专利汇可以提供一种苯-甲基-二联噻吩衍生物及其制备方法与应用专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 提供了一种如式1所示的苯‑甲基‑二联噻吩衍 生物 及其制备方法,以及作为 单体 在电化学聚合制备 电致变色 材料 薄膜 中的应用;本发明以较高的产率(60%)合成了一类苯‑甲基‑二联噻吩衍生物,用本发明苯‑甲基‑二联噻吩衍生物作为单体经电化学聚合制得的薄膜表现出快速的响应速度,合理的光学 对比度 ,良好的电化学 稳定性 ,在电致变色领域有潜在的应用价值。,下面是一种苯-甲基-二联噻吩衍生物及其制备方法与应用专利的具体信息内容。
1.一种如式1所苯-甲基-二联噻吩衍生物:
2.一种如权利要求1所述的苯-甲基-二联噻吩衍生物的合成方法,其特征在于:所述的方法按如下步骤进行:
(1)将式Ⅰ所示的2,2'-联噻吩与正丁基锂、三丁基氯化锡混合,以四氢呋喃为溶剂,在-
78℃下反应完全,得到反应混合液A,经后处理得到中间产物式2所示5-(三丁基锡)-2,2’-联噻吩;所述的式Ⅰ所示的2,2'-联噻吩与正丁基锂、三丁基氯化锡的物质的量之比为1:1:
1.3;所述的四氢呋喃加入量以恰好溶解所加入的固体为准;
(2)将式Ⅲ所示的1,4-二碘-2,3,5,6-四甲基苯与5-(三丁基锡)-2,2’-联噻吩溶于N,N-二甲基甲酰胺中,在四三苯基膦钯的催化下,在回流温度下反应完全,得到反应混合液B,经后处理得到式1所示的目标产物苯-甲基-二联噻吩衍生物;所述式Ⅲ所示的1,4-二碘-2,
3,5,6-四甲基苯与5-(三丁基锡)-2,2’-联噻吩、四三苯基膦钯的物质的量之比为1:4:
0.007;所述N,N-二甲基甲酰胺的加入量以恰好溶解所加入的固体物质为准;
3.如权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的反应混合液A的后处理方法为:待反应结束冷却后,将所述的反应混合液A用二氯甲烷溶解,用三氧化二铝填料层析过柱后浓缩,得到的浓缩液旋干得到式2所示5-(三丁基锡)-2,2’-联噻吩。
4.如权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述的温度为130℃-140℃,反应时间为16h。
5.如权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述的反应混合液B的后处理方法为:待反应结束冷却后,将所述的反应混合液B分别用二氯甲烷和水萃取,合并有机相,加入无水硫酸镁干燥,抽滤除去干燥剂,旋蒸除去溶剂,然后加入二氯甲烷溶解拌样过柱,以层析法分离,以体积比5:1的石油醚与二氯甲烷混合液为洗脱剂,收集含目标产物的洗脱液蒸除溶剂,得到式1所示的目标产物苯-甲基-二联噻吩衍生物。
6.如权利要求1所述的苯-甲基-二联噻吩衍生物可应用于制备电致变色材料薄膜。
7.如权利要求6所述的应用,其特征在于:所述的应用为:将所述的苯-甲基-二联噻吩溶解于体积比为7:3的二氯甲烷与乙腈的混合溶剂中,在三电极体系中,采用循环伏安法,在聚合电压为0-1.3V下电化学反应,得到电致变色材料薄膜;所述的三电极体系由电解质、对电极、参比电极及工作电极构成,所述的电解质为四丁基高氯酸铵,所述的对电极为铂电极,所述的参比电极为Ag/AgCl电极,所述的工作电极为ITO导电玻璃。
8.如权利要求7所述的应用,其特征在于:所述的聚合条件为:扫描速度为0.1v/s,扫描圈数为10圈。
9.如权利要求7所述的应用,其特征在于:所述的硅-苯基-二联噻吩衍生物的加入量以所述的混合溶剂的体积计为1mmol/L。
10.如权利要求9所述的应用,其特征在于:所述电解质的加入量以所述的混合溶剂的体积计为0.1mol/L。
(一)技术领域
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