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聚合物香味缓释复合薄片及其制备和在加热不燃烧烟草制品中的应用

阅读:854发布:2020-05-11

专利汇可以提供聚合物香味缓释复合薄片及其制备和在加热不燃烧烟草制品中的应用专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 属于加热不燃烧 卷烟 技术领域,具体公开了一种用于加热不燃烧 烟草 制品 的 聚合物 基 香味 缓释复合薄片,包括香味缓释材料层以及复合在其表面的聚合物A层;其中,香味缓释材料层包括聚合物B基材以及复合在聚合物B基材中的烟用香味物料。本发明还提供了所述复合薄片的制备方法以及其在加热不燃烧卷烟中的应用方法。本发明创新地发现,采用聚乳酸作为基材(载体)并在所述的基材中包埋、分散、镶嵌烟用香味物料,该复合薄片应用在加热不燃烧烟草制品中,可以克服加热不燃烧烟草制品加香技术存在的香味释放快,抽吸最后几口香气不足等技术问题,显著提升香气缓释效果,提升抽吸口感。,下面是聚合物香味缓释复合薄片及其制备和在加热不燃烧烟草制品中的应用专利的具体信息内容。

1.一种用于加热不燃烧烟草制品的聚合物香味缓释复合薄片,其特征在于,包括香味缓释材料层以及复合在其表面的聚合物A层;其中,香味缓释材料层包括聚合物B基材以及复合在聚合物B基材中的烟用香味物料。
2.如权利要求1所述的用于加热不燃烧烟草制品的聚合物基香味缓释复合薄片,其特征在于,为聚合物A层和香味缓释材料层复合成的双层薄片。
3.如权利要求1所述的聚合物基香味缓释复合薄片,其特征在于,为依次复合的聚合物A层、香味缓释材料层和聚合物A层构成的三层夹心薄片。
4.如权利要求1所述的聚合物基香味缓释复合薄片,其特征在于,为聚合物A层、香味缓释材料层依次复合的四层及以上的多层复合薄片。
5.如权利要求1所述的用于加热不燃烧烟草制品的聚合物基香味缓释复合薄片,其特征在于,所述的聚合物A、聚合物B独自为聚乳酸、聚乙烯醇中的至少一种。
6.如权利要求5所述的用于加热不燃烧烟草制品的聚合物基香味缓释复合薄片,其特征在于,聚乳酸为左旋聚乳酸、右旋聚乳酸、外消旋聚乳酸、内消旋聚乳酸中的至少一种。
7.如权利要求6所述的用于加热不燃烧烟草制品的聚合物基香味缓释复合薄片,其特征在于,聚乳酸的分子量为不低于5万,优选为5万~150万。
8.如权利要求5所述的用于加热不燃烧烟草制品的聚合物基香味缓释复合薄片,其特征在于,所述的聚乙烯醇的聚合度范围为200-2600,醇解度小于88%。
9.如权利要求1所述的用于加热不燃烧烟草制品的聚合物基香味缓释复合薄片,其特征在于,所述的聚合物A、聚合物B选择相同聚合物。
10.如权利要求1所述的用于加热不燃烧烟草制品的聚合物基香味缓释复合薄片,其特征在于,聚合物A、B总的质量百分含量为20%-70%。
11.如权利要求1所述的用于加热不燃烧烟草制品的聚合物基香味缓释复合薄片,其特征在于,所述的烟用香味物料为单体香料、天然香原料,香基或香精中的至少一种。
12.如权利要求11所述的用于加热不燃烧烟草制品的聚合物基香味缓释复合薄片,其特征在于,烟用香味物料的质量百分含量为≤40%。
13.如权利要求1~12任一项所述的用于加热小燃烧烟草制品的聚合物基香味缓释复合薄片,其特征在于,所述的香味缓释材料层中,还复合有吸附剂和/或填充材料。
14.如权利要求13所述的用于加热不燃烧烟草制品的聚合物基香味缓释复合薄片,其特征在于,所述的吸附剂为活性炭藻土、分子筛、环糊精中的一种或多种。
15.如权利要求13所述的用于加热不燃烧烟草制品的聚合物基香味缓释复合薄片,其特征在于,吸附剂占香味缓释材料层的质量百分比不高于40wt.%。
16.如权利要求13所述的用于加热不燃烧烟草制品的聚合物基香味缓释复合薄片,其特征在于,所述的填充材料为烟草粉末、淀粉植物胶中的一种或多种。
17.如权利要求16所述的用于加热不燃烧烟草制品的聚合物基香味缓释复合薄片,其特征在于,填充材料占香味缓释材料层的质量百分比不高于40wt.%。
18.一种权利要求1~17任一项所述的聚合物基香味缓释复合薄片的制备方法,其特征在于,将聚合物A用溶剂溶解,得聚合物A溶液;将聚合物B、烟用香味原料用溶剂溶解得原料溶液,按所述的薄片结构,依次涂覆溶液以及去除溶液中的溶剂,获得所述的聚合物基香味缓释复合薄片。
19.如权利要求18所述的聚合物基香味缓释复合薄片的制备方法,其特征在于,所述的原料溶液中还添加有吸附剂和/或填充材料。
20.如权利要求19所述的聚合物基香味缓释复合薄片的制备方法,其特征在于,预先将烟用香味物料吸附至吸附剂和/或填充材料中,随后再分散在溶解有聚合物B的溶液中,分散聚合得到所述的原料溶液。
21.如权利要求18-20任一项所述的聚合物基香味缓释复合薄片的制备方法,其特征在于,所述的溶剂为可以溶解聚合物A或B、且沸点不高于100℃的溶剂。
22.如权利要求21所述的聚合物基香味缓释复合薄片的制备方法,其特征在于,所述的溶剂为、二氯甲烷、三氯甲烷、乳酸乙酯、乙酸乙酯中的至少一种。
23.一种权利要求1~17任一项所述的聚合物基香味缓释复合薄片的应用,其特征在于,将所述的聚合物基香味缓释复合薄片和烟草物料混合,制得用于制得加热不燃烧烟草制品的烟草棒。
24.如权利要求23所述的聚合物基香味缓释复合薄片的应用,其特征在于,将所述的聚合物基香味缓释复合薄片剪切成任一形状,再和烟草物料混合,制得用于制得加热不燃烧烟草制品的烟草棒。
25.如权利要求23或24所述的聚合物基香味缓释复合薄片的应用,其特征在于,将所述的聚合物基香味缓释复合薄片制成丝状,和烟丝混合卷接成卷烟形式的加热不燃烧烟草制品。
26.如权利要求23~25任一项所述的聚合物基香味缓释复合薄片的应用,其特征在于,烟草棒中,所述的聚合物基香味缓释复合薄片的添加百分含量为1-10%。
27.一种具有香味缓释功能的加热不燃烧烟草制品的烟草棒,其特征在于,包括烟草物料以及权利要求1~17任一项所述的聚合物基香味缓释复合薄片。
28.如权利要求27所述的具有香味缓释功能的加热不燃烧烟草制品的烟草棒,其特征在于,所述的烟草棒为单元棒或者二元以及多元的复合棒。
29.一种具有香味缓释功能的加热不燃烧烟草制品,其特征在于,包括接装的滤棒和权利要求27~28任一项所述的烟草棒。

说明书全文

聚合物香味缓释复合薄片及其制备和在加热不燃烧烟草

品中的应用

技术领域

[0001] 本发明涉及一种加热不燃烧烟草制品香味缓释方法及其应用,属于新型烟草制品香味缓释技术领域。

背景技术

[0002] 加热不燃烧烟草制品(低温烟)是味特性最接近传统卷烟的一种新型烟草制品,烟气有害化学成分和生物毒性较低,是当前世界各国烟草行业的发展重点。
[0003] 然而,由于加热不燃烧烟草制品在吸食过程中,烟草加热部分整体上一直处于加热状态,导致香味物质的释放,尤其是挥发性强的外加香味物质释放很不均匀,往往在第一口、第二口就基本挥发殆尽,抽吸口味较难保持前后均匀,难以保证其质量稳定性和产品口味风格的实现。因此,香味释放技术仍是制约加热不燃烧烟草制品产品发展的短板之一。
[0004] 目前,国内外在香味缓释控制技术方面开展了一些研究,主要方法包括:(1)添加香气前体物,经过高温加热或燃烧裂解产生香味物质。(2)添加微胶囊。通过包衣等技术手段实现香料香精的包覆,通过囊壁的破裂或降解释放香精香料。(3)添加吸附剂,利用吸附剂的多孔结构吸附香精香料。
[0005] 然而,上述香味缓释方法并不适用于加热不燃烧烟草制品。由于其加热温度一般为350℃以下,远低于传统卷烟的燃烧温度,导致一些香气前体物无法裂解产生香味物质,或因达不到微胶囊壁材的裂解温度而无法释放包裹在其中的香精香料,或是仅仅依靠吸附剂的吸附能无法使香精香料达到缓慢、均匀释放的效果。
[0006] 公开号为CN102821628 A的中国专利文献提供了一种超分子络合物香料固定和受控释放技术,其利用超分子化合物与香精香料之间的非共价键相互作用实现香精香料的控制释放。该专利主要涉及的是薄荷醇、柠檬油一类的简单香原料,对于具有复杂组分的香精或香基的香味缓释效果未有描述。

发明内容

[0007] 为解决加热不燃烧烟草制品香味释放不均匀的技术不足,本发明创新地提供了一种用于加热不燃烧烟草制品的聚合物基香味缓释复合薄片(本发明也称为香味缓释复合薄片或者复合薄片),旨在使香味物质缓慢释放,提升抽吸口感。
[0008] 本发明第二目的在于,提供了一种所述的聚合物基香味缓释复合薄片的制备方法。
[0009] 本发明第三目的在于,提供了一种所述的聚合物基香味缓释复合薄片在加热不燃烧烟草制品中的应用方法。
[0010] 本发明第四目的在于,提供了一种具有香味缓释功能的加热不燃烧烟草制品的烟草棒。
[0011] 本发明第五目的在于,提供了复合有所述具有香味缓释功能的烟草棒的加热不燃烧烟草制品。
[0012] 一种用于加热不燃烧烟草制品的聚合物基香味缓释复合薄片,包括香味缓释材料层以及复合在其表面的聚合物A层;其中,香味缓释材料层包括聚合物B基材以及复合在聚合物B基材中的烟用香味物料。
[0013] 本发明创新地发现,采用聚合物B作为基材(载体)并在所述的基材中包埋、分散、镶嵌的烟用香味物料形成香味缓释材料层,并在香味缓释材料层表面再复合聚合物A层;该复合薄片应用在加热不燃烧烟草制品中,可以克服加热不燃烧烟草制品加香技术存在的香味释放快,抽吸最后几口香气不足等技术问题,显著提升香气缓释效果,提升抽吸口感。
[0014] 所述的聚合物A、B优选具有良好成膜性的聚合物。
[0015] 作为优选,所述的聚合物A、聚合物B独自为聚乳酸、聚乙烯醇中的至少一种。
[0016] 作为优选,所述的聚乳酸为左旋聚乳酸(PLLA)、右旋聚乳酸(PDLA)、外消旋聚乳酸(PDLLA)、内消旋聚乳酸(meso-PLA)中的至少一种;优选外消旋聚乳酸。
[0017] 聚乳酸的分子量为不低于5万;优选为5~150万;进一步优选为5~120万;优选为15~60万。
[0018] 作为优选,所述的聚乙烯醇的聚合度范围为200-2600,醇解度小于88%。
[0019] 所述的聚乙烯醇优选型号为1788,该优选的聚乙烯醇可在常温中溶解。
[0020] 作为优选,所述的聚合物A、聚合物B选择相同聚合物。
[0021] 聚合物基香味缓释复合薄片中,聚合物A、B总的质量百分含量为20%-70%。
[0022] 作为优选,所述的烟用香味物料为单体香料、天然香原料,香基或香精中的至少一种。
[0023] 本发明技术方法,特别适用于挥发性或半挥发性的外加香味物质,尤其是强挥发性香味物质。例如,特别适用于挥发温度在200℃以下的低级酯类香味物质。此外,本发明方法,还特别适用于成分复杂的烟用香味物料,如烟用表香香精。
[0024] 作为优选,所述的烟用香味物料可以是加入加热不燃烧烟草制品中想要单独强调或突出的特征香料,如呋喃、薄荷脑、乙基麦芽酚等;进一步优选,可以是包含特征香韵的烟用加料香精、表香香精。
[0025] 作为优选,烟用香味物料的质量百分含量为≤40%,进一步优选比例为≤35%(以所述的聚合物基香味缓释复合薄片质量为基准)。
[0026] 作为优选,所述的香味缓释材料层中,还复合有吸附剂和/或填充材料。所述的香味缓释材料层中,所述的吸附剂和/或填充材料包埋、分散或镶嵌在所述的聚合物B基底中。研究发现,通过所述的吸附剂和/或填充材料的使用,可以吸附、分散、负载烟用香味物料,且对聚合物基香味缓释复合薄片进行改性,调节复合薄片的硬度、密度、强度等性能。
[0027] 进一步研究发现,所述的香味缓释材料层中添加吸附剂和/或填充材料,可以进一步提升香味物料在加热不燃烧型烟草制品中的香味缓释效果。所述的吸附剂和/或填充材料允许吸附有所述的烟用香味物料。
[0028] 作为优选,所述的吸附剂为活性炭藻土、分子筛、环糊精中的一种或多种。
[0029] 作为优选,吸附剂占香味缓释材料层质量百分比不高于40wt.%。
[0030] 作为优选,所述的填充材料为烟草粉末、淀粉植物胶中的一种或多种。
[0031] 作为优选,所述的植物胶为瓜尔胶、卡拉胶、香豆胶中的至少一种。
[0032] 作为优选,填充材料占香味缓释材料层质量百分比不高于40wt.%。
[0033] 本发明创新地发现,由所述的香味缓释材料层和聚合物A复合形成的复合薄片相较于单一的香味缓释材料,香味缓释效果更优,且香味释放更均匀。
[0034] 作为优选,聚合物基香味缓释复合薄片,为聚合物A层和香味缓释材料层复合成的双层薄片。也即是,所述的聚合物A层复合在聚合物基香味缓释材料层的一个平面。
[0035] 进一步优选,所述的香味缓释复合薄片,为依次复合的聚合物A层、香味缓释材料层和聚合物A层的三层夹心薄片。也即是,所述的聚合物A层复合在香味缓释材料层的上、下两个平面。
[0036] 作为优选,所述的聚合物基香味缓释复合薄片,为聚合物A层、香味缓释材料层依次复合的四层及以上的多层复合薄片。
[0037] 为了适用于应用,所述的聚合物基香味缓释复合薄片可以剪切成各种形状应用到加热不燃烧烟草制品中,包括但不限于丝状、片状、粒状。
[0038] 本发明还创新地提供了一种所述的聚合物基香味缓释复合薄片的制备方法,将聚合物A用溶剂溶解,得聚合物A溶液;将聚合物B、烟用香味原料用溶剂溶解得原料溶液,按所述的薄片结构,依次涂覆溶液以及去除溶液中的溶剂,获得所述的聚合物基香味缓释复合薄片。
[0039] 作为优选,所述的原料溶液中还包含吸附剂和/或填充材料。
[0040] 预先将烟用香味物料吸附至吸附剂和/或填充材料中,随后再分散在溶解有聚合物B的溶液中,分散聚合得到所述的原料溶液。
[0041] 作为优选,用溶剂将聚合物和烟用香味物料溶解,获得粘稠液体或面团状物质,搅拌均匀后涂布成薄片状或制成面条状,获得所述的聚合物基香味缓释复合薄片。
[0042] 本发明中,所述的溶剂为可以溶解聚合物A或B的溶剂,优选为沸点不高于100℃溶剂。
[0043] 优选地,所述的溶剂为包括卤代类如二氯甲烷、三氯甲烷等,或低级酯类如乙酸乙酯、乳酸乙酯等、水等。
[0044] 例如,当聚合物为聚乳酸时,选用的溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯、乳酸乙酯中的至少一种。
[0045] 当聚合物为聚乙烯醇时,选用的溶剂为水。
[0046] 本发明中,所述的聚乙烯醇溶液(原料溶液),可采用静置、超声震动或加入消泡剂的方法去除气泡。
[0047] 本发明中,所述的去除溶剂的方法可以是室温挥发、30-50℃热风干燥、低温蒸发冷冻干燥
[0048] 本发明还提供了一种所述的聚合物基香味缓释复合薄片的应用,将所述的聚合物基香味缓释复合薄片和烟草物料混合,制得用于制得加热不燃烧烟草制品的烟草棒。
[0049] 烟草棒是加热不燃烧烟草制品的加热端且产生烟草香气的部分。本发明所述的应用,将本发明创新地聚合物基香味缓释复合薄片添加至加热不燃烧烟草制品的烟草棒(烟草物料端,也即是加热端),从而实现加热不燃烧烟草制品香味的缓慢释放。本发明利用聚合物作为基材固定香精香料的加热不燃烧烟草制品香味缓释方法,应用于加热不燃烧烟草制品具有良好的提升产品香味质量、赋予风格特征的效果。
[0050] 作为优选,所述的应用,将所述的聚合物基香味缓释复合薄片和烟草物料(例如烟丝)混合,制得单元的烟草棒。
[0051] 作为优选,将所述的聚合物基香味缓释复合薄片制成丝状,和烟草物料(例如烟丝)混合卷接成卷烟形式的加热不燃烧烟草制品。
[0052] 作为优选,烟草棒中,所述的聚合物基香味缓释复合薄片的添加百分含量为1-10%。
[0053] 本发明中,通过所述的复合薄片的使用,将其添加至加热非燃烧烟的加热端(烟丝棒中),可以实现香精香料(烟用香味物料)在100-300℃加热区间的缓慢、均匀释放。进一步优选,所述的聚合物A和B为聚乳酸时,在150-300℃加热区间的缓慢、均匀释放。所述的所述的聚合物A和B为聚乙烯醇时,在100-250℃加热区间的缓慢、均匀释放。
[0054] 本发明还提供了一种具有香味缓释功能的加热不燃烧烟草制品的烟草棒,包括烟草物料(例如烟丝)以及所述的聚合物基香味缓释复合薄片。
[0055] 所述的烟草棒为单元棒或者二元以及多元的复合棒。
[0056] 所述的烟草棒,所述的聚合物基香味缓释复合薄片的添加百分含量为1-10%;优选为2~10%,进一步优选为2~5%;更进一步优选为2~3%。
[0057] 本发明还提供了一种具有香味缓释功能的加热不燃烧烟草制品,包括接装的滤棒和所述的烟草棒。
[0058] 有益效果:
[0059] 1、香味缓释薄片的制造方法简单,且在加热不燃烧烟草制品加热端的应用形式多样。聚合物作为一种无毒的生物可降解型覆盖材料,常温下可阻挡香精香料的自然挥发,方便保存和运输;在加热过程中又可逐渐软化,从而缓慢、均匀地释放香精香料。
[0060] 2、本发明不仅适用于简单的香原料,最突出的优势在于其能适用于成分复杂的香精、香基,可很好地提高加热不燃烧烟草制品烟气的香气丰富性、改善品质,提升加热不燃烧烟草制品质量稳定性,并奠定运用香精香料赋予产品风格特征的技术基础附图说明
[0061] 图1为实施例1香精A的TG曲线。
[0062] 图2为实施例1聚乳酸薄片的TG曲线。
[0063] 图3为实施例1聚乳酸香味缓释薄片的TG曲线。
[0064] 图4为实施例1聚乳酸香味缓释薄片在220℃条件下的恒温TG曲线
[0065] 图5为实施例5聚乙烯醇薄片的TG曲线。
[0066] 图6为实施例5聚乙烯醇香味缓释薄片的TG曲线。
[0067] 图7为实施例5聚乙烯醇香味缓释薄片在200℃恒温条件下的TG曲线。具体实施方案:
[0068] 下面结合具体实施例对本发明作进一步描述。以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。
[0069] 实施例1
[0070] 香精A为常用的常规卷烟香精,本发明将其应用于加热不燃烧烟草制品,其中包含的香味成分主要包括:乙酸乙酯、丁酸乙酯、2-甲基丁酸乙酯、异戊酸乙酯、糠、己酸己酯、3-甲基-吡嗪、2-乙基-3-甲基吡嗪、苯甲醛、苯乙酮、巨豆三烯酮、香叶基丙酮、β-大酮、二氢大马酮、薄荷醇、苯乙酸甲酯、烟草提取物、无花果提取物、苹果提取物、枣酊、香荚兰豆酊、安息香膏、甘草流浸膏等。香精A的热重曲线见图1,分析可知,60%以上的香精(尤其是表香香精)在150℃以下快速挥发。采用加香注射仪将该香精直接注射到加热不燃烧烟草制品的加热端,评吸结果表明:第一口时有很浓的香味,第二口香味明显变淡,之后几口基本感觉不到香味,香气逐口释放均匀性较差,抽吸前后口味差异较大。
[0071] 为促进香精A在加热阶段缓慢、均匀释放,本方案以左旋聚乳酸作为薄片基材固定香精A并应用于加热不燃烧烟草制品的加热端。具体实施方法如下:称取2g左旋聚乳酸(分子量60万、济南岱罡生物工程有限公司,型号DG-L400),加入约30ml二氯甲烷溶液使聚乳酸完全溶解。再加入2g香精A,充分搅拌,使香精均匀分散在溶液中;将上述液体涂布于平板,采用室温挥发的方法充分去除溶剂,制成约0.5mm厚薄片后将其切成长约20mm的丝状物,以2%的比例掺配至细支卷烟形状的加热不燃烧烟草制品的烟草物料中。
[0072] 图2为左旋聚乳酸的热重曲线,分析可知,左旋聚乳酸在320℃以下质量稳定,从340℃开始迅速失重。图3为负载了香精A的左旋聚乳酸香味缓释复合材料的热重曲线,在程序升温150-300℃之间该材料能达到很好的缓释效果,失重率在22%,且香精挥发的主要温度区间在150-300℃之间;图4为左旋聚乳酸香味缓释复合材料在220℃条件下的恒温热重曲线,在1min时温度升至220℃并开始处于恒温状态,薄片呈缓慢、均匀失重趋势,15min内失重率约为9%,持续失重释放香味的时间达20min以上。
[0073] 加热不燃烧烟草制品评吸测试结果表明,添加了上述薄片后加热不燃烧烟草制品的香味持续性、逐口释放均匀性较好,从第一口开始直至第六、七口,均可感觉到明显的香味,与仪器模拟测试结果一致。同时,研究发现香味物料含量越高,游离的越多,加工过程损失多,利用效率越低。香味物料添加量多,则香韵特征突出。具体添加比例视用途而定,衬托修饰其它香味时,比例可能会<1%,甚至更低。
[0074] 综上所述,本发明适用于香味成分复杂的香精香料配方,添加聚乳酸香味缓释薄片相比直接注射加香,在150-300℃之间能达到缓慢、均匀失重的效果,符合加热不燃烧烟草制品加热缓慢释放的要求。
[0075] 实施例2
[0076] 另一种优化的实施方案,采用吸附剂吸附香精香料之后再加入聚乳酸溶液制成香味缓释薄片,并应用于加热不燃烧烟草制品的加热端,具体步骤如下:取活化后的硅藻土过40目筛,置于烘箱中500℃干燥12h,室温冷却后备用;将香精A与40目硅藻土按照1∶1比例混合,搅拌均匀后置于室温环境平衡0.5h;将等量的左旋聚乳酸(分子量60万,济南岱罡生物工程有限公司,,型号DG-L400)加入上述平衡体系中,加入15倍体积的二氯甲烷溶液使聚乳酸溶解,充分搅匀,直至吸材和香精香料均匀分散在粘稠液体中;将上述液体均匀涂布在平板上,采用30℃热风干燥的方法去除溶剂,得到厚度约0.5mm的薄片状缓释复合材料;将其剪成直径约为2mm的颗粒,掺配到加热不燃烧烟草制品烟草物料中。
[0077] 评吸测试结果和热重分析结果表明,含吸附剂的左旋聚乳酸缓释薄片在150-300℃之间能达到缓慢、均匀失重的效果,香精香料的逐口释放均匀性较好,持续均匀释放时间达25min以上,在15min以内失重率为7%。符合加热不燃烧烟草制品加热缓慢释放的要求。
[0078] 实施例3
[0079] 在另一种优化方案中,缓释薄片具有双层结构,第一层为聚乳酸薄片,第二层为添加了活性炭的缓释薄片,以香精B为缓释香精,香精B包含的香味成分主要有:乙酸乙酯、丙酸乙酯、丁酸乙酯、异戊酸乙酯、己酸乙酯、糠醛、3-甲基吡嗪、戊酸戊酯、苯甲醇、辛酸乙酯、乙酸苄酯、癸酸乙酯、巨豆三烯酮、β-大马酮、二氢大马酮、香叶基丙酮、香紫苏油、柠檬油、烟草提取物、可可提取物、香荚兰豆酊、鸢尾浸膏、甘草流浸膏等,具体实施步骤如下:
[0080] 1、称取2g酯封端外消旋聚乳酸(OH-PDLLA-COOR,分子量19w)中,加入20ml乙酸乙酯,使其完全溶解并形成粘稠的聚乳酸溶液;
[0081] 2、取上述液体10ml倒入平板中,采用室温挥发去除溶剂,形成约0.5mm厚的聚乳酸薄片;
[0082] 3、将1g香精B与1g150目活性炭混合均匀后置于室温环境平衡1h。再加入步骤1中的10ml聚乳酸溶液,充分搅拌直至分散均匀,再涂布于步骤2形成的聚乳酸薄片上,采用室温挥发去除溶剂,即形成了双层结构的缓释复合材料。
[0083] 4、将双层结构缓释剂切成宽约2mm的片状,以3%的比例掺配至加热不燃烧烟草制品的烟草物料中。
[0084] 试验结果表明,双层结构的外消旋聚乳酸缓释复合材料能显著提高加热不燃烧烟草制品中香精香料的逐口释放均匀性,释放均匀性在实施例1的基础上有进一步提升,有利于香精香料在150-300℃之间缓慢、均匀释放,在15min以内失重率为6%,在加热不燃烧烟草制品中的持续释放时间可达八、九口。
[0085] 实施例4
[0086] 在实施例3形成的双层结构的缓释复合材料表面,采用实施例3的方法,再复合上一个双层结构的复合材料,即形成聚乳酸和复合材料交错分布的四层结构缓释复合材料。结果表明,该结构复合材料的缓释效果在实施例3的基础上有进一步提升,在15min以内失重率约为6%,持续释放时间可达九口以上。
[0087] 通过实施例1~2与实施例3-4比较发现,和聚乳酸复合的多层结构的复合材料比单层的缓释效果更好,香味释放更均匀。
[0088] 实施例5
[0089] 为促进香精A在加热阶段缓慢、均匀释放,本方案以聚乙烯醇作为缓释载体固定香精A并应用于加热不燃烧烟草制品的加热端。具体实施方法如下:称取2g聚乙烯醇(医药级,1788型),加入约20ml水使聚乙烯醇完全溶解;加入2g香精A,充分搅拌,使香精A均匀分散在溶液中;静置15min,待气泡消除后将上述液体涂布于平板,采用室温挥发的方法充分去除溶剂,制成0.5mm厚薄片后将其切成长约20mm的丝状物,以2%的比例掺配至细支卷烟形状的加热不燃烧烟草制品的烟草物料中。
[0090] 图5为聚乙烯醇薄片的热重曲线,分析可知,聚乙烯醇薄片在250℃以下质量稳定,仅有少量溶剂挥发,从280℃开始迅速失重。图6为负载了香精A的聚乙烯醇香味缓释薄片的热重曲线,在程序升温100-250℃之间该薄片能达到很好的缓释效果,失重率可达35%以上,且香精挥发的主要温度区间在100-250℃之间;图7为聚乙烯醇香味缓释薄片在200℃条件下的恒温热重曲线,在1.5min时温度升至200℃并开始处于恒温状态,薄片呈缓慢、均匀失重趋势,失重率约为18%,持续失重释放香味的时间达20min以上。
[0091] 加热不燃烧烟草制品评吸测试结果表明,在加热不燃烧烟草制品中添加了上述薄片后,香味逐口释放均匀性较好,并且可以持续释放均匀释放七、八口以上,与仪器模拟测试结果一致。同时,研究发现香味物料含量越高,游离的越多,加工过程损失多,利用效率越低。香味物料添加量多,则香韵特征突出。具体添加比例视用途而定,衬托修饰其它香味时,比例可能会<1%,甚至更低。
[0092] 综上所述,本发明适用于香味成分复杂的香精香料配方,添加聚乙烯醇香味缓释薄片相比直接注射加香,在100-250℃之间能达到缓慢、均匀失重的效果,符合加热不燃烧烟草制品加热缓慢释放的要求。
[0093] 实施例6
[0094] 另一种优化的实施方案,采用吸附剂吸附香精香料之后再加入聚乙烯醇溶液制成香味缓释薄片,并应用于加热不燃烧烟草制品的加热端,具体步骤如下:取活化后的硅藻土过40目筛,置于烘箱中500℃干燥12h,室温冷却后备用;将香精A与40目硅藻土按照1∶1比例混合,搅拌均匀后置于室温环境平衡0.5h;将等量的聚乙烯醇(医药级,1788型)用10倍体积的水溶解后,加入上述体系中,充分搅匀,直至吸材和香精香料均匀分散在聚乙烯醇液体中;将上述液体均匀涂布在平板上,采用30℃热风干燥的方法去除溶剂后制得缓释薄片;将其切成长约20mm的丝状物,以2%的比例掺配至细支卷烟形状的加热不燃烧烟草制品的烟草物料中。
[0095] 评吸测试结果和热重分析结果表明,含吸附剂的聚乙烯醇缓释薄片在100-250℃之间能达到缓慢、均匀失重的效果,香精香料的逐口释放均匀性较好,持续释放时间达25min以上,在15min以内失重率为13%,符合加热不燃烧烟草制品加热缓慢释放的要求。
[0096] 实施例7
[0097] 在另一种优化方案中,缓释薄片具有双层结构,第一层为聚乙烯醇薄片,第二层为添加了活性炭的缓释薄片,具体实施步骤如下:
[0098] 1、称取聚乙烯醇(医药级,2088型),加水溶解成聚乙烯醇溶液,超声震动去除气泡后再涂布于平板,采用40℃热风干燥法去除溶剂,得到聚乙烯醇薄片;
[0099] 2、将1g香精B与1g 150目活性炭混合均匀后置于室温环境平衡0.5h,再加入1g聚乙烯醇溶液,充分搅拌使其均匀分散,再涂布于步骤1形成的聚乙烯醇薄片上,同样采用40℃热风干燥法去除溶剂,即形成了双层结构的缓释薄片。
[0100] 3、将双层结构缓释剂切成宽约2mm的片状,以3%的比例掺配至加热不燃烧烟草制品的烟草物料中。
[0101] 试验结果表明,双层结构的聚乙烯醇缓释薄片能显著提高加热不燃烧烟草制品中香精香料的逐口释放均匀性,释放均匀性在实施例2的基础上有进一步提升,有利于香精香料在100-250℃之间缓慢、均匀释放,15min以内失重率为10%,在加热不燃烧烟草制品中的持续释放时间可达九口以上。
[0102] 实施例8
[0103] 在实施例7形成的双层结构的缓释复合材料表面,采用实施例7的方法,再复合上一个双层结构的复合材料,即形成聚乙烯醇和复合材料交错分布(依次复合)的四层结构缓释复合材料。结果表明,该结构复合材料的缓释效果在实施例7的基础上有进一步提升,在15min以内失重率约为8%,持续释放时间可达九口以上。
[0104] 通过实施例5~8比较发现,添加多孔结构的吸附剂,能增强对香精香料的吸附固定作用,从而延长香精释放时间;且多层结构的复合材料比单层的缓释效果更好,香味释放更均匀。
[0105] 实施例9
[0106] 在另一种实施方案中,在聚乙烯醇薄片表面复合了一层添加了烟草粉末作为填充材料的缓释复合材料,具体实施方法为:称取2g聚乙烯醇(医药级,2088型),加水溶解后进行涂布,去除溶剂后形成聚乙烯醇薄片;再称取2g聚乙烯醇,、溶解后加入2g茶香香精和1g烟草粉末,充分搅拌使其均匀分散,涂布在聚乙烯醇薄片表面,采用室温挥发的方法去除溶剂,即得到双层结构的缓释复合材料,切丝后以3%的比例掺配到加热不燃烧烟草制品的烟草物料中。
[0107] 试验结果表明,添加烟草粉末不仅能增强加热不燃烧烟草制品的烟草香气,还可调节缓释薄片的拉伸强度、硬度等特性,以便于烟草制品的卷制生产。同时,双层结构的复合材料能有效阻止茶香香精快速挥发,使香精释放更加缓慢均匀,持续释放时间达九口以上,符合加热不燃烧烟草制品加热缓慢释放的要求。
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