锂硫电池用水性粘结剂及其制备方法
阅读：281发布：2020-05-08
专利汇可以提供锂硫电池用水性粘结剂及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种锂硫 电池 用 水 性粘结剂及制备方法。所述锂硫电池用水性粘结剂包括作为A组份的含有聚 氧 化乙烯二醇软段的水性聚 氨 酯，以及作为B组分的含有羧基或羟基的水性 聚合物 。本发明所述锂硫电池用水性粘结剂利用两者之间的氢键作用形成多重物理交联网络结构，有效改善水性聚氨酯在醚类 电解 液中的 稳定性 ，并通过所述聚氧化乙烯二醇有效改善锂离子的传输。，下面是锂硫电池用水性粘结剂及其制备方法专利的具体信息内容。
1.一种锂硫电池用水性粘结剂，其特征在于，所述锂硫电池用水性粘结剂包括A组分和B组分，其中，所述A组分为含有聚氧化乙烯二醇软段的水性聚氨酯，B组分为含有羧基或羟基的水性聚合物，并且A组分与B组分的质量比为1:(0.02～1)。
2.如权利要求1所述的锂硫电池用水性粘结剂，其特征在于，所述A组分与所述B组分通过非共价键形成多重交联网格结构。
3.如权利要求1所述的锂硫电池用水性粘结剂，其特征在于，所述含有羧基或羟基的水性聚合物为黄原胶、透明质酸钠、聚丙烯酸或羟甲基纤维素中的一种。
4.如权利要求1所述的锂硫电池用水性粘结剂，其特征在于，所述含有聚氧化乙烯二醇软段的水性聚氨酯的固含量为20～35％。
5.如权利要求1所述的锂硫电池用水性粘结剂的制备方法，包括：
提供含有聚氧化乙烯二醇软段的水性聚氨酯的步骤；以及，
将所述含有聚氧化乙烯二醇软段的水性聚氨酯与含有羧基或羟基的水性聚合物在第一溶剂中室温原位共混后获得所述锂硫电池用水性粘结剂的步骤；其中，在所述提供含有聚氧化乙烯二醇软段的水性聚氨酯的步骤中，使聚氧化乙烯二醇与异氰酸酯在亲水性扩链剂的作用下，在第二溶剂中70～90℃下聚合反应获得第一预聚物，以三乙胺中和后获得第二预聚物，所述第二预聚物经烷基二胺扩链后获得所述含有聚氧化乙烯二醇软段的水性聚氨酯。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述聚氧化乙烯二醇与亲水性扩链剂的摩尔之比为1:(0.5～1.5)；所述聚氧化乙烯二醇与所述异氰酸酯的摩尔之比为1:(1.5～
5)。
7.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述聚氧化乙烯二醇的分子量为600～
8000。
8.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，亲水性扩链剂为二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸或乙二氨基乙磺酸钠的一种。
9.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述第一溶剂为水与N,N-二甲基乙酰胺的混合物；所述第二溶剂为丁酮、甲基异丁基甲酮、N,N-二甲基甲酰胺或N-甲基吡咯烷酮的一种。
10.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述烷基二胺为乙二胺，丁二胺或己二胺中的一种。
锂硫电池用水性粘结剂及其制备方法
技术领域
背景技术
[0002] 随着消费电子、新能源汽车、储能电站的飞速发展，迫切需要开发出具有更高能量密度的电池。锂硫电池是采用单质硫或硫基复合材料作为正极材料，溶解有锂盐的醚类溶剂为电解液，金属锂为负极的二次电池，具有高的能量密度(理论能量密度为2600Wh kg-1)，价格低廉和环境友好等优点，是下一代电池的发展方向。锂硫电池还存在充放电过程中容量快速衰减问题，导致其商业化进程缓慢，主要由以下因素造成：(1)充放电过程中产生的中间产物多硫化锂在电解液中溶解，会随着电解液在正负极之间转移，造成的“穿梭效应”，导致硫的利用率低和循环稳定性差。(2)硫正极在充放电过程中的体积膨胀高达80％，会造成硫电极内部产生裂纹，严重时使活性材料从集流体上脱落，破坏了正极的物理结构，最终导致容量的快速衰减。
[0003] 粘结剂制备硫正极的关键组分，其基本作用是将活性物质与导电剂牢固地粘附在集流体上，防止其脱落，保持电极的整体性和结构稳定性。增强极片的机械稳定性和活性物质的利用率。
[0004] 目前常用的聚偏氟乙烯溶剂型粘结剂、以及羧甲基纤维素、聚丙烯酸和丁苯橡胶乳液等水系粘结剂虽在低硫负载量条件下能发挥优异的性能。而锂硫电池只有正极片的硫负载量大于5mg/cm-2时，才能与现已商业化锂离子电池具有竞争力。
[0005] 然而，在高硫负载量时，上述粘结剂会造成正极片在制备或充放电过程中活性物质脱落，导致硫活性物质利用率低，循环性能差。
发明内容
[0007] 本发明的目的在于提供一种锂硫电池用水性粘结剂及其制备方法，由含有聚氧化乙烯二醇软段的水性聚氨酯与含有羧基或羟基的水性聚合物复合而成，利用两者之间的氢键作用形成多重物理交联网络结构，有效改善水性聚氨酯在醚类电解液中的稳定性，并通过所述聚氧化乙烯二醇有效改善锂离子的传输。
[0008] 为了达到上述目的，根据本发明的一方面，提供一种锂硫电池用水性粘结剂，包括A组分和B组分，其中，所述A组分为含有聚氧化乙烯二醇软段的水性聚氨酯，B组分为含有羧基或羟基的水性聚合物，并且A组分与B组分的质量比为1:(0.02～1)。
[0009] 在一些实施例中，所述A组分与所述B组分通过非共价键形成多重交联网格结构。
[0010] 在一些实施例中，所述含有羧基或羟基的水性聚合物为黄原胶、透明质酸钠、聚丙烯酸或羟甲基纤维素中的一种。
[0011] 在一些实施例中，所述含有聚氧化乙烯二醇软段的水性聚氨酯的固含量为20～35％。
[0012] 根据本发明的另一方面，提供上述锂硫电池用水性粘结剂的制备方法，包括：提供含有聚氧化乙烯二醇软段的水性聚氨酯的步骤；以及，将所述含有聚氧化乙烯二醇软段的水性聚氨酯与含有羧基或羟基的水性聚合物在第一溶剂中室温原位共混后获得所述锂硫电池用水性粘结剂的步骤；其中，在所述提供含有聚氧化乙烯二醇软段的水性聚氨酯的步骤中，使聚氧化乙烯二醇与异氰酸酯在亲水性扩链剂的作用下，在第二溶剂中70～90℃下聚合反应获得第一预聚物，以三乙胺中和后获得第二预聚物，所述第二预聚物经烷基二胺扩链后获得所述含有聚氧化乙烯二醇软段的水性聚氨酯。
[0013] 在一些实施例中，所述聚氧化乙烯二醇与亲水性扩链剂的摩尔之比为1:(0.5～1.5)；所述聚氧化乙烯二醇与所述异氰酸酯的摩尔之比为1:(1.5～5)。
[0014] 在一些实施例中，所述聚氧化乙烯二醇的分子量为600～8000。
[0015] 在一些实施例中，亲水性扩链剂为二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸和乙二氨基乙磺酸钠中的一种。
[0016] 在一些实施例中，所述异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯和六亚甲基二异氰酸酯中的一种。
[0017] 在一些实施例中，所述第一溶剂为水与N,N-二甲基乙酰胺的混合物；所述第二溶剂为丁酮、甲基异丁基甲酮、N,N-二甲基甲酰胺或N-甲基吡咯烷酮的一种。
[0018] 在一些实施例中，所述烷基二胺为乙二胺，丁二胺或己二胺中的一种。
[0019] 在本发明中，由含有聚氧化乙烯二醇软段的水性聚氨酯与含有羧基或羟基的水性聚合物复合而成，利用两者之间的氢键作用形成多重物理交联网络结构，有效改善水性聚氨酯在醚类电解液中的稳定性，并通过所述聚氧化乙烯二醇有效改善锂离子的传输。
[0020] 与现有技术相比，本发明的有益效果至少包括：
[0021] (1)本发明所述的锂硫电池用水性粘结剂的主体材料为水性聚氨酯，尤其是含有聚氧化乙烯二醇软段的水性聚氨酯，因此，本发明所述的锂硫电池用水性粘结剂具有成本低、绿色环保、制备容易等特点，易于规模化生产；
[0023] (3)本发明所述的锂硫电池用水性粘结剂由含有聚氧化乙烯二醇软段的水性聚氨酯与含有羧基或羟基的水性聚合物复合而成，利用两者之间的氢键作用形成多重物理交联网络结构，有效改善水性聚氨酯在醚类电解液中的稳定性；
[0024] (4)本发明所述的锂硫电池用水性粘结剂中含有聚氧化乙烯二醇组分，可有效改善锂离子的传输；
[0026] 图1为采用实施例1所述的锂硫电池用水性粘结剂组装的锂硫电池循环250圈前后正极的SEM照片。
[0027] 图2为采用实施例1所述的锂硫电池用水性粘结剂组装的锂硫电池的循环曲线图。
[0028] 图3为比较例中所述锂硫电池循环250圈前后正极的SEM照片。
[0029] 图4为比较例中所述锂硫电池的循环曲线图。
具体实施方式
[0030] 以下，结合具体实施方式，对本发明的技术进行详细描述。应当知道的是，以下具体实施方式仅用于帮助本领域技术人员理解本发明，而非对本发明的限制。
[0031] 实施例1
[0032] 在本实施例中，提供一种锂硫电池用水性粘结剂，所述锂硫电池用水性粘结剂的制备方法包括：
[0033] 首先称取分子量为1000的聚氧化乙烯二醇50g及二羟甲基丙酸10g，置于四口圆底烧瓶中。在110℃下真空脱水3小时后降温至85℃，加入N-甲基吡咯烷酮4ml，异佛尔酮二异氰酸酯44.5g反应2小时，得到第一预聚物。降温至60℃，加入三乙胺7.6g进行中和，反应0.5小时即得到第二预聚体。最后将第二预聚体在高速剪切下分散于去离子水中，加入乙二胺3.2g扩链，40℃搅拌2小时即得到含有聚氧化乙烯二醇软段的水性聚氨酯。所述含有聚氧化乙烯二醇软段的水性聚氨酯的固含量为30％。
[0034] 然后，取上述含有聚氧化乙烯二醇软段的水性聚氨酯2g，加入适量去离子水配制成
[0035] 5wt％的水溶液。称取0.4g聚丙烯酸溶解于去离子水以及N,N-二甲基乙酰胺中，控制固含量为5wt％。最后，室温下原位共混2小时后得到所述锂硫电池用水性粘结剂。
[0036] 申请人进一步将本实施例的所述锂硫电池用水性粘结剂用于锂硫电池正极材料的制备中：将硫碳复合材料、多壁碳纳米管、所述锂硫电池正极材料按质量比8:1:1分散于去离子水中，球磨3小时得到均匀浆料，然后涂覆在16μm厚的铝箔上并于真空烘箱内60℃干燥48h后压片得到锂硫电池正极。
[0037] 申请人进一步将上述锂硫电池正极组装成一锂硫电池，以对该锂硫电池正极进行检测，获得如图1所示的锂硫电池循环250圈前后所述锂硫电池正极的SEM照片及图2所示的锂硫电池的循环曲线图。其中，图1中(a)为循环前锂硫电池正极的SEM照片，(b)为循环250圈后锂硫电池正极的SEM照片。由图1显示的，采用本实施例的所述锂硫电池用水性粘结剂制备的锂硫电池正极在循环前呈现疏松多孔结构(如图1中(a)所示)，这有利于电解液渗透，可以提高活性物质利用率；而在循环250圈后，所述锂硫电池正极的表面未出现明显裂纹，依旧平整且具有多孔结构(如图1中(b)所示)。
[0038] 由此说明：本实施例的所述锂硫电池用水性粘结剂在充放电过程中高效的回弹性能，能够适应硫的体积变化，以稳定电极结构。
[0039] 实施例2
[0040] 在本实施例中，也提供一种锂硫电池用水性粘结剂，所述锂硫电池用水性粘结剂的制备方法包括：
[0041] 首先称取分子量为600的聚氧化乙烯二醇40g及二羟甲基丙酸7.1g，置于四口圆底烧瓶中。在100℃下真空脱水3小时后降温至75℃，加入丁酮4ml，异佛尔酮二异氰酸酯42.7g反应2小时，得到第一预聚物。降温至60℃，加入三乙胺5.4g进行中和，反应0.5小时即得到第二预聚体。最后将第二预聚体在高速剪切下分散于去离子水中，加入乙二胺4.4g扩链，40℃搅拌2小时即得到含有聚氧化乙烯二醇软段的水性聚氨酯。所述含有聚氧化乙烯二醇软段的水性聚氨酯的固含量为28％。
[0042] 然后，取上述含有聚氧化乙烯二醇软段的水性聚氨酯3.57g，加入适量去离子水配制成5wt％的水溶液。称取0.05g黄原胶溶解于去离子水以及N,N-二甲基乙酰胺中，控制固含量为5wt％。最后，室温下原位共混2小时后得到所述锂硫电池用水性粘结剂。
[0043] 申请人进一步将本实施例的所述锂硫电池用水性粘结剂用于锂硫电池正极材料的制备中，同实施例1。
[0044] 实施例3
[0045] 在本实施例中，也提供一种锂硫电池用水性粘结剂，所述锂硫电池用水性粘结剂的制备方法包括：
[0046] 首先称取分子量为2000的聚氧化乙烯二醇50g及二羟甲基丙酸5.1g，置于四口圆底烧瓶中。在90℃下真空脱水4小时后降温至80℃，加入甲基异丁基甲酮2ml，六亚甲基二异氰酸酯13.7g反应2小时，得到第一预聚物。降温至60℃，加入三乙胺3.8g进行中和，反应0.5小时即得到第二预聚体。最后将第二预聚体在高速剪切下分散于去离子水中，加入丁二胺1.32g扩链，40℃搅拌2小时即得到含有聚氧化乙烯二醇软段的水性聚氨酯。所述含有聚氧化乙烯二醇软段的水性聚氨酯的固含量为26％。
[0047] 然后，取上述含有聚氧化乙烯二醇软段的水性聚氨酯3.85g，加入适量去离子水配制成5wt％的水溶液。称取0.1g透明质酸钠溶解于去离子水以及N,N-二甲基乙酰胺中，控制固含量为5wt％。最后，室温下原位共混2小时后得到所述锂硫电池用水性粘结剂。
[0048] 申请人进一步将本实施例的所述锂硫电池用水性粘结剂用于锂硫电池正极材料的制备中，同实施例1。
[0049] 实施例4
[0050] 在本实施例中，也提供一种锂硫电池用水性粘结剂，所述锂硫电池用水性粘结剂的制备方法包括：
[0051] 首先称取分子量为6000的聚氧化乙烯二醇60g及乙二氨基乙磺酸钠1.52g，置于配有温度计、搅拌桨的500ml四口圆底烧瓶中。在120℃下真空脱水2小时后降温至85℃，加入N,N-二甲基甲酰胺1ml，六亚甲基二异氰酸酯5.5g反应2小时，得到第一预聚物。降温至60℃，加入三乙胺0.8g进行中和，反应0.5小时即得到第二预聚体。最后将第二预聚体在高速剪切下分散于去离子水中，加入己二胺1.2g扩链，40℃搅拌2小时即得到含有聚氧化乙烯二醇软段的水性聚氨酯。所述含有聚氧化乙烯二醇软段的水性聚氨酯的固含量为30％。
[0052] 然后，取上述含有聚氧化乙烯二醇软段的水性聚氨酯3.33g，加入适量去离子水配制成5wt％的水溶液。称取0.5g羟甲基纤维素溶解于去离子水以及N,N-二甲基乙酰胺中，控制固含量为5wt％。最后，室温下原位共混2小时后得到所述锂硫电池用水性粘结剂。
[0053] 申请人进一步将本实施例的所述锂硫电池用水性粘结剂用于锂硫电池正极材料的制备中，同实施例1。
[0054] 实施例5
[0055] 在本实施例中，也提供一种锂硫电池用水性粘结剂，所述锂硫电池用水性粘结剂的制备方法包括：
[0056] 首先称取分子量为1000的聚氧化乙烯二醇50g及二羟甲基丙酸8.1g，置于四口圆底烧瓶中。在110℃下真空脱水3小时后降温至80℃，加入N-甲基吡咯烷酮4ml，异佛尔酮二异氰酸酯39.1g反应2小时，得到第一预聚物。降温至60℃，加入三乙胺6.1g进行中和，反应0.5小时即得到第二预聚体。最后将第二预聚体在高速剪切下分散于去离子水中，加入乙二胺2.38g扩链，40℃搅拌2小时即得到含有聚氧化乙烯二醇软段的水性聚氨酯。所述含有聚氧化乙烯二醇软段的水性聚氨酯的固含量为28％。
[0057] 然后，取上述含有聚氧化乙烯二醇软段的水性聚氨酯3.57g，加入适量去离子水配制成5wt％的水溶液。称取0.3g羟甲基纤维素溶解于去离子水以及N,N-二甲基乙酰胺中，控制固含量为5wt％。最后，室温下原位共混2小时后得到所述锂硫电池用水性粘结剂。
[0058] 申请人进一步将本实施例的所述锂硫电池用水性粘结剂用于锂硫电池正极材料的制备中，同实施例1。
[0059] 实施例6
[0060] 在本实施例中，也提供一种锂硫电池用水性粘结剂，所述锂硫电池用水性粘结剂的制备方法包括：
[0061] 首先称取分子量为2000的聚氧化乙烯二醇50g及二羟甲基丁酸3.0g，置于四口圆底烧瓶中。在100℃下真空脱水3小时后降温至80℃，加入N,N-二甲基甲酰胺2ml，六亚甲基二异氰酸酯12.1g反应2小时，得到第一预聚物。降温至60℃，加入三乙胺2.0g进行中和，反应0.5小时即得到第二预聚体。最后将第二预聚体在高速剪切下分散于去离子水中，加入乙二胺2.0g扩链，40℃搅拌2小时即得到含有聚氧化乙烯二醇软段的水性聚氨酯。所述含有聚氧化乙烯二醇软段的水性聚氨酯的固含量为25％。
[0062] 然后，取上述含有聚氧化乙烯二醇软段的水性聚氨酯4.0g，加入适量去离子水配制成5wt％的水溶液。称取0.4g羟甲基纤维素溶解于去离子水以及N,N-二甲基乙酰胺中，控制固含量为5wt％。最后，室温下原位共混2小时后得到所述锂硫电池用水性粘结剂。
[0063] 申请人进一步将本实施例的所述锂硫电池用水性粘结剂用于锂硫电池正极材料的制备中，同实施例1。
[0064] 比较例
[0065] 在本比较例中，制备一种常规的锂硫电池正极，其中，使用的粘结剂为聚偏氟乙烯。所述锂硫电池正极的制备方法为：将硫碳复合材料、多壁碳纳米管、聚偏氟乙烯按质量比8:1:1分散于N-甲基吡咯烷酮中，球磨3小时得到均匀浆料，然后均匀涂覆在16μm厚的铝箔上，于真空烘箱内60℃干燥48h后压片得到锂硫电池正极。
[0066] 申请人进一步将上述锂硫电池正极组装成一锂硫电池，以对该锂硫电池正极进行检测，获得如图3所示的锂硫电池循环250圈前后所述锂硫电池正极的SEM照片及图4所示的锂硫电池的循环曲线图。其中，图3中(a)为循环前锂硫电池正极的SEM照片，(b)为循环250圈后锂硫电池正极的SEM照片。由图3显示的，采用本实施例的所述粘结剂制备的锂硫电池正极在循环前呈现紧密堆积结构(如图3中(a)所示)，这明显不利于电解液渗透，导致锂硫电池导致初始容量偏低；而在循环250圈后，所述锂硫电池正极的表面出现明显裂纹，且内部结构更加密实(如图3中(b)所示)。经分析，本实施例的所述锂硫电池正极出现上述问题的主要原因在于：聚偏氟乙烯粘结剂是一种刚性链粘结剂，在充放电过程中无法适应硫的体积变化，进而导致正极表面出现裂纹，容量衰减较快。
[0067] 验证实施例
[0068] 在本实施例中，首先对实施例1至实施例6的所述锂硫电池用水性粘结剂以及比较例中使用的粘结剂聚偏氟乙烯进行回弹性和离子电导率等测试，获得表1所示的检测结果。
[0069] 表1.塑性形变及离子电导率
[0070] 样品 100％应变循环拉伸10次后塑性形变(％) 离子电导率(mS/cm)实施例1 9.5 6.3实施例2 13.2 4.2
实施例3 15.8 6.8
实施例4 10.2 2.4
实施例5 8 5.3
实施例6 9.8 4.1
比较例 无回弹 0.02
实施例3 15.8 6.8
实施例4 10.2 2.4
实施例5 8 5.3
实施例6 9.8 4.1
比较例 无回弹 0.02
[0071] 由表1数据可见，实施例1～6的所述锂硫电池用水性粘结剂在100％应变循环拉伸10次后塑性形变较小，呈现良好的回弹性，而比较例中的粘结剂聚偏氟乙烯缺少回弹性。此外，比较例中的粘结剂聚偏氟乙烯的离子电导率仅为0.02mS/cm，而实施例1～6的所述锂硫电池用水性粘结剂的离子电导率在2.4mS/cm以上，明显高于比较例。
[0072] 进一步地，申请人将实施例1～6中制备的锂硫电池正极组装为一扣式锂硫电池组装：将锂负极、聚丙烯隔膜以及锂硫电池正极在充满氩气的手套箱内(水值<0.1ppm，氧值<0.1ppm)，使用1mol/L双三氟甲烷磺酰亚胺锂的乙二醇二甲醚与1.3-二氧戊环的混合溶液(两种溶剂体积比为1:1)作为电解液，1％硝酸锂作为添加剂，组装成扣式电池。采用蓝电测试仪测试对获得的各扣式电池进行测试，检测其在0.5C倍率下的循环稳定性，获得表2所示的检测结果。
[0073]样品 首次放电容量(mAh/g) 250次循环后容量保持率(％)
实施例1 1253 83
实施例2 1183 77
实施例3 1167 78
实施例4 1265 80
实施例5 1207 81
实施例6 1175 76
比较例 1098 57
实施例1 1253 83
实施例2 1183 77
实施例3 1167 78
实施例4 1265 80
实施例5 1207 81
实施例6 1175 76
比较例 1098 57
[0074] 由表2数据可见，采用实施例1～6的所述锂硫电池用水性粘结剂组装的扣式锂硫电池的首次放电容量明显高于比较例；同时采用实施例1～6的所述锂硫电池用水性粘结剂组装的扣式锂硫电池的250次循环后容量保持率健在75％以上，明显高于比较例的57％。
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