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一种具有优异抗菌性能的聚酯弹性纤维及其制备方法

阅读:209发布:2023-03-25

专利汇可以提供一种具有优异抗菌性能的聚酯弹性纤维及其制备方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 涉及到一种具有优异抗菌性能的聚 氨 酯弹性 纤维 及其制备方法,该方法将具有特殊结构的支化季铵盐,制备成包埋抗菌粒子或其他功能助剂的功能 复合材料 ,用化学物理方法均匀的分散到聚氨酯原液中,然后将纺丝原液进行 干法纺丝 制得具有优异抗菌性能的聚氨酯弹性纤维。本发明的有益效果如下:1.所使用特殊结构的支化季铵盐添加到聚氨酯原液中,解决了无机抗菌粒子与原液相容性差的问题;2.所述的优异抗菌聚氨酯纤维具有 接触 性和缓释性双重杀菌作用;3.制备的含抗菌粒子的聚氨酯纤维,具有持久抗菌能 力 ;4.所述的支化季铵盐还能包埋染料等功能客体分子,增加聚氨酯纤维的多功能性。,下面是一种具有优异抗菌性能的聚酯弹性纤维及其制备方法专利的具体信息内容。

1.一种具有优异抗菌性能的聚酯弹性纤维,其特征在于:该聚氨酯弹性纤维包括功能性支化季铵盐及聚氨酯弹性体,所述的功能性支化季铵盐由支化季铵盐和抗菌粒子制得,该支化季铵盐的添加量相对于制备具有优异抗菌性能的聚氨酯弹性纤维的聚氨酯原液的固含量为0.1wt%~3wt%。
2.根据权利要求1所述的具有优异抗菌性能的聚氨酯弹性纤维,其特征在于,所述的功能性支化季铵盐是把支化的聚乙烯亚胺和卤代化合物反应而成,其化学结构式如下:
式I中 具有本领域中的常规含义表示此处不是链段的终点,还继续连接有重复单元或链段。
3.根据权利要求2所述的具有优异抗菌性能的聚氨酯弹性纤维,其特征在于,所述表示为以下结构单元结构的一种或多种重复;
其中式I中各R独立地选自:
(1)含有端环基C3~C15的饱和或不饱和的脂肪族基;
(2)含有C6~C20的饱和或不饱和的芳香族烃基。
4.根据权利要求1所述的具有优异抗菌性能的聚氨酯弹性纤维,其特征在于,所述聚氨酯弹性体为聚醚型聚氨酯、聚酯型聚氨酯、聚醚-聚酯型聚氨酯中的任一种聚氨酯。
5.一种如权利要求1所述的具有优异抗菌性能的聚氨酯弹性纤维的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
1)由聚四亚甲基醚二醇、4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯在N,N-二甲基乙酰胺溶液中进行预聚反应,然后经乙二胺、1,2-丙二胺和二乙胺的混合物进行扩链反应得到聚氨酯原液;
2)合成具有多功能化的支化季铵盐,并制备含抗菌粒子的支化季铵盐复合材料
3)将多功能化的支化季铵盐复合材料、N,N-二甲基乙酰胺、抗紫外助剂UV-320、消光剂二氧化润滑剂硬脂酸镁与一部分上述聚氨酯原液在研磨机中充分混合形成低粘度的添加剂浆料,再将其加入到聚氨酯原液中制备纺丝原液;
4)将上述纺丝原液熟化后进行干法纺丝,得到聚氨酯弹性纤维。
6.根据权利要求5所述的具有优异抗菌性能的聚氨酯弹性纤维的制备方法,其特征在于:
所述步骤1)中聚四亚甲基醚二醇和4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯的摩尔比为1∶1.6~1∶
2.1,乙二胺与1,2-丙二胺的摩尔比为10∶1~1∶10;
7.根据权利要求5所述的具有优异抗菌性能的聚氨酯弹性纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中支化季铵盐的合成方法是:
(1)将支化聚乙烯亚胺溶于中,加入一定量甲酸和甲,在70℃-100℃条件下进行胺甲基化反应1-10天,得到甲基化的支化聚乙烯亚胺;
(2)将步骤(1)得到的甲基化的支化聚乙烯亚胺溶于DMAC溶液中,加入一定量的含环氧端基卤代化合物或含芳香族卤代化合物,于50℃-80℃下进行反应1-10天,得到支化聚季铵盐。
8.根据权利要求5所述的具有优异抗菌性能的聚氨酯弹性纤维的制备方法,其特征在于:所述多功能化的支化季铵盐合成中,支化聚乙烯亚胺、甲酸、甲醛的摩尔比为1:20~50:
10~30,含环氧端基卤代化合物或含胺端基卤代化合物的量为所述支化聚乙烯亚胺摩尔量的1.5~3倍。
9.根据权利要求5所述的具有优异抗菌性能的聚氨酯弹性纤维的制备方法,其特征在于:所述多功能化的支化季铵盐制备中,支化季铵盐与抗菌粒子或染料的重量比为1:0.1~
1。

说明书全文

一种具有优异抗菌性能的聚酯弹性纤维及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及支化季铵盐及其抗菌符合材料的制备和应用领域,特别是涉及支化季铵盐抗菌复合材料在聚氨酯弹性纤维的应用。本发明制备的聚氨酯弹性纤维具有抗静电、易染、接触性抗菌、释放型抗菌等多元功能。

背景技术

[0002] 氨纶(spandex)全称聚氨酯弹性纤维,是合成纤维中弹性最佳的纤维之一,具有“高弹性”、“高伸长”、“低模量”和“高耐解”等特点。21世纪以来氨纶已经逐步替代传统橡胶丝产品,广泛应用于服装纺织行业。应用领域包括高性能结构复合材料、游泳服装、丝袜、尿不湿等。然而随着生活水平的不断提高,人们对面料的要求也越来越高,其中具有抗菌和保健作用的功能氨纶纤维及其纺织品逐渐成为人们关注的焦点。
[0003] 目前抗菌氨纶的制备方法主要是通过添加纳米无机抗菌剂、有机抗菌剂和天然抗菌剂来实现。纳米无机抗菌剂具有使用来源广泛,使用安全等有点,已经成为抗菌剂中的主流,但是单纯的纳米无机助剂经常与基体材料相容性差且抗菌药效持久时间一般。如常用无机助剂纳米Ag、纳米ZnO等,这些抗菌粉体在氨纶纤维中很难达到良好的分散,形成的团聚体对氨纶的可纺性造成一定影响。美国专利US20120115386A1公开了一种纳米纤维无纺布的制备方法,该方法将纳米负载在陶瓷基金属化物上,并不能解决纳米银分散和团聚的问题,新引进的金属氧化物锆与纳米结合,在一定程度上会加大浆料的沉降过程。目前普遍使用的有机抗菌助剂主要是季铵盐类产品,典型含有季铵根的官能团与阳离子聚合物的材料,通过破坏细菌的细胞结构来起到抗菌作用,但存在对革兰氏阴性菌与特异耐性菌不敏感的缺点。中国专利CN103668544B个公开了一种具有多元功能性的聚氨酯弹性纤维及其制备方法,该方法将合成的甘草次酸化壳聚糖季铵盐制备成纳米粒子,一定程度上解决了季铵盐分散性和相容性问题,但无法彻底避免纳米粒子季铵盐复合材料部分团聚问题的发生,且单纯使用季铵盐抗菌剂无法满足当前抗菌产品的广适性。所以,有必要开发出综合无机助剂和有机助剂优点的多功能材料,同时努克服各自的缺点。
[0004] 目前尚未见到将纳米无机助剂与本专利提出的特殊结构的支化季铵盐相结合功能材料,以及由其添加到聚氨酯纺丝原液中得到的具有优异抗菌性能的聚氨酯弹性纤维的相关报道和专利。

发明内容

[0005] 技术问题:为了解决背景技术中存在的问题,本发明的目的是提供一种具有优异抗菌性能的聚氨酯弹性纤维及其制备方法。根据本发明的工艺方法制得聚氨酯弹性纤维具有优异的抗菌性,且制备方法简单,具有广阔的行业应用前景。
[0006] 技术方案:本发明的种具有优异抗菌性能的聚氨酯弹性纤维包括功能性支化季铵盐及聚氨酯弹性体,所述的功能性支化季铵盐由支化季铵盐和抗菌粒子制得,该支化季铵盐的添加量相对于制备具有优异抗菌性能的聚氨酯弹性纤维的聚氨酯原液的固含量为0.1wt%~3wt%。
[0007] 所述的功能性支化季铵盐是把支化的聚乙烯亚胺和卤代化合物反应而成,其化学结构式如下:
[0008]
[0009] 式I中 具有本领域中的常规含义表示此处不是链段的终点,还继续连接有重复单元或链段。
[0010] 所述 表示为以下结构单元结构的一种或多种重复;
[0011]
[0012] 其中式I中各R独立地选自:
[0013] (3)含有端环氧基C3~C15的饱和或不饱和的脂肪族基;
[0014] (4)含有C6~C20的饱和或不饱和的芳香族烃基。
[0015] 所述聚氨酯弹性体为聚醚型聚氨酯、聚酯型聚氨酯、聚醚-聚酯型聚氨酯中的任一种聚氨酯。
[0016] 本发明的具有优异抗菌性能的聚氨酯弹性纤维的制备方法包括以下步骤:
[0017] 1)由聚四亚甲基醚二醇、4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯在N,N-二甲基乙酰胺溶液中进行预聚反应,然后经乙二胺、1,2-丙二胺和二乙胺的混合物进行扩链反应得到聚氨酯原液;
[0018] 2)合成具有多功能化的支化季铵盐,并制备含抗菌粒子的支化季铵盐复合材料;
[0019] 3)将多功能化的支化季铵盐复合材料、N,N-二甲基乙酰胺、抗紫外助剂UV-320、消光剂二氧化润滑剂硬脂酸镁与一部分上述聚氨酯原液在研磨机中充分混合形成低粘度的添加剂浆料,再将其加入到聚氨酯原液中制备纺丝原液;
[0020] 4)将上述纺丝原液熟化后进行干法纺丝,得到聚氨酯弹性纤维;
[0021] 其中:
[0022] 所述步骤1)中聚四亚甲基醚二醇和4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯的摩尔比为1∶1.6~1∶2.1,乙二胺与1,2-丙二胺的摩尔比为10∶1~1∶10;
[0023] 所述步骤2)中支化季铵盐的合成方法是:
[0024] (1)将支化聚乙烯亚胺溶于水中,加入一定量甲酸和甲,在70℃-100℃条件下进行胺甲基化反应1-10天,得到甲基化的支化聚乙烯亚胺;
[0025] (2)将步骤(1)得到的甲基化的支化聚乙烯亚胺溶于DMAC溶液中,加入一定量的含环氧端基卤代化合物或含芳香族卤代化合物,于50℃-80℃下进行反应1-10天,得到支化聚季铵盐。
[0026] 所述多功能化的支化季铵盐合成中,支化聚乙烯亚胺、甲酸、甲醛的摩尔比为1:20~50:10~30,含环氧端基卤代化合物或含胺端基卤代化合物的量为所述支化聚乙烯亚胺摩尔量的1.5~3倍。
[0027] 所述多功能化的支化季铵盐制备中,支化季铵盐与抗菌粒子或染料的重量比为1:0.1~1。
[0028] 有益效果:
[0029] 1.所使用特殊结构的支化季铵盐添加到聚氨酯原液中,解决了无机抗菌粒子与原液相容性差的问题;
[0030] 2.所述的优异抗菌聚氨酯纤维具有接触性和缓释性双重杀菌作用;
[0031] 3.制备的含抗菌粒子的聚氨酯纤维,具有持久抗菌能力;
[0032] 4.所述的支化季铵盐还能包埋染料等其他功能客体分子,增加聚氨酯纤维的多功能性。附图说明
[0033] 图1是超支化季铵盐的化学结构式及其抗菌复合材料。

具体实施方式

[0034] 本发明的一种具有优异抗菌性能的聚氨酯弹性纤维的制备方法包括以下步骤:
[0035] (1)由聚四亚甲基醚二醇、4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯在N,N-二甲基乙酰胺溶液中进行预聚反应,然后经乙二胺、1,2-丙二胺和二乙胺的混合物进行扩链反应得到聚氨酯原液;
[0036] (2)合成支化季铵盐,并制备成含包覆抗菌粒子的复合材料;
[0037] (3)将支化季铵盐抗菌复合材料、N,N-二甲基乙酰胺、抗紫外助剂UV-320、染色助剂SAS、消光剂二氧化钛和润滑剂硬脂酸镁与一部分上述聚氨酯原液在研磨机中充分混合形成低粘度的添加剂浆料,再将其加入到聚氨酯原液中制备纺丝原液;
[0038] (4)将上述纺丝原液熟化后进行干法纺丝,得到聚氨酯弹性纤维。
[0039] 本发明的一种具有多元功能性的聚氨酯弹性纤维的制备方法,其中所述步骤(1)中聚四亚甲基醚二醇和4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯的摩尔比为1∶1.6~1∶2.1,乙二胺与1,2-丙二胺的摩尔比为10∶1~1∶10,二乙胺占聚四亚甲基醚二醇的质量比为0.30wt%~
0.55wt%。
[0040] 本发明的一种具有优异抗菌性能的聚氨酯弹性纤维的制备方法,其中所述步骤(2)中的支化季铵盐是通过支化聚乙烯亚胺甲基化并用含有胺端基或环氧端基的卤代化合物改性而成,其化学结构式如下:
[0041]
[0042] 其中式I中 具有本领域中的常规含义,在某些实施方式中表示此外不是链段的终点,还继续连接有重复单元或链段, 可表示为以下结构单元够的一种或多种重复。
[0043]
[0044] 其中式I中各R独立地选自:
[0045] (1)含有端环氧基C3~C15的饱和或不饱和的脂肪族烃基;
[0046] (2)含有C6~C20的饱和或不饱和的芳香族烃基。
[0047] 本发明的一种具有优异抗菌性能的聚氨酯弹性纤维的制备方法,所述步骤2)中支化季铵盐的合成方法是:将支化聚乙烯亚胺溶于DMAC中,加入一定量甲酸和甲醛,在70℃条件下进行胺甲基化反应1-10天,得到甲基化的支化聚乙烯亚胺,再加入含环氧端基卤代化合物或含芳香族卤代化合物,于50℃下进行反应1天,得到支化聚季铵盐溶液,再将一定质量的纳米抗菌粒子加入上述支化聚季铵盐溶液中,充分搅拌分散,即得所述含抗菌粒子的支化季铵盐复合材料。
[0048] 本发明的一种具有优异抗菌性能的聚氨酯弹性纤维的制备方法,其中所述步骤(3)中的添加剂浆料包括一部分聚氨酯原液、含抗菌粒子的支化季铵盐、抗紫外助剂为UTP、染色助剂为HAS、消光剂为二氧化钛和耐氯助剂为水滑石等,其添加方式是采用浆料技术和机械搅拌,即将含抗菌粒子的支化季铵盐和添加剂溶液首先加入到一部分聚氨酯原液中,形成低粘度的均匀混合的添加剂浆料,然后再加入聚氨酯原液中充分混合,形成纺丝原液,其中含抗菌粒子的支化季铵盐的添加量相对于聚氨酯原液固含量为0.1wt%~3wt%。
[0049] 本发明的一种具有优异抗菌性能的聚氨酯弹性纤维的制备方法,其中所述步骤(4)中的干法纺丝即是纺丝原液经过滤后由喷丝板挤出,通过高温甬道,经过假捻、上油及卷绕制成优异抗菌性能的聚氨酯弹性纤维。
[0050] 为进一步说明本发明,下面用具体的实施例来详细描述本发明的具体操作过程,但这些实施例不得理解为任何意义上的对本发明的限制。此外应理解,在阅读本发明的内容后,本领域技术人员可以对本发明作的各种改动,这些等价形式同样属于本申请权利要求书所限定的范围。
[0051] 实施例1
[0052] 步骤1.(1)将1kg支化聚乙烯亚胺溶于水中,加入0.046kg甲酸和0.015kg甲醛,在70℃条件下进行胺甲基化反应1天,得到甲基化的支化聚乙烯亚胺;(2)将(1)得到甲基化的支化聚乙烯溶于DMAC溶液中,加入0.0293kg溴乙酸环氧丙酯,于50℃下进行反应1天,得到支化聚季铵盐溶液;将10g纳米银加入制备的支化季铵盐溶液中,充分搅拌混合,得到含无机抗菌粒子的支化季铵盐复合材料。
[0053] 步骤2.将10.8kg聚四亚甲基醚二醇(分子量1810)、2.535kg4,4-二苯甲烷二异氰酸酯同时加入RA1反应器中,反应温度65℃,反应时间2小时,得到以一定质量分数的-NCO封端预聚物PP;加入20.1kg的DMAC,将上述预聚物PP稀释pps溶液;将5.2143kg混合胺DMAC溶液(包括0.0147kg丙二胺、0.2267kg乙二胺、0.401kg二乙胺)通过滴加的方式进行扩链反应,得到RA2原液;最后加入混有0.175kg的SAS、0.0366kg的UV-320、0.0812kg的二氧化钛、0.4005kg的硬脂酸镁以及0.1362kg的含无机抗菌粒子的支化季铵盐复合材料,即得到纺丝原液。
[0054] 步骤3.纺丝原液的干法纺丝:将上述纺丝原液经熟化、过滤、脱泡后,干法纺丝得到聚氨酯弹性纤维。
[0055] 实施例2
[0056] 步骤1.(1)将1kg支化聚乙烯亚胺溶于水中,加入0.046kg甲酸和0.015kg甲醛,在70℃条件下进行胺甲基化反应1天,得到甲基化的支化聚乙烯亚胺;(2)将(1)得到甲基化的支化聚乙烯溶于DMAC溶液中,加入0.0293kg溴乙酸环氧丙酯,于50℃下进行反应1天,得到支化聚季铵盐溶液;将10g纳米银加入制备的支化季铵盐溶液中,充分搅拌混合,得到含无机抗菌粒子的支化季铵盐复合材料。
[0057] 步骤2.将10.8kg聚四亚甲基醚二醇(分子量1810)、2.535kg4,4-二苯甲烷二异氰酸酯同时加入RA1反应器中,反应温度65℃,反应时间2小时,得到以一定质量分数的-NCO封端预聚物PP;加入20.1kg的DMAC,将上述预聚物PP稀释pps溶液;将5.2143kg混合胺DMAC溶液(包括0.0147kg丙二胺、0.2267kg乙二胺、0.401kg二乙胺)通过滴加的方式进行扩链反应,得到RA2原液;最后加入混有0.175kg的SAS、0.0366kg的UV-320、0.0812kg的二氧化钛、0.4005kg的硬脂酸镁以及0.6809kg的含无机抗菌粒子的支化季铵盐复合材料,即得到纺丝原液。
[0058] 步骤3.纺丝原液的干法纺丝:将上述纺丝原液经熟化、过滤、脱泡后,干法纺丝得到聚氨酯弹性纤维。
[0059] 实施例3
[0060] 步骤1.(1)将3kg支化聚乙烯亚胺溶于水中,加入0.092kg甲酸和0.045kg甲醛,在70℃条件下进行胺甲基化反应1天,得到甲基化的支化聚乙烯亚胺;(2)将(1)得到甲基化的支化聚乙烯溶于DMAC溶液中,0.0878kg溴乙酸环氧丙酯,于50℃下进行反应1天,得到支化聚季铵盐溶液;将30g纳米银加入制备的支化季铵盐溶液中,充分搅拌混合,得到含无机抗菌粒子的支化季铵盐复合材料。
[0061] 步骤2.将10.8kg聚四亚甲基醚二醇(分子量1810)、2.535kg4,4-二苯甲烷二异氰酸酯同时加入RA1反应器中,反应温度65℃,反应时间2小时,得到以一定质量分数的-NCO封端预聚物PP;加入20.1kg的DMAC,将上述预聚物PP稀释pps溶液;将5.2143kg混合胺DMAC溶液(包括0.0147kg丙二胺、0.2267kg乙二胺、0.401kg二乙胺)通过滴加的方式进行扩链反应,得到RA2原液;最后加入混有0.175kg的SAS、0.0366kg的UV-320、0.0812kg的二氧化钛、0.4005kg的硬脂酸镁以及1.3617kg的含无机抗菌粒子的支化季铵盐复合材料,即得到纺丝原液。
[0062] 步骤3.纺丝原液的干法纺丝:将上述纺丝原液经熟化、过滤、脱泡后,干法纺丝得到聚氨酯弹性纤维。
[0063] 实施例4
[0064] 步骤1.(1)将5kg支化聚乙烯亚胺溶于水中,加入0.23kg甲酸和0.075kg甲醛,在70℃条件下进行胺甲基化反应1天,得到甲基化的支化聚乙烯亚胺;(2)将(1)得到甲基化的支化聚乙烯溶于DMAC溶液中,0.146kg溴乙酸环氧丙酯,于50℃下进行反应1天,得到支化聚季铵盐溶液;将50g纳米银加入制备的支化季铵盐溶液中,充分搅拌混合,得到含无机抗菌粒子的支化季铵盐复合材料。
[0065] 步骤2.将10.8kg聚四亚甲基醚二醇(分子量1810)、2.535kg4,4-二苯甲烷二异氰酸酯同时加入RA1反应器中,反应温度65℃,反应时间2小时,得到以一定质量分数的-NCO封端预聚物PP;加入20.1kg的DMAC,将上述预聚物PP稀释pps溶液;将5.2143kg混合胺DMAC溶液(包括0.0147kg丙二胺、0.2267kg乙二胺、0.401kg二乙胺)通过滴加的方式进行扩链反应,得到RA2原液;最后加入混有0.175kg的SAS、0.0366kg的UV-320、0.0812kg的二氧化钛、0.4005kg的硬脂酸镁以及4.0852kg的含无机抗菌粒子的支化季铵盐复合材料,即得到纺丝原液。
[0066] 步骤3.纺丝原液的干法纺丝:将上述纺丝原液经熟化、过滤、脱泡后,干法纺丝得到聚氨酯弹性纤维。
[0067] 实施例5
[0068] 步骤1.(1)将1kg支化聚乙烯亚胺溶于水中,加入0.046kg甲酸和0.015kg甲醛,在70℃条件下进行胺甲基化反应1天,得到甲基化的支化聚乙烯亚胺;(2)将(1)得到甲基化的支化聚乙烯溶于DMAC溶液中,加入0.0153kg溴乙酸环氧丙酯,于50℃下进行反应1天,得到支化聚季铵盐溶液;将10g纳米银加入制备的支化季铵盐溶液中,充分搅拌混合,得到含无机抗菌粒子的支化季铵盐复合材料。
[0069] 步骤2.将10.8kg聚四亚甲基醚二醇(分子量1810)、2.535kg4,4-二苯甲烷二异氰酸酯同时加入RA1反应器中,反应温度65℃,反应时间2小时,得到以一定质量分数的-NCO封端预聚物PP;加入20.1kg的DMAC,将上述预聚物PP稀释pps溶液;将5.2143kg混合胺DMAC溶液(包括0.0147kg丙二胺、0.2267kg乙二胺、0.401kg二乙胺)通过滴加的方式进行扩链反应,得到RA2原液;最后加入混有0.175kg的SAS、0.0366kg的UV-320、0.0812kg的二氧化钛、0.4005kg的硬脂酸镁以及0.2723kg的含无机抗菌粒子的支化季铵盐复合材料,即得到纺丝原液。
[0070] 步骤3.纺丝原液的干法纺丝:将上述纺丝原液经熟化、过滤、脱泡后,干法纺丝得到聚氨酯弹性纤维。
[0071] 实施例6
[0072] 步骤1.(1)将2kg支化聚乙烯亚胺溶于水中,加入0.092kg甲酸和0.030kg甲醛,在70℃条件下进行胺甲基化反应1天,得到甲基化的支化聚乙烯亚胺;(2)将(1)得到甲基化的支化聚乙烯溶于DMAC溶液中,加入0.0426kg端环氧基十一稀烷基溴乙酸酯,于50℃下进行反应1天,得到支化聚季铵盐溶液;将20g纳米银加入制备的支化季铵盐溶液中,充分搅拌混合,得到含无机抗菌粒子的支化季铵盐复合材料。
[0073] 步骤2.将10.8kg聚四亚甲基醚二醇(分子量1810)、2.535kg4,4-二苯甲烷二异氰酸酯同时加入RA1反应器中,反应温度65℃,反应时间2小时,得到以一定质量分数的-NCO封端预聚物PP;加入20.1kg的DMAC,将上述预聚物PP稀释pps溶液;将5.2143kg混合胺DMAC溶液(包括0.0147kg丙二胺、0.2267kg乙二胺、0.401kg二乙胺)通过滴加的方式进行扩链反应,得到RA2原液;最后加入混有0.175kg的SAS、0.0366kg的UV-320、0.0812kg的二氧化钛、0.4005kg的硬脂酸镁以及0.6809kg的含无机抗菌粒子的支化季铵盐复合材料,即得到纺丝原液。
[0074] 步骤3.纺丝原液的干法纺丝:将上述纺丝原液经熟化、过滤、脱泡后,干法纺丝得到聚氨酯弹性纤维。
[0075] 实施例7
[0076] 步骤1.(1)将2kg支化聚乙烯亚胺溶于水中,加入0.092kg甲酸和0.030kg甲醛,在70℃条件下进行胺甲基化反应1天,得到甲基化的支化聚乙烯亚胺;(2)将(1)得到甲基化的支化聚乙烯溶于DMAC溶液中,加入0.0426kg端环氧基十一稀烷基溴乙酸酯,于50℃下进行反应1天,得到支化聚季铵盐溶液;将20g纳米银加入制备的支化季铵盐溶液中,充分搅拌混合,得到含无机抗菌粒子的支化季铵盐复合材料。
[0077] 步骤2.将10.8kg聚四亚甲基醚二醇(分子量1810)、2.535kg4,4-二苯甲烷二异氰酸酯同时加入RA1反应器中,反应温度65℃,反应时间2小时,得到以一定质量分数的-NCO封端预聚物PP;加入20.1kg的DMAC,将上述预聚物PP稀释pps溶液;将5.2143kg混合胺DMAC溶液(包括0.0147kg丙二胺、0.2267kg乙二胺、0.401kg二乙胺)通过滴加的方式进行扩链反应,得到RA2原液;最后加入混有0.175kg的SAS、0.0366kg的UV-320、0.0812kg的二氧化钛、0.4005kg的硬脂酸镁以及1.3617kg的含无机抗菌粒子的支化季铵盐复合材料,即得到纺丝原液。
[0078] 步骤3.纺丝原液的干法纺丝:将上述纺丝原液经熟化、过滤、脱泡后,干法纺丝得到聚氨酯弹性纤维。
[0079] 实施例8
[0080] 步骤1.(1)将5kg支化聚乙烯亚胺溶于水中,加入0.23kg甲酸和0.075kg甲醛,在70℃条件下进行胺甲基化反应1天,得到甲基化的支化聚乙烯亚胺;(2)将(1)得到甲基化的支化聚乙烯溶于DMAC溶液中,加入0.0852kg端环氧基十一稀烷基溴乙酸酯,于50℃下进行反应1天,得到支化聚季铵盐溶液;将50g纳米银加入制备的支化季铵盐溶液中,充分搅拌混合,得到含无机抗菌粒子的支化季铵盐复合材料。
[0081] 步骤2.将10.8kg聚四亚甲基醚二醇(分子量1810)、2.535kg4,4-二苯甲烷二异氰酸酯同时加入RA1反应器中,反应温度65℃,反应时间2小时,得到以一定质量分数的-NCO封端预聚物PP;加入20.1kg的DMAC,将上述预聚物PP稀释pps溶液;将5.2143kg混合胺DMAC溶液(包括0.0147kg丙二胺、0.2267kg乙二胺、0.401kg二乙胺)通过滴加的方式进行扩链反应,得到RA2原液;最后加入混有0.175kg的SAS、0.0366kg的UV-320、0.0812kg的二氧化钛、0.4005kg的硬脂酸镁以及4.0852g的含无机抗菌粒子的支化季铵盐复合材料,即得到纺丝原液。
[0082] 步骤3.纺丝原液的干法纺丝:将上述纺丝原液经熟化、过滤、脱泡后,干法纺丝得到聚氨酯弹性纤维。
[0083] 对比例1
[0084] 根据实施例1所述的同样方法制备聚氨酯弹性纤维,不同之处在于,在纺丝原液中不再添加含无机抗菌粒子的支化季铵盐复合材料。
[0085] 所得具有抗菌功能的氨纶丝进行抗菌测试测试,抗菌性测试按照中华人民共和国国家标准GB1759-2002《一次性使用卫生用品卫生标准》产品抗菌性能的试验方法,试验菌株为细菌用金黄色葡萄球菌(ATCC 6538)和大肠杆菌(ATCC 25922),真菌用白色念珠菌(ATCC 10231)。
[0086] 从测试结果来看,纤维在0次洗涤、10次洗涤、20次洗涤和50次洗涤,三种菌的抑菌率均能在99%以上,说明经本发明制备的具有抗菌功能的氨纶丝,具有良好的抗菌性。
[0087] 上面对本发明实施例进行了说明,但本发明不限于上述实施例,还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化,凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合或简化,均应为等效的置换方式,只要符合本发明的发明目的,只要不背离本发明抗菌氨纶丝的制备方法的技术原理和发明构思,都属于本发明的保护范围。
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