首页 / 专利库 / 酸,碱,盐,酸酐和碱 / 有机酸 / 羧酸 / 苯甲酸 / 抑钒剂、抑钒剂的制备方法、抑钒组合物及其应用、抑钒组合物的制备方法

剂、抑钒剂的制备方法、抑钒组合物及其应用、抑钒组合物的制备方法

阅读:812发布:2024-02-11

专利汇可以提供剂、抑钒剂的制备方法、抑钒组合物及其应用、抑钒组合物的制备方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种抑 钒 剂、抑钒剂的制备方法、抑钒组合物及其应用、抑钒组合物的制备方法。该抑钒剂包括活性中心及包覆层,活性中心包括纳米 氧 化镁,包覆层包括 马 来酸酐接枝α-烯 烃 ,包覆层与活性中心之间以酯键连接。上述抑钒剂的油溶性好且抗 水 解 能 力 强。,下面是剂、抑钒剂的制备方法、抑钒组合物及其应用、抑钒组合物的制备方法专利的具体信息内容。

1.一种抑剂,其特征在于,包括活性中心及包覆层,所述活性中心包括纳米化镁,所述包覆层包括来酸酐接枝α-烯,所述包覆层与所述活性中心之间以酯键连接。
2.根据权利要求1所述的抑钒剂,其特征在于,所述纳米氧化镁与所述马来酸酐接枝α-烯烃的质量比为1:0.3~1:0.7,所述马来酸酐接枝α-烯烃的接枝率为90%~99%。
3.根据权利要求2所述的抑钒剂,其特征在于,还包括分散剂,所述纳米氧化镁与所述分散剂的质量比为1:0.01~1:0.1。
4.根据权利要求3所述的抑钒剂,其特征在于,所述分散剂选自萜烯树脂环氧树脂丙烯酸树脂中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的抑钒剂,其特征在于,所述马来酸酐接枝α-烯烃中的α-烯烃选自链长度为8~36的α-烯烃中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的抑钒剂,其特征在于,所述马来酸酐接枝α-烯烃中的α-烯烃选自碳链长度为12~24的α-烯烃中的至少一种。
7.一种抑钒剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:将马来酸酐接枝α-烯烃及纳米氧化镁的前驱体在60℃~80℃下微波反应30分钟~60分钟,得到抑钒剂,其中,所述前驱体选自活性氧化镁、轻质氧化镁及活性氢氧化镁中的至少一种。
8.根据权利要求7所述的抑钒剂的制备方法,其特征在于,在所述将马来酸酐接枝α-烯烃及纳米氧化镁的前驱体在60℃~80℃下微波反应30分钟~60分钟的步骤之前还包括制备所述马来酸酐接枝α-烯烃的操作,具体为:将α-烯烃、马来酸酐及有机溶剂混合后在140℃~200℃下反应2小时~6小时,得到所述马来酸酐接枝α-烯烃,其中,所述马来酸酐与所述α-烯烃的质量比为1:1.2~1:5.1。
9.根据权利要求8所述的抑钒剂的制备方法,其特征在于,制备所述马来酸酐接枝α-烯烃的操作在保护性气体氛围中进行;及/或,
所述有机溶剂选自三甲苯、四甲苯、重芳烃、合成油及矿物油中的至少一种。
10.根据权利要求7所述的抑钒剂的制备方法,其特征在于,所述将马来酸酐接枝α-烯烃及纳米氧化镁的前驱体在60℃~80℃下微波反应30分钟~60分钟的步骤具体为:将所述马来酸酐接枝α-烯烃、所述前驱体、分散剂及醇在60℃~80℃下微波反应30分钟~60分钟,其中,所述前驱体中的镁元素、所述马来酸酐接枝α-烯烃与所述分散剂的质量比为0.6:
0.3:0.01~0.6:0.7:0.1,所述醇选自含有1~3个碳原子的一元醇或多元醇中的至少一种。
11.一种抑钒组合物,其特征在于,包括权利要求1~6任一项所述的抑钒剂及粘度指数改进剂,所述抑钒剂中纳米氧化镁与所述粘度指数改进剂的质量比为1:0.005~1:0.05。
12.根据权利要求11所述的抑钒组合物,其特征在于,所述粘度指数改进剂选自原苯甲酸三酯、原甲酸三酯、噁唑烷衍生物及对甲基苯磺酰异氰酸酯中至少的一种;及/或,所述抑钒组合物的粒径分布为50nm~1000nm;及/或,
所述抑钒组合物中的镁的质量百分含量为20%~35%。
13.权利要求11~12任一项所述的抑钒组合物在燃油中的应用。
14.一种抑钒组合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
采用权利要求7~10任一项所述的抑钒剂的制备方法制备抑钒剂;及
将所述抑钒剂与粘度指数改进剂混合得到抑钒组合物。

说明书全文

剂、抑钒剂的制备方法、抑钒组合物及其应用、抑钒组合

物的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及燃油添加剂领域,特别是涉及一种抑钒剂、抑钒剂的制备方法、 抑钒组合物及其应用、抑钒组合物的制备方法。

背景技术

[0002] 为了降低生产成本,国内外许多企业普遍采用价格低且杂质多的原油或重 油作燃油,但这些燃油中含有大量的杂质元素,如钒、镍、钠、、硫及氮等, 这些杂质元素会严重腐蚀生产设备,尤其是钒在燃烧的过程中生成熔点较低的 五化二钒,会对生产设备造成严重的熔盐腐蚀,严重影响设备的正常运作, 进而影响企业的生产效率,甚至会导致严重的生产事故,同时,五氧化二钒具 有毒性,还会对环境造成污染。
[0003] 目前,工业上主要利用镁化合物来抑制燃油中的钒等杂质元素引起的腐蚀。 但是,由于镁化合物的解性较强,而燃油中或多或少的含有一定的水分,且 在抑钒剂运输及使用的过程中也会渗入一些水分,进而导致镁化合物因水解反 应而产生固体沉淀,造成设备堵塞,严重影响设置的正常使用。一些研究利用 改性镁盐,例如将镁化合物转化成酸镁或碳酸镁,或采用微小粒径的镁 盐,这些方式虽然能够一定程度地缓解镁盐水解的问题,但是这些方式得到的 改性镁盐的使用条件苛刻,无法满足实际的生产需要。同时,这些方式得到的 改性镁盐在燃油中的溶解度较小,进而导致改性镁盐的分解率较低且分解的条 件较为苛刻,需要加大改性镁盐的用量才能满足生产需要,从而增加了生产成 本,且不能完全分解的改性镁盐导致燃料的灰分增加,容易造成设备堵塞,影 响设备的正常使用,可能会导致生产事故的发生。

发明内容

[0004] 基于此,有必提供一种油溶性好且抗水解能强的抑钒剂及抑钒剂的制备 方法。
[0005] 此外,提供一种抑钒组合物及其应用、抑钒组合物的制备方法。
[0006] 一种抑钒剂,包括活性中心及包覆层,所述活性中心包括纳米氧化镁,所 述包覆层包括来酸酐接枝α-烯,所述包覆层与所述活性中心之间以酯键连 接。
[0007] 上述抑钒剂的马来酸酐接枝α-烯烃中的极性的羧酸基团与活性中心的纳米 氧化镁形成牢固的双齿酯键,提高了纳米氧化镁的抗水解能力,进而提高了抑 钒剂的稳定性;非极性的长链烃基能够增加纳米氧化镁在有机溶剂中的溶解性, 从而使得到的抑钒剂具有较强的抗水解能力及油溶性。试验表明,上述抑钒剂 放置24个月仍无沉淀颗粒析出,存储稳定性好,遇水不会有沉淀析出,抗水解 能力强,同时,上述抑钒剂油溶性好,与油混合未出现不溶物。
[0008] 在其中一个实施例中,所述纳米氧化镁与所述马来酸酐接枝α-烯烃的质量 比为1∶0.3~1∶0.7,所述马来酸酐接枝α-烯烃的接枝率为90%~99%。
[0009] 在其中一个实施例中,所述抑钒剂还包括分散剂,所述纳米氧化镁与所述 分散剂的质量比为1∶0.01~1∶0.1。
[0010] 在其中一个实施例中,所述分散剂选自萜烯树脂环氧树脂丙烯酸树脂 中的至少一种。
[0011] 在其中一个实施例中,所述马来酸酐接枝α-烯烃中的α-烯烃选自碳链长度 为8~36的α-烯烃中的至少一种。
[0012] 在其中一个实施例中,所述马来酸酐接枝α-烯烃中的α-烯烃选自碳链长度 为12~24的α-烯烃中的至少一种。
[0013] 一种抑钒剂的制备方法,包括以下步骤:将马来酸酐接枝α-烯烃及纳米氧 化镁的前驱体在60℃~80℃下微波反应30分钟~60分钟,得到抑钒剂,其中, 所述前驱体选自活性氧化镁、轻质氧化镁及活性氢氧化镁中的至少一种。
[0014] 在其中一个实施例中,在所述将马来酸酐接枝α-烯烃及纳米氧化镁的前驱 体在60℃~80℃下微波反应30分钟~60分钟的步骤之前还包括制备所述马来酸 酐接枝α-烯烃的操作,具体为:将α-烯烃、马来酸酐及有机溶剂混合后在 140℃~200℃下反应2小时~6小时,得到所述马来酸酐接枝α-烯烃,其中,所 述马来酸酐与所述α-烯烃的质量比为1∶1.2~1∶5.1。
[0015] 在其中一个实施例中,制备所述马来酸酐接枝α-烯烃的操作在保护性气体 氛围中进行;及/或,
[0016] 所述有机溶剂选自三甲苯、四甲苯、重芳烃、合成油及矿物油中的至少一 种。
[0017] 在其中一个实施例中,所述将马来酸酐接枝α-烯烃及纳米氧化镁的前驱体 在60℃~80℃下微波反应30分钟~60分钟的步骤具体为:将所述马来酸酐接枝α- 烯烃、所述前驱体、分散剂及醇在60℃~80℃下微波反应30分钟~60分钟,其 中,所述前驱体中的镁元素、所述马来酸酐接枝α-烯烃及所述分散剂的质量比 为0.6∶0.3∶0.01~0.6∶0.7∶0.1,所述醇选自含有1~3个碳原子的一元醇或多元 醇中的至少一种。
[0018] 一种抑钒组合物,包括权利要求1~6任一项所述的抑钒剂及粘度指数改进 剂,所述抑钒剂中纳米氧化镁与所述粘度指数改进剂的质量比为1:0.005~1: 0.05。
[0019] 在其中一个实施例中,所述粘度指数改进剂选自原苯甲酸三酯、原甲酸三 酯、噁唑烷衍生物及对甲基苯磺酰异氰酸酯中至少的一种;及/或,
[0020] 所述抑钒组合物的粒径分布为50nm~1000nm;及/或,
[0021] 所述抑钒组合物中的镁的质量百分含量为20%~35%。
[0022] 上述实施例中任一项所述的抑钒组合物在燃油中的应用。
[0023] 一种抑钒组合物的制备方法,包括以下步骤:
[0024] 采用上述实施方式中任一项所述的抑钒剂的制备方法制备抑钒剂;及[0025] 将所述抑钒剂与粘度指数改进剂混合得到抑钒组合物。

具体实施方式

[0026] 为了便于理解本发明,下面将对本发明进行更全面的描述。但是,本发明 可以以许多不同的形式来实现,并不限于本文所描述的实施例。相反地,提供 这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
[0027] 除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术 领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术 语只是为了描述具体的实施例的目的,不是旨在于限制本发明。
[0028] 一实施方式的抑钒组合物,包括抑钒剂及粘度指数改进剂。上述抑钒组合 物能够应用于燃油中,以抑制燃油中的钒、镍、钠、钾、硫及氮等元素的燃烧 产物对设备的腐蚀以及对环境的污染,进而保证设备的运行效率及工厂的安全 生产。
[0029] 抑钒剂为抑钒组合物的功能性组分,能够抑制钒、镍、钠、钾、硫及氮等 元素及这些元素的燃烧产物对设备的腐蚀作用以及对环境的污染,进而保证设 备的运行效率及工厂的安全生产。抑钒剂包括活性中心、包覆层、分散剂及有 机溶剂,包覆层与活性中心之间以酯键连接。
[0030] 在其中一个实施例中,活性中心与包覆层的质量比为1:0.3~1:0.7。
[0031] 活性中心作为抑钒剂的功能性组分,包括纳米氧化镁。纳米氧化镁能够与 钒、镍、钠、钾、硫及氮等元素发生反应,进而抑制钒、镍、钠、钾、硫及氮 等元素的燃烧产物对设备的腐蚀以及对环境的污染,最终保证设备的运行效率 及工厂的安全生产。
[0032] 在其中一个实施例中,纳米氧化镁前驱体选自活性氧化镁、轻质氧化镁及 活性氢氧化镁中的至少一种。
[0033] 包覆层用于增加纳米氧化镁在燃油中的溶解性及遇水稳定性,进而增强抑 钒剂的油溶性及抗水解能力。包覆层包括马来酸酐接枝α-烯烃,马来酸酐接枝α 烯烃与活性中心的纳米氧化镁之间以酯键连接。
[0034] 在其中一个实施例中,马来酸酐接枝α-烯烃的接枝率为90%~99%。
[0035] 在其中一个实施例中,马来酸酐接枝α-烯烃中的α-烯烃选自碳链长度为 8~36的α-烯烃中的至少一种。
[0036] 优选地,马来酸酐接枝α-烯烃的α-烯烃选自碳链长度为12~24的α-烯烃中 的至少一种。
[0037] 进一步优选地,马来酸酐接枝α-烯烃的α-烯烃选自十六碳烯-1、十八碳烯-1 及二十碳烯-1及中的至少一种。
[0038] 分散剂能够抑制抑钒剂的自聚合,增加抑钒剂的分散性。
[0039] 在其中一个实施例中,分散剂与纳米氧化镁的质量比为0.01:1~0.1:1。当 然,需要说明的是,分散剂与纳米氧化镁的质量比不限于上述指出范围,可以 根据实际需要进行调整。
[0040] 在其中一个实施例中,分散剂选自萜烯树脂、环氧树脂及丙烯酸树脂中的 至少一种。当然,需要说明的是,分散剂不限于上述指出的物质,分散剂还可 以为其他物质,只要能够抑制抑钒剂的自聚合,增加抑钒剂的分散性即可。当 然,需要说明的是,如果在无分散剂的情况下抑钒剂的分散性能够满足实际需 求,分散剂也可以省略。
[0041] 优选地,萜烯树脂选自α-萜烯树脂及β-萜烯树脂中的至少一种。
[0042] 优选地,环氧树脂选自缩水甘油醚类环氧树脂、双酚A型环氧树脂、缩水 甘油胺类环氧树脂、缩水甘油酯类环氧树脂、线型脂肪族类环氧树脂及脂环族 类环氧树脂中的至少一种。
[0043] 优选地,丙烯酸树脂选自聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、聚丙烯酸甲酯、聚甲 基丙烯酸甲酯及聚丙烯酰胺中的至少一种。
[0044] 在其中一个实施例中,有机溶剂选自三甲苯、四甲苯、重芳烃、合成油及 矿物油中的至少一种。
[0045] 在其中一个实施例中,马来酸酐接枝α-烯烃中马来酸酐与有机溶剂的质量 比为1∶25~1∶75。
[0046] 当然,需要说明的是,如果包覆有马来酸酐接枝α-烯烃的纳米氧化镁流动 性能够满足实际需要,可将有机溶剂除去。当然,需要说明的是,也可以通过 浓缩脱溶调整抑钒剂中纳米氧化镁的浓度,以满足实际需要。
[0047] 粘度指数改进剂用于改善抑钒组合物的粘温性能,使得含有该抑钒组合物 的燃油在低温下具有较好的启动性能,便于抑钒组合物的存储、运输和使用。
[0048] 在其中一个实施例中,粘度指数改进剂与抑钒剂中的纳米氧化镁的质量比 为0.005∶1~0.05∶1。当然,需要说明的,上述抑钒组合物中的粘度指数改进剂 与纳米氧化镁的质量比不限于上述范围,可以根据实际需要进行调整。
[0049] 在其中一个实施例中,粘度指数改进剂选自原苯甲酸三酯、原甲酸三酯、 噁唑烷衍生物及对甲基苯磺酰异氰酸酯中至少的一种。
[0050] 优选地,噁唑烷衍生物选自3-羟乙基噁唑烷、N-二氯乙酰基噁唑烷及4,4- 二甲基噁唑烷中的至少一种。
[0051] 在其中一个实施例中,抑钒组合物为粘稠状液体,抑钒组合物的粒径为 50nm~1000nm。
[0052] 优选地,抑钒组合物的粒径为100nm~200nm。
[0053] 在其中一个实施例中,抑钒组合物中的镁的质量百分含量为20%~35%。
[0054] 一实施方式的抑钒组合物至少具有以下优点:
[0055] (1)上述抑钒组合物包括抑钒剂,抑钒剂包括活性中心和包覆层,包覆层 中的马来酸酐接枝α-烯烃中的羧酸基团与活性中心的纳米氧化镁形成牢固的双 齿酯键,提高了纳米氧化镁的抗水解能力,进而增加了抑钒剂的稳定性;包覆 层中的非极性的长链烃基能够增加纳米氧化镁在有机溶剂中的溶解性,从而增 强抑钒剂的斥水能力及油溶性,最终使得上述抑钒组合物具有较强的抗水解能 力及油溶性。
[0056] (2)上述抑钒组合物的抑钒剂还包括分散剂,能够抑制抑钒剂的纳米氧化 镁的自聚合,增加抑钒剂的分散性,进而保证了上述抑钒组合物的稳定性。
[0057] (3)上述抑钒组合物还含有粘度指数改进剂,改善抑钒组合物的粘温性能, 使得含有该抑钒组合物的燃油在低温下具有较好的启动性能,且使得抑钒组合 物易于存储、运输和使用。
[0058] (4)上述抑钒组合物的镁含量高、粒径小、活性高,仅需要添加少量的该 抑钒组合物到燃油中,即可达到抑制设备腐蚀的作用,降低了燃油使用成本; 同时,该抑钒组合物中氧化镁含量高,使得该抑钒组合物具有较高的碱值,能 够有效地防止燃烧时产生的酸性物质对设备的腐蚀。
[0059] (5)上述抑钒组合物的粒径小,增强了该抑钒组合物的抗磨能力,能够对 设备的部件起到润滑的作用,延长设备的使用寿命。
[0060] 当然,需要说明的是,如果抑钒剂和抑钒组合物的分散性能和稳定性能够 满足实际需要时,分散剂也可以省略。
[0061] 上述抑钒组合物的制备方法包括如下步骤:
[0062] 步骤S110:制备马来酸酐接枝α-烯烃。
[0063] 在本实施方式中,将α-烯烃、马来酸酐与有机溶剂混合后在140℃~200℃下 反应2小时~6小时,得到马来酸酐接枝α-烯烃的溶液。
[0064] 在其中一个实施例中,马来酸酐与α-烯烃的质量比为1∶1.2~1∶5.1。
[0065] 在其中一个实施例中,马来酸酐接枝α-烯烃的接枝率为90%~99%。
[0066] 在其中一个实施例中,步骤S110的操作在保护性气体氛围中进行。保护性 气体氛围能够防止α-烯烃被氧化。
[0067] 优选地,保护性气体为氮气、氩气或其他惰性气体。
[0068] 在其中一个实施例中,α-烯烃选自碳链长度为8~36的α-烯烃中的至少一种。
[0069] 优选地,α-烯烃选自碳链长度为12~24的α-烯烃中的至少一种。
[0070] 进一步优选地,马来酸酐接枝α-烯烃的α-烯烃选自十六碳烯-1、十八碳烯-1 及二十碳烯-1中的至少一种。
[0071] 在其中一个实施例中,有机溶剂选自三甲苯、四甲苯、重芳烃、合成油及 矿物油中的至少一种。
[0072] 在其中一个实施例中,马来酸酐与有机溶剂的质量比为1:25~1:75。
[0073] 步骤S120:将马来酸酐接枝α-烯烃的溶液及纳米氧化镁的前驱体混合并反 应得到抑钒剂的稀溶液。
[0074] 在本实施方式中,将马来酸酐接枝α-烯烃的溶液、前驱体、分散剂及醇在 60℃~80℃下微波反应30分钟~60分钟,得到抑钒剂的稀溶液。
[0075] 在其中一个实施例中,步骤S110中加入的纳米氧化镁的前驱体中的镁元素、 马来酸酐接枝α-烯烃及分散剂的质量比为0.6∶0.3∶0.01~0.6∶0.7∶0.1。
[0076] 在其中一个实施例中,纳米氧化镁的前驱体选自活性氧化镁、轻质氧化镁 及活性氢氧化镁中的至少一种。
[0077] 在其中一个实施例中,分散剂选自萜烯树脂、琥珀酸树脂、环氧树脂及丙 烯酸树脂中的至少一种。
[0078] 优选地,萜烯树脂选自α-萜烯树脂及β-萜烯树脂中的至少一种。
[0079] 优选地,环氧树脂选自缩水甘油醚类环氧树脂、双酚A型环氧树脂、缩水 甘油胺类环氧树脂、缩水甘油酯类环氧树脂、线型脂肪族类环氧树脂及脂环族 类环氧树脂中的至少一种。
[0080] 优选地,丙烯酸树脂选自聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、聚丙烯酸甲酯、聚甲 基丙烯酸甲酯及聚丙烯酰胺中的至少一种。
[0081] 在其中一个实施例中,醇选自含有1~3个碳原子的一元醇或多元醇中的至 少一种。通过在反应体系中添加醇,能够增强反应体系的极性,使得该反应能 够更加顺利的进行。
[0082] 优选地,醇选自异丙醇、丙三醇、乙二醇、甲醇及乙醇中的至少一种。
[0083] 在其中一个实施例中,纳米氧化镁的前驱体与醇的质量比为1:0.1~1:0.5。
[0084] 当然,需要说明的是,也可以通过购买或者其他合成方式得到马来酸酐接 枝α-烯烃,只要保证马来酸酐接枝α-烯烃的纯度90%以上即可。如果通过购买 或者其他合成方式得到纯度90%以上的马来酸酐接枝α-烯烃,步骤S110可以省 略。
[0085] 当然,需要说明的是,马来酸酐接枝α-烯烃的溶液可以直接与纳米氧化镁 的前驱体反应;也可以将马来酸酐接枝α-烯烃的溶液分离纯化后得到马来酸酐 接枝α-烯烃,再与镁化合物反应;还可以调整马来酸酐接枝α-烯烃的溶液中马 来酸酐接枝α-烯烃的浓度后与镁化合物反应,只要保证前驱体中的镁元素、马 来酸酐接枝α-烯烃的溶液中的马来酸酐接枝α-烯烃及分散剂的质量比为0.6∶ 0.3∶0.01~0.6∶0.7∶0.1即可。
[0086] 当然,需要说明的是,将步骤S120得到的抑钒剂的稀溶液经浓缩处理后即 得到抑钒剂。当然,需要说明的是,如果抑钒剂的稀溶液能够满足实际需要, 则无需浓缩处理即可使用。当然,需要说明的是,也可以通过浓缩以调整抑钒 剂的稀溶液中的抑钒剂的浓度,以使抑钒剂的浓度达到实际需要。
[0087] 步骤S130:将抑钒剂的稀溶液及粘度指数改进剂混合得到抑钒组合物。
[0088] 在其中一个实施例中,抑钒剂的稀溶液中纳米氧化镁与粘度指数改进剂的 质量比为1∶0.005~1∶0.05。
[0089] 在其中一个实施例中,粘度指数改进剂选自原苯甲酸三酯、原甲酸三酯、 噁唑烷衍生物及对甲基苯磺酰异氰酸酯中至少的一种。
[0090] 优选地,噁唑烷衍生物选自3-羟乙基噁唑烷、N-二氯乙酰基噁唑烷及4,4- 二甲基噁唑烷中的至少一种。
[0091] 在其中一个实施例中,抑钒组合物为液体,抑钒组合物的粒径分布为 50nm~1000nm。
[0092] 优选地,抑钒组合物的粒径分布为100nm~200nm。
[0093] 在其中一个实施例中,抑钒组合物的镁的质量百分含量为20%~35%。
[0094] 当然,需要说明的是,抑钒剂的稀溶液可以直接与粘度指数改进剂混合; 也可以将抑钒剂的稀溶液纯化得到抑钒剂,再与粘度指数改进剂混合;还可以 调整调整抑钒剂的稀溶液中的抑钒剂的浓度后与粘度指数改进剂混合;只要保 证调整抑钒剂的稀溶液中的纳米氧化镁与粘度指数改进剂的质量比为1∶ 0.005~1∶0.05即可。
[0095] 当然,需要说明的是,抑钒剂的稀溶液的粘温性能和流动性能够满足实际 需求时,步骤S130省略。
[0096] 步骤S140:调整抑钒组合物的镁的含量。
[0097] 在其中一个实施例中,调整抑钒组合物的镁含量的方式为减压蒸馏、旋转 蒸发冷冻干燥
[0098] 优选地,调整抑钒组合物中的镁含量的方式为减压蒸馏。当然,需要说明 的是,调整抑钒组合物的镁含量的方式不限于上述方式,也可以使用其他方式, 例如真空干燥,只要能够将抑钒组合物的镁含量调整到需要的范围即可。
[0099] 在其中一个实施例中,调整镁含量后的抑钒组合物为粘稠状液体,调整镁 含量后的抑钒组合物的粒径分布为50nm~1000nm。
[0100] 优选地,调整镁含量后的抑钒组合物的粒径分布为100nm~200nm。
[0101] 在其中一个实施例中,抑钒组合物中的镁的质量百分含量为20%~35%。
[0102] 当然,需要说明的是,若步骤S130得到的抑钒组合物中的镁含量能够满足 实际需要,则无需调整抑钒组合物的镁含量,步骤S140省略。
[0103] 上述抑钒组合物的制备方法至少具有以下优点:
[0104] 上述抑钒组合物的制备方法的整个过程均可在常压装置中进行,无需使用 高压装置,投资成本低、工艺简单、安全性高、能耗小。同时,上述抑钒组合 物的制备方法中的有机溶剂、保护性气体及醇均可回收利用,无废气、废水和 废渣的排放,对环境无污染。该抑钒组合物的制备方法不仅能够制备油溶性好、 抗水解能力强、稳定性好、镁含量高、活性高的抑钒组合物,也可以制备抑钒 组合物的原料即抑钒剂和马来酸酐接枝α-烯烃,工艺简单,功能强大。此外, 通过该抑钒组合物的制备方法能够得到粒径为50nm~1000nm的抑钒组合物,具 有较强的抗磨能力,能够对设备的部件起到润滑的作用,延长设备的使用寿命。 因此,上述抑钒组合物的制备方法具有较高的经济价值及广阔的应用前景。
[0105] 以下为具体实施例部分:
[0106] 以下实施例中涉及的份数均为重量份数。
[0107] 实施例1
[0108] 本实施例的抑钒组合物制备过程如下:
[0109] (1)在氩气氛围中,将23份的十六烯-1、10份的马来酸酐及380份的混 三甲苯(厂家:宁波广昌达新材料有限公司)混合并在140℃下反应4小时,得 到马来酸酐接枝α-烯烃的溶液。
[0110] (2)向得到的马来酸酐接枝α-烯烃的溶液中加入5份的聚甲基丙烯酸、75 份的轻质氧化镁及10份的乙醇,搅拌并在915MHz、60℃的微波条件下反应60 分钟,得到抑钒剂的稀溶液,为一种灰白色半透明液体。
[0111] (3)向得到的抑钒剂的稀溶液中加入4份的对甲基苯磺酰异氰酸酯混合并 在100℃~180℃、100Pa的条件下减压蒸馏1.5小时,得到抑钒组合物,为一种 灰色半透明粘稠状液体。
[0112] 实施例2
[0113] 本实施例的抑钒组合物制备过程如下:
[0114] (1)在氮气氛围中,将34份的二十四烯-1、10份的马来酸酐及540份的 矿物油(厂家:道达尔公司)混合并在200℃下反应3小时,得到马来酸酐接枝 α-烯烃的溶液。
[0115] (2)向得到的马来酸酐接枝α-烯烃的溶液中加入8份的α-萜烯树脂、80 份的活性氧化镁及35份的乙二醇混合并在915MHz、70℃的微波条件下反应40 分钟,得到抑钒剂的稀溶液,为一种浅灰色半透明液体。
[0116] (3)向得到的抑钒剂的稀溶液中加入5份的原甲酸三酯混合并在 80℃~150℃、100Pa的条件下减压蒸馏1小时,得到抑钒组合物,为一种灰色半 透明粘稠状液体。
[0117] 实施例3
[0118] 本实施例的抑钒组合物制备过程如下:
[0119] (1)在氮气氛围中,将12份的辛烯-1、10份的马来酸酐及250份的混四 甲苯(厂家:宁波广昌达新材料有限公司)混合并在180℃下反应2小时,得到 马来酸酐接枝α-烯烃的溶液。
[0120] (2)向得到的马来酸酐接枝α-烯烃的溶液中加入4份的脂环族类环氧树脂、 105份的活性氢氧化镁及30份的乙醇混合并在915MHz、80℃的微波条件下反 应30分钟,得到抑钒剂的稀溶液,为一种浅灰色半透明液体。
[0121] (3)向得到的抑钒剂的稀溶液中加入1份的原苯甲酸三酯,在100℃~160℃、 100Pa的条件下减压蒸馏1小时,得到抑钒组合物,为一种灰色半透明粘稠状液 体。
[0122] 实施例4
[0123] 本实施例的抑钒组合物制备过程如下:
[0124] (1)在氮气氛围中,将17份的十二碳烯-1、10份的马来酸酐、325份的矿 物油(厂家:道达尔公司)并在160℃下反应6小时,得到马来酸酐接枝α-烯烃的 溶液。
[0125] (2)向得到的马来酸酐接枝α-烯烃的溶液中加入3份的缩水甘油醚类环氧 树脂、75份的活性氧化镁及10份的丙三醇混合并在915MHz、75℃的微波条件 下反应45分钟,得到抑钒剂的稀溶液,为一种灰白色半透明液体。
[0126] (3)向得到的中间中加入2份的3-羟乙基噁唑烷混合并在120℃~180℃下 旋转蒸发1.5小时,得到抑钒组合物,为一种灰色半透明粘稠状液体。
[0127] 实施例5
[0128] 本实施例的抑钒组合物制备过程如下:
[0129] (1)在氩气氛围中,将26份的十八碳烯-1、10份的马来酸酐、425份的混 四甲苯(厂家:宁波广昌达新材料有限公司)混合并在170℃下反应5小时,得 到马来酸酐接枝α-烯烃的溶液。
[0130] (2)向得到的马来酸酐接枝α-烯烃的溶液中加入5份的双酚A型环氧树脂、80份的轻质氧化镁及40份的异丙醇混合并在65℃下微波反应50分钟,得到抑 钒剂的稀溶液,为一种浅灰色半透明液体。
[0131] (3)向得到的抑钒剂的稀溶液中加入4份的对甲基苯磺酰异氰酸酯,在 80℃~150℃、100Pa的条件下减压蒸馏1小时,得到抑钒组合物,为一种灰色半 透明粘稠状液体。
[0132] 实施例6
[0133] 本实施例的抑钒组合物制备过程如下:
[0134] (1)将35份纯度为98%的马来酸酐接枝二十烃-1、2份的聚丙烯酸甲酯、 60份的活性氧化镁、60份的轻质氢氧化镁、440份的混三甲苯(厂家:宁波广 昌达新材料有限公司)25份的丙三醇混合并在915MHz、70℃的微波条件下反 应45分钟,得到抑钒剂的稀溶液,为一种灰白色半透明液体,其中,马来酸酐 接枝α-烯烃中的α-烯烃为二十碳烯-1。
[0135] (2)向得到的抑钒剂的稀溶液中加入2份的4,4-二甲基噁唑烷混合并在 100℃~175℃、100Pa的条件下减压蒸馏1.5小时,得到抑钒组合物,为一种灰 色半透明粘稠状液体。
[0136] 实施例7
[0137] 本实施例的抑钒组合物制备过程如下:
[0138] (1)在氩气氛围中,将8份十六碳烯-1、10份的十八碳烯-1、8份的二十 碳烯-1、10份的马来酸酐、420份的混四甲苯(厂家:宁波广昌达新材料有限公 司)混合并在160℃下反应6小时,得到马来酸酐接枝α-烯烃的溶液。
[0139] (2)向得到的马来酸酐接枝α-烯烃的溶液中加入4份的缩水甘油酯类环氧 树脂、80份的轻质氧化镁、30份的甲醇,混合并在915MHz、70℃的微波条件 下反应50分钟,得到抑钒剂的稀溶液,为一种浅灰色半透明液体。
[0140] (3)向得到的抑钒剂的稀溶液中加入3份的原苯甲酸三酯,并在 80℃~150℃、100Pa的条件下减压蒸馏1小时,得到抑钒组合物,为一种灰色半 透明粘稠状液体。
[0141] 实施例8
[0142] 本实施例的抑钒组合物制备过程如下:
[0143] (1)在氮气氛围中,将37份的二十六碳烯-1、10份的马来酸酐、570份的 混三甲苯(厂家:宁波广昌达新材料有限公司)混合并在140℃下反应5小时, 得到马来酸酐接枝α-烯烃的溶液。
[0144] (2)向得到的马来酸酐接枝α-烯烃的溶液中加入5份的线型脂肪族类环氧 树脂、120份的活性氢氧化镁、10份的丙三醇混合并在915MHz、60℃的微波下 反应30分钟,得到抑钒剂的稀溶液,为一种浅灰色半透明液体。
[0145] (3)向得到的抑钒剂的稀溶液中加入0.5份的N-二氯乙酰基噁唑烷混合并 在150℃~200℃、100Pa的条件下减压蒸馏1.5小时,得到抑钒组合物,为一种 灰色半透明粘稠状液体。
[0146] 实施例9
[0147] 本实施例的抑钒组合物制备过程如下:
[0148] (1)在氩气氛围中,将51份的三十六碳烯-1、10份的马来酸酐、750份的 重芳烃(厂家:宁波广昌达新材料有限公司)混合并在180℃下反应4小时,得 到马来酸酐接枝α-烯烃的溶液。
[0149] (2)向得到的马来酸酐接枝α-烯烃的溶液中加入6份的脂环族类环氧树脂、 130份的活性氢氧化镁及15份的丙三醇,并在915MHz、65℃的微波条件下反 应45分钟,得到抑钒剂的稀溶液,为一种灰白色半透明液体。
[0150] (3)向得到的抑钒剂的稀溶液中加入1份的4,4-二甲基噁唑烷,在 150℃~200℃、100Pa的条件下减压蒸馏1.5小时,得到抑钒组合物,为一种灰 色半透明粘稠状液体。
[0151] 实施例10
[0152] 本实施例的抑钒组合物制备过程如下:
[0153] (1)在氮气氛围中,将8份的二十碳烯-1、15份的二十二碳烯-1、8份的 二十四碳烯-1、10份的马来酸酐及500份的混四甲苯(厂家:宁波广昌达新材 料有限公司)混合并在180℃下反应2小时,得到马来酸酐接枝α-烯烃的溶液。
[0154] (2)向得到的马来酸酐接枝α-烯烃的溶液中加入1份的β-萜烯树脂、75 份的活性氧化镁及35份的异丙醇混合并在915MHz、70℃的微波条件下反应30 分钟,得到抑钒剂的稀溶液,为一种浅灰色半透明液体。
[0155] (3)向得到的抑钒剂的稀溶液中加入2份的原甲酸三酯混合并在 100℃~180℃、100Pa的条件下减压蒸馏1小时,得到抑钒组合物,为一种灰色 半透明粘稠状液体。
[0156] 实施例11
[0157] 本实施例的抑钒组合物制备过程如下:
[0158] (1)在氩气氛围中,将14份的三十二碳烯-1、21份的三十四碳烯-1、14 份的三十六碳烯-1、10份的马来酸酐及715份的重芳烃(厂家:宁波广昌达新 材料有限公司)混合并在160℃下反应6小时,得到马来酸酐接枝α-烯烃的溶液。
[0159] (2)向得到的马来酸酐接枝α-烯烃的溶液中加入3份的脂环族类环氧树脂、 90份的轻质氧化镁及12份的丙三醇混合并在915MHz、80℃的微波条件下反应 50分钟,得到抑钒剂的稀溶液,为一种乳白色半透明液体。
[0160] (3)向得到的抑钒剂的稀溶液中加入3份的原苯甲酸三酯混合并在 120℃~180℃、100Pa的条件下减压蒸馏2小时,得到抑钒组合物,为一种浅灰 色半透明粘稠状液体。
[0161] 实施例12
[0162] 本实施例的抑钒组合物制备过程如下:
[0163] (1)在氩气氛围中,将5份的癸烯-1、7份的十二碳烯-1、5份的十四碳烯 -1、10份的马来酸酐及325份的合成油(厂家:荷兰皇家壳牌集团)混合并在 190℃下反应4小时,得到马来酸酐接枝α-烯烃的溶液。
[0164] (2)向得到的马来酸酐接枝α-烯烃的溶液中加入1份的聚丙烯酰胺、2份 的聚丙烯酸、2份的聚甲基丙烯酸甲酯、105份的活性氢氧化镁及25份的乙醇 混合并在915MHz、75℃的微波条件下反应60分钟,得到抑钒剂的稀溶液,为 一种乳白色半透明液体。
[0165] (3)向得到的抑钒剂的稀溶液中加入2份的3-羟乙基噁唑烷混合并在 120℃~180℃、100Pa的条件下减压蒸馏1.5小时,得到抑钒组合物,为一种浅 灰色半透明粘稠状液体。
[0166] 实施例13
[0167] 本实施例的抑钒组合物制备过程如下:
[0168] (1)在氩气氛围中,将12份的二十六碳烯-1、16份的二十八碳烯-1、12 份的三十碳烯-1、10份的马来酸酐及610份的混四甲苯(厂家:宁波广昌达新 材料有限公司)混合并在170℃下反应3小时,得到马来酸酐接枝α-烯烃的溶液。
[0169] (2)向得到的马来酸酐接枝α-烯烃的溶液中加入4份的缩水甘油胺类环氧 树脂、85份的活性氧化镁及20份的甲醇混合并在915MHz、60℃的微波条件下 反应40分钟,得到抑钒剂的稀溶液,为一种灰白色半透明液体。
[0170] (3)向得到的抑钒剂的稀溶液中加入2份的原苯甲酸三酯混合并在 100℃~160℃、100Pa的条件下减压蒸馏1.5小时,得到抑钒组合物,为一种灰 色半透明粘稠状液体。
[0171] 实施例14
[0172] 本实施例的抑钒组合物制备过程如下:
[0173] (1)在氮气氛围中,将37份的二十六碳烯-1、10份的马来酸酐、570份的 混三甲苯(厂家:宁波广昌达新材料有限公司)混合并在140℃下反应5小时, 得到马来酸酐接枝α-烯烃的溶液。
[0174] (2)向得到的马来酸酐接枝α-烯烃的溶液中加入120份的活性氢氧化镁及 10份的丙三醇混合并在915MHz、60℃的微波条件下反应30分钟,得到抑钒剂 的稀溶液,为一种灰白色半透明液体。
[0175] (3)向得到的抑钒剂的稀溶液中加入0.5份的N-二氯乙酰基噁唑烷混合并 在150℃~200℃、100Pa的条件下减压蒸馏1.5小时,得到抑钒组合物,为一种 浅灰色半透明粘稠状液体。
[0176] 实施例15
[0177] 本实施例的抑钒组合物制备过程如下:
[0178] (1)将120份的活性氢氧化镁、47份的油酸、5份的线型脂肪族类环氧树 脂、570份的混三甲苯(厂家:宁波广昌达新材料有限公司)及10份的丙三醇 混合并在915MHz、60℃的微波下反应30分钟,得到抑钒剂的稀溶液,为一种 浅灰色半透明液体。
[0179] (2)向得到的抑钒剂的稀溶液中加入0.5份的N-二氯乙酰基噁唑烷混合, 在150℃~200℃、100Pa的条件下减压蒸馏1.5小时,得到抑钒组合物,为一种 灰色半透明粘稠状液体。
[0180] 实施例16
[0181] 本实施例的抑钒组合物制备过程如下:
[0182] (1)在氩气氛围中,将51份的三十六碳烯-1、10份的马来酸酐、750份的 重芳烃(厂家:宁波广昌达新材料有限公司)混合并在180℃下反应4小时,得 到马来酸酐接枝α-烯烃的溶液。
[0183] (2)向得到的马来酸酐接枝α-烯烃的溶液中加入6份的脂环族类环氧树脂 及130份的活性氢氧化镁,在915MHz、65℃的微波下反应45分钟,得到抑钒 剂的稀溶液,为一种灰白色半透明液体。
[0184] (3)向得到的抑钒剂的稀溶液中加入1份的4,4-二甲基噁唑烷,在 150℃~200℃、100Pa下减压蒸馏1.5小时,得到抑钒组合物,为一种灰色半透 明粘稠状液体。
[0185] 测试
[0186] (1)采用原子吸收光谱仪测定实施例1~16的抑钒剂的稀溶液和抑钒组合 物中镁的质量百分含量(即镁含量,%),并采用激光粒度分析仪测定实施例1~16 的抑钒剂的稀溶液和抑钒组合物中抑钒剂的粒径分布,结果详见表1。
[0187] 表1表示的是实施例1~16的抑钒剂的稀溶液和抑钒组合物中镁的质量百分 含量及实施例1~16的抑钒剂的稀溶液和抑钒组合物中抑钒剂的粒径分布。
[0188] 表1
[0189]
[0190]
[0191] 从表1中可以看出,实施例1~16的抑钒剂的稀溶液的镁的质量百分含量均 在5.7%~10.6%的范围内,实施例1~16的抑钒组合物的镁的质量百分含量均在 20%~
35%的范围内,抑钒组合物中的镁含量较高。同时,实施例1~13及实施例 15的抑钒剂的稀溶液及抑钒组合物中的抑钒剂的粒径分布均在50nm~1000nm 的范围内,说明浓缩对粒径大小和分布没有不利影响。此外,实施例1~13及实 施例15的抑钒剂的稀溶液及抑钒组合物中的抑钒剂的粒径较小,因而抗磨能力 强,能够对设备的部件起到润滑的作用,进而能够延长设备的使用寿命。
[0192] 实施例14的抑钒剂的稀溶液及抑钒组合物中抑钒剂的粒径分布分别为 250nm~2000nm、500nm~5000nm,比实施例1~13的抑钒剂的稀溶液及抑钒组合 物中的抑钒剂粒径大、分布宽,可能是由于实施例14的抑钒剂的稀溶液及抑钒 组合物中均不含有分散剂,导致实施例14中的纳米氧化镁出现自聚合倾向,并 随着产品浓度增加变得愈加严重。
[0193] 实施例16的抑钒剂的稀溶液及抑钒组合物中抑钒剂的粒径分布分别为 200nm~1000nm、300nm~2000nm,也比实施例1~13的抑钒剂的稀溶液及抑钒组 合物中抑钒剂的粒径大、分布宽,可能是由于实施例16的抑钒剂的稀溶液及抑 钒组合物的制备过程中均未加入醇,导致实施例16中的整个反应体系的极性较 小,影响了制备过程中反应的顺利进行,难以实现产物纳米级粒径,并随着浓 度提高伴有一定程度的自聚合倾向。
[0194] (2)测定实施例1~16的抑钒剂的稀溶液和抑钒组合物的流动性及耐水性, 测试结果详见表2。
[0195] 流动性的测定:
[0196] 在室温下用乌氏粘度计测定实施例1~16的抑钒剂的稀溶液和抑钒组合物的 运动粘度。
[0197] 耐水性的测定:
[0198] a)沉淀法:将实施例1~16的抑钒剂的稀溶液和抑钒组合物均分别与水以 95:5的质量比混合,搅拌30分钟,静置1小时,观察是否有沉淀析出。
[0199] b)过滤法:取实施例1~16的抑钒剂的稀溶液和抑钒组合物各200mL,分 别加水0.1mL,混合均匀,然后用孔径为10μm的过滤器在常温常压下过滤, 记录各样品完全过滤所用的时间。
[0200] 表2表示的是实施例1~16的抑钒剂的稀溶液和抑钒组合物的流动性和耐水 性。
[0201] 表2
[0202]
[0203]
[0204] 从表2可以看出,实施例1~13及实施例15的抑钒剂的稀溶液和抑钒组合 物的粘度分别在60mm2/s~80mm2/s和130mm2/s~195mm2/s的范围内,说明实 施例1~13及实施例15的抑钒剂的稀溶液及抑钒组合物的稀溶液的流动性均较 好。实施例14和实施例16的抑钒剂的稀溶液和抑钒组合物的粘度均大于实施 例1~13中对应的抑钒剂的稀溶液和抑钒组合物的粘度,说明实施例14和实施 例16的抑钒剂的稀溶液和抑钒组合物的流动性不如实施例1~13的抑钒剂的稀 溶液和抑钒组合物的流动性,这与表1数据相吻合,说明产品分散性的不足降 低了流动性。
[0205] 实施例1~13的抑钒剂的稀溶液和抑钒组合物加水均未析出沉淀,说明实施 例1~13的抑钒剂的稀溶液和抑钒组合物均具有较强的耐水性,可能是由于马来 酸酐接枝α-烯烃与纳米氧化镁形成的双齿酯键,不容易完全水解的缘故。实施 例14和实施例16的抑钒剂的稀溶液加水均未析出沉淀,而其抑钒组合物加水 均析出沉淀,可能是由于实施例14和实施例16的抑钒组合物的浓度高时稳定 性差的缘故,导致实施例14和实施例16的抑钒组合物的耐水性较差。实施例 15的抑钒剂的稀溶液和抑钒组合物在水中均出现沉淀,说明实施例15的抑钒剂 的稀溶液和抑钒组合物的耐水性非常差,可能是由于实施例15中包覆层改用油 酸的缘故,油酸与氧化镁之间只能形成单齿酯键,遇水稳定性远不如双齿酯键, 因而导致实施例15的抑钒剂的稀溶液和抑钒组合物耐水性均较差。
[0206] 实施例1~13的抑钒剂的稀溶液加水后的过滤时间均不大于108秒,实施例 1~13的抑钒组合物加水后的过滤时间均不大于173秒,说明实施例1~13的抑钒 剂的稀溶液及抑钒组合物加水后的流动性较好,粘度较低,进而说明实施例1~13 的抑钒剂的稀溶液及抑钒组合物的耐水性较好。实施例14和实施例16的抑钒 剂加水后的过滤时间分别为187秒及169秒,均大于实施例1~13的抑钒剂的稀 溶液加水后的过滤时间,实施例14和实施例16的抑钒组合物加水后的过滤时 间分别为245秒及198秒,均多于实施例1~13的抑钒剂加水后的过滤时间,说 明实施例14和实施例16的抑钒剂的稀溶液及抑钒组合物的耐水性均不如实施 例1~13。实施例15的抑钒剂的稀溶液及抑钒组合物加水后的过滤时间在所有实 例中均为最多,分别为276秒和468秒,说明实施例15的耐水性非常差,可能 是由于实施例15中包覆层改用油酸的缘故,油酸与纳米氧化镁之间只能形成单 齿酯键,遇水稳定性远不如双齿酯键,导致实施例15的抑钒剂的稀溶液和抑钒 组合物耐水性均较差。
[0207] (3)测定实施例1~16的抑钒剂的稀溶液及抑钒组合物的存储稳定性,测 试结果详见表3。
[0208] 测定方法:将实施例1~16的抑钒剂的稀溶液和抑钒组合物在密闭及常温环 境下分别放置3个月、6个月、12个月、18个月及24个月,观察实施例1~16 的抑钒剂的稀溶液和抑钒组合物是否有浑浊、沉淀或变色。
[0209] 表3表示的是实施例1~16的抑钒剂的稀溶液及抑钒组合物的存储稳定性。
[0210] 表3
[0211]
[0212]
[0213] 从表3中可以看出,实施例1~13的抑钒剂的稀溶液及抑钒组合物放置24 个月均未出现浑浊、沉淀或变色,说明实施例1~13的抑钒剂的稀溶液及抑钒组 合物的存储稳定性较好。
[0214] 实施例14的抑钒剂的稀溶液的混合物存储至18个月出现浑浊、沉淀或变 色,实施例14的抑钒组合物的混合物存储至12个月出现分浑浊、沉淀或变色。 实施例16的抑钒剂的稀溶液的混合物存储至24个月出现浑浊、沉淀或变色, 实施例16的抑钒组合物的混合物存储至18个月出现浑浊、沉淀或变色。实施 例14和实施例16的抑钒剂的稀溶液及抑钒组合物的存储稳定性均比实施例 1~13及实施例14的抑钒剂的稀溶液及抑钒组合物的存储稳定性差,说明制备工 艺中分散剂和醇的添加对提高产品的存储稳定性较为重要。
[0215] (4)测定实施例1~16的抑钒剂的稀溶液及抑钒组合物的油溶性及在油中 的稳定性,测试结果详见表4。
[0216] 测试方法:将实施例1~16的抑钒剂的稀溶液和抑钒组合物与柴油均按1:1 的质量比混合均匀,将上述混合物在密闭及常温环境下分别放置3个月、6个月、12个月、18个月及24个月,观察各混合物样品是否分层或有沉淀及颗粒析出。
[0217] 表4表示的是实施例1~16的抑钒剂的稀溶液及抑钒组合物的油溶性及在油 中的稳定性。
[0218] 表4
[0219]
[0220] 从表4中可以看出,实施例1~13的抑钒剂的稀溶液的混合物及抑钒组合物 的混合物放置24个月均未出现分层和沉淀或颗粒的析出,说明实施例1~13的 抑钒剂的稀溶液及抑钒组合物的油溶性好,且其在油中的稳定性也较好。
[0221] 实施例14的抑钒剂的稀溶液的混合物存储至12个月出现分层及析出沉淀 及颗粒,实施例14的抑钒组合物的混合物存储至6个月出现分层及析出沉淀及 颗粒。实施例16的抑钒剂的稀溶液的混合物存储至18个月出现分层及析出沉 淀及颗粒,实施例16的抑钒组合物的混合物存储至12个月出现分层及析出沉 淀及颗粒。实施例14和实施例16的抑钒剂的稀溶液及抑钒组合物的油溶性及 在油中的稳定性均比实施例1~13及实施例14的抑钒剂的稀溶液及抑钒组合物 的油溶性及在油中的稳定性差,说明制备工艺中分散剂和醇的添加对提高产品 油溶性和稳定性较为重要。
[0222] 以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合,为使描述简洁,未对 上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述,然而,只要这些技 术特征的组合不存在矛盾,都应当认为是本说明书记载的范围。
[0223] 以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细, 但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的 普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改 进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权 利要求为准。
高效检索全球专利

专利汇是专利免费检索,专利查询,专利分析-国家发明专利查询检索分析平台,是提供专利分析,专利查询,专利检索等数据服务功能的知识产权数据服务商。

我们的产品包含105个国家的1.26亿组数据,免费查、免费专利分析。

申请试用

分析报告

专利汇分析报告产品可以对行业情报数据进行梳理分析,涉及维度包括行业专利基本状况分析、地域分析、技术分析、发明人分析、申请人分析、专利权人分析、失效分析、核心专利分析、法律分析、研发重点分析、企业专利处境分析、技术处境分析、专利寿命分析、企业定位分析、引证分析等超过60个分析角度,系统通过AI智能系统对图表进行解读,只需1分钟,一键生成行业专利分析报告。

申请试用

QQ群二维码
意见反馈