含固化性接合材料的层叠体的制造方法
阅读：221发布：2020-05-08
专利汇可以提供含固化性接合材料的层叠体的制造方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种层叠体的制造方法，所述层叠体包含被粘物(C1)和接合材料(X)，所述制造方法依次包括：工序[1]，对接合材料(X)的反应部位进行活化；工序[2]，将接合材料(X)贴附于被粘物(C1)；以及工序[3]，使接合材料(X) 固化 。根据本发明，可制造构件容易固定、即便在短时间且低温下也可完成施工的新型层叠体，因此，可用于将专 门 用于图像显示装置的各种构件彼此牢固接合的材料。，下面是含固化性接合材料的层叠体的制造方法专利的具体信息内容。
1.一种层叠体的制造方法，其中，所述层叠体包含被粘物(C1)和接合材料(X)，所述制造方法依次包括：
工序[1]，对接合材料(X)的反应部位进行活化；
工序[2]，将接合材料(X)贴附于被粘物(C1)；以及
工序[3]，使接合材料(X)进行固化。
2.一种层叠体的制造方法，其中，所述层叠体隔着接合材料(X)而包含被粘物(C1)和被粘物(C2)，所述制造方法依次包括：
工序[01]，将接合材料(X)贴附于被粘物(C2)；
工序[1]，对接合材料(X)的反应部位进行活化；
工序[2]，将接合材料(X)贴附于被粘物(C1)；以及
工序[3]，使接合材料(X)进行固化，
在所述工序[01]与所述工序[1]之间、以及所述工序[2]与所述工序[3]之间的至少一者中，包括进行高低差追随的工序、即养护工序[02]。
3.根据权利要求2所述的制造方法，其中，所述工序[02]包括进行加热的工序。
4.根据权利要求2或3所述的制造方法，其中，所述工序[2]及所述工序[01]中的至少一个工序包括进行加热的工序。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的制造方法，其中，所述工序[3]包括进行加热的工序。
6.根据权利要求2～5中任一项所述的制造方法，其中，所述工序[01]、所述工序[02]、所述工序[2]及所述工序[3]中的至少一个工序包括在150℃以下进行加热的工序。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的制造方法，其中，使用光作为对所述工序[1]中的接合材料(X)的反应部位进行活化的方法。
8.根据权利要求2～7中任一项所述的制造方法，其中，在所述工序[01]中，贴附时的接合材料(X)的储能模量为5.0×103Pa以上；在所述工序[02]中，高低差追随时的接合材料(X)的储能模量小于5.0×103Pa。
9.根据权利要求1～8中任一项所述的制造方法，其中，所述工序[3]后的在25℃下的接合材料(X)的储能模量为1.0×105Pa以上。
10.根据权利要求1～9中任一项所述的制造方法，其中，所述接合材料(X)为片状。
11.根据权利要求1～10中任一项所述的制造方法，其中，所述接合材料(X)包含(1)至少一种以上的具有阳离子聚合性的树脂、(2)重均分子量为2000～2000000的树脂、以及(3)含有光产酸剂及/或热产酸剂的树脂组合物。
12.根据权利要求11所述的制造方法，其中，所述具有阳离子聚合性的树脂具有环氧基作为反应部位。
13.根据权利要求1～12中任一项所述的制造方法，其中，所述层叠体被用于图像显示装置。
含固化性接合材料的层叠体的制造方法
技术领域
[0001] 本发明涉及层叠体的制造方法，所述层叠体使用了可用于图像显示装置中使用的构件的层叠的接合材料。
背景技术
[0003] 作为所述液晶显示装置，通常已知具备将液晶显示面板、面状照明装置(背光装置)、电路板(基板)或安装有其他电子部件的底盘、散热器等构件层叠而成的构成，所述面状照明装置(背光装置)重叠配置于该液晶显示面板的背面并对液晶显示面板进行照明，所述散热器使部件产生的热扩散。
[0004] 为了层叠所述液晶显示装置的构件，通常以牢固地固定构件彼此且防止经时性的构件脱落为目的，大多使用通过使这些构件彼此之间介由由环氧系粘接剂、氨基甲酸酯系粘接剂等粘接剂构成的接合层而使两个构件彼此接合的方法(例如参照专利文献1)。
[0005] 另外，在使所述构件彼此接合的方法中，例如在要层叠的构件表面具有挠曲或凹凸的情况下，为了在涂布粘接剂而使粘接剂追随于挠曲或凹凸后去除涂布面的厚度不均，而包括如下工序：通过对所涂布的粘接剂进行刮抹而使涂布了粘接剂的面平滑化，其后层叠另一构件(例如参照专利文献2)。
[0006] 在现今的制造中，为了确保所述层叠工序所需的施工时间，必须使用固化时间长的粘接剂。其结果，需要直至所述层叠工序后的粘接剂显现出充分的接合强度为止进行长时间养护的工序。
[0007] 作为加快所述层叠工序后的粘接剂的固化推进的方法，也研究了粘接剂的加热固化，但有所述液晶显示装置的构件因固化时的热而受损之虞。另外，存在如下问题：由于每个构件的热膨胀差异，从而因冷却时产生的构件间的应变而使构件发生变形，或者接合材料与构件间产生裂纹而剥离等，在使用粘接剂的接合方法中存在课题。
[0008] 另外，若为了缩短所述固化时间而使用常温下的固化性优异的粘接剂，则无法确保所述层叠工序所需的施工时间，另外，由于在层叠前进行固化，因此，有时在层叠时不会显现出充分的接合强度。
[0009] 除此以外，作为在低温短时间下完成固化的方法，也研究了利用光照射的接合方法，但在无法透光的构件中无法使用，应用构件受到限制，实用化困难。
[0010] 根据以上背景，强烈要求一种新型的接合方法，其能够在短时间且低温下完成施工，且即便对于不透光的材料也可适当地接合。
[0011] 现有技术文献
[0012] 专利文献
[0013] 专利文献1：日本特许第5546136号公报
[0014] 专利文献2：日本特开2003-136677号公报
发明内容
[0015] 发明要解决的课题
[0016] 本发明要解决的课题在于，提供一种新型的层叠体的制造方法，其即便在短时间且低温下也完成施工，且即便对于不透光的材料也可适当地接合。
[0017] 用于解决课题的手段
[0019] 即，本发明为一种层叠体的制造方法，其中，所述层叠体包含被粘物(C1)和接合材料(X)，所述制造方法依次包括：工序[1]，对接合材料(X)的反应性部位进行活化；工序[2]，贴附于被粘物(C1)；以及工序[3]，使接合材料(X)进行固化。
[0020] 发明的效果
[0021] 本发明中，由于使接合材料(X)的反应性部位发生活化，因此，能够在短时间且低温下进行接合材料(X)的固化反应。
[0022] 本发明中，在使接合材料(X)的反应性部位发生活化后，能够贴附于被粘物(C1)，因此，可应用于无法透光的构件等各种构件。
具体实施方式
[0023] 本发明的制造方法是制造包含被粘物(C1)和接合材料(X)的层叠体的方法，其依次包括：工序[1]，对接合材料(X)的反应性部位进行活化；工序[2]，使接合材料(X)贴附于被粘物(C1)；以及工序[3]，使接合材料(X)进行固化。
[0024] 本发明的制造方法在对所述接合材料(X)的反应部位进行活化后贴附于被粘物(C1)，因此能够在提高接合材料(X)的反应性的状态下进行固化。由此，与不进行活化的状态相比，能够进行低温下的固化。另外，与不进行活化的状态相比，能够进行短时间内的固化。
[0025] 本发明的制造方法中，在工序[1]中进行将所述接合材料(X)的反应性部位活化的工序，所述接合材料(X)在材料中具有反应性部位。该反应性部位是指通过施加外部刺激而受到活化从而呈现能够与其他部位发生反应这一状态的部位。
[0026] 将接合材料(X)的反应性部位进行活化的方法有热、光、湿气等，并不限定于此，但优选使用热或光，更优选使用光。通过光而受到活化的所述接合材料(X)的保存稳定性良好，且能够在低温下对反应性部位进行活化。另外，外部刺激可单独使用，也可并用多种。
[0027] 作为利用所述光对反应部位进行活化的方法，可列举光自由基聚合、光阳离子聚合、光阴离子聚合，使用光阳离子聚合或光阴离子聚合由于在固化时不受氧的阻碍，且在照射光后也持续性地进行反应，另外，即便对于不透光的构件，也可在对接合材料照射光后与被粘物层叠，因此优选。进而，使用光阳离子聚合由于光照射时的反应性优异，容易获得固化后的高接合性，因此更为优选。另外，这些聚合方法可单独使用，也可并用多种。
[0028] 另外，本发明的制造方法是制造隔着接合材料(X)而包含被粘物(C1)和被粘物(C2)的层叠体的方法，其依次包括：工序[01]，将接合材料(X)贴附于被粘物(C2)；工序[1]，对接合材料(X)的反应性部位进行活化；工序[2]，贴附于被粘物(C1)；以及工序[3]，使接合材料(X)发生固化，在所述工序[01]与工序[1]之间、以及所述工序[2]与工序[3]之间的至少一者中，包括进行高低差追随的工序(养护工序)[02]。
[0029] 所述工序[02]的进行高低差追随的工序中，进行对于被粘物(C1)及/或被粘物(C2)中的存在挠曲及/或凹凸者贴附所述接合材料(X)，从而填埋挠曲及/或凹凸的工序。
[0030] 关于所述工序[02]，通过历经对所述接合材料(X)的反应性部位进行活化的工序[1]而开始固化，因此，在利用本制造法进行接合的被粘物的任一者存在挠曲及/或凹凸的情况下，在充分确保用于使所述接合材料对所述挠曲及/或凹凸进行高低差追随的时间(养护时间)的方面而言，工序[02]优选在所述工序[01]之后且所述工序[1]之前进行。
[0031] 所述工序[01]也可以在要层叠的构件不受损或者接合材料不过度变形而流动的范围内包括进行加热的工序。通过包括所述进行加热的工序，在将所述接合材料(X)贴附于所述被粘物(C2)时，能够更牢固地密合而获得高接合强度。
[0032] 在所述工序[01]中，进行加热的温度优选为10℃以上且150℃以下，更优选为20℃以上且120℃以下，进一步优选为30℃以上且100℃以下，最优选为40℃以上且90℃以下。通过设为所述范围，能够抑制构件的损伤，另外，一面抑制接合材料的过度变形，一面更牢固地密合而获得高接合强度。
[0033] 所述工序[02]也可在要层叠的构件不受损或者接合材料不过度变形而流动的范围内包括进行加热的工序。通过包括所述进行加热的工序，可在所述接合材料(X)对所述被粘物(C2)进行高低差追随时缩短所述接合材料(X)的高低差追随所需的时间，在短时间内完成本发明的制造方法。
[0034] 在所述工序[02]中，进行加热的温度优选为20℃以上且150℃以下，更优选为40℃以上且120℃以下，进一步优选为55℃以上且100℃以下，最优选为70℃以上且90℃以下。通过设为所述范围，可一面抑制要层叠的构件的损伤、接合材料的高低差追随时的过度变形，一面进行高低差追随。
[0035] 所述工序[2]优选在进行所述工序[1]之后的24小时以内进行，更优选在12小时以内进行，进一步优选在3小时以内进行，最优选在1小时以内进行。通过设为所述范围，可在将所述接合材料(X)贴附于被粘物(C1)时更牢固地密合而获得高接合强度。
[0036] 所述工序[2]也可在不发生要层叠的构件的损伤、不会因构件间产生应变而使构件变形、或者接合材料与构件之间不产生裂纹的范围内，一面进行加热一面贴附。通过包括所述进行加热的工序，可在将所述接合材料(X)贴附于被粘物(C1)时更牢固地密合而获得高接合强度。
[0037] 在所述工序[2]中，进行加热的温度优选为10℃以上且150℃以下，更优选为20℃以上且120℃以下，进一步优选为30℃以上且100℃以下，最优选为40℃以上且80℃以下。通过设为所述范围，可抑制构件的损伤，另外，一面抑制接合材料的过度变形一面更牢固地密合而获得高接合强度。
[0038] 所述工序[3]包括使所述接合材料(X)发生固化的工序。通过使所述接合材料(X)发生固化，接合材料(X)与被粘物(C1)可更牢固地密合而获得高接合强度。
[0039] 所述工序[3]也可在不发生要层叠的构件的损伤、不会因构件间产生应变而使构件变形、或者接合材料与构件之间不产生裂纹的范围内包括进行加热的工序。通过包括所述进行加热的工序，可在使所述接合材料(X)与被粘物(C1)层叠后缩短所述接合材料(X)的固化所需的时间，在短时间内完成本发明的制造方法。
[0040] 在所述工序[3]中，进行加热的温度优选为20℃以上且150℃以下，更优选为40℃以上且120℃以下，进一步优选为55℃以上且100℃以下，最优选为70℃以上且90℃以下。通过设为所述范围，可抑制构件的损伤，另外，防止因在构件间产生应变而导致的构件变形、接合材料与构件之间产生的裂纹。
[0041] 所述接合材料(X)在所述工序[01]中优选贴附时的储能模量为5.0×103Pa以上的范围内，更优选为5.0×104Pa～1.0×108Pa的范围内，更优选为5.0×105Pa～1.0×107Pa。通过设为所述范围，能够使所述接合材料的固化前的操作容易，且抑制接合材料发生变形而流动。
[0042] 进而，作为所述接合材料(X)，在所述工序[02]中，优选高低差追随时的接合材料(X)的储能模量小于5.0×103Pa，更优选为1.0×103Pa以下，进一步优选为1.0×102Pa以下。通过设为所述范围，可获得进一步提高了对于高低差部的追随性的接合材料。
[0043] 所述工序[3]后的25℃下的接合材料(X)的储能模量优选为1.0×105Pa以上，更优选为1.0×106Pa以上，进一步优选为1×108Pa以上。通过设为所述范围，可进一步提高所述接合材料(X)的固化物的接合强度。
[0044] 需要说明的是，所述接合材料(X)的储能模量是以频率1.0Hz进行测定时的数值。
[0045] 作为本发明的制造方法中使用的接合材料(X)，可使用含有后述聚合性化合物等的组合物，所述聚合性化合物只要通过外部刺激而引发聚合，则并无特别限定。
[0046] 作为所述接合材料(X)，就固化前的操作性优异且容易调整厚度的方面而言，优选使用预先成形为片状的材料。
[0047] 作为所述片状的接合材料，优选使用厚度为50μm～2000μm这一范围的接合材料，更优选使用100μm～1000μm的接合材料，最优选使用200μm～800μm的接合材料。通过设为所述范围，固化前的操作性优异，且即便对于在被粘物表面具有凹凸或挠曲等高低差的物品也可进行追随。
[0048] 作为所述聚合性化合物，优选含有热聚合性化合物、光聚合性化合物，但使用光聚合性化合物时，所述接合材料(X)的制造工序[1]之前的保存稳定性提高，且可在低温下对反应性部位进行活化，因此更优选。
[0049] 作为所述光聚合性化合物，例如可列举光自由基聚合性化合物、光阳离子聚合性化合物、光阴离子聚合性化合物等。它们可单独使用，也可并用，使用光阳离子聚合性化合物或光阴离子聚合性化合物由于在固化时不受氧的阻碍，且在光照射后也持续地进行反应，另外，在对接合材料照射光后与被粘物进行层叠，由此即便对于不透光的构件也可进行层叠，因此优选。进而，使用阳离子聚合性化合物由于光照射后的反应性优异，容易获得固化后的高接合性，因此更优选。
[0050] 作为所述阳离子聚合性化合物，只要为在一分子中具有一个以上的阳离子聚合性官能基的化合物即可，并无特别限定。作为光阳离子聚合性化合物，优选为在一分子中具有一个以上的环氧基、氧杂环丁基、羟基、乙烯醚基、环硫基、乙烯亚胺基、噁唑啉基(oxazoline)等阳离子聚合性官能基的化合物。其中，在获得高固化性和固化后的接合强度的方面而言，更优选为具有环氧基的阳离子聚合性化合物。
[0051] 作为所述环氧树脂，可使用在一分子中具有一个以上环氧基的化合物。具体而言，可使用双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、联苯型环氧树脂、四甲基联苯型环氧树脂、聚羟基萘型环氧树脂、异氰酸酯改性环氧树脂、10-(2,5-二羟基苯基)-9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物改性环氧树脂、苯酚酚醛清漆型环氧树脂、甲酚酚醛清漆型环氧树脂、己二醇型环氧树脂、三苯基甲烷型环氧树脂、四苯基乙烷型环氧树脂、二环戊二烯-苯酚加成反应型环氧树脂、苯酚芳烷基型环氧树脂、萘酚酚醛清漆型环氧树脂、萘酚芳烷基型环氧树脂、萘酚-苯酚共缩酚醛清漆型环氧树脂、萘酚-甲酚共缩酚醛清漆型环氧树脂、芳香族烃甲醛树脂改性苯酚树脂型环氧树脂、联苯改性酚醛清漆型环氧树脂、三羟甲基丙烷型环氧树脂、脂环式环氧树脂、具有环氧基的丙烯酸类树脂、具有环氧基的聚氨基甲酸酯树脂、具有环氧基的聚酯树脂、具有挠性的环氧树脂等。
[0052] 其中，作为所述环氧树脂，使用脂环式环氧树脂或多官能脂肪族型环氧树脂时，所述阳离子聚合性优异，因此可获得固化性优异的接合材料。
[0053] 进而，也可向它们中配混或加成其他树脂成分等来提高挠性，或者实现粘接力或弯曲力的提高，作为这种改性体，可使用末端含羧基的丁二烯-丙烯腈橡胶(carboxyl-terminated butadiene acrylonitrile，CTBN)改性环氧树脂；使丙烯酸类橡胶、NBR、SBR、丁基橡胶或异戊二烯橡胶等各种橡胶进行树脂分散而得的环氧树脂；利用所述液状橡胶进行了改性的环氧树脂；添加丙烯酸、氨基甲酸酯、脲、聚酯、苯乙烯等各种树脂而成的环氧树脂；螯合物改性环氧树脂；多元醇改性环氧树脂等。
[0054] 作为具有环氧基以外的阳离子聚合性官能基的光阳离子聚合性化合物的具体例，可列举：1,4-双[(3-乙基-3-氧杂环丁基甲氧基)甲基]苯、1,4-双[(3-甲基-3-氧杂环丁基甲氧基)甲基]苯、3-甲基-3-缩水甘油基氧杂环丁烷、3-乙基-3-缩水甘油基氧杂环丁烷、3-甲基-3-羟基甲基氧杂环丁烷、3-乙基-3-羟基甲基氧杂环丁烷、二{1-乙基(3-氧杂环丁基)}甲醚等氧杂环丁烷化合物。
[0055] 作为本发明的制造方法中使用的接合材料(X)，可使用除了所述聚合性化合物以外视需要而含有其他成分的接合材料。
[0056] 作为本发明的制造方法中使用的接合材料(X)，优选使用可与所述聚合性化合物发生反应的聚合引发剂。
[0057] 作为所述聚合引发剂，只要为通过外部刺激而受到活化的引发剂即可，例如，若为使用阳离子聚合性化合物作为所述聚合性化合物的情况，则优选使用具有能够与阳离子聚合性官能基发生反应的官能基的引发剂。
[0058] 另外，作为所述聚合引发剂，有光聚合引发剂和热聚合引发剂，可将其单独使用，也可并用两种以上。其中，为了获得低温下的反应和良好的固化反应，优选使用通过光作为外部刺激而进行反应的光聚合引发剂。由此，可不发生要层叠的构件的损伤、不会因构件间产生应变而使构件变形、或者接合材料与构件之间不产生裂纹地获得高接合强度。
[0059] 作为所述光，可使用紫外线或可见光等适宜的光，但优选使用300nm以上且420nm以下这一波长的光。
[0060] 作为所述光聚合引发剂，只要为通过光而受到活化者即可，例如可列举光自由基聚合引发剂、光阳离子聚合引发剂、光阴离子聚合引发剂，例如，若为使用光阳离子聚合性化合物作为所述聚合性化合物的情况，则优选使用光阳离子聚合引发剂。
[0061] 作为所述光阳离子聚合引发剂，只要可通过所使用的波长的光而引发阳离子聚合性官能基的开环反应，则并无特别限定，优选使用通过300nm～370nm这一波长的光而引发阳离子聚合性官能基的开环反应且在超过370nm的波长区域内为惰性的化合物，作为这种化合物，例如可列举芳香族重氮盐、芳香族碘鎓盐、芳香族锍鎓盐等鎓盐类。
[0062] 作为所述鎓盐类的具体例，例如可列举：Optomer SP-150、Optomer SP-170、Optomer SP-171(均为艾迪科(ADEKA)公司制造)、UVE-1014(通用电气(General Electronic)公司制造)、OMNICAT 250、OMNICAT270(均为IGM勒森(IGM Resin)公司制造)、IRGACURE 290(巴斯夫(BASF)公司制造)、Sunaide SI-60L、Sunaide SI-80L、Sunaide SI-100L(均为三新化学工业公司制造)、CPI-100P、CPI-101A、CPI-200K(均为San-Apro公司制造)等。
[0063] 需要说明的是，所述光阳离子聚合引发剂可单独使用，也可并用两种以上。进而，也可使用有效活性波长不同的多种光阳离子聚合引发剂来进行两阶段固化。
[0064] 所述光阳离子聚合引发剂也可视需要而并用蒽系、噻吨酮系等的增敏剂。
[0065] 作为所述光阳离子聚合引发剂的配混比例，相对于所述光阳离子聚合引发剂100质量份，优选在0.001质量份～30质量份的范围内使用，优选在0.01质量份～20质量份的范围内使用，进一步优选在0.1质量份～10质量份的范围内使用。若所述光阳离子聚合引发剂的配混比例过少，则高接合强度的显现所需的固化变得不充分，若过多则固化性提高，但有时在照射光后可贴附的时间变得过短。
[0066] 作为所述接合材料(X)，就固化前的操作性优异且容易调整厚度的方面而言，优选使用重均分子量为2000～2000000的范围内的粘接性树脂。更优选的重均分子量的范围为5000～1000000，进一步优选的重均分子量的范围为5000～800000。若重均分子量过小，则固化前的接合材料的内聚力不足，因经时性地发生接合材料的渗出等而使操作性下降。另外，若重均分子量过大，则有时与所述聚合性化合物的相容性下降。
[0067] 作为所述粘接性树脂，例如可列举聚酯、聚氨基甲酸酯、聚(甲基)丙烯酸酯等。这些粘接性树脂可为均聚物，也可为共聚物。另外，这些粘接性树脂可单独使用，也可并用两种以上。
[0068] 作为所述粘接性树脂，在常温下具有粘合性时，将所述接合材料层叠于被粘物时的贴附性提高，因此优选。为了赋予所述粘接性树脂的粘合性，优选所述粘接性树脂的玻璃转移温度为-40℃～20℃的范围内，更优选为-30℃～10℃的范围内。通过为所述范围内的玻璃转移温度，能够对粘合剂层赋予粘合性且赋予高弹性模量，能够提高所述接合材料的接合强度。需要说明的是，所述粘接性树脂的玻璃转移温度例如可作为如下温度而计算出，所述温度是可通过使用动态粘弹性试验机(Rheometrics公司制造、商品名：ARES 2KSTD)，将试验片夹入作为该试验机测定部的平行圆盘之间，并测定频率1.0Hz下的储能模量(G')与损耗弹性模量(G”)而算出的损耗角正切(Tanδ)达到最大值时的温度。
[0069] 所述粘接性树脂可以进行了交联，因此，也可导入能够与交联剂或所述聚合性化合物中所含的官能基发生反应的官能基。作为所述官能基，例如可列举羟基、羧基、环氧基、氨基等，优选在不成为所述聚合性化合物的聚合阻碍的范围内适时选择。
[0070] 相对于所述固化性树脂100质量份，所述粘接性树脂优选在5质量份～900质量份的范围内使用，优选在10质量份～700质量份的范围内使用，进一步优选在20质量份～400质量份的范围内使用。若所述粘接性树脂的配混比例过多，则高接合强度的显现所需的固化变得不充分，若过少则固化前的操作性提高，但有时接合所需的强度下降。
[0071] 作为所述接合材料(X)，如上所述优选使用预先成形为片状等任意形状的材料。在使得将含有所述聚合性化合物等的组合物成形为所述片状等时的作业效率提高的方面而言，作为所述组合物，优选使用除了聚合性化合物或聚合引发剂以外还含有溶剂的组合物。
[0074] 另外，作为所述接合材料(X)，可以使用除了上述材料以外还在不损害本发明效果的范围内含有例如填充剂、软化剂、稳定剂、粘接促进剂、流平剂、消泡剂、增塑剂、赋粘树脂、纤维类、抗氧化剂、紫外线吸收剂、抗水解剂、增稠剂、颜料等着色剂、填充剂等添加剂的材料。
[0075] 本发明的接合材料(X)可通过将所述聚合性化合物与所述聚合引发剂或溶剂等任意成分混合而制造。
[0076] 在混合所述成分来制造接合材料(X)时，也可视需要而使用溶解器、蝶形混合机(Butterfly Mixer)、BDM双螺杆混合机、行星式混合机(Planetary Mixer)等，优选使用溶解器、蝶形混合机，在使用所述导电性填料的情况下，在提高它们的分散性的方面而言，优选使用行星式混合机。
[0077] 需要说明的是，所述聚合引发剂优选在使接合材料(X)发生固化前或者成形为片状等之前使用。
[0078] 另外，片状的接合材料例如可通过如下方式来制造：在制造含有所述聚合性化合物和所述聚合引发剂、溶剂等任意成分的组合物后，例如涂敷在剥离衬垫的表面并使其干燥等。
[0079] 关于所述干燥，在抑制片状接合材料的固化反应的进行的方面而言，适宜的是在优选为40℃～120℃、更优选为50℃～90℃左右的温度下进行。另外，能够抑制溶剂等的快速挥发所导致的片材表面的发泡，因此优选。
[0080] 所述片状的接合材料也可在至使用之前为止被所述剥离衬垫夹持。
[0081] 作为所述剥离衬垫，例如可使用牛皮纸、玻璃纸、优质纸等纸；聚乙烯、聚丙烯(定向聚丙烯(oriented polypropylene，OPP)、流延聚丙烯(casting polypropylene，CPP))、聚对苯二甲酸乙二酯等树脂膜；层叠有所述纸与树脂膜的层叠纸、在利用粘土或聚乙烯醇等对所述纸实施了填充处理而得的纸的单面或两面实施硅酮系树脂等的剥离处理而得的产物等。
[0082] 本发明的层叠体在固化前比较柔软，因此对被粘物的高低差追随性优异，且在固化后变得非常硬，因此可充分接合被粘物，故而可用于将专门用在图像显示装置中的各种构件彼此牢固接合的材料。
[0083] 作为所述图像显示装置，例如可列举个人电脑、手机、智能手机、平板个人电脑等移动终端(个人数字助理(Personal Digital Assistant，PDA))、游戏机、电视机(TV)、汽车导航、触控面板、数码绘图板等使用搭载有液晶显示器(Liquid crystal display，LCD)、等离子体显示器(plasma display，PDP)或电致发光(electroluminescent，EL)、有机EL、微型LED、量子点(quantum dot，QD)等的图像显示面板的平面型图像显示装置的构成构件。作为构成构件，例如可列举图像显示面板、电路基板、背盖、边框、框架、底盘等。
[0084] 实施例
[0085] 以下，对实施例及比较例进行具体说明。
[0086] ＜丙烯酸类共聚物(1)的制备＞
[0087] 在具备丙烯酸类共聚物的制备搅拌机、冷凝冷却器、温度计、滴加漏斗及氮气导入口的反应容器中，使丙烯酸正丁酯25质量份、丙烯酸2-甲氧基乙酯80质量份、丙烯酸2-羟基乙酯1质量份及作为聚合引发剂的2,2'-偶氮双异丁腈0.2份溶解在乙酸乙酯100质量份中，在进行氮气置换后，在80℃下进行8小时聚合，获得固体成分为50质量％、重均分子量为75万的丙烯酸类共聚物(1)。需要说明的是，玻璃转移温度为-25℃。
[0088] ＜聚氨基甲酸酯(1)的制备＞
[0089] 在反应容器中将使1,5-戊二醇、1,6-己二醇及碳酸二烷基酯反应而获得的数均分子量为2000的脂肪族聚碳酸酯多元醇50质量份与使1,6-己二醇及己二酸反应而获得的数均分子量为4500的聚酯多元醇30质量份进行混合，在减压条件下加热为100℃，由此脱水至水分率成为0.05质量％为止。
[0090] 其次，在将使所述脂肪族聚碳酸酯多元醇及所述聚酯多元醇的混合物冷却至70℃而得的物质与二环己基甲烷-4,4'-二异氰酸酯14.5质量份混合后，升温至100℃，反应3小时。其后，以固体成分成为50质量％的方式调整甲基乙基酮，由此获得聚氨基甲酸酯(1)。需要说明的是，玻璃转移温度为-28℃。
[0091] ＜接合材料(A-1)的制备＞
[0092] 将EX-321L(长濑精细化工(nagasechemtex)公司制造、三羟甲基丙烷聚缩水甘油醚型环氧树脂)50质量份、所述丙烯酸类共聚物(1)100质量份、CPI-100P(三亚普罗(San-Apro)公司制造、锍盐系)2质量份、BURNOCK DN980(DIC公司制造、六亚甲基二异氰酸酯型的异氰酸酯交联剂)0.20质量份混合，获得接合性树脂涂料(a-1)。
[0093] 其次，使用棒状的金属敷料器，以干燥后的厚度成为100μm的方式将所述接合性树脂涂料(a-1)涂敷在脱模衬垫(厚度75μm的聚对苯二甲酸乙二酯膜的单面利用硅酮化合物进行剥离处理而得的衬垫)的表面。
[0094] 进而，将所述涂敷物在85℃的干燥机中投入5分钟进行干燥，在干燥后的涂敷物的单面贴合脱模衬垫(厚度38μm的聚对苯二甲酸乙二酯膜的单面利用硅酮化合物进行剥离处理而得的衬垫)。其后，通过在40℃下进行72小时熟化，获得厚度100μm的片状的接合材料(A-1)。
[0095] 需要说明的是，所述接合材料(A-1)具有光聚合引发剂，另外，具有环氧基作为反应部位，因此通过照射光而能够对环氧基的固化反应进行活化。
[0096] 所述接合材料(A-1)的在23℃下的储能模量为1.7×104Pa，70℃下的储能模量为2.9×103Pa。
[0097] 需要说明的是，所述接合材料(A-1)的在23℃及70℃下的储能模量使用动态粘弹性试验机(Rheometrics公司制造、商品名：阿里斯(ARES)2KSTD)，将试验片夹入作为同一试验机测定部的平行圆盘之间，在升温速度3℃/分钟、测定频率1.0Hz、测定温度范围为0℃～200℃的范围内进行测定而分别计算出。作为所述测定中使用的试验片，使用在去除所述接合材料(A-1)的一面的剥离衬垫后以厚度达到1mm的方式层叠并裁切为包含直径8mm这一大小的圆状而得的试验片。
[0098] ＜接合材料(A-2)的制备＞
[0099] 除了使用CEL-2021P(大赛璐(Daicel)公司制造、脂环式环氧树脂)来代替EX-321L(长濑精细化工(nagasechemtex)公司制造、三羟甲基丙烷聚缩水甘油醚型环氧树脂)50质量份以外，利用与所述接合材料(A-1)的制备相同的方法获得接合性树脂涂料(a-2)及接合材料(A-2)。
[0100] 需要说明的是，所述接合材料(A-2)具有光聚合引发剂，另外，具有环氧基作为反应部位，因此，通过照射光而能够对环氧基的固化反应进行活化。
[0101] 所述接合材料(A-2)的在23℃下的储能模量为9.3×103Pa，70℃下的储能模量为3
1.0×10Pa。
1.0×10Pa。
[0102] ＜接合材料(A-3)的制备＞
[0103] 除了使用DICY-7(三菱化学公司制造、双氰胺(dicyandiamide))2.0质量份来代替CPI-100P以外，利用与所述接合材料(A-1)的制备相同的方法获得接合性树脂涂料(a-3)及接合材料(A-3)。
[0104] 需要说明的是，所述接合材料(A-3)具有热聚合引发剂，另外，具有环氧基作为反应部位，因此，通过进行加热而能够对环氧基的固化反应进行活化。
[0105] 所述接合材料(A-3)的在23℃下的储能模量为9.6×103Pa，70℃下的储能模量为1.0×103Pa。
[0106] 作为本实施例及比较例中使用的被粘物，将表面平滑的厚度0.05mm的铝板裁切为宽度15mm×长度150mm，并将其设为被粘物(I)。另外，将表面平滑的厚度1.0mm的环氧玻璃板(新神户电机公司制造/KEL-GEF)裁切为宽度15mm×长度150mm，并将其设为被粘物(II)。需要说明的是，所述被粘物(I)及所述被粘物(II)为不透光材料。
[0107] ＜接合材料(A-4)的制备＞
[0108] 除了使用100质量份的聚氨基甲酸酯(1)来代替丙烯酸类共聚物(1)，且将CEL-2021P(大赛璐(Daicel)公司制造、脂环式环氧树脂)的使用量自50质量份变更为21质量份，将CPI-100P(三亚普罗(San-Apro)公司制造、锍盐系、固体成分浓度为50％)的使用量自2质量份变更为2.9质量份，将布努克(BURNOCK)DN980(DIC公司制造、六亚甲基二异氰酸酯型的异氰酸酯交联剂)的使用量自0.20质量份变更为0质量份以外，利用与所述接合材料(A-1)的制备相同的方法获得接合性树脂涂料(a-4)及接合材料(A-4)。
[0109] 需要说明的是，所述接合材料(A-4)具有光聚合引发剂，另外，具有环氧基作为反应部位，因此，通过照射光而能够对环氧基的固化反应进行活化。
[0110] 所述接合材料(A-4)的在25℃下的储能模量为4.9×104Pa，70℃下的储能模量为1.2×101Pa。
[0111] (实施例1)
[0112] 将使所述接合材料(A-1)裁切为宽度10mm×长度10mm的大小而得的样品设为试验样品。去除所述试验样品的一个剥离衬垫，在23℃下贴附于所述被粘物(I)。
[0113] 在自所述贴附物上负载有1kg的状态下，在70℃的环境下静置30分钟。
[0114] 在所述放置后，自所述贴附物解除1kg负载，在23℃的环境下放置30分钟。其后，自所述试验样品的另一面去除剥离衬垫，对露出的接合材料的表层使用无电极灯(融合灯H阀)照射250mJ/cm2的紫外线。
[0115] 在所述照射后，在23℃下放置2分钟，将所述被粘物(II)贴附于所述照射后的接合材料层的表面，使用加热为40℃的热压装置，在以0.5MPa加压的状态下进行10秒的压制压接。
[0116] 将所述压制压接后的层叠体在70℃下加热放置1小时，在23℃的环境下放置30分钟并进行冷却，将所得样品设为评价样品(X-1)。
[0117] 所述评价样品(X-1)的制作所需的时间为2小时32分钟10秒。另外，所述评价样品(X-1)的固化所需的时间为1小时。
[0118] 在所述评价样品(X-1)中，分别夹持所述被粘物(I)及所述被粘物(II)的端部，使用拉伸试验机，以拉伸速度10mm/分钟朝180度方向进行拉伸试验，由此求出所述评价样品(X-1)的剪切粘接力。此时的所述评价样品(X-1)的剪切粘接力为920Pa。
[0119] 另外，利用与所述评价样品(X-1)相同的固化方法而获得的片状的接合材料(A-1)的固化物(B-1)的在25℃下的储能模量为5.7×105Pa。
[0120] 另外，所述片状的接合材料(A-1)的固化物(B-1)的在25℃下的储能模量使用动态粘弹性测定装置(TA仪器(TA Instruments)公司制造、RSA III)，在升温速度3℃/分钟、测定频率1.0Hz、测定温度范围为0℃～200℃的范围内进行测定，分别计算出25℃及100℃下的储能模量(G')。
[0121] (实施例2)
[0122] 将使所述接合材料(A-1)裁切为宽度10mm×长度10mm的大小而得的样品设为试验样品。去除所述试验样品的一个剥离衬垫，在23℃下贴附于所述被粘物(I)。
[0123] 将所述贴附物在23℃的环境下放置30分钟。其后，自所述试验样品的另一面去除剥离衬垫，对露出的接合材料的表层使用无电极灯(融合灯H阀)照射250mJ/cm2的紫外线。
[0124] 在所述照射后，在23℃下放置2分钟，将所述被粘物(II)贴附于所述照射后的接合材料层的表面，使用加热为40℃的热压制装置，在以0.5MPa加压的状态下进行10秒压制压接。
[0125] 将所述压制压接后的层叠体在70℃下加热放置1小时，在23℃的环境下放置30分钟并进行冷却，将所得样品设为评价样品(X-2)。
[0126] 所述评价样品(X-2)的制作所需的时间为2小时2分钟10秒。另外，使所述评价样品(X-2)固化所需的时间为1小时。
[0127] 利用与实施例1相同的方法求出评价样品(X-2)的剪切粘接力。此时的所述评价样品(X-2)的剪切粘接力为880Pa。
[0128] 另外，利用与所述评价样品(X-2)相同的固化方法而获得的片状的接合材料(A-1)的固化物(B-2)的在25℃下的储能模量为4.9×105Pa。
[0129] (实施例3)
[0130] 除了使用所述接合材料(A-2)以外，利用与实施例1相同的方法制作评价样品(X-3)。
[0131] 所述评价样品(X-3)的制作所需的时间为2小时32分钟10秒。另外，所述评价样品(X-3)的固化所需的时间为1小时。
[0132] 利用与实施例1相同的方法求出评价样品(X-3)的剪切粘接力。此时的所述评价样品(X-3)的剪切粘接力为1100Pa。
[0133] 另外，利用与所述评价样品(X-3)相同的固化方法而获得的片状的接合材料(A-1)的固化物(B-3)的在25℃下的储能模量为6.3×106Pa。
[0134] (实施例4)
[0135] 除了使用所述接合材料(A-4)，且将使用无电极灯(融合灯H阀)的紫外线照射量自2 2
250mJ/cm变更为500mJ/cm以外，利用与实施例1相同的方法制作评价样品(X-4)。
250mJ/cm变更为500mJ/cm以外，利用与实施例1相同的方法制作评价样品(X-4)。
[0136] 所述评价样品(X-4)的制作所需的时间为2小时32分钟10秒。另外，所述评价样品(X-4)的固化所需的时间为1小时。
[0137] 利用与实施例1相同的方法求出评价样品(X-4)的剪切粘接力。此时的所述评价样品(X-4)的剪切粘接力为3700Pa。
[0138] 另外，利用与所述评价样品(X-4)相同的固化方法而获得的片状的接合材料(A-1)的固化物(B-4)的在25℃下的储能模量为5.8×108Pa。
[0139] (实施例5)
[0140] 将使所述接合材料(A-4)裁切为宽度10mm×长度10mm的大小而得的样品设为试验样品。去除所述试验样品的一个剥离衬垫，在23℃下贴附于所述被粘物(I)。
[0141] 其后，将所述贴附物在23℃的环境下放置30分钟。其后，自所述试验样品的另一面去除剥离衬垫，对露出的接合材料的表层使用无电极灯(融合灯H阀)照射500mJ/cm2的紫外线。
[0142] 在所述照射后，在23℃下放置2分钟，将所述被粘物(II)贴附于所述照射后的接合材料层的表面，使用加热为40℃的热压制装置，在以0.5MPa加压的状态下进行10秒压制压接。
[0143] 其后，在自所述贴附物上负载1kg的状态下，在70℃的环境下静置5分钟。
[0144] 在所述放置后，自所述贴附物解除1kg负载，在70℃下加热放置55分钟，在23℃的环境下放置30分钟并进行冷却，将所得样品设为评价样品(X-5)。
[0145] 所述评价样品(X-5)的制作所需的时间为2小时2分钟10秒。另外，所述评价样品(X-5)的固化所需的时间为1小时。
[0146] 利用与实施例1相同的方法求出评价样品(X-4)的剪切粘接力。此时的所述评价样品(X-4)的剪切粘接力为3500Pa。
[0147] 另外，利用与所述评价样品(X-4)相同的固化方法而获得的片状的接合材料(A-1)的固化物(B-4)的在25℃下的储能模量为4.3×108Pa。
[0148] (比较例1)
[0149] 将使所述接合材料(A-1)裁切为宽度10mm×长度10mm的大小而得的样品设为试验样品。去除所述试验样品的一个剥离衬垫，并贴附所述被粘物(I)。
[0150] 在自所述贴附物上负载1kg的状态下，在70℃的环境下静置30分钟。
[0151] 在所述放置后，自所述贴附物解除1kg负载，在23℃的环境下放置30分钟。其后，自所述试验样品的另一面去除剥离衬垫，将所述被粘物(II)贴附于所述照射后的接合材料层的表面，使用加热为40℃的热压制装置，在以0.5MPa加压的状态下进行10秒压制压接。
[0152] 在所述压接后，自贴附的所述被粘物(I)侧使用无电极灯(融合灯H阀)照射250mJ/cm2的紫外线。
[0153] 将所述照射后的层叠体在70℃下加热放置1小时，在23℃的环境下放置30分钟并进行冷却，将所得样品设为评价样品(X'-1)。
[0154] 所述评价样品(X'-1)的制作所需的时间为2小时30分钟10秒。另外，所述评价样品(X'-1)的固化所需的时间为1小时。
[0155] 利用与实施例1相同的方法求出评价样品(X'-1)的剪切粘接力。此时的所述评价样品(X'-1)的剪切粘接力为40Pa。
[0156] 另外，利用与所述评价样品(X'-1)相同的固化方法而获得的片状的接合材料(A-1)的固化物(B'-1)的在25℃下的储能模量为1.7×104Pa。
[0157] (比较例2)
[0158] 将使所述接合材料(A-1)裁切为宽度10mm×长度10mm的大小而得的样品设为试验样品。去除所述试验样品的一个剥离衬垫，并贴附所述被粘物(I)。
[0159] 将所述贴附物在23℃的环境下放置30分钟。其后，自所述试验样品的另一面去除剥离衬垫，将所述被粘物(II)贴附于所述照射后的接合材料层的表面，使用加热为40℃的热压制装置，在以0.5MPa加压的状态下进行10秒压制压接。
[0160] 在所述压接后，自贴附的所述被粘物(II)侧使用无电极灯(融合灯H阀)照射250mJ/cm2的紫外线。
[0161] 将所述照射后的层叠体在70℃下加热放置1小时，在23℃环境下放置30分钟并进行冷却，将所得样品设为评价样品(X'-2)。
[0162] 所述评价样品(X'-2)的制作所需的时间为2小时10秒。另外，所述评价样品(X'-2)的固化所需的时间为1小时。
[0163] 利用与实施例1相同的方法求出评价样品(X'-2)的剪切粘接力。此时的所述评价样品(X'-2)的剪切粘接力为38Pa。
[0164] 另外，利用与所述评价样品(X'-2)相同的固化方法而获得的片状的接合材料(A-1)的固化物(B'-2)的在25℃下的储能模量为1.7×104Pa。
[0165] (比较例3)
[0166] 将使所述接合材料(A-3)裁切为宽度10mm×长度10mm的大小而得的样品设为试验样品。去除所述试验样品的一个剥离衬垫，并贴附所述被粘物(I)。
[0167] 在自所述贴附物上负载1kg的状态下，在70℃的环境下静置30分钟。
[0168] 在所述放置后，自所述贴附物解除1kg负载，在23℃的环境下放置30分钟。其后，自所述试验样品的另一面去除剥离衬垫，将所述被粘物(II)贴附于所述照射后的接合材料层的表面，使用加热为40℃的热压制装置，在以0.5MPa加压的状态下进行10秒压制压接。
[0169] 将所述加压后的层叠体在180℃下加热放置1小时，在23℃环境下放置30分钟并进行冷却，将所得样品设为评价样品(X'-3)。
[0170] 所述评价样品(X'-3)的制作所需的总时间为2小时30分钟10秒。另外，所述评价样品(X'-3)的固化所需的时间为1小时。通过目视确认评价样品(X'-3)，结果被粘物(II)劣化，变色为黄色。
[0171] 利用与实施例1相同的方法求出评价样品(X'-3)的剪切粘接力。此时的所述评价样品(X'-3)的剪切粘接力为203Pa。
[0172] 另外，利用与所述评价样品(X'-3)相同的固化方法而获得的片状的接合材料(A-1)的固化物(B'-3)的在25℃下的储能模量为7.5×106Pa。
[0173] (比较例4)
[0174] 将使所述接合材料(A-3)裁切为宽度10mm×长度10mm的大小而得的样品设为试验样品。去除所述试验样品的一个剥离衬垫，并贴附所述被粘物(I)。
[0175] 在自所述贴附物上负载1kg的状态下，在70℃的环境下静置30分钟。
[0176] 在所述放置后，自所述贴附物解除1kg负载，在23℃的环境下放置30分钟。其后，自所述试验样品的另一面去除剥离衬垫，将所述被粘物(II)贴附于所述照射后的接合材料层的表面，使用加热为40℃的热压制装置，在以0.5MPa加压的状态下进行10秒压制压接。
[0177] 将所述加压后的层叠体在70℃下加热放置3小时，在23℃的环境下放置30分钟并进行冷却，将所得样品设为评价样品(X'-4)。
[0178] 所述评价样品(X'-4)的制作所需的时间为4小时30分钟10秒。另外，使所述评价样品(X'-4)固化所需的时间为3小时。
[0179] 利用与实施例1相同的方法求出评价样品(X'-4)的剪切粘接力。此时的所述评价样品(X'-4)的剪切粘接力为115Pa。
[0180] 另外，利用与所述评价样品(X'-3)相同的固化方法而获得的片状的接合材料(A-1)的固化物(B'-3)的在25℃下的储能模量为6.5×104Pa。
[0181] [表1]
[0182]
[0183] [表2]
[0184]
[0185] 根据所述结果可知，实施例1～实施例5中，能够在短时间且低温下制作层叠体，且即便对于不透明的被粘物，也能够获得充分的接合。另一方面，比较例1～比较例2中，虽在短时间且低温下制作了层叠体，但接合材料不固化，无法获得充分的接合。另外，比较例3中，虽可以短时间获得接合，但固化需要高温，因此被粘物被观察到劣化。比较例4中，虽可以低温获得接合，但需要大量的时间。
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