一种高韧性泡沫碳的制备方法
阅读：919发布：2020-05-08
专利汇可以提供一种高韧性泡沫碳的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种高韧性 泡沫 碳 的制备方法，属于泡沫碳材料领域。本发明采用石油 沥青 和高致 密度 的 水 曲柳等混合搅拌，与经预沉降处理的沼液提供 微 生物 来源，通过微生物 发酵 自交联作用，增强体系的 稳定性 ，添加 蓖麻油 经微生物分解产生亲油性的酯基，并可在微生物的自交联作用下使得酯基接枝到硬质成分表面，结合预处理沸石提高两相界面的结合 力 ，便于在最后的碳化膨化过程中，能够有效提高本材料的抗裂和机械性能，能达增韧的效果。本发明解决了目前常用泡沫碳具有一定硬度，但脆性也大，无法满足作为结构材料基本要求的问题。，下面是一种高韧性泡沫碳的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种高韧性泡沫碳的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
（1）按质量份数计，取30 50份石油沥青、12 20份水曲柳、2 5份蛋黄、1 4份花生、0.4~ ~ ~ ~ ~
0.8份表面活性剂、1 4份预处理沸石、12 25份水混合搅拌，得混料，取混料按重量比10 15：
~ ~ ~
3：0.2：2 4：200 400加入蓖麻油、酪素、沼液处理料、酵母膏、水混合发酵，灭菌，出料，离心，~ ~
收集上层清液和离心物混合，减压蒸发，得发酵料，备用；
（2）于30 45℃，按质量比为5：1 2：25 45取环氧树脂、聚丁二烯、二甲苯混合搅拌，得环~ ~ ~
氧树脂稀释料，取环氧树脂稀释料按质量比20 35：12加入试剂混合搅拌，于60 75℃保温，~ ~
抽真空浓缩，得浓缩料，取浓缩料按重量比12 25：8：1加入聚乳酸、辅料混合研磨，得研磨~
料；
（3）按重量份数计，取20 30份研磨料、5 8份明胶、2 5份魔芋粉、3 8份大豆蛋白、2 5份~ ~ ~ ~ ~
调节剂、50 70份水，先于50 65℃，取明胶、魔芋粉、水混合搅拌，加入大豆蛋白、研磨料混~ ~
合，于70 85℃搅拌，再加入调节剂混合搅拌，旋转蒸发至恒重，过筛，得复合大分子料；
~
（4）按质量份数计，取25 40份备用的发酵料、20 35份复合大分子料、3 7份聚乙烯吡咯~ ~ ~
烷酮、2 5份添加剂、1 3份纳米料混合，在氮气气氛下，控制压力为1.2 2.2MPa、温度为350~ ~ ~ ~
550℃保温保压，冷却，在氮气保护下，升温至1400 1600℃保温，冷却，出料，即得高韧性泡~
沫碳。
2.根据权利要求1所述一种高韧性泡沫碳的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的预处理沸石：取沸石按重量比8 15：3：1加入聚乙烯醇、十二烷基二甲基甜菜碱混合研磨，即~
得预处理沸石。
3.根据权利要求1所述一种高韧性泡沫碳的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的沼液处理料：于30 45℃，按重量比12 20：3：1加入硫酸铝、聚丙烯酰胺混合，震荡，过滤，收~ ~
集滤液蒸发，即得沼液处理料。
4.根据权利要求1所述一种高韧性泡沫碳的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中发酵的条件：于温度27 33℃、以180 230r/min震荡摇床密封发酵4 7天。
~ ~ ~
5.根据权利要求1所述一种高韧性泡沫碳的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的表面活性剂：按重量比3 7：1取十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚混合，即得表面活性~
剂。
6.根据权利要求1所述一种高韧性泡沫碳的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中的试剂：按重量比1：7 13取柠檬酸钠、双氧水混合，即得试剂。
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7.根据权利要求1所述一种高韧性泡沫碳的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中的辅料：按重量比2 5：1取亚麻油、竹叶混合，即得辅料。
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8.根据权利要求1所述一种高韧性泡沫碳的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中的调节剂：按重量比3 8：2：0.2取硬脂酸、甘油、石蜡混合，即得调节剂。
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9.根据权利要求1所述一种高韧性泡沫碳的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中的添加剂：按重量比1：2 4取尿素、碱式碳酸铜混合，即得添加剂。
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10.根据权利要求1所述一种高韧性泡沫碳的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中的纳米料：按重量比1：3 6：0.1取纳米铁粉、纳米二氧化硅、碳纳米管混合，即得纳米料。
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一种高韧性泡沫碳的制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种高韧性泡沫碳的制备方法，属于泡沫碳材料领域。
背景技术
[0002] 随着科学技术的进步和发展，对现代材料提出了更苛刻的要求，碳材料是兼有金属、陶瓷和高分子材料三者某些特殊性能于一身的独特材料，具有广泛的适用性。碳材料大致分为类石墨类、碳类、碳糊类和特种石墨类。泡沫碳又称泡沫炭(carbonfoam)，是指泡沫状多孔质的炭素材料。泡沫炭是一种由孔泡和相互连接的孔泡壁组成的具有三维网状结构的轻质多孔材料。除具有炭材料的常规性能外，泡沫炭还具有密度小、强度高、抗热震、易加工等特性和良好的导电、导热、吸波等物理和化学性能，通过与金属或非金属复合，可以获得高性能的结构材料。这些优异的性能使泡沫炭在化工、航空航天、电子等诸多技术领域极具应用潜力。泡沫炭材料的研究内容涉及新原料的选择与调变、制备工艺技术的开发和优化、产品的微观结构、材料的力学性能、热性能的揭示和调控以及最佳应用途径的拓展等各个方面。
[0003] 传统的碳泡沫是由热固性的聚合物泡沫分解得到的蜂窝泡沫和网状玻璃态碳泡沫。泡沫碳具有热学稳定性好、重量轻、低热膨胀、高抗热冲击和振动等性能，在热绝缘、冲击吸收、催化剂载体、金属和气体的过滤、泡沫电极、高温绝缘、存储电池和吸音材料等工业领域有很大的发展前景，但是泡沫大都采用酚醛树脂、聚氨酯等聚合物作为原料，制备的泡沫碳呈玻璃质结构，无法进行石墨化虽然具有一定硬度，但脆性也很大，无法满足作为结构材料的基本要求，且导热率很低，难以满足医药中间体催化剂反复的使用需求。
[0004] 中国专利CN104001533B公开的一种泡沫碳化硅基结构化催化剂及在制备丁二烯中的应用，是将具有三维连通孔道结构的泡沫碳化硅为载体，在其表面负载主活性组分的具有尖晶石结构的铁酸盐催化剂，且泡沫碳化硅载体的表面经三氧化二铝、二氧化硅、二氧化铈、二氧化钛、活性炭、碳纳米管、纳米碳化硅、碳化硅晶须中的一种或者两种以上进行修饰，其中具有尖晶石结构的铁酸盐催化剂为添加了镁、铬、钴、钙、钡、镍、锰、钼、铋和磷改性的铁酸钡、铁酸铜、铁酸钙、铁酸锌、铁酸镁、铁酸钴或者铁酸镉，该催化剂可以加工成壁流式、平行通道式、静态混合式或者颗粒状，用于丁烯、水蒸汽和氧气/空气催化转化为丁二烯。中国专利CN106631762A公开的碳热还原的钌碳催化剂催化衣康酸加氢制甲基丁二酸方法，以三氯化钌水合物为前驱体，活性炭为载体，将衣康酸水溶液为反应液，在碳热还原的钌碳催化剂作用下，在间歇式反应釜中温和的进行水相加氢合成甲基丁二酸，该催化剂可多次循环使用，对衣康酸转化率可达99％，甲基丁二酸选择性达99％。由上述现有技术可知，将泡沫碳作为催化剂用于医药中间体的制备中，但是目前制备的泡沫碳催化剂的脆性仍然没有多大改善，难以大幅度提高催化剂的重复循环使用性能。
发明内容
[0005] 本发明所要解决的技术问题：针对目前常用泡沫碳具有一定硬度，但脆性也大，无法满足作为结构材料基本要求的问题，提供一种高韧性泡沫碳的制备方法。
[0006] 为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：一种高韧性泡沫碳的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）按质量份数计，取30 50份石油沥青、12 20份水曲柳、2 5份蛋黄、1 4份花生、0.4~ ~ ~ ~ ~
0.8份表面活性剂、1 4份预处理沸石、12 25份水混合搅拌，得混料，取混料按重量比10 15：
~ ~ ~
3：0.2：2 4：200 400加入蓖麻油、酪素、沼液处理料、酵母膏、水混合发酵，灭菌，出料，离心，~ ~
收集上层清液和离心物混合，减压蒸发，得发酵料，备用；
（2）于30 45℃，按质量比为5：1 2：25 45取环氧树脂、聚丁二烯、二甲苯混合搅拌，得环~ ~ ~
氧树脂稀释料，取环氧树脂稀释料按质量比20 35：12加入试剂混合搅拌，于60 75℃保温，~ ~
抽真空浓缩，得浓缩料，取浓缩料按重量比12 25：8：1加入聚乳酸、辅料混合研磨，得研磨~
料；
（3）按重量份数计，取20 30份研磨料、5 8份明胶、2 5份魔芋粉、3 8份大豆蛋白、2 5份~ ~ ~ ~ ~
调节剂、50 70份水，先于50 65℃，取明胶、魔芋粉、水混合搅拌，加入大豆蛋白、研磨料混~ ~
合，于70 85℃搅拌，再加入调节剂混合搅拌，旋转蒸发至恒重，过筛，得复合大分子料；
~
（4）按质量份数计，取25 40份备用的发酵料、20 35份复合大分子料、3 7份聚乙烯吡咯~ ~ ~
烷酮、2 5份添加剂、1 3份纳米料混合，在氮气气氛下，控制压力为1.2 2.2MPa、温度为350~ ~ ~ ~
550℃保温保压，冷却，在氮气保护下，升温至1400 1600℃保温，冷却，出料，即得高韧性泡~
沫碳。
（1）按质量份数计，取30 50份石油沥青、12 20份水曲柳、2 5份蛋黄、1 4份花生、0.4~ ~ ~ ~ ~
0.8份表面活性剂、1 4份预处理沸石、12 25份水混合搅拌，得混料，取混料按重量比10 15：
~ ~ ~
3：0.2：2 4：200 400加入蓖麻油、酪素、沼液处理料、酵母膏、水混合发酵，灭菌，出料，离心，~ ~
收集上层清液和离心物混合，减压蒸发，得发酵料，备用；
（2）于30 45℃，按质量比为5：1 2：25 45取环氧树脂、聚丁二烯、二甲苯混合搅拌，得环~ ~ ~
氧树脂稀释料，取环氧树脂稀释料按质量比20 35：12加入试剂混合搅拌，于60 75℃保温，~ ~
抽真空浓缩，得浓缩料，取浓缩料按重量比12 25：8：1加入聚乳酸、辅料混合研磨，得研磨~
料；
（3）按重量份数计，取20 30份研磨料、5 8份明胶、2 5份魔芋粉、3 8份大豆蛋白、2 5份~ ~ ~ ~ ~
调节剂、50 70份水，先于50 65℃，取明胶、魔芋粉、水混合搅拌，加入大豆蛋白、研磨料混~ ~
合，于70 85℃搅拌，再加入调节剂混合搅拌，旋转蒸发至恒重，过筛，得复合大分子料；
~
（4）按质量份数计，取25 40份备用的发酵料、20 35份复合大分子料、3 7份聚乙烯吡咯~ ~ ~
烷酮、2 5份添加剂、1 3份纳米料混合，在氮气气氛下，控制压力为1.2 2.2MPa、温度为350~ ~ ~ ~
550℃保温保压，冷却，在氮气保护下，升温至1400 1600℃保温，冷却，出料，即得高韧性泡~
沫碳。
[0007] 所述步骤（1）中的预处理沸石：取沸石按重量比8 15：3：1加入聚乙烯醇、十二烷基~二甲基甜菜碱混合研磨，即得预处理沸石。
[0008] 所述步骤（1）中的沼液处理料：于30 45℃，按重量比12 20：3：1加入硫酸铝、聚丙~ ~烯酰胺混合，震荡，过滤，收集滤液蒸发，即得沼液处理料。
[0009] 所述步骤（1）中发酵的条件：于温度27 33℃、以180 230r/min震荡摇床密封发酵4~ ~7天。
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[0010] 所述步骤（1）中的表面活性剂：按重量比3 7：1取十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧~乙烯醚混合，即得表面活性剂。
[0011] 所述步骤（2）中的试剂：按重量比1：7 13取柠檬酸钠、双氧水混合，即得试剂。~
[0012] 所述步骤（2）中的辅料：按重量比2 5：1取亚麻油、竹叶混合，即得辅料。~
[0014] 所述步骤（4）中的添加剂：按重量比1：2 4取尿素、碱式碳酸铜混合，即得添加剂。~
[0015] 所述步骤（4）中的纳米料：按重量比1：3 6：0.1取纳米铁粉、纳米二氧化硅、碳纳米~管混合，即得纳米料。
[0016] 本发明与其他方法相比，有益技术效果是：（1）本发明采用石油沥青和高致密度的水曲柳等混合搅拌，与经预沉降处理的沼液提供微生物来源，经发酵作用将含有丰富磷元素的蛋黄和花生，在微生物的作用下可使溶出游离磷，并在进一步的微生物发酵自交联作用下将游离磷引入到石油沥青的表面，磷元素的引入可提高碳化前本泡沫碳成分的稳定性，处理后的沼液也可提供部分金属离子，能够与体系中的大分子成分发生络合，增强体系的稳定性，添加的蓖麻油经微生物分解产生亲油性的酯基，并可在微生物的自交联作用下使得酯基接枝到部分沥青、木质纤维表面，微小的木质纤维也可在聚乙烯醇、十二烷基二甲基甜菜碱共混研磨插层的沸石孔隙内部填充，提高两相界面的结合力，便于在最后的碳化膨化过程中，能够有效提高材料的抗裂和机械性能，能达增韧的效果；
（2）本发明经过发酵作用可提高沥青表面的交联活性，增强有机-无机成分间的相容性，形成交错联结的分子链，结合大分子亲水胶体构成复合大分子料，在受到弯曲、拉伸、压缩等载荷作用时，能够很好的在体系间传递应力，使得发酵料、环氧树脂等共同承载，提高整体的稳定性，特别是亲油性酯基和芳烃基的引入，能够提高内部组分间的相容性，改善应用效果；
（3）本发明通过微生物发酵自交联作用，增强体系的稳定性，添加蓖麻油经微生物分解产生亲油性的酯基，并可在微生物的自交联作用下使得酯基接枝到硬质成分表面，结合预处理沸石提高两相界面的结合力，便于在最后的碳化膨化过程中，能够有效提高本材料的抗裂和机械性能，能达增韧的效果，本发明针对目前常用泡沫碳具有一定硬度，但脆性也大，无法满足作为结构材料基本要求的问题，改善效果显著，具有很好的应用前景。
（2）本发明经过发酵作用可提高沥青表面的交联活性，增强有机-无机成分间的相容性，形成交错联结的分子链，结合大分子亲水胶体构成复合大分子料，在受到弯曲、拉伸、压缩等载荷作用时，能够很好的在体系间传递应力，使得发酵料、环氧树脂等共同承载，提高整体的稳定性，特别是亲油性酯基和芳烃基的引入，能够提高内部组分间的相容性，改善应用效果；
（3）本发明通过微生物发酵自交联作用，增强体系的稳定性，添加蓖麻油经微生物分解产生亲油性的酯基，并可在微生物的自交联作用下使得酯基接枝到硬质成分表面，结合预处理沸石提高两相界面的结合力，便于在最后的碳化膨化过程中，能够有效提高本材料的抗裂和机械性能，能达增韧的效果，本发明针对目前常用泡沫碳具有一定硬度，但脆性也大，无法满足作为结构材料基本要求的问题，改善效果显著，具有很好的应用前景。
具体实施方式
[0017] 添加剂：按重量比1：2 4取尿素、碱式碳酸铜混合，即得添加剂。~
[0018] 表面活性剂：按重量比3 7：1取十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚混合，即得~表面活性剂。
[0019] 调节剂：按重量比3 8：2：0.2取硬脂酸、甘油、石蜡混合，即得调节剂。~
[0020] 辅料：按重量比2 5：1取亚麻油、竹叶混合，即得辅料。~
[0021] 预处理沸石：取沸石按重量比8 15：3：1加入聚乙烯醇、十二烷基二甲基甜菜碱混~合研磨1 3h，即得预处理沸石。
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[0022] 沼液处理料：于30 45℃，按重量比12 20：3：1加入硫酸铝、聚丙烯酰胺混合，以200~ ~250r/min震荡2 4h，过滤，收集滤液于121℃蒸发至原体积的25 35%，即得沼液处理料。
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[0024] 试剂：按重量比1：7 13取柠檬酸钠、浓度25g/L的双氧水混合，即得试剂。~
[0025] 一种高韧性泡沫碳的制备方法，包括如下步骤：（1）按质量份数计，取30 50份石油沥青、12 20份水曲柳、2 5份蛋黄、1 4份花生、1 4份~ ~ ~ ~ ~
预处理沸石、0.4 0.8份表面活性剂、12 25份水于混料机混合搅拌30 55min，得混料，取混~ ~ ~
料按重量比10 15：3：0.2：2 4：200 400加入蓖麻油、酪素、沼液处理料、酵母膏、水混合，移~ ~ ~
至发酵罐于温度27 33℃、以180 230r/min震荡摇床密封发酵4 7天后，于121℃保温灭菌15~ ~ ~
20min，出料，移至离心机以4000 6000r/min离心7 13min，收集上层清液和离心物混合，减~ ~ ~
压蒸发至恒重，得发酵料，备用；
（2）于30 45℃，按质量比为5：1 2：25 45取环氧树脂、聚丁二烯、二甲苯于反应釜混合~ ~ ~
搅拌30 55min，得环氧树脂稀释料，取环氧树脂稀释料按质量比20 35：12加入试剂混合搅~ ~
拌1 3h，于60 75℃保温1 3h，抽真空浓缩至原体积的25 40%，得浓缩料，取浓缩料按重量比~ ~ ~ ~
12 25：8：1加入聚乳酸、辅料于研钵混合，以250 350r/min研磨1 3h，得研磨料；
~ ~ ~
（3）按重量份数计，取20 30份研磨料、5 8份明胶、2 5份魔芋粉、3 8份大豆蛋白、2 5份~ ~ ~ ~ ~
调节剂、50 70份水，先于50 65℃，取明胶、魔芋粉、水混合搅拌30 50min，加入大豆蛋白、研~ ~ ~
磨料混合，于70 85℃搅拌30 45min，再加入调节剂混合，以500 800r/min搅拌36 60min，旋~ ~ ~ ~
转蒸发至恒重，过80目筛，得复合大分子料；
（4）按质量份数计，取25 40份备用的发酵料、20 35份复合大分子料、3 7份聚乙烯吡咯~ ~ ~
烷酮、2 5份添加剂、1 3份纳米料于高压反应釜混合，在氮气气氛下，控制压力为1.2~ ~ ~
2.2MPa、温度为350 550℃保温保压2 4h，自然冷却至室温，移至管式炉，在氮气保护下，升~ ~
温至1400 1600℃保温1 2h，随炉冷却至室温，出料，即得高韧性泡沫碳。
~ ~
预处理沸石、0.4 0.8份表面活性剂、12 25份水于混料机混合搅拌30 55min，得混料，取混~ ~ ~
料按重量比10 15：3：0.2：2 4：200 400加入蓖麻油、酪素、沼液处理料、酵母膏、水混合，移~ ~ ~
至发酵罐于温度27 33℃、以180 230r/min震荡摇床密封发酵4 7天后，于121℃保温灭菌15~ ~ ~
20min，出料，移至离心机以4000 6000r/min离心7 13min，收集上层清液和离心物混合，减~ ~ ~
压蒸发至恒重，得发酵料，备用；
（2）于30 45℃，按质量比为5：1 2：25 45取环氧树脂、聚丁二烯、二甲苯于反应釜混合~ ~ ~
搅拌30 55min，得环氧树脂稀释料，取环氧树脂稀释料按质量比20 35：12加入试剂混合搅~ ~
拌1 3h，于60 75℃保温1 3h，抽真空浓缩至原体积的25 40%，得浓缩料，取浓缩料按重量比~ ~ ~ ~
12 25：8：1加入聚乳酸、辅料于研钵混合，以250 350r/min研磨1 3h，得研磨料；
~ ~ ~
（3）按重量份数计，取20 30份研磨料、5 8份明胶、2 5份魔芋粉、3 8份大豆蛋白、2 5份~ ~ ~ ~ ~
调节剂、50 70份水，先于50 65℃，取明胶、魔芋粉、水混合搅拌30 50min，加入大豆蛋白、研~ ~ ~
磨料混合，于70 85℃搅拌30 45min，再加入调节剂混合，以500 800r/min搅拌36 60min，旋~ ~ ~ ~
转蒸发至恒重，过80目筛，得复合大分子料；
（4）按质量份数计，取25 40份备用的发酵料、20 35份复合大分子料、3 7份聚乙烯吡咯~ ~ ~
烷酮、2 5份添加剂、1 3份纳米料于高压反应釜混合，在氮气气氛下，控制压力为1.2~ ~ ~
2.2MPa、温度为350 550℃保温保压2 4h，自然冷却至室温，移至管式炉，在氮气保护下，升~ ~
温至1400 1600℃保温1 2h，随炉冷却至室温，出料，即得高韧性泡沫碳。
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[0026] 实施例1添加剂：按重量比1：2取尿素、碱式碳酸铜混合，即得添加剂。
[0027] 表面活性剂：按重量比3：1取十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚混合，即得表面活性剂。
[0028] 调节剂：按重量比3：2：0.2取硬脂酸、甘油、石蜡混合，即得调节剂。
[0029] 辅料：按重量比2：1取亚麻油、竹叶混合，即得辅料。
[0030] 预处理沸石：取沸石按重量比8：3：1加入聚乙烯醇、十二烷基二甲基甜菜碱混合研磨1h，即得预处理沸石。
[0031] 沼液处理料：于30℃，按重量比12：3：1加入硫酸铝、聚丙烯酰胺混合，以200r/min震荡2h，过滤，收集滤液于121℃蒸发至原体积的25%，即得沼液处理料。
[0032] 纳米料：按重量比1：3：0.1取纳米铁粉、纳米二氧化硅、碳纳米管混合，即得纳米料。
[0033] 试剂：按重量比1：7取柠檬酸钠、浓度25g/L的双氧水混合，即得试剂。
[0034] 一种高韧性泡沫碳的制备方法，包括如下步骤：（1）按质量份数计，取30份石油沥青、12份水曲柳、2份蛋黄、1份花生、1份预处理沸石、
0.4份表面活性剂、12份水于混料机混合搅拌30min，得混料，取混料按重量比10：3：0.2：2：
200加入蓖麻油、酪素、沼液处理料、酵母膏、水混合，移至发酵罐于温度27℃、以180r/min震荡摇床密封发酵4天后，于121℃保温灭菌15min，出料，移至离心机以4000r/min离心7min，收集上层清液和离心物混合，减压蒸发至恒重，得发酵料，备用；
（2）于30℃，按质量比为5：1：25取环氧树脂、聚丁二烯、二甲苯于反应釜混合搅拌
30min，得环氧树脂稀释料，取环氧树脂稀释料按质量比20：12加入试剂混合搅拌1h，于60℃保温1h，抽真空浓缩至原体积的25%，得浓缩料，取浓缩料按重量比12：8：1加入聚乳酸、辅料于研钵混合，以250r/min研磨1h，得研磨料；
（3）按重量份数计，取20份研磨料、5份明胶、2份魔芋粉、3份大豆蛋白、2份调节剂、50份水，先于50℃，取明胶、魔芋粉、水混合搅拌30min，加入大豆蛋白、研磨料混合，于70℃搅拌
30min，再加入调节剂混合，以500r/min搅拌36min，旋转蒸发至恒重，过80目筛，得复合大分子料；
（4）按质量份数计，取25份备用的发酵料、20份复合大分子料、3份聚乙烯吡咯烷酮、2份添加剂、1份纳米料于高压反应釜混合，在氮气气氛下，控制压力为1.2MPa、温度为350℃保温保压2h，自然冷却至室温，移至管式炉，在氮气保护下，升温至1400℃保温1h，随炉冷却至室温，出料，即得高韧性泡沫碳。
0.4份表面活性剂、12份水于混料机混合搅拌30min，得混料，取混料按重量比10：3：0.2：2：
200加入蓖麻油、酪素、沼液处理料、酵母膏、水混合，移至发酵罐于温度27℃、以180r/min震荡摇床密封发酵4天后，于121℃保温灭菌15min，出料，移至离心机以4000r/min离心7min，收集上层清液和离心物混合，减压蒸发至恒重，得发酵料，备用；
（2）于30℃，按质量比为5：1：25取环氧树脂、聚丁二烯、二甲苯于反应釜混合搅拌
30min，得环氧树脂稀释料，取环氧树脂稀释料按质量比20：12加入试剂混合搅拌1h，于60℃保温1h，抽真空浓缩至原体积的25%，得浓缩料，取浓缩料按重量比12：8：1加入聚乳酸、辅料于研钵混合，以250r/min研磨1h，得研磨料；
（3）按重量份数计，取20份研磨料、5份明胶、2份魔芋粉、3份大豆蛋白、2份调节剂、50份水，先于50℃，取明胶、魔芋粉、水混合搅拌30min，加入大豆蛋白、研磨料混合，于70℃搅拌
30min，再加入调节剂混合，以500r/min搅拌36min，旋转蒸发至恒重，过80目筛，得复合大分子料；
（4）按质量份数计，取25份备用的发酵料、20份复合大分子料、3份聚乙烯吡咯烷酮、2份添加剂、1份纳米料于高压反应釜混合，在氮气气氛下，控制压力为1.2MPa、温度为350℃保温保压2h，自然冷却至室温，移至管式炉，在氮气保护下，升温至1400℃保温1h，随炉冷却至室温，出料，即得高韧性泡沫碳。
[0035] 实施例2添加剂：按重量比1：4取尿素、碱式碳酸铜混合，即得添加剂。
[0036] 表面活性剂：按重量比7：1取十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚混合，即得表面活性剂。
[0037] 调节剂：按重量比8：2：0.2取硬脂酸、甘油、石蜡混合，即得调节剂。
[0038] 辅料：按重量比5：1取亚麻油、竹叶混合，即得辅料。
[0039] 预处理沸石：取沸石按重量比15：3：1加入聚乙烯醇、十二烷基二甲基甜菜碱混合研磨3h，即得预处理沸石。
[0040] 沼液处理料：于45℃，按重量比20：3：1加入硫酸铝、聚丙烯酰胺混合，以250r/min震荡4h，过滤，收集滤液于121℃蒸发至原体积的35%，即得沼液处理料。
[0041] 纳米料：按重量比1：6：0.1取纳米铁粉、纳米二氧化硅、碳纳米管混合，即得纳米料。
[0042] 试剂：按重量比1：13取柠檬酸钠、浓度25g/L的双氧水混合，即得试剂。
[0043] 一种高韧性泡沫碳的制备方法，包括如下步骤：（1）按质量份数计，取50份石油沥青、20份水曲柳、5份蛋黄、4份花生、4份预处理沸石、
0.8份表面活性剂、25份水于混料机混合搅拌55min，得混料，取混料按重量比15：3：0.2：4：
400加入蓖麻油、酪素、沼液处理料、酵母膏、水混合，移至发酵罐于温度33℃、以230r/min震荡摇床密封发酵7天后，于121℃保温灭菌20min，出料，移至离心机以6000r/min离心13min，收集上层清液和离心物混合，减压蒸发至恒重，得发酵料，备用；
（2）于45℃，按质量比为5：2：45取环氧树脂、聚丁二烯、二甲苯于反应釜混合搅拌
55min，得环氧树脂稀释料，取环氧树脂稀释料按质量比35：12加入试剂混合搅拌3h，于75℃保温3h，抽真空浓缩至原体积的40%，得浓缩料，取浓缩料按重量比25：8：1加入聚乳酸、辅料于研钵混合，以350r/min研磨3h，得研磨料；
（3）按重量份数计，取30份研磨料、8份明胶、5份魔芋粉、8份大豆蛋白、5份调节剂、70份水，先于65℃，取明胶、魔芋粉、水混合搅拌50min，加入大豆蛋白、研磨料混合，于85℃搅拌
45min，再加入调节剂混合，以800r/min搅拌60min，旋转蒸发至恒重，过80目筛，得复合大分子料；
（4）按质量份数计，取40份备用的发酵料、35份复合大分子料、7份聚乙烯吡咯烷酮、5份添加剂、3份纳米料于高压反应釜混合，在氮气气氛下，控制压力为2.2MPa、温度为550℃保温保压4h，自然冷却至室温，移至管式炉，在氮气保护下，升温至1600℃保温2h，随炉冷却至室温，出料，即得高韧性泡沫碳。
0.8份表面活性剂、25份水于混料机混合搅拌55min，得混料，取混料按重量比15：3：0.2：4：
400加入蓖麻油、酪素、沼液处理料、酵母膏、水混合，移至发酵罐于温度33℃、以230r/min震荡摇床密封发酵7天后，于121℃保温灭菌20min，出料，移至离心机以6000r/min离心13min，收集上层清液和离心物混合，减压蒸发至恒重，得发酵料，备用；
（2）于45℃，按质量比为5：2：45取环氧树脂、聚丁二烯、二甲苯于反应釜混合搅拌
55min，得环氧树脂稀释料，取环氧树脂稀释料按质量比35：12加入试剂混合搅拌3h，于75℃保温3h，抽真空浓缩至原体积的40%，得浓缩料，取浓缩料按重量比25：8：1加入聚乳酸、辅料于研钵混合，以350r/min研磨3h，得研磨料；
（3）按重量份数计，取30份研磨料、8份明胶、5份魔芋粉、8份大豆蛋白、5份调节剂、70份水，先于65℃，取明胶、魔芋粉、水混合搅拌50min，加入大豆蛋白、研磨料混合，于85℃搅拌
45min，再加入调节剂混合，以800r/min搅拌60min，旋转蒸发至恒重，过80目筛，得复合大分子料；
（4）按质量份数计，取40份备用的发酵料、35份复合大分子料、7份聚乙烯吡咯烷酮、5份添加剂、3份纳米料于高压反应釜混合，在氮气气氛下，控制压力为2.2MPa、温度为550℃保温保压4h，自然冷却至室温，移至管式炉，在氮气保护下，升温至1600℃保温2h，随炉冷却至室温，出料，即得高韧性泡沫碳。
[0044] 实施例3添加剂：按重量比1：3取尿素、碱式碳酸铜混合，即得添加剂。
[0045] 表面活性剂：按重量比5：1取十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚混合，即得表面活性剂。
[0046] 调节剂：按重量比5：2：0.2取硬脂酸、甘油、石蜡混合，即得调节剂。
[0047] 辅料：按重量比3：1取亚麻油、竹叶混合，即得辅料。
[0048] 预处理沸石：取沸石按重量比10：3：1加入聚乙烯醇、十二烷基二甲基甜菜碱混合研磨2h，即得预处理沸石。
[0049] 沼液处理料：于35℃，按重量比15：3：1加入硫酸铝、聚丙烯酰胺混合，以220r/min震荡3h，过滤，收集滤液于121℃蒸发至原体积的30%，即得沼液处理料。
[0050] 纳米料：按重量比1：5：0.1取纳米铁粉、纳米二氧化硅、碳纳米管混合，即得纳米料。
[0051] 试剂：按重量比1：10取柠檬酸钠、浓度25g/L的双氧水混合，即得试剂。
[0052] 一种高韧性泡沫碳的制备方法，包括如下步骤：（1）按质量份数计，取40份石油沥青、16份水曲柳、3份蛋黄、2份花生、3份预处理沸石、
0.6份表面活性剂、20份水于混料机混合搅拌45min，得混料，取混料按重量比13：3：0.2：3：
300加入蓖麻油、酪素、沼液处理料、酵母膏、水混合，移至发酵罐于温度30℃、以210r/min震荡摇床密封发酵6天后，于121℃保温灭菌17min，出料，移至离心机以5000r/min离心10min，收集上层清液和离心物混合，减压蒸发至恒重，得发酵料，备用；
（2）于35℃，按质量比为5：1.5：35取环氧树脂、聚丁二烯、二甲苯于反应釜混合搅拌
45min，得环氧树脂稀释料，取环氧树脂稀释料按质量比25：12加入试剂混合搅拌2h，于65℃保温2h，抽真空浓缩至原体积的30%，得浓缩料，取浓缩料按重量比17：8：1加入聚乳酸、辅料于研钵混合，以290r/min研磨2h，得研磨料；
（3）按重量份数计，取25份研磨料、7份明胶、3份魔芋粉、5份大豆蛋白、3份调节剂、60份水，先于55℃，取明胶、魔芋粉、水混合搅拌40min，加入大豆蛋白、研磨料混合，于75℃搅拌
35min，再加入调节剂混合，以600r/min搅拌50min，旋转蒸发至恒重，过80目筛，得复合大分子料；
（4）按质量份数计，取30份备用的发酵料、25份复合大分子料、5份聚乙烯吡咯烷酮、3份添加剂、2份纳米料于高压反应釜混合，在氮气气氛下，控制压力为1.8MPa、温度为450℃保温保压3h，自然冷却至室温，移至管式炉，在氮气保护下，升温至1500℃保温1.5h，随炉冷却至室温，出料，即得高韧性泡沫碳。
0.6份表面活性剂、20份水于混料机混合搅拌45min，得混料，取混料按重量比13：3：0.2：3：
300加入蓖麻油、酪素、沼液处理料、酵母膏、水混合，移至发酵罐于温度30℃、以210r/min震荡摇床密封发酵6天后，于121℃保温灭菌17min，出料，移至离心机以5000r/min离心10min，收集上层清液和离心物混合，减压蒸发至恒重，得发酵料，备用；
（2）于35℃，按质量比为5：1.5：35取环氧树脂、聚丁二烯、二甲苯于反应釜混合搅拌
45min，得环氧树脂稀释料，取环氧树脂稀释料按质量比25：12加入试剂混合搅拌2h，于65℃保温2h，抽真空浓缩至原体积的30%，得浓缩料，取浓缩料按重量比17：8：1加入聚乳酸、辅料于研钵混合，以290r/min研磨2h，得研磨料；
（3）按重量份数计，取25份研磨料、7份明胶、3份魔芋粉、5份大豆蛋白、3份调节剂、60份水，先于55℃，取明胶、魔芋粉、水混合搅拌40min，加入大豆蛋白、研磨料混合，于75℃搅拌
35min，再加入调节剂混合，以600r/min搅拌50min，旋转蒸发至恒重，过80目筛，得复合大分子料；
（4）按质量份数计，取30份备用的发酵料、25份复合大分子料、5份聚乙烯吡咯烷酮、3份添加剂、2份纳米料于高压反应釜混合，在氮气气氛下，控制压力为1.8MPa、温度为450℃保温保压3h，自然冷却至室温，移至管式炉，在氮气保护下，升温至1500℃保温1.5h，随炉冷却至室温，出料，即得高韧性泡沫碳。
[0053] 对比例1：与实施例1的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少发酵料。
[0054] 对比例2：与实施例1的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少复合大分子料。
[0055] 对比例3：浙江省某公司生产的高韧性泡沫碳。
[0056] 将上述实施例与对比例得到的高韧性泡沫碳进行检测，样品准备:把样品做成一定尺寸长方体或立方体，并量出尺寸计算出体积v。首先称取样品质量为M0，然后把样品放入装置中，关掉阀门进行抽真空。然后继续抽真空并打开阀门，使水逐渐滴到样品上直至浸满样品，保持5min,停止抽真空，取出样品，去除附着在样品外水珠，立即称重为M1,计算结果如下:密度=M0/v；导热系数根据热脉冲法测定，力学性能测试是在万能试验机上进行的，仪器LLOYDLR50K plus,压缩测试尺寸10×10×20 (mm)，测量速率1 mm/min，得到的结果如表1所示。
[0057] 表1：检测项目 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2 对比例3
体积密度/g/cm3 0.418 0.413 0.415 0.365 0.381 0.215
压缩强度/MPa 35 32 30 26 23 19
比压缩强度/MPa cm3/g 63.48 62.75 63.12 47.85 43.48 35.64
导热系数/W·m-1·K-1 0.082 0.086 0.084 0.112 0.116 0.257
综合上述，从表1可以看出本发明的高韧性泡沫碳效果更好，值得推广使用，以上所述仅为本发明的较佳方式，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
体积密度/g/cm3 0.418 0.413 0.415 0.365 0.381 0.215
压缩强度/MPa 35 32 30 26 23 19
比压缩强度/MPa cm3/g 63.48 62.75 63.12 47.85 43.48 35.64
导热系数/W·m-1·K-1 0.082 0.086 0.084 0.112 0.116 0.257
综合上述，从表1可以看出本发明的高韧性泡沫碳效果更好，值得推广使用，以上所述仅为本发明的较佳方式，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
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