理的能力小，传质效率低，压降大，操作弹性小的缺点。循环流化床精馏塔体分为上下两段，上部为精馏段，下部为提馏段，精馏段设计有多级旋风冷凝器Ⅰ、多级旋风冷凝器Ⅱ，提馏段设计有再沸器，粗氢氟酸液从设计在循环流化床精馏塔体中部的料液导管进入，注入受液盘，注入温度9℃，粗氢氟酸液经受液盘均匀分布后滴落再沸器，再沸器包括换热管和翅板，再沸器加热温度为30℃，粗氢氟酸液滴在下流到一级级翅板时被气化形成上升蒸汽，穿过受液盘进入多级旋风冷凝器Ⅰ，多级旋风冷凝器Ⅰ设计有夹套并通入温度为20～25℃冷却水，上升蒸汽携带的液滴经旋风分离在多级旋风冷凝器Ⅰ筒身壁上形成连续液膜，上升蒸汽与下流液膜充分传质后进入循环流化床精馏塔体外的多级旋风冷凝器Ⅱ，多级旋风冷凝器Ⅱ同样设计有夹套并通入温度为19.5±0.5℃冷却水，此时上升蒸汽的易挥发组分氟化氢含量不断提高，经多级旋风冷凝器Ⅱ冷凝下来的氟化氢液纯度不断提高并从底部引出，多级旋风冷凝器Ⅱ底部设计有U型液封和返料管，为调整回流比，可将部分氟化氢液返回受液盘成为回流液，循环流化床精馏塔体内多级旋风冷凝器Ⅰ冷凝下来的回流液也再次经受液盘下流至再沸器，那么塔底富集的难挥发组分H2SO4、H2O含量越来越高，从而实现了重组分H2SO4、H2O的脱除。
[0033] 发明人发现，采用循环流化床脱气能够克服现有技术板式塔或填料塔中处理的能力小，传质效率低，压降大，操作弹性小的缺点。循环流化床脱气塔体分为上下两段，上部为精馏段，下部为提馏段，精馏段设计有多级旋风分离冷凝器Ⅰ、多级旋风分离冷凝器Ⅱ，提馏段设计有恒温器，经精馏后脱除重组分H2SO4、H2O后的氟化氢液从设计在循环流化床脱气塔体中部的料液接管进入，注入承液盘，注入温度19.5±0.5℃，氟化氢液经承液盘均匀分布后滴落恒温器，恒温器包括恒热列管和翅面板，恒温器加热温度为19.5±0.5℃，氟化氢液在下流到一级级翅面板时其易挥发组分SO2、SiF4、CO2、H2S被气化形成上升蒸汽，穿过承液盘进入多级旋风分离冷凝器Ⅰ，多级旋风分离冷凝器Ⅰ设计有夹套并通入温度为9～19℃冷却水，上升蒸汽携带的液滴经旋风分离在多级旋风分离冷凝器Ⅰ筒身壁上形成连续液膜，上升蒸汽与下流液膜充分传质后进入循环流化床脱气塔体外的多级旋风分离冷凝器Ⅱ，多级旋风分离冷凝器Ⅱ同样设计有夹套并通入温度为9～19℃冷却水，此时上升蒸汽的易挥发组分SO2、SiF4、CO2、H2S含量不断提高，经多级旋风分离冷凝器Ⅱ冷凝下来的难挥发组分氟化氢液纯度不断提高，多级旋风分离冷凝器Ⅱ底部设计有U型液封器和返料器，氟化氢液返回承液盘成为回流液，循环流化床脱气塔体内多级旋风分离冷凝器Ⅰ冷凝下来的回流液也再次经承液盘下流至恒温器，那么塔底富集的难挥发组分氟化氢液含量越来越高，从而实现了轻组分SO2、SiF4、CO2、H2S的脱除。
[0034] 发明人发现，具有回收价值的SiF4可以为浓H2SO4吸收生成H2SiF6，浓H2SO4采用质量分数为95～98%的H2SO4，由于H2SiF6的沸点144℃，相对于SiF4属难挥发组分，与上述其他尾气组分沸点差异较大，能够很好的分离，而HF易为浓H2SO4中的水分吸收生成氢氟酸，那么利用浓硫酸高沸点不易挥发的特性可以很好的回收上述两者并与上述轻组分很好分离,同时也使吸收过程在常温常压条件下完成，能够节能降耗。为使气液两相能够充分传质，回收装置设计为填料吸收塔，填料采用氟石膏滤料颗粒，粒径2～4mm。浓硫酸从填料吸收塔体上部的喷淋管播散，经分布管板均匀分布润湿填料颗粒表面，尾气从设计在填料吸收塔体下部的尾气进口送入，自下而上与填料表面的浓硫酸液逆流传质交换，回收完成的H2SiF6、HF与浓H2SO4液汇集到填料吸收塔体底部，送入循环流化床反应炉使用，为降低成本，部分回流喷淋管循环使用，回流比即按回流量与送出量的比值设计为10～20%，经吸收处理后的尾气进入氨水喷淋洗涤填料塔及碱液喷淋洗涤填料塔进行处理。
[0035] 发明人发现，经填料吸收塔处理后的SO2、SiF4、CO2、H2S、HF等尾气需要进行环保处理后再行排放，分别设计氨水喷淋洗涤填料塔及碱液喷淋洗涤填料塔脱除以上污染物，喷淋液分别选择氨水和NaOH碱液，氨水为质量分数为8～10%的NH3水溶液，碱液为质量分数为10～15%的NaOH水溶液, 填料采用氟石膏滤料颗粒，粒径8～10mm。
[0036] 相对于现有技术，本发明至少含有以下优点：第一，循环流化床反应炉与回转反应炉比较，其结构有较大优势，回转反应炉为动设备，回转筒体工作环境恶劣，需要耐高温、耐腐蚀、承受弯矩，必须采用耐腐蚀性能较好、耐高温、价格昂贵的合金，筒体为承受弯矩不变形，需要有足够的壁厚，因为提高传热效率和回转中的内衬寿命不长的缘故，通常都不设计廉价耐腐蚀的内衬，而且为防止内部高温、强腐蚀、强刺激性气体泄漏，其高温动密封也是一个技术难题；循环流化床反应炉为静设备，反应室无需采用耐高温、昂贵的镍基合金制造，降低了投资成本，内衬只承受气流冲刷，可以采用廉价耐腐蚀的材料筑砌而成，寿命大大延长；第二，循环流化床反应炉与回转反应炉比较，其反应温度可以设计得较低，原因是沉积在萤石表面的氟石膏在荧石颗粒互相碰撞摩擦和蒸汽流吹扫下脱落，等于是提高了过热水蒸汽的传热效率和硫酸的传质效率，从而提高硫酸与荧石的反应效率，本案设计的反应温度为240～260℃。正是由于反应温度降低，无需采用耐高温、昂贵的镍基合金制造反应室，降低了投资成本；第三，捕集效率与袋滤器相当甚至更高，过滤速度远高于袋滤器，压降较袋滤器低，而且耐高温、耐腐蚀；第四，可以就地取材利用使用生产过程中的副产品，颗粒层滤料采用氟石膏颗粒，众所周知，荧石(CaF2)和硫酸(H2SO4)发生主反应：CaF2+2H2S04→2HF+CaSO4，其副产品CaSO4就是我们俗称的氟石膏，氟石膏作为上述不可逆反应的最终产品，自然具有不被H2SO4、HF腐蚀的优点，也实现了固体废弃物循环综合利用；第五，颗粒层移动床过滤器其移动床层也是第二反应室，循环流化床反应炉反应未完全的荧石颗粒可附着在颗粒层滤料表面继续反应，使工艺流程变得简单、产品的得率提高、耗能下降；第六，相对于板式塔塔板复杂的结构，多级旋风冷凝器具有结构简单、价格低廉的优点，同时气液旋风分离、筒身内壁容易形成液膜、上升蒸汽与下流液膜充分传质的特点使其具有板式塔液体返混小、液膜传质系数较大的优点，同时多级旋风分离器具备多个平衡级或理论塔板，可根据实际需要予以设置，而且旋风分离器的压降较低，比填料塔更具节能优势。
附图说明
附图说明
[0037] 图1为本发明一种制备氟化氢工艺装置的主视结构示意图。
[0038] 图2为本发明一种制备氟化氢工艺装置的A局部放大结构示意图。
[0039] 图3为本发明一种制备氟化氢工艺装置的B局部放大结构示意图。
[0040] 图4为本发明一种制备氟化氢工艺装置的C-C剖面布置结构示意图。
[0041] 图5为本发明一种制备氟化氢工艺装置的D局部放大结构示意图。
[0042] 图6为本发明一种制备氟化氢工艺装置的E大样结构示意图。
[0043] 图7为本发明一种制备氟化氢工艺装置的F大样结构示意图。
[0044] 图8为本发明一种制备氟化氢工艺装置的G大样结构示意图。
[0045] Ⅰ－循环流化床反应炉 Ⅱ－颗粒层移动床过滤器 Ⅲ－洗涤塔组件[0046] Ⅳ－二级冷凝器 Ⅴ－循环流化床精馏塔 Ⅵ－循环流化床脱气塔
[0047] Ⅶ－填料吸收塔 Ⅷ－氨水喷淋洗涤填料塔 Ⅸ－碱液喷淋洗涤填料塔[0048] 1－旋风分离器 2－返料器组件 3－反应炉组件 4－螺旋输送器
[0049] 5－播散管 6－液体分布器 7－分气盘 8－反应室 9－立管
[0050] 10－U型阀 11－返料管 12－等压室 13－主床体 14－副床体
[0051] 15－初级冷凝器 16－分布器Ⅱ 17－滤料Ⅱ 18－关风阀Ⅱ
[0052] 19－分布器Ⅰ 20－滤料Ⅰ 21－三氧化二铁烧结砖 22－关风阀Ⅰ[0053] 23－洗涤塔 24－洗涤循环贮槽 25－洗涤酸泵组件 26－一级冷凝器[0054] 27－洗涤酸出口Ⅰ 28－洗涤塔体 29－导气管 30－塔盘
[0055] 31－分液盘 32－喷淋组件 33－排气口 34－进气口
[0056] 35－一级冷凝器体 36－冷凝管板组件 37－除液器 38－出气口
[0057] 39－洗涤酸出口Ⅱ 40－多级旋风冷凝器Ⅰ 41－循环流化床精馏塔体 42－料液导管 43－再沸器 44－换热管 45－翅板 46－多级旋风冷凝器Ⅱ 47－U型液封 48－返料管 49－受液盘
[0058] 50－多级旋风分离冷凝器Ⅰ 51－循环流化床脱气塔体 52－料液接管[0059] 53－恒温器 54－恒热列管 55－翅面板 56－多级旋风分离冷凝器Ⅱ[0060] 57－U型液封器 58－返料器 59－承液盘 60－喷淋管
[0061] 61－分布管板 62－填料 63－尾气进口 64－填料吸收塔体。
具体实施方式
[0062] 下面结合附图与具体实施例对本发明做进一步的说明。
[0063] 如图1、图2、图3、图4、图5、图6、图7、图8所示，一种制备氟化氢工艺装置，其特征是：包括循环流化床反应炉Ⅰ、颗粒层移动床过滤器Ⅱ、洗涤塔组件Ⅲ、二级冷凝器Ⅳ、循环流化床精馏塔Ⅴ、循环流化床脱气塔Ⅵ、填料吸收塔Ⅶ、氨水喷淋洗涤填料塔Ⅷ、碱液喷淋洗涤填料塔Ⅸ。
[0064] 循环流化床反应炉Ⅰ包括旋风分离器1、返料器组件2、反应炉组件3，所述旋风分离器1、返料器组件2、反应炉组件3依次连接形成一个闭合循环组件。
[0065] 所述反应炉组件3包括螺旋输送器4、播散管5、液体分布器6、分气盘7、反应室8，所述螺旋输送器4经播散管5与反应室8连接，分气盘7设计在反应室8底部，所述液体分布器6设计在距分气盘7高30cm的反应室8壁上，反应室8内壁筑砌三氧化二铁烧结砖21。
[0066] 所述返料器组件2包括立管9、U型阀10、返料管11、等压室12，所述立管9、U型阀10、返料管11依次连接，等压室12设计在U型阀10底部。
[0067] 颗粒层移动床过滤器Ⅱ包括主床体13、副床体14，所述主床体13和副床体14均为井式床体，主床体13和副床体14的底部相互连通后成为U型床体, 所述主床体13内设计有分布器Ⅰ19,内部颗粒层填充滤料Ⅰ20，底部设计有关风阀Ⅰ22。
[0068] 所述副床体14设计有初级冷凝器15、分布器Ⅱ16,内部颗粒层填充滤料Ⅱ17，底部设计有关风阀Ⅱ18。
[0069] 所述主床体13和副床体14内壁均筑砌三氧化二铁烧结砖21。所述滤料Ⅰ20粒径8～10mm，所述滤料Ⅱ17粒径1～2mm，材料为就地取材制成的氟石膏颗粒。
[0070] 洗涤塔组件Ⅲ包括洗涤塔23、洗涤循环贮槽24、洗涤酸泵组件25、一级冷凝器26，洗涤塔23、一级冷凝器26的底部与洗涤循环贮槽24连通，形成U型连通器。
[0071] 所述洗涤塔23包括洗涤酸出口Ⅰ27、洗涤塔体28、导气管29、塔盘30、分液盘31、喷淋组件32、排气口33，所述一级冷凝器26包括进气口34、一级冷凝器体35、冷凝管板组件36、除液器37、出气口38、洗涤酸出口Ⅱ39。
[0072] 氢氟酸气体依次经导气管29、塔盘30、分液盘31、喷淋组件32、排气口33、进气口34、冷凝管板组件35、除液器37、出气口38完成冷凝过程，冷凝下来的洗涤酸与气体分离经洗涤酸出口Ⅰ27和洗涤酸出口Ⅱ39汇集到洗涤循环贮槽24中，洗涤酸泵组件25将洗涤循环贮槽24中的洗涤酸返回喷淋组件32洗涤冷凝氢氟酸气体。
[0073] 循环流化床精馏塔Ⅴ包括多级旋风冷凝器Ⅰ40、循环流化床精馏塔体41、料液导管42、再沸器43、多级旋风冷凝器Ⅱ46、U型液封47、返料管48、受液盘49。
[0074] 所述循环流化床精馏塔体41分为上下两段，上部为精馏段，下部为提馏段，精馏段设计有多级旋风冷凝器Ⅰ40、多级旋风冷凝器Ⅱ46，提馏段设计有再沸器43，粗氢氟酸液从设计在循环流化床精馏塔体41中部的料液导管42进入，注入受液盘49。
[0075] 所述再沸器43包括换热管44、翅板45，翅板45安装在换热管44上并一级级规整排列。
[0076] 所述多级旋风冷凝器Ⅱ46底部设计有U型液封47和返料管48，为调整回流比，可将部分氟化氢液返回受液盘49成为回流液。
[0077] 所述多级旋风冷凝器Ⅰ46设计在循环流化床精馏塔体41内，多级旋风冷凝器Ⅱ46设计在循环流化床精馏塔体41外，上述两者均设计有通冷却水的夹套。
[0078] 循环流化床脱气塔Ⅵ包括多级旋风分离冷凝器Ⅰ50、循环流化床脱气塔体51、料液接管52、恒温器53、多级旋风分离冷凝器Ⅱ56、U型液封器57、返料器58、承液盘59。
[0079] 所述循环流化床脱气塔体51分为上下两段，上部为精馏段，下部为提馏段，精馏段设计有多级旋风分离冷凝器Ⅰ50、多级旋风分离冷凝器Ⅱ56，提馏段设计有恒温器53，粗氢氟酸液从设计在循环流化床脱气塔体51中部的料液接管52进入，注入承液盘59。
[0080] 所述恒温器53包括恒热列管54、翅面板55，翅面板55安装在恒热列管54上并一级级规整排列。
[0081] 所述多级旋风分离冷凝器Ⅱ56底部设计有U型液封器57和返料器58，经冷凝下来的氟化氢液返回承液盘59成为回流液。
[0082] 所述多级旋风分离冷凝器Ⅰ50设计在循环流化床脱气塔体51内，多级旋风分离冷凝器Ⅱ56设计在循环流化床脱气塔体51外，上述两者均设计有通冷却水的夹套。
[0083] 尾气依次经过填料吸收塔Ⅶ、氨水喷淋洗涤填料塔Ⅷ、碱液喷淋洗涤填料塔Ⅸ处理后向环境空气排放。
[0084] 所述填料吸收塔Ⅶ包括喷淋管60、分布管板61、填料62、尾气进口63、填料吸收塔体64，填料吸收塔体64自上而下依次设计有喷淋管60、分布管板61、填料62、尾气进口63，填料吸收塔Ⅶ选择回收液为质量分数为95～98%的浓硫酸。
[0085] 所述填料62为氟石膏滤料颗粒，粒径2～4mm，氟石膏滤料颗粒就地取材利用使用生产过程中的副产品氟石膏，利用氟石膏加水硬化获得具有一定强度和硬度颗粒的理化特性来制备填料吸收塔Ⅶ、氨水喷淋洗涤填料塔Ⅷ、碱液喷淋洗涤填料塔Ⅸ所需的滤料颗粒，将氟石膏破碎过筛至60目，按照重量比组分氟石膏100份，去离子水80～100份，搅拌均匀制成浆体，泵送至造粒塔，干燥后制成所需粒径的氟石膏滤料颗粒。
[0086] 所述氨水喷淋洗涤填料塔Ⅷ及碱液喷淋洗涤填料塔Ⅸ的喷淋液分别选择氨水和NaOH碱液，氨水为质量分数为8～10%的NH3水溶液，碱液为质量分数为10～15%的NaOH水溶液,填料62采用氟石膏滤料颗粒，粒径8～10mm。
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