技术领域
[0001] 本
发明属于弥散铝铜复合材料
表面处理技术领域，具体涉及一种弥散铝铜复合材料用的粗化液及其表面镀镍方法。
背景技术
[0002] 铜是人类应用最早的金属，具有高的
导电性、导热性及优良的加工性能，但是纯铜的室温强度和高温强度均较低，难以满足实际需要。因此，如何在保持较高导电率的前提下，提高它的强度已成为铜基材料研究与开发的中心任务。弥散铝铜复合材料较好的解决了这一难题。
[0003] 弥散铝铜复合材料的性能来源于加入的
氧化铝。氧化铝颗粒的尺寸仅为3-12纳米，颗粒间的距离约为50-100纳米，其热
稳定性好，甚至在接近铜熔点的
温度下仍然能保持原来的粒度和颗粒间距；弥散相的加入量只占基体极小的体积分数，几乎不影响基体铜铝固有的物理化学性质，因此其
软化温度高达930℃，同时导电和导热以及硬度和强度都能保持的很好。
[0004] 由于弥散铝铜复合材料是非极性的混合物，氧化铝部分与铜之间的浸润性差，弥散铝铜复合材料表面若采用传统处理纯铜的方法即采用50g/L～200 g/L
硫酸，50g/L～100 g/L铬酸处理，与弥散铝铜复合材料铜部分发生反应，容易造成氧化铝部分复合材料的大量流失，使得后续
化学镀存在漏镀，结合
力差等问题，镀层不能通过850℃高温
焊接温度考核。
发明内容
[0005] 为解决上述现有弥散铝铜复合材料表面处理存在的问题，该粗化液采用强
氧化剂与强酸混合，解决了传统铬酸处理后弥散铝
位置存在粗化液残留，咬铜反应速率不可控，又可以氧化溶解弥散铝铜复合材料表面杂质和
吸附各种有机物质与无机物质，从而可使弥散铝铜复合材料表面达到清洁、粗化与亲
水效果，提高了镀覆效率和
质量确保镀层能通过850℃高温焊接温度考核要求。
[0006] 本发明的技术方案是这样实现的：一种弥散铝铜复合材料用的粗化液，由以下组分组成：1-10%强酸、1-20%强氧化剂、
0.2-0.6%醇类、0.1-0.8%过氧化
碳酰胺、0.1-0.6%甘油与62-97.6%水，总计100%。
[0007] 进一步，所述强酸为硫酸或者
盐酸，所述强氧化剂为双氧水或过氧化碳酰胺；醇类选自甲醇、
乙醇、二乙醇、丙醇、甘油中的一种或多种。
[0008] 该弥散铝铜复合材料用的粗化液的制备方法为：将强酸、醇类、过氧化碳酰胺与水混合后，再加入强氧化剂混合均匀后即得粗化液。
[0009] 本发明的再一个目的是提供一种弥散铝铜复合材料表面镀镍方法，将所述弥散铝铜复合材料表面依次进行除油、粗化、
酸洗、活化、酸洗与
化学镀镍，所述粗化是将所述弥散铝铜复合材料放入上述的粗化液中进行化学粗化处理。
[0010] 进一步，所述除油是指将弥散铝铜复合材料放入除油剂中处理，所述的除油剂包括：重量百分数为：5-15%氢氧化钠，5-15%
磷酸钠、1-10%碳酸钠溶液，反应温度40-60℃，反应时间5-20min，然后用去离子水将弥散铝铜复合材料洗至中性。
[0011] 进一步，所述粗化反应温度40-55℃，反应时间5-30min。
[0012] 进一步，酸洗是指将粗化后的弥散铝铜复合材料放入重量百分数为1%-15%稀硫酸中进行酸洗，反应温度20-40℃，反应时间3-6min，然后用去离子水将弥散铝铜复合材料洗至中性。
[0013] 进一步，所述活化是指将酸洗后的弥散铝铜复合材料放入盐基性胶体钯活化液进行活化，反应温度40-55℃，反应时间3-8min，然后用去离子水将弥散铝铜复合材料洗至中性。
[0014] 进一步，所述
酸化是指将活化后的弥散铝铜复合材料放入重量百分数为1%-10%稀盐酸中进行酸洗除胶，反应温度20-40℃，反应时间3-6min，然后用去离子水将弥散铝铜复合材料洗至中性。
[0015] 进一步，所述化学镀镍反应温度88-95℃，反应时间20-40min。
[0016] 本发明的有益效果：本发明的粗化液中双氧水、过氧化碳酰胺作为氧化剂，起粗化作用，强酸为前述氧化剂提供一个酸性环境提供氧化条件；醇类作为
表面活性剂，具有一定除油效果和控制反应速率。该粗化液采用强氧化剂与强酸混合，解决了传统铬酸处理或者
喷砂处理后弥散铝位置存在无法活化，咬铜反应速率不可控，镀层不能通过850℃高温焊接温度考核的问题，又可以氧化溶解弥散铝铜复合材料表面杂质和吸附各种有机物质与无机物质，从而可使弥散铝铜复合材料表面达到清洁、粗化与亲水效果，提高了镀覆效率和质量。
具体实施方式
[0017]
实施例1一种弥散铝铜复合材料用的粗化液，其制备方法如下：将1kg硫酸、0.2kg乙醇、0.1 kg甘油、0.2kg过氧化碳酰胺与96.5kg水混合后，再加入2kg双氧水混合均匀后即得粗化液。
[0018] 弥散铝铜复合材料表面镀镍方法，包括以下步骤：将弥散铝铜复合材料放入重量百分数为5%氢氧化钠、5%磷酸钠、2%碳酸钠溶液除油，反应温度60℃，反应时间10min，然后用去离子水将弥散铝铜复合材料洗至中性；经过
碱性除油后进行粗化，反应温度40℃，反应时间5min；然后将粗化后的弥散铝铜复合材料放入5%稀硫酸中进行酸洗，反应温度25℃，反应时间3min；然后将酸洗后的弥散铝铜复合材料在盐基性胶体钯活化液中进行活化，反应温度40℃，反应时间5min；然后将活化后的弥散铝铜复合材料放入重量百分数为10%稀盐酸中进行酸洗除胶，温度20℃，时间4min，然后用去离子水将弥散铝铜复合材料洗至中性；然后将解胶后的弥散铝铜复合材料放入化学镀镍液中进行化学镀镍，反应温度90℃，反应时间20min。
[0019] 实施例2一种弥散铝铜复合材料用的粗化液，其制备方法如下：将5kg硫酸、0.4kg乙醇、0.2 kg甘油、0.2kg过氧化碳酰胺与89.2kg水混合后，再加入5kg双氧水混合均匀后即得粗化液。
[0020] 弥散铝铜复合材料表面镀镍方法，包括以下步骤：将弥散铝铜复合材料放入重量百分数为10%氢氧化钠，7%磷酸钠、3%碳酸钠溶液除油，反应温度55℃，反应时间12min，然后用去离子水将弥散铝铜复合材料洗至中性；经过碱性除油后进行粗化，反应温度45℃，反应时间8min；然后将粗化后的弥散铝铜复合材料放入7%稀硫酸中进行酸洗，反应温度30℃，反应时间5min；然后将酸洗后的弥散铝铜复合材料在盐基性胶体钯活化液中进行活化，反应温度42℃，反应时间6min；然后将活化后的弥散铝铜复合材料放入重量百分数为6%稀盐酸中进行酸洗除胶，温度25℃，时间5min，然后用去离子水将弥散铝铜复合材料洗至中性；然后将解胶后的弥散铝铜复合材料放入化学镀镍液中进行化学镀镍，反应温度94℃，反应时间25min。
[0021] 实施例3一种弥散铝铜复合材料用的粗化液，其制备方法如下：将10kg硫酸、0.5kg乙醇、0.5 kg甘油、0.6kg过氧化碳酰胺与80.4kg水混合后，再加入8kg双氧水混合均匀后即得粗化液。
[0022] 弥散铝铜复合材料表面镀镍方法，包括以下步骤：将弥散铝铜复合材料放入重量百分数为10%氢氧化钠，7%磷酸钠、8%碳酸钠溶液除油，反应温度55℃，反应时间12min，然后用去离子水将弥散铝铜复合材料洗至中性；经过碱性除油后进行粗化，反应温度45℃，反应时间8min；然后将粗化后的弥散铝铜复合材料放入7%稀硫酸中进行酸洗，反应温度30℃，反应时间5min；然后将酸洗后的弥散铝铜复合材料在盐基性胶体钯活化液中进行活化，反应温度36℃，反应时间6min；然后将活化后的弥散铝铜复合材料放入重量百分数为5%稀盐酸中进行酸洗除胶，温度25℃，时间5min，然后用去离子水将弥散铝铜复合材料洗至中性；然后将解胶后的弥散铝铜复合材料放入化学镀镍液中进行化学镀镍，反应温度88℃，反应时间25min。
[0023] 实施例4一种弥散铝铜复合材料用的粗化液，其制备方法如下：将10kg硫酸、0.6kg乙醇、0.6kg甘油、0.8kg过氧化碳酰胺与68kg水混合后，再加入20kg双氧水混合均匀后即得粗化液。
[0024] 弥散铝铜复合材料表面镀镍方法，包括以下步骤：将弥散铝铜复合材料放入重量百分数为10%氢氧化钠，7%磷酸钠、5%碳酸钠溶液除油，反应温度57℃，反应时间12min，然后用去离子水将弥散铝铜复合材料洗至中性；经过碱性除油后进行粗化，反应温度45℃，反应时间8min；然后将粗化后的弥散铝铜复合材料放入7%稀硫酸中进行酸洗，反应温度30℃，反应时间5min；然后将酸洗后的弥散铝铜复合材料在盐基性胶体钯活化液中进行活化，反应温度42℃，反应时间6min；然后将活化后的弥散铝铜复合材料放入重量百分数为12%稀盐酸中进行酸洗除胶，温度25℃，时间5min，然后用去离子水将弥散铝铜复合材料洗至中性；然后将解胶后的弥散铝铜复合材料放入化学镀镍液中进行化学镀镍，反应温度90℃，反应时间25min。
[0025] 实施例5一种弥散铝铜复合材料用的粗化液，其制备方法如下：将3kg硫酸、0.5kg甲醇、0.1kg甘油、0.4kg过氧化碳酰胺与90kg水混合后，再加入6kg双氧水混合均匀后即得粗化液。
[0026] 弥散铝铜复合材料表面镀镍方法，包括以下步骤：将弥散铝铜复合材料放入重量百分数为15%氢氧化钠，10%磷酸钠、3%碳酸钠溶液除油，反应温度65℃，反应时间8min，然后用去离子水将弥散铝铜复合材料洗至中性；经过碱性除油后进行粗化，反应温度40℃，反应时间10min；然后将粗化后的弥散铝铜复合材料放入10%稀硫酸中进行酸洗，反应温度25℃，反应时间5min；然后将酸洗后的弥散铝铜复合材料在盐基性胶体钯活化液中进行活化，反应温度38℃，反应时间6min；然后将活化后的弥散铝铜复合材料放入重量百分数为16%稀盐酸中进行酸洗除胶，温度30℃，时间3min，然后用去离子水将弥散铝铜复合材料洗至中性；然后将解胶后的弥散铝铜复合材料放入化学镀镍液中进行化学镀镍，反应温度94℃，反应时间35min。
[0027] 实施例6一种弥散铝铜复合材料用的粗化液，其制备方法如下：将7kg硫酸、0.5kg乙二醇、0.2kg甘油、0.3kg过氧化碳酰胺与84kg水混合后，再加入8kg双氧水混合均匀后即得粗化液。
[0028] 弥散铝铜复合材料表面镀镍方法，包括以下步骤：将弥散铝铜复合材料放入重量百分数为8%氢氧化钠，10%磷酸钠、3%碳酸钠溶液除油，反应温度58℃，反应时间15min，然后用去离子水将弥散铝铜复合材料洗至中性；经过碱性除油后进行粗化，反应温度50℃，反应时间8min；然后将粗化后的弥散铝铜复合材料放入7%稀硫酸中进行酸洗，反应温度35℃，反应时间5min；然后将酸洗后的弥散铝铜复合材料在盐基性胶体钯活化液中进行活化，反应温度45℃，反应时间6min；然后将活化后的弥散铝铜复合材料放入重量百分数为6%稀盐酸中进行酸洗除胶，温度30℃，时间4min，然后用去离子水将弥散铝铜复合材料洗至中性；然后将解胶后的弥散铝铜复合材料放入化学镀镍液中进行化学镀镍，反应温度92℃，反应时间30min。
[0029] 对实施例1-6镀镍后的弥散铝铜复合材料表面进行观察发现均不存在空洞漏镀现象，并进行
焊接性能测试、起泡实验测试与结合力实验测试，具体结果如下：（1）焊接性能测试
焊接性能测试结果表明实施例1-6测试样品表面均匀、全润湿、平滑、无隆起，采用
银铜焊接对测试样品进行焊接，发现测试样品具有良好的焊接性和耐焊性，焊接强度高，且能经受多次重复焊接。
[0030] （2）起泡实验测试将测试样品放在加热板上加热至850℃
烘烤，30分钟后将试样取出，观察实施例1-6测试样品，发现镀层并无鼓泡、镀层未脱落产生。
[0031] （3）结合力实验测试将实施例1-6测试样品放在加热板上加热至250℃，30分钟后将测试试样置于冷水中，重复实验三次，观察发现测试样品镀层结合力好，无脱落现象。
[0032] 以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何
修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
