一种含有机硅长侧链的聚丙烯酸酯超疏水皮革光亮剂及其涂层的制备方法
专利汇可以提供一种含有机硅长侧链的聚丙烯酸酯超疏水皮革光亮剂及其涂层的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且一种含有机 硅 长 侧链 的聚 丙烯酸 酯超疏 水 皮革光亮剂及其涂层的制备方法，包括以下工艺过程：1、等摩尔的甲基丙烯酸甲酯与羟基硅油，在催化剂作用下进行缩合反应，制备甲基丙烯酸硅 氧 烷；2、等摩尔的丙烯酸羟乙酯与甲基含氢硅油，在催化剂作用下进行脱氢反应，制备丙烯酸硅氧烷乙酯；3、将前面制备的甲基丙烯酸硅氧烷与丙烯酸硅氧烷乙酯作为 单体 ，在引发剂的作用下，通过共聚反应制备含有机硅长侧链的聚丙烯酸酯；4、加入疏水纳米 二氧化硅 物理混合均匀即成超疏水皮革光亮剂；5、在超疏水皮革光亮剂中加入催化剂，直接在皮革表面 喷涂 或者涂刷并且发生 固化 反应，即可制备成具有荷叶效应的超疏水皮革涂层。本 发明 广泛应用于皮革、织物、纸张等 纤维 的 表面处理 与改性技术领域。，下面是一种含有机硅长侧链的聚丙烯酸酯超疏水皮革光亮剂及其涂层的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种含有机硅长侧链的聚丙烯酸酯超疏水皮革光亮剂及其涂层的制备方法，其特征在于：
制备过程包括以下步骤：
步骤一、等摩尔的甲基丙烯酸甲酯与羟基硅油，在催化剂作用下进行缩合反应，制备甲基丙烯酸硅氧烷；其中羟基硅油的摩尔数是以羟基含量除以17计算的，缩合反应温度为80℃～90℃；
步骤二、等摩尔的丙烯酸羟乙酯与甲基含氢硅油，在催化剂作用下进行脱氢反应，制备丙烯酸硅氧烷乙酯；其中甲基含氢硅油的摩尔数是以氢含量除以1计算的，脱氢反应温度为
50℃～80℃；
步骤三、将步骤一制备的甲基丙烯酸硅氧烷与步骤二制备的丙烯酸硅氧烷乙酯作为单体，在引发剂的作用下，通过共聚反应制备含有机硅长侧链的聚丙烯酸酯；将单体与溶剂质量总和的60%～80%的有机溶剂、1/2的引发剂溶液，加入带搅拌与回流冷凝器的多口反应釜中，用恒温油浴加热至90℃待用；
步骤四、将单体与溶剂质量总和的20%～40%的含甲基丙烯酸硅氧烷、丙烯酸硅氧烷乙酯的混合单体，1/4的引发剂溶液缓慢滴加到反应釜中进行共聚反应；
步骤五、所有原料的滴加时间均为1.0h～3.0h，物料反应温度控制在80～90℃；
步骤六、所有原料滴加完后，将剩余1/4的引发剂溶液加入反应釜中，控制反应温度80～90℃，保温反应1.0h～2.0h；
步骤七、降温至45℃以下，调节PH=7-8，加入疏水纳米二氧化硅物理混合均匀即成超疏水皮革光亮剂；
步骤八、在超疏水皮革光亮剂中加入催化剂，直接在皮革表面喷涂或者涂刷并且发生固化反应，即可制备成具有荷叶效应的超疏水皮革涂层。
2.根据权利要求1所述的一种含有机硅长侧链的聚丙烯酸酯超疏水皮革光亮剂及其涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，羟基硅油是端基含羟基的有机硅油，催化剂是二月桂酸二丁基锡。
3.根据权利要求1所述的一种含有机硅长侧链的聚丙烯酸酯超疏水皮革光亮剂及其涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤二中，甲基含氢硅油是端基与侧链均含氢的有机硅油，催化剂是氢氧化钾或者氢氧化钠等无机强碱。
4.根据权利要求1所述的一种含有机硅长侧链的聚丙烯酸酯超疏水皮革光亮剂及其涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤三中，有机溶剂选用八甲基环四硅氧烷与甲乙酮的混合物；引发剂选用偶氮二异丁腈或者过氧化苯甲酰，溶解引发剂所用的溶剂为甲乙酮。
5.根据权利要求1所述的一种含有机硅长侧链的聚丙烯酸酯超疏水皮革光亮剂及其涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤四中，混合单体甲基丙烯酸硅氧烷、丙烯酸硅氧烷乙酯的质量比例=（2～8）：（8～2）。
6.根据权利要求1所述的一种含有机硅长侧链的聚丙烯酸酯超疏水皮革光亮剂及其涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤八中，催化剂是二月桂酸二丁基锡。
一种含有机硅长侧链的聚丙烯酸酯超疏水皮革光亮剂及其涂
层的制备方法
技术领域
背景技术
发明内容
步骤二、等摩尔的丙烯酸羟乙酯与甲基含氢硅油，在催化剂作用下进行脱氢反应，制备丙烯酸硅氧烷乙酯；其中甲基含氢硅油的摩尔数是以氢含量除以1计算的，脱氢反应温度为
50℃～80℃；
步骤三、将步骤一制备的甲基丙烯酸硅氧烷与步骤二制备的丙烯酸硅氧烷乙酯作为单体，在引发剂的作用下，通过共聚反应制备含有机硅长侧链的聚丙烯酸酯；将单体与溶剂质量总和的60%～80%的有机溶剂、1/2的引发剂溶液，加入带搅拌与回流冷凝器的多口反应釜中，用恒温油浴加热至90℃待用；
步骤四、将单体与溶剂质量总和的20%～40%的含甲基丙烯酸硅氧烷、丙烯酸硅氧烷乙酯的混合单体，1/4的引发剂溶液缓慢滴加到反应釜中进行共聚反应；
步骤五、所有原料的滴加时间均为1.0h～3.0h，物料反应温度控制在80～90℃；
步骤六、所有原料滴加完后，将剩余1/4的引发剂溶液加入反应釜中，控制反应温度80～90℃，保温反应1.0h～2.0h；
步骤七、降温至45℃以下，调节PH=7-8，加入疏水纳米二氧化硅物理混合均匀即成超疏水皮革光亮剂；
步骤八、在超疏水皮革光亮剂中加入催化剂，直接在皮革表面喷涂或者涂刷并且发生固化反应，即可制备成具有荷叶效应的超疏水皮革涂层。
附图说明
具体实施方式
步骤二、等摩尔的丙烯酸羟乙酯与甲基含氢硅油，在催化剂作用下进行脱氢反应，制备丙烯酸硅氧烷乙酯；其中甲基含氢硅油的摩尔数是以氢含量除以1计算的，脱氢反应温度为
50℃～80℃；
步骤三、将步骤一制备的甲基丙烯酸硅氧烷与步骤二制备的丙烯酸硅氧烷乙酯作为单体，在引发剂的作用下，通过共聚反应制备含有机硅长侧链的聚丙烯酸酯；将单体与溶剂质量总和的60%～80%的有机溶剂、1/2的引发剂溶液，加入带搅拌与回流冷凝器的多口反应釜中，用恒温油浴加热至90℃待用；
步骤四、将单体与溶剂质量总和的20%～40%的含甲基丙烯酸硅氧烷、丙烯酸硅氧烷乙酯的混合单体，1/4的引发剂溶液缓慢滴加到反应釜中进行共聚反应；
步骤五、所有原料的滴加时间均为1.0h～3.0h，物料反应温度控制在80～90℃；
步骤六、所有原料滴加完后，将剩余1/4的引发剂溶液加入反应釜中，控制反应温度80～90℃，保温反应1.0h～2.0h；
步骤七、降温至45℃以下，调节PH=7-8，加入疏水纳米二氧化硅物理混合均匀即成超疏水皮革光亮剂；
步骤八、在超疏水皮革光亮剂中加入催化剂，直接在皮革表面喷涂或者涂刷并且发生固化反应，即可制备成具有荷叶效应的超疏水皮革涂层。
步骤一、在125ml多口玻璃烧瓶中，加入等摩尔的甲基丙烯酸甲酯与羟基硅油（总质量数为50g），在催化剂二月桂酸二丁基锡作用下进行缩合反应，制备甲基丙烯酸硅氧烷；缩合反应温度为80℃～90℃；
步骤二、在125ml多口玻璃烧瓶中，加入等摩尔的丙烯酸羟乙酯与甲基含氢硅油（总质量数为50g），在催化剂氢氧化钾作用下进行脱氢反应，制备丙烯酸硅氧烷乙酯；脱氢反应温度为50℃～60℃；
步骤三、将60g八甲基环四硅氧烷与甲乙酮的混合溶剂、10g偶氮二异丁腈的甲乙酮引发剂溶液，加入250ml带搅拌与回流冷凝器的多口反应釜中，用恒温油浴加热至80℃待用；
步骤四、将步骤一制备的甲基丙烯酸硅氧烷4g与步骤二制备的丙烯酸硅氧烷乙酯16g作为混合单体、5g偶氮二异丁腈的甲乙酮引发剂溶液，同步缓慢滴加到步骤三的反应釜中进行共聚反应；
步骤五、所有原料的滴加时间均为1.0h，物料反应温度控制在80～90℃；
步骤六、所有原料滴加完后，将剩余的5g引发剂溶液加入反应釜中，控制反应温度80～
90℃，保温反应1.0h；
步骤七、降温至45℃以下，调节PH=7-8，加入3g疏水纳米二氧化硅物理混合均匀即成超疏水皮革光亮剂；
步骤八、在超疏水皮革光亮剂中加入催化剂二月桂酸二丁基锡，直接在皮革表面喷涂并且发生固化反应，即制备成具有荷叶效应的超疏水皮革涂层。
步骤一、在125ml多口玻璃烧瓶中，加入等摩尔的甲基丙烯酸甲酯与羟基硅油（总质量数为50g），在催化剂二月桂酸二丁基锡作用下进行缩合反应，制备甲基丙烯酸硅氧烷；缩合反应温度为80℃～90℃；
步骤二、在125ml多口玻璃烧瓶中，加入等摩尔的丙烯酸羟乙酯与甲基含氢硅油（总质量数为50g），在催化剂氢氧化钾作用下进行脱氢反应，制备丙烯酸硅氧烷乙酯；脱氢反应温度为50℃～60℃；
步骤三、将40g八甲基环四硅氧烷与甲乙酮的混合溶剂、10g偶氮二异丁腈的甲乙酮引发剂溶液，加入250ml带搅拌与回流冷凝器的多口反应釜中，用恒温油浴加热至80℃待用；
步骤四、将步骤一制备的甲基丙烯酸硅氧烷32g与步骤二制备的丙烯酸硅氧烷乙酯8g作为混合单体、5g偶氮二异丁腈的甲乙酮引发剂溶液，同步缓慢滴加到步骤三的反应釜中进行共聚反应；
步骤五、所有原料的滴加时间均为3.0h，物料反应温度控制在80～90℃；
步骤六、所有原料滴加完后，将剩余的5g引发剂溶液加入反应釜中，控制反应温度80～
90℃，保温反应2.0h；
步骤七、降温至45℃以下，调节PH=7-8，加入3g疏水纳米二氧化硅物理混合均匀即成超疏水皮革光亮剂；
步骤八、在超疏水皮革光亮剂中加入催化剂二月桂酸二丁基锡，直接在皮革表面喷涂并且发生固化反应，即制备成具有荷叶效应的超疏水皮革涂层。
步骤一、在125ml多口玻璃烧瓶中，加入等摩尔的甲基丙烯酸甲酯与羟基硅油（总质量数为50g），在催化剂二月桂酸二丁基锡作用下进行缩合反应，制备甲基丙烯酸硅氧烷；缩合反应温度为80℃～90℃；
步骤二、在125ml多口玻璃烧瓶中，加入等摩尔的丙烯酸羟乙酯与甲基含氢硅油（总质量数为50g），在催化剂氢氧化钾作用下进行脱氢反应，制备丙烯酸硅氧烷乙酯；脱氢反应温度为50℃～60℃；
步骤三、将50g八甲基环四硅氧烷与甲乙酮的混合溶剂、10g偶氮二异丁腈的甲乙酮引发剂溶液，加入250ml带搅拌与回流冷凝器的多口反应釜中，用恒温油浴加热至80℃待用；
步骤四、将步骤一制备的甲基丙烯酸硅氧烷15g与步骤二制备的丙烯酸硅氧烷乙酯15g作为混合单体、5g偶氮二异丁腈的甲乙酮引发剂溶液，同步缓慢滴加到步骤三的反应釜中进行共聚反应；
步骤五、所有原料的滴加时间均为2.0h，物料反应温度控制在80～90℃；
步骤六、所有原料滴加完后，将剩余的5g引发剂溶液加入反应釜中，控制反应温度80～
90℃，保温反应1.5h；
步骤七、降温至45℃以下，调节PH=7-8，加入3g疏水纳米二氧化硅物理混合均匀即成超疏水皮革光亮剂；
步骤八、在超疏水皮革光亮剂中加入催化剂二月桂酸二丁基锡，直接在皮革表面喷涂并且发生固化反应，即制备成具有荷叶效应的超疏水皮革涂层。
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