H酸系双偶氮多活性基活性藏青染料及其制备方法和应用
专利汇可以提供H酸系双偶氮多活性基活性藏青染料及其制备方法和应用专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了H酸系双偶氮多活性基团活性藏青染料，其结构式如式（1）所示：（1）；其中，R1=-H或-SO3H，R2=-H或COONa，且当R2=-COONa时，R1=-H；R3和R4均选自式（2）-（5）中的一种，（2）； （3）；（4）；（5）；其中R5选自式（6）-（7）中的一种，（6）；（7）。，下面是H酸系双偶氮多活性基活性藏青染料及其制备方法和应用专利的具体信息内容。
1.H酸系双偶氮多活性基团活性藏青染料，其特征在于，其结构式如式(1)所示：
其中，R1＝-H或-SO3H，R2＝-H或-COONa，且当R2＝-COONa时，R1＝-H；
R3和R4均选自式(2)-(5)中的一种，
其中R5选自式(6)-(7)中的一种，
2.一种如权利要求1所述的H酸系双偶氮多活性基团活性藏青染料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.一缩物的制备：将三聚氯氰分散在冰水混合物中，滴加对位酯或间位酯水溶液，在pH＝3.0-4.5，温度为0-15℃的条件下反应2-4h，得到一缩物的溶液为一缩液；
S2.二、三缩物的制备：将2,4-二氨基苯磺酸钠或3,5-二氨基苯甲酸钠加入到S1步骤中的一缩液中，调节pH为6.0-6.5，在30-45℃的条件下反应2-3h，得到二缩物；再将体系升温到70-95℃,调节pH＝3.5-5.5，在70-95℃的条件下反应3-5h，得到三缩物；
S3.对位酯重氮盐的制备：将对位酯或间位酯或磺化对位酯或克里西丁对位酯溶于水中，冷却至0-15℃，加入浓盐酸，滴加亚硝酸钠溶液，在0-15℃条件下反应1-2h，反应结束后用氨基磺酸消除多余的亚硝酸，得到重氮盐；
S4.酸性偶合反应：将H酸加入到S3步骤得到的重氮盐中，在10-25℃条件下反应3-5h，得到酸性偶合产物；
S5.三缩物的重氮化反应：将S2步骤得到的三缩物溶于水中，冷却至0-15℃，加入浓盐酸，滴加亚硝酸钠溶液，在0-15℃条件下反应1-2h，反应结束后用氨基磺酸消除多余的亚硝酸，得到三缩物的重氮盐；
S6.碱性偶合反应：将S5步骤中得到的三缩物的重氮盐加入到S4步骤得到的酸性偶合产物中，在15-25℃、pH＝5.0-7.0的条件下反应5-8h，再进行盐析、提纯、干燥，得到H酸系双偶氮多活性基团活性藏青染料。
3.根据权利要求2所述的H酸系双偶氮多活性基团活性藏青染料的制备方法，其特征在于：所述S1步骤中对位酯或间位酯与三聚氯氰的质量比为(27.5-28.1)：18.4。
4.根据权利要求3所述的H酸系双偶氮多活性基团活性藏青染料的制备方法，其特征在于：所述S2步骤中的2,4-二氨基苯磺酸或3,5-二氨基苯甲酸与一缩物的质量比为(38-47)：
42.9。
5.根据权利要求4所述的H酸系双偶氮多活性基团活性藏青染料的制备方法，其特征在于：所述S3步骤中，对位酯或者间位酯或者磺化对位酯或者克里西丁对位酯与浓盐酸、亚硝酸钠的质量比为(28.0-36.1)：12.2：23。
6.根据权利要求5所述的H酸系双偶氮多活性基团活性藏青染料的制备方法，其特征在于：所述S3步骤中浓盐酸的质量分数为30％，亚硝酸钠溶液的质量分数为30％。
7.根据权利要求6所述的H酸系双偶氮多活性基团活性藏青染料的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中，H酸与对位酯或者间位酯或者磺化对位酯或者克里西丁对位酯的质量比为(26.6-34.8)：28.1。
8.根据权利要求7所述的H酸系双偶氮多活性基团活性藏青染料的制备方法，其特征在于：所述S5步骤中，三缩物、浓盐酸与亚硝酸钠的质量比为36.6：12.2：23。
9.一种如权利要求1-8所述的H酸系双偶氮多活性基活性藏青染料的应用，其特征在于：所述H酸系双偶氮多活性基团活性藏青染料用作分散和活性染料采用一步一浴法对混纺材料进行染色和印花时的活性藏青染料组分。
H酸系双偶氮多活性基活性藏青染料及其制备方法和应用
技术领域
背景技术
发明内容
其中，R1＝-H或-SO3H，R2＝-H或-COONa，且当R2＝-COONa时，R1＝-H；
R3和R4均选自式(2)-(5)中的一种，
其中R5选自式(6)-(7)中的一种；
S2.二、三缩物的制备：将2,4-二氨基苯磺酸钠或3,5-二氨基苯甲酸钠加入到S1步骤中的 一缩液中，调节pH为6.0-6.5，在30-45℃的条件下反应2-3h，得到二缩物；再将体系升 温到70-95℃,调节pH＝3.5-5.5，在70-95℃的条件下反应3-5h，得到三缩物；
S3.对位酯重氮盐的制备：将对位酯或间位酯或磺化对位酯或克里西丁对位酯溶于水中， 冷却至0-15℃，加入浓盐酸，滴加亚硝酸钠溶液，在0-15℃条件下反应1-2h，反应结束 后用氨基磺酸消除多余的亚硝酸，得到重氮盐；
S4.酸性偶合反应：将H酸加入到S3步骤得到的重氮盐中，在10-25℃条件下反应3-5h， 得到酸性偶合产物；
S5.三缩物的重氮化反应：将S2步骤得到的三缩物溶于水中，冷却至0-15℃，加入浓盐酸， 滴加亚硝酸钠溶液，在0-15℃条件下反应1-2h，反应结束后用氨基磺酸消除多余的亚硝 酸，得到三缩物的重氮盐；
S6.碱性偶合反应：将S5步骤中得到的三缩物的重氮盐加入到S4步骤得到的酸性偶合产 物中，在15-25℃、pH＝5.0-7.0的条件下反应5-8h，再进行盐析、提纯、干燥，得到H 酸系双偶氮多活性基团活性藏青染料。
30％。
(2)本发明的H酸系双偶氮多活性基活性藏青色染料固色率高达85％以上，牢度好、染 色平衡时间短且直接性高，可应用于纤维素纤维或蛋白质纤维的染色和印花；
(3)本发明的H酸系双偶氮多活性基活性藏青色染料可用作分散和活性染料采用一步一 浴法对混纺材料进行染色和印花时的活性藏青染料组分。
具体实施方式
用薄层色谱法检测反应终点，其展开剂由正丙醇、异丁醇、乙酸乙酯和水混合复配而来， 且复配时各组分的体积比为正丙醇：异丁醇：乙酸乙酯：水＝2:4:1:3；
S2.二、三缩物的制备：将46.2份2,4-二氨基苯磺酸干粉加入S1步骤得到的一缩液中， 再用小苏打调节体系的pH值＝6.0-6.5，在反应温度为45℃的条件下反应2h；然后将体系 升温至90℃并用小苏打调节体系的pH＝3.5-4.5,再反应4h，反应方程式如下所示：
并用薄层色谱法检测反应终点，其展开剂由正丙醇、异丁醇、乙酸乙酯和水混合复配而来， 且复配时各组分的体积比为正丙醇：异丁醇：乙酸乙酯：水＝2:4:1:3。检测到反应终点后 加入固体KCl进行盐析，固体KCl相对于此时液态反应体系的添加量为0.08g/ml，在体 系温度在50℃左右时趁热过滤得晶体状的三缩物滤饼潮品；
S3.对位酯重氮盐的制备：将56.2份的对位酯溶于100份水中并搅拌打浆至均匀，加入
24.3 份质量分数为30％的浓盐酸，慢慢滴加46份质量分数为30％的亚硝酸钠溶液，在温度为 5℃-10℃条件下进行重氮化反应1h，得对位酯重氮盐，反应结束后用足量氨基磺酸消除 多余的亚硝酸。重氮化反应方程式如下所示：
S4.酸性偶合反应：将64.79份的H酸干粉直接加入S3步骤得到的对位酯重氮盐中，在
10℃条件下反应5h得得到酸性偶合液，并用薄层色谱法检测反应终点。反应方程式如下 所示：
S5.三缩物的重氮化反应：将S2步骤中得到的三缩物溶于100份水中并搅拌打浆至均匀， 加入24.3份质量分数为30％的浓盐酸，慢慢滴加46份质量分数为30％的亚硝酸钠溶液， 在温度为5℃-10℃条件下进行重氮化反应1h，反应结束后用足量氨基磺酸消除多余的亚 硝酸，反应方程式如下所示：
S6.碱性偶合反应：将S5步骤中得到的三缩物重氮化反应产物加入到S4步骤得到的酸性 偶合液中，温度控制在15℃并用小苏打调pH＝6.0，反应6h得到碱性偶合液，反应方程 式如下所示：
S7.盐析提纯：按照S6步骤得到的碱性偶合液质量的10％称取KCl进行盐析，烘干得粗 品；将粗品溶于适量N,N-二甲基甲酰胺(DMF)，抽滤滤除不溶物质，将滤液置于冰浴， 快速向滤液中倒入与DMF等质量的丙酮，有沉淀析出，抽滤，真空干燥，得产率为85.3％ 的H酸系双偶氮多活性基团活性藏青染料纯品。
表2上色指标数据表
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