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钛 合金表面化学 镀 耐磨涂层的制备方法

阅读：875发布：2024-02-23

专利汇可以提供钛合金表面化学镀耐磨涂层的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种钛合金表面化学镀耐磨涂层的制备方法，主要包括了碱洗、酸洗、微粒改性、化学镀、后处理等几个步骤。所制备的涂层均匀致密、耐磨性好，能显著提高钛合金耐磨性能；耐磨颗粒在涂层中的分散性好，涂层与基体结合力强；制备工艺简单可控，成本较低，在航空航天、机械、化工、人体植入材料等领域有广阔的应用前景。，下面是钛合金表面化学镀耐磨涂层的制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种钛合金表面化学镀耐磨涂层的制备方法，包括了碱洗、酸洗、微粒改性、化学镀、后处理等几个步骤，具体为：
1)碱洗：将钛合金材料置于含20-40g/L NaOH与20-30g/L Na2CO3的水溶液中，在温度
70-80℃下洗涤10-20min，取出，水洗，干燥；
2)酸洗：将钛合金材料置于含20-40mg/L H3PO4，40-80mg/L HCl和20-40mg/L HNO3的水溶液中，室温下洗涤10-30min，取出，水洗，干燥；
3)微粒改性：将粒径50-500nm的蒙脱土加入含20-40mg/L H3PO4与40-80mg/L HCl的混合酸中，在50-80℃下加热搅拌20-30min，静置1-2h后，离心，干燥得到改性蒙脱土，备用；
4)化学镀：将步骤2)得到的钛合金材料置于预镀溶液，在温度80-82℃、pH＝7.2-7.5条件下施镀5-10min，然后将钛合金材料转入化学镀溶液中，在温度85-88℃、pH＝6.2-6.5，超声条件下施镀5-10min，再调整化学镀溶液至温度90-92℃、pH＝4.2-4.5，超声条件下施镀
20-40min，取出，水洗后干燥；
5)后处理：将上述钛合金材料在管式炉氮气气氛下升温速率5℃/min加热至420-460℃保温1-2h，然后随炉冷却，取出即得；
所述的预镀溶液成分：主镍盐为20-26g/L的硫酸镍或氯化镍；还原剂为20-26g/L的次亚磷酸钠；络合剂为20-26g/L的柠檬酸钠；稳定剂为0.1-2mg/L的硫脲；pH调节剂为40％的氢氧化钠溶液；
所述的化学镀溶液成分：主镍盐为32-40g/L的硫酸镍；还原剂为32-45g/L的次亚磷酸钠；络合剂为20-26g/L的柠檬酸钠与10-15g/L的乳酸；稳定剂为0.5-1mg/L的硫脲；缓冲剂为5-10g/L的醋酸钾；促进剂为1-5mg/L的质量比为1:(0.5-1)的丙酸和丁酸的混合酸；耐磨增强剂为0.1-10g/L的改性蒙脱土；pH调节剂为20-30％的氢氧化钠溶液和37％的盐酸溶液。

说明书全文

钛 合金表面化学 镀 耐磨涂层的制备方法

一、技术领域

[0001] 本发明涉及一种金属材料表面处理领域，具体的说是一种钛合金表面化学镀耐磨涂层的制备方法。二、背景技术

[0002] 钛合金材料由于其较高的比强度、相对较轻的重量、良好的耐蚀性等卓越的性能，已经广泛的应用于航空航天、机械、化工、人体植入材料等领域。然而，钛合金硬度较低，耐磨性差，严重影响了其优势的发挥，因此，提高钛合金的耐磨性具有非常重要的意义。

[0003] 目前，提高钛合金的耐磨性的方法主要由表面离子渗氮、激光熔覆、等离子喷涂、化学气相沉积、化学镀等，其中化学镀方法由于工艺简便、无需外加电流供应、操作过程简单、对基体的适应性强、无需大型设备、成本较低等显著优势受到了普遍欢迎。随着近年来对钛合金耐磨性要求的进一步提升，钛合金表面常规化学镀镍涂层已难以满足需要。人们已经发现通过在化学镀溶液中加入一些硬质颗粒可以提高涂层的耐磨性，然而并非所有的硬质颗粒均有好的耐磨效果，此外，如何提高这些硬质颗粒在涂层中的分散性，并提高这些硬质颗粒与涂层以及基体的结合能力是提高涂层的耐磨性亟待解决的重要问题。三、发明内容

[0004] 本发明针对现有技术的不足，着力提高硬质颗粒在涂层中的分散性，以及提高硬质颗粒与涂层以及基体的结合能力，从而提供一种钛合金表面化学镀耐磨涂层的制备方法。

[0005] 本发明通过以下技术方案实现：

[0006] 一种钛合金表面化学镀耐磨涂层的制备方法，按以下步骤进行：

[0007] 1)碱洗：将钛合金材料置于含20-40g/L NaOH与20-30g/L Na2CO3的水溶液中，在温度70-80℃下洗涤10-20min，取出，水洗，干燥。

[0008] 2)酸洗：将钛合金材料置于含20-40mg/L H3PO4，40-80mg/L HCl和20-40mg/L HNO3的水溶液中，室温下洗涤10-30min，取出，水洗，干燥。

[0009] 3)微粒改性：将粒径50-500nm的蒙脱土加入含20-40mg/L H3PO4与40-80mg/L HCl的混合酸中，在50-80℃下加热搅拌20-30min，静置1-2h后，离心，干燥得到改性蒙脱土，备用。

[0010] 4)化学镀：将步骤2)得到的钛合金材料置于预镀溶液，在温度80-82℃、pH＝7.2-7.5条件下施镀5-10min，然后将钛合金材料转入化学镀溶液，在温度85-88℃、pH＝6.2-
6.5，超声条件下施镀5-10min，再调整化学镀溶液至温度90-92℃、pH＝4.2-4.5，超声条件下施镀20-40min，取出，水洗后干燥。

[0011] 5)后处理：将上述钛合金材料在管式炉氮气气氛下升温速率5℃/min加热至420-460℃保温1-2h，然后随炉冷却，取出即得。

[0012] 所述的预镀溶液成分：主镍盐为20-26g/L的硫酸镍或氯化镍；还原剂为20-26g/L的次亚磷酸钠；络合剂为20-26g/L的柠檬酸钠；稳定剂为0.1-2mg/L的硫脲；pH调节剂为40％的氢氧化钠溶液。

[0013] 所述的化学镀溶液成分：主镍盐为32-40g/L的硫酸镍；还原剂为32-45g/L的次亚磷酸钠；络合剂为20-26g/L的柠檬酸钠与10-15g/L的乳酸；稳定剂为0.5-1mg/L的硫脲；缓冲剂为5-10g/L的醋酸钾；促进剂为1-5mg/L的质量比为1:(0.5-1)的丙酸和丁酸的混合酸；耐磨增强剂为0.1-10g/L的改性蒙脱土；pH调节剂为20-30％的氢氧化钠溶液和37％的盐酸溶液。

[0014] 和现有技术相比，本发明的有益效果是：

[0015] 1.本发明方法制备的涂层均匀性与致密性好，可以显著提高钛合金的耐磨性能，磨损率比涂层前降低50％以上，比常规化学镀镍涂层磨损率降低30％以上。

[0016] 2.本发明采用了预镀、温度梯度与超声结合的制备工艺，明显改善了耐磨颗粒在化学镀涂层中的分散性能，并提高耐磨颗粒与涂层以及基体的结合能力。

[0017] 3.本发明的制备工艺简单可控，成本较低，容易实现工业化生产。四、附图说明

[0018] 图1为按本发明方法制备得到的钛合金表面化学镀耐磨涂层SEM图。由图可看出，该涂层均匀致密，耐磨颗粒分散性好。五、具体实施例

[0019] 以下实施例中所选钛合金材料均为TC4钛合金，表面粗糙度Ra为0.8μm。

[0020] 实施例1

[0021] 1)碱洗：将钛合金材料置于含22g/L NaOH与28g/L Na2CO3的水溶液中，在温度70-72℃下洗涤12min，取出，水洗，干燥。

[0022] 2)酸洗：将钛合金材料置于含30mg/L H3PO4，40mg/L HCl和20mg/L HNO3的水溶液中，室温下洗涤10min，取出，水洗，干燥。

[0023] 3)微粒改性：将粒径80-170nm的蒙脱土加入含40mg/L H3PO4与45mg/L HCl的混合酸中，在52℃下加热搅拌25min，静置1h后，离心，干燥得到改性蒙脱土，备用。

[0024] 4)化学镀：将步骤2)得到的钛合金材料置于预镀溶液，在温度80-82℃、pH＝7.2-7.3条件下施镀6min，然后将钛合金材料转入化学镀溶液，在温度85-88℃、pH＝6.2-6.5，超声条件下施镀6min，再调整化学镀溶液至温度90-92℃、pH＝4.2-4.5，超声条件下施镀
30min，取出，水洗后干燥。

[0025] 5)后处理：将上述钛合金材料在管式炉氮气气氛下升温速率5℃/min加热至420-425℃保温2h，然后随炉冷却，取出即得。

[0026] 所述的预镀溶液成分：主镍盐为22g/L的氯化镍；还原剂为25g/L的次亚磷酸钠；络合剂为22g/L的柠檬酸钠；稳定剂为1mg/L的硫脲；pH调节剂为40％的氢氧化钠溶液。

[0027] 所述的化学镀溶液成分：主镍盐为40g/L的硫酸镍；还原剂为44g/L的次亚磷酸钠；络合剂为25g/L的柠檬酸钠与12g/L的乳酸；稳定剂为1mg/L的硫脲；缓冲剂为8g/L的醋酸钾；促进剂为1.5mg/L的质量比为1:0.5的丙酸和丁酸的混合酸；耐磨增强剂为1g/L的改性蒙脱土；pH调节剂为25％的氢氧化钠溶液和37％的盐酸溶液。

[0028] 实施例2

[0029] 1)碱洗：将钛合金材料置于含30g/L NaOH与22g/L Na2CO3的水溶液中，在温度76℃下洗涤20min，取出，水洗，干燥。

[0030] 2)酸洗：将钛合金材料置于含40mg/L H3PO4，60mg/L HCl和26mg/L HNO3的水溶液中，室温下洗涤25min，取出，水洗，干燥。

[0031] 3)微粒改性：将粒径100-200nm的蒙脱土加入含30mg/L H3PO4与70mg/L HCl的混合酸中，在80℃下加热搅拌22min，静置1.5h后，离心，干燥得到改性蒙脱土，备用。

[0032] 4)化学镀：将步骤2)得到的钛合金材料置于预镀溶液，在温度80-82℃、pH＝7.4-7.5条件下施镀9min，然后将钛合金材料转入化学镀溶液，在温度86-88℃、pH＝6.4-6.5，超声条件下施镀8min，再调整化学镀溶液至温度90-92℃、pH＝4.4-4.5，超声条件下施镀
40min，取出，水洗后干燥。

[0033] 5)后处理：将上述钛合金材料在管式炉氮气气氛下升温速率5℃/min加热至450-460℃保温1.5h，然后随炉冷却，取出即得。

[0034] 所述的预镀溶液成分：主镍盐为25g/L的硫酸镍；还原剂为20g/L的次亚磷酸钠；络合剂为26g/L的柠檬酸钠；稳定剂为0.5mg/L的硫脲；pH调节剂为40％的氢氧化钠溶液。

[0035] 所述的化学镀溶液成分：主镍盐为32g/L的硫酸镍；还原剂为32g/L的次亚磷酸钠；络合剂为22g/L的柠檬酸钠与15g/L的乳酸；稳定剂为0.8mg/L的硫脲；缓冲剂为10g/L的醋酸钾；促进剂为2mg/L的质量比为1:1的丙酸和丁酸的混合酸；耐磨增强剂为4g/L的改性蒙脱土；pH调节剂为20-30％的氢氧化钠溶液和37％的盐酸溶液。

[0036] 将上述实施例1，2得到的涂层后的钛合金材料在往复式摩擦试验机上摩擦测试(试验条件为：载荷5N；频率5Hz；单次行程5mm；对磨件为直径6mm的GCr15 钢球；摩擦时间10min)，结果表明，涂层后钛合金磨损表面涂层无脱落或开裂现象，且磨损率比涂层前分别降低55％、61％；比常规化学镀镍涂层磨损率降低33％，39％。

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