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烟草衍生的 热解油

阅读：936发布：2020-05-15

专利汇可以提供烟草衍生的热解油专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明提供烟草衍生的热解油和其衍生物，如从所述热解油中获得的经分离组分和混合物。有利的是，本文中所公开的所述烟草衍生的热解油可展现所需感官特征。另外，本文中所公开的烟草衍生的热解油可展现合乎需要的较低浓度苯并[a]芘。本发明还提供用于获得所述烟草衍生的热解油和其衍生物的方法。，下面是烟草衍生的热解油专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种提供烟草衍生的热解油的方法，其包含：
获得烟草材料；
将所述烟草材料热解，以产生炭和蒸气产物；
冷凝且收集所述蒸气产物，以得到烟草衍生的热解油；且将所述烟草衍生的热解油并入到烟草产品中；
其中，所述烟草衍生的热解油包含选自酚类化合物、甲基环戊烯醇酮、香兰素和吡嗪的一种或多种化合物。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述烟草材料包含烟草茎秆或烟草根。
3.根据权利要求2所述的方法，其中所述烟草茎秆或烟草根是呈粉末形式。
4.根据权利要求1所述的方法，其中所述热解在至少约400℃的温度下进行。
5.根据权利要求1所述的方法，其中所述热解在介于约400℃与约450℃之间的温度下进行。
6.根据权利要求1所述的方法，其中所述热解在氮气氛下进行。
7.根据权利要求1所述的方法，其中所述烟草衍生的热解油展现甜或烟熏香味。
8.根据权利要求1所述的方法，其中所述烟草衍生的热解油包含以下各项中的至少一项：香兰素、香草乙酮、愈创木酚和2,6-二甲氧基苯酚。
9.根据权利要求1所述的方法，其中所述烟草衍生的热解油包含低于约10重量％的以下各项中的每一项：甲酚、苯酚、二甲苯、糠醛和甲基苯酚。
10.根据权利要求1所述的方法，其中所述烟草衍生的热解油包含低于约20重量％的组合的甲酚、苯酚、二甲苯、糠醛和甲基苯酚。
11.根据权利要求1所述的方法，其中所述烟草衍生的热解油包含低于约100ppm苯并[a]芘。
12.根据权利要求1所述的方法，其中所述烟草衍生的热解油包含低于约10ppm苯并[a]芘。
13.根据权利要求1所述的方法，其进一步包含在所述并入步骤之前处理所述烟草衍生的热解油以从其中移除一种或多种组分，使得所述烟草衍生的热解油包含单一组分或组分的混合物。
14.根据权利要求13所述的方法，其中所述处理包含使所述烟草衍生的热解油经历快速色谱。
15.根据权利要求13所述的方法，其中所述单一组分或组分的混合物包含香兰素、香草乙酮、愈创木酚、2,6-二甲氧基苯酚或其组合中的一种或多种。
16.根据权利要求1到15中任一项所述的方法，其进一步包含将所述烟草衍生的热解油添加到作为所述烟草衍生的热解油的载体的烟草材料或非烟草植物材料中。
17.根据权利要求1所述的方法，其中所述烟草产品是呈无烟烟草产品形式。
18.根据权利要求17所述的方法，其中所述无烟烟草产品的所述形式选自由以下各项组成的群组：湿鼻烟、干鼻烟、咀嚼烟草、含烟草口香糖以及可溶或可熔的烟草产品。
19.根据权利要求1所述的方法，其中所述烟草产品是呈吸烟物品的形式。
20.根据权利要求1所述的方法，其中所述烟草产品是呈电子吸烟物品的形式。
21.一种烟草衍生的热解油，其中所述烟草衍生的热解油包含低于约100ppm苯并[a]芘，且包含选自酚类化合物、甲基环戊烯醇酮、香兰素和吡嗪的一种或多种化合物。
22.根据权利要求21所述的烟草衍生的热解油，其中所述烟草衍生的热解油包含低于约10ppm苯并[a]芘。
23.根据权利要求21所述的烟草衍生的热解油，其中所述烟草衍生的热解油展现甜或烟熏香味。
24.根据权利要求21所述的烟草衍生的热解油，其中所述烟草衍生的热解油包含以下各项中的至少一项：香兰素、香草乙酮、愈创木酚和2,6-二甲氧基苯酚。
25.根据权利要求21所述的烟草衍生的热解油，其中所述烟草衍生的热解油包含低于约10重量％的以下各项中的每一项：甲酚、苯酚、二甲苯、糠醛和甲基苯酚。
26.根据权利要求21所述的烟草衍生的热解油，其中所述烟草衍生的热解油包含低于约20重量％的组合的甲酚、苯酚、二甲苯、糠醛和甲基苯酚。
27.一种烟草产品，其合并有根据权利要求21到26中任一项所述的烟草衍生的热解油。
28.根据权利要求27所述的烟草产品，其选自由以下各项组成的群组：吸烟物品、无烟烟草产品和电子吸烟物品。

说明书全文

烟草衍生的 热解油

技术领域

[0001] 本发明涉及由烟草制得或得到，或以其它方式合并有烟草或烟草组分并且打算用于人类消耗的产物。尤其受关注的是从烟草物种(Nicotiana species)植物或植物部分获得或得到的成分或组分。

背景技术

[0002] 香烟、雪茄和烟袋是流行的吸烟物品，其以不同形式使用烟草。这类吸烟物品是通过加热或燃烧烟草以产生可由吸烟者吸入的浮质(例如烟雾)来使用。流行的吸烟物品(如香烟)具有实质上圆柱形杆状的结构并且包括可吸食材料的装料、卷筒或管柱，如由包装纸包裹的切碎的烟草(例如呈去筋烟叶形式)，由此形成所谓的“烟丝条”。通常，香烟具有以端对端关系与烟丝条对准的圆柱形过滤器元件。通常，过滤器元件包含由称为“包裹塞”的纸张材料围绕的塑化乙酸纤维素丝束。某些香烟合并有具有多个片段的过滤器元件，并且这些片段中的一个可以包含活性炭粒子。通常，使用称为“接装纸”的围绕包裹材料将过滤器元件连接到烟丝条的一端。还变得需要将接装材料和包裹塞打孔，以便用环境空气提供抽吸主流烟雾的稀释。香烟是由吸烟者通过点燃其一端并且燃烧烟丝条来使用。接着，吸烟者通过在香烟的相对端(例如过滤嘴端)抽吸来将主流烟雾接收到其口中。

[0003] 用于香烟制造的烟草通常以掺合形式使用。举例来说，某些流行的烟草掺合物，通常被称为“美国掺合物(American blends)”，包含烤烟、白肋烟和东方烟草的混合物，并且在许多情况下，某些经处理的烟草，如复原烟草和经处理的烟茎。用于制造具体香烟品牌的烟草掺合物内的每种类型的烟草的确切量在各品牌之间不同。然而，对于许多烟草掺合物，烤烟占掺合物的相对较大比例，而东方烟草占掺合物的相对较小比例。参见例如《烟草百科全书》(Tobacco Encyclopedia),沃吉斯(Voges)(编)第44-45页(1984)，布朗(Browne)，《香烟设计》(The Design of Cigarettes),第3版,第43页(1990)和《烟草制备、化学方法和技术》(Tobacco Production,Chemistry and Technology),戴维斯(Davis)等人(编)第346页(1999)。

[0004] 烟草还可以所谓的“无烟”形式享用。一些流行的无烟烟草产品是通过将一些形式的经处理的烟草或含有烟草的调配物插入使用者的口中来使用。参见例如以下文献中阐述的无烟烟草调配物的类型、成分和处理方法：颁予施瓦兹(Schwartz)的美国专利第1,376,586号；颁予李维(Levi)的美国专利第3,696,917号；颁予皮特曼(Pittman)等人的美国专利第4,513,756号；颁予小森萨博(Sensabaugh,Jr.)等人的美国专利第4,528,993号；颁予斯托瑞(Story)等人的美国专利第4,624,269号；颁予迪拜斯(Tibbetts)的美国专利第4,991,
599号；颁予唐森德(Townsend)的美国专利第4,987,907号；颁予斯普林克三世(Sprinkle，III)等人的美国专利第5,092,352号；颁予怀特(White)等人的美国专利第5,387,416号；颁予威廉姆斯(Williams)的美国专利第6,668,839号；颁予威廉姆斯的美国专利第6,834,654号；颁予阿奇利(Atchley)等人的美国专利第6,953,040号；颁予阿奇利等人的美国专利第
7,032,601号；和颁予阿奇利等人的美国专利第7,694,686号；颁予威廉姆斯的美国专利公开案第2004/0020503号；颁予昆特(Quinter)等人的美国专利公开案第2005/0115580号；颁予斯特里克兰(Strickland)等人的美国专利公开案第2005/0244521号；颁予斯特里克兰等人的美国专利公开案第2006/0191548号；颁予小霍尔顿(Holton,Jr.)等人的美国专利公开案第2007/0062549号；颁予小霍尔顿等人的美国专利公开案第2007/0186941号；颁予斯特里克兰等人的美国专利公开案第2007/0186942号；颁予杜布(Dube)等人的美国专利公开案第2008/0029110号；颁予罗宾逊(Robinson)等人的美国专利公开案第2008/0029116号；颁予穆阿(Mua)等人的美国专利公开案第2008/0029117号；颁予罗宾逊等人的美国专利公开案第2008/0173317号；颁予恩斯特龙(Engstrom)等人的美国专利公开案第2008/0196730号；颁予尼尔森(Neilsen)等人的美国专利公开案第2008/0209586号；颁予克劳福德(Crawford)等人的美国专利公开案第2008/0305216号；颁予穆阿等人的美国专利公开案第
2009/0025738号；颁予布林克利(Brinkley)等人的美国专利公开案第2009/0025739号；颁予埃森(Essen)等人的美国专利公开案第2009/0065013号；颁予库马尔(Kumar)等人的美国专利公开案第2009/0293889号；颁予杜里特(Doolittle)等人的美国专利公开案第2010/
0018540号；颁予杰拉迪(Gerardi)等人的美国专利公开案第2010/0018541号；颁予高(Gao)等人的美国专利公开案第2010/0291245号；颁予穆阿等人的美国专利公开案第2011/
0139164号；颁予科尔曼三世(Coleman,III)等人的美国专利公开案第2011/0174323号；颁予比森(Beeson)等人的美国专利公开案第2011/0247640号；颁予科尔曼三世(Coleman,III)等人的美国专利公开案第2011/0259353号；颁予坎特雷尔(Cantrell)等人的美国专利公开案第2012/0037175号；颁予亨特(Hunt)等人的美国专利公开案第2012/0055494号；颁予塞巴斯蒂安(Sebastian)等人的美国专利公开案第2012/0103353号；颁予伯德(Byrd)等人的美国专利公开案第2012/0125354号；颁予坎特雷尔等人的美国专利公开案第2012/
0138073号；颁予坎特雷尔等人的美国专利公开案第2012/0138074号；颁予阿纳普(Arnarp)等人的PCT WO 04/095959；颁予阿奇利等人的PCT WO 05/063060；颁予恩斯特龙的PCT WO
05/004480；颁予比约克霍尔姆(Bjorkholm)的PCT WO 05/016036；颁予昆特等人的PCT WO
05/041699，和颁予阿奇利的PCT WO 10/132444；其中的每一个以引用的方式并入本文中。

[0005] 一种无烟烟草产品被称为“鼻烟”。欧洲已制造出代表性类型的湿鼻烟产品(通常被称为“小鼻烟(snus)”)，尤其由或通过如瑞典火柴公司(Swedish Match AB)、费德勒和伦格恩公司(Fiedler&Lundgren AB)、古斯塔瓦斯公司(Gustavus AB)、斯坎迪那维思科托巴思科帕格尼公司(Skandinavisk Tobakskompagni A/S)以及洛克生产公司(Rocker Production AB)的公司制造。美国可购得的小鼻烟产品是以R.J.雷诺兹烟草公司(R.J.Reynolds Tobacco Company)的骆骑斯拿斯冰味(Camel Snus Frost)、骆骑斯拿斯原味(Camel Snus Original)以及骆骑斯拿斯香味(Camel Snus Spice)为商标名出售。还参见例如布雷兹加洛夫(Bryzgalov)等人,1N1800生命周期评估、常见松散和部分小鼻烟的比较性生命周期评估(1N1800Life Cycle Assessment,Comparative Life Cycle Assessment of General Loose and Portion Snus)(2005)。此外，与小鼻烟制造有关的某些质量标准已被汇编成所谓的GothiaTek标准。代表性无烟烟草产品还按以下商标名称出售：奥利弗韦斯特A/S(Oliver Twist A/S)家族的奥利弗韦斯特(Oliver Twist)、美国无烟烟草公司(Smokeless Tobacco Co.)的哥本哈根(Copenhagen)湿烟草、哥本哈根袋装烟草、斯扣班低(Skoal Bandits)、斯扣袋装烟草(Skoal Pouches)、斯扣干(SkoalDry)、公鸡(Rooster)、红海豹(RedSeal)长烟、爱斯基摩人(Husky)和狂欢(Revel)薄荷烟草封装；美国飞利浦莫里斯公司(Philip Morris)的万宝路小鼻烟(Marlboro Snus)和“塔博卡(taboka)”；以及美国鼻烟公司(American Snuff Company,LLC)的利瓦伊加勒特(Levi Garrett)、山峰(Peachy)、泰勒的骄傲(Taylor's Pride)、科迪亚克(Kodiak)、霍肯冬青(Hawken Wintergreen)、灰熊(Grizzly)、牙齿(Dental)、肯塔基王(Kentucky King)和猛犸象穴(Mammoth Cave)；R.J.雷诺烟草公司(R.J.Reynolds Tobacco Company)的骆驼小鼻烟(Camel Snus)、骆驼球(Camel Orbs)、骆驼支(Camel Sticks)和骆驼带(Camel Strips)。其它市售的示例性无烟烟草产品包括以下名称的产品：斯维什国际公司(Swisher International,Inc.)的卡亚克湿鼻烟(Kayak moist snuff)和查塔努加咀嚼烟草(Chattanooga Chew chewing tobacco)；和平克顿烟草公司(Pinkerton Tobacco Co.LP)的雷德曼咀嚼烟草(Redman chewing tobacco)。

[0006] 近年来，已提出不同处理方法和添加剂用于改变烟草产品中使用的烟草材料的整体特征或性质。举例来说，已使用添加剂或处理方法改变烟草材料的化学性质或感官特性，或在可吸食烟草材料的情况下，改变由吸烟物品(包括烟草材料)产生的主流烟雾的化学性质或感官特性。香烟烟雾的感官属性可通过将调味材料并入香烟的不同组分来增强。示例性调味添加剂包括薄荷醇和梅纳反应(Maillard reaction)的产物，如吡嗪、氨基糖，和安玛多立化合物(Amadori compounds)。美国香烟烟草掺合物通常含有外壳组合物，其包括调味成分，如甘草或可可粉末，和糖来源，如高果糖玉米糖浆。还参见莱芬韦尔(Leffingwill)等人,烟草产品的烟草调味(Tobacco Flavoring for Smoking Products),R.J.雷诺烟草公司(R.J.Reynolds Tobacco Company)(1972)，其以引用的方式并入本文中。在一些情况下，涉及使用热的处理方法可赋予被处理的烟草所需颜色或视觉特征、所需感官特性或所需物理性质或质地。用于制备用于烟草组合物中的有香味的和芳香族组合物的不同方法阐述于以下文献中：颁予洛克(Rooker)的美国专利第3,424,171号；颁予卢迪克(Luttich)的美国专利第3,476,118号；颁予小奥斯伯恩(Osborne,Jr.)等人的美国专利第4,150,677号；颁予怀特(White)等人的美国专利第4,596,259号；颁予罗伯茨(Roberts)等人的美国专利第4,986,286号；颁予怀特等人的美国专利第5,074,319号；颁予怀特等人的美国专利第5,
099,862号；颁予小森萨博(Sensabaugh，Jr.)的美国专利第5,235,992号；颁予雷蒙德(Raymond)等人的美国专利第5,301,694号；颁予科尔曼三世(Coleman,III)等人的美国专利第6,298,858号；颁予科尔曼三世等人的美国专利第6,325,860号；颁予科尔曼三世等人的美国专利第6,428,624号；颁予杜布(Dube)等人的美国专利第6,440,223号；颁予科尔曼三世等人的美国专利第6,499,489号；和颁予怀特等人的美国专利第6,591,841号；颁予科尔曼三世等人的美国专利申请公开案第2004/0173228号和颁予科尔曼三世等人的美国专利申请公开案第2010/0037903号，其中的每一个皆以引用的方式并入本文中。

[0007] 无烟烟草的感官属性也可以通过并入某些调味材料来增强。参见例如颁予威廉姆斯(Williams)的美国专利申请公开案第2002/0162562号；颁予威廉姆斯的美国专利申请公开案第2002/0162563号；颁予阿奇利等人的美国专利申请公开案第2003/0070687号；颁予威廉姆斯的美国专利申请公开案第2004/0020503号；颁予布瑞斯林(Breslin)等人的美国专利申请公开案第2005/0178398号；颁予斯特里克兰(Strickland)等人的美国专利申请公开案第2006/0191548号；颁予小霍尔顿(Holton,Jr.)等人的美国专利申请公开案第2007/0062549号；颁予小霍尔顿等人的美国专利申请公开案第2007/0186941号；颁予斯特里克兰等人的美国专利申请公开案第2007/0186942号；颁予杜布等人的美国专利申请公开案第
2008/0029110号；颁予罗宾逊等人的美国专利申请公开案第2008/0029116号；颁予穆阿等人的美国专利申请公开案第2008/0029117号；颁予罗宾逊等人的美国专利申请公开案第
2008/0173317号；和颁予尼尔森等人的美国专利申请公开案第2008/0209586号，其中的每一个皆以引用的方式并入本文中。

[0008] 所希望的是，提供改变适用于制造吸烟物品和/或无烟烟草产品的烟草(和烟草组合物和调配物)的特征和性质的其它组合物和方法。具体来说，所希望的是开发使用烟草衍生的有香味的材料来改变烟草组合物和调配物的特征和性质的组合物和方法。

发明内容

[0009] 本发明提供来自烟草物种的材料(例如烟草衍生材料)，其包含来自烟草物种的植物的混合物和/或经分离组分，所述混合物和/或经分离组分适用于并入到多种烟草产品(如吸烟物品和无烟烟草产品)中使用的烟草组合物中。本发明还提供从烟草物种(例如烟草材料)分离组分的方法，以及处理那些组分和合并有那些组分的烟草材料的方法。

[0010] 具体来说，本发明提供烟草衍生的组合物，其在一些实施例中包含一种或多种有香味的组分。在一些实施例中，有香味的组分包含酚类化合物。因此，在一些实施例中，烟草衍生的组合物可用作调味成分以用于添加到例如吸烟产品、无烟烟草产品和电子烟中。此类烟草衍生的组合物可例如为添加有其的材料提供甜味和/或烟熏味感官特征。

[0011] 在本发明的一个方面中提供一种提供烟草衍生的热解油的方法，其包含：获得烟草材料；将所述烟草材料热解，以产生炭和蒸气产物；以及冷凝且收集所述蒸气产物，以得到烟草衍生的热解油。烟草材料可包含例如烟草茎秆或烟草根，其可任选地呈粉末形式。在某些实施例中，热解在至少约400℃、例如介于约400℃与约450℃之间的温度下进行。热解可在各种条件下进行。在一个实施例中，热解在氮气氛下进行。

[0012] 根据某些实施例，所述方法可进一步包含将烟草衍生的热解油并入到选自由吸烟物品、无烟烟草产品和电子吸烟物品组成的群组的烟草产品中。在一些实施例中，所述方法可进一步包含将烟草衍生的热解油(或衍生自烟草衍生的热解油的单一组分或组分的混合物)添加到作为烟草衍生的热解油(或其衍生物)的载体的烟草材料或非烟草植物材料中。在一些实施例中，烟草材料或非烟草植物材料可接着并入到烟草产品中。

[0013] 在一些实施例中，所述方法可进一步包含从烟草衍生的热解油分离单一组分或组分的混合物。分离单一组分或组分的混合物的一种示例性方式包含使烟草衍生的热解油经历快速色谱。在某些实施例中，所得单一组分或其组合可包含以下各项中的至少一项：香兰素(vanillin)、香草乙酮(acetovanillin)、愈创木酚(guaiacol)和2,6-二甲氧基苯酚。

[0014] 在本发明的另一个方面中提供一种烟草衍生的热解油，其中所述烟草衍生的热解油包含低于约100ppm苯并[a]芘。举例来说，在某些实施例中，烟草衍生的热解油包含低于约10ppm苯并[a]芘。有利的是，烟草衍生的热解油可展现所需感官特征，如甜或烟熏香味。

[0015] 烟草衍生的热解油的组成可变化。举例来说，在一些实施例中，烟草衍生的热解油包含糠醛和一种或多种甲氧基苯酚。在某些实施例中，烟草衍生的热解油包含以下各项中的至少一项：香兰素、香草乙酮、愈创木酚和2,6-二甲氧基苯酚。在一些实施例中，烟草衍生的热解油包含低于约10重量％的以下各项中的每一项：甲酚、苯酚、二甲苯和甲基苯酚。在一些实施例中，烟草衍生的热解油包含低于约20重量％的组合的甲酚、苯酚、二甲苯和甲基苯酚。

[0016] 在本发明的另一方面中提供一种烟草产品，其合并有如本文所述的烟草衍生的热解油。烟草产品的形式可例如呈以下形式：吸烟物品、电子吸烟物品或无烟烟草产品，例如选自由以下各项组成的群组：湿鼻烟、干鼻烟、咀嚼烟草、含烟草口香糖以及可溶或可熔的烟草产品。

[0017] 本发明包括但不限于以下实施例。

[0018] 实施例1：一种提供烟草衍生的热解油的方法，其包含：获得烟草材料；将所述烟草材料热解，以产生炭和蒸气产物；以及冷凝且收集所述蒸气产物，以得到烟草衍生的热解油。

[0019] 实施例2：根据任何前述或下述实施例所述的方法，其中所述烟草材料包含烟草茎秆或烟草根。

[0020] 实施例3：根据任何前述或下述实施例所述的方法，其中所述烟草茎秆或烟草根是呈粉末形式。

[0021] 实施例4：根据任何前述或下述实施例所述的方法，其中所述热解在至少约400℃的温度下进行。

[0022] 实施例5：根据任何前述或下述实施例所述的方法，其中所述热解在介于约400℃与约450℃之间的温度下进行。

[0023] 实施例6：根据任何前述或下述实施例所述的方法，其中所述热解在氮气氛下进行。

[0024] 实施例7：根据任何前述或下述实施例所述的方法，其中所述烟草衍生的热解油展现甜或烟熏香味。

[0025] 实施例8：根据任何前述或下述实施例所述的方法，其中所述烟草衍生的热解油包含以下各项中的至少一项：香兰素、香草乙酮、愈创木酚和2,6-二甲氧基苯酚。

[0026] 实施例9：根据任何前述或下述实施例所述的方法，其中所述烟草衍生的热解油包含低于约10重量％的以下各项中的每一项：甲酚、苯酚、二甲苯、糠醛和甲基苯酚。

[0027] 实施例10：根据任何前述或下述实施例所述的方法，其中所述烟草衍生的热解油包含低于约20重量％的组合的甲酚、苯酚、二甲苯、糠醛和甲基苯酚。

[0028] 实施例11：根据任何前述或下述实施例所述的方法，其中所述烟草衍生的热解油包含低于约100ppm苯并[a]芘。

[0029] 实施例12：根据任何前述或下述实施例所述的方法，其中所述烟草衍生的热解油包含低于约10ppm苯并[a]芘。

[0030] 实施例13：根据任何前述或下述实施例所述的方法，其进一步包含从所述烟草衍生的热解油分离单一组分或组分的混合物。

[0031] 实施例14：根据任何前述或下述实施例所述的方法，其中所述分离包含使所述烟草衍生的热解油经历快速色谱。

[0032] 实施例15：根据任何前述或下述实施例所述的方法，其中所述一种或多种经分离组分包含香兰素、香草乙酮、愈创木酚、2,6-二甲氧基苯酚或其组合。

[0033] 实施例16：根据任何前述或下述实施例所述的方法，其进一步包含将所述烟草衍生的热解油添加到作为所述烟草衍生的热解油的载体的烟草材料或非烟草植物材料中。

[0034] 实施例17：根据任何前述或下述实施例所述的方法，其进一步包含将与所述烟草衍生的热解油相关的烟草材料或非烟草植物材料并入到烟草产品中。

[0035] 实施例18：根据任何前述或下述实施例所述的方法，其中所述烟草产品是呈无烟烟草产品形式。

[0036] 实施例19：根据任何前述或下述实施例所述的方法，其中所述无烟烟草产品的所述形式选自由以下各项组成的群组：湿鼻烟、干鼻烟、咀嚼烟草、含烟草口香糖以及可溶或可熔的烟草产品。

[0037] 实施例20：根据任何前述或下述实施例所述的方法，其中所述烟草产品是呈吸烟物品的形式。

[0038] 实施例21：根据任何前述或下述实施例所述的方法，其进一步包含将所述烟草衍生的热解油并入到选自由吸烟物品、无烟烟草产品和电子吸烟物品组成的群组的烟草产品中。

[0039] 实施例22：一种烟草衍生的热解油，其中所述烟草衍生的热解油包含低于约100ppm苯并[a]芘。

[0040] 实施例23：根据任何前述或下述实施例的烟草衍生的热解油，其中所述烟草衍生的热解油包含低于约10ppm苯并[a]芘。

[0041] 实施例24：根据任何前述或下述实施例的烟草衍生的热解油，其中所述烟草衍生的热解油展现甜或烟熏香味。

[0042] 实施例25：根据任何前述或下述实施例的烟草衍生的热解油，其中所述烟草衍生的热解油包含以下各项中的至少一项：香兰素、香草乙酮、愈创木酚和2,6-二甲氧基苯酚。

[0043] 实施例26：根据任何前述或下述实施例的烟草衍生的热解油，其中所述烟草衍生的热解油包含低于约10重量％的以下各项中的每一项：甲酚、苯酚、二甲苯、糠醛和甲基苯酚。

[0044] 实施例27：根据任何前述或下述实施例的烟草衍生的热解油，其中所述烟草衍生的热解油包含低于约20重量％的组合的甲酚、苯酚、二甲苯、糠醛和甲基苯酚。

[0045] 实施例28：一种烟草产品，其合并有根据任何前述或下述实施例的烟草衍生的热解油。

[0046] 实施例29：根据任何前述或下述实施例的烟草产品，其选自由以下各项组成的群组：吸烟物品、无烟烟草产品和电子吸烟物品。

[0047] 通过阅读以下详细描述连同下文简要描述的附图将清楚本发明的这些和其它特征、方面和优点。本发明包括以上指出的实施例中的两个、三个、四个或更多个的任何组合以及本方面中阐述的任何两个、三个、四个、或更多个特征或要素的组合，不管此类特征或要素是否在本文中描述的一个具体实施例中明确地组合。本发明希望整体阅读使得在其各种方面和实施例中的任一个中所公开的本发明的任何可分离特征或要素应视为希望是可组合的，除非上下文另有明确规定。本发明的其它方面和优点将由以下内容变得显而易见。

附图说明

[0048] 为了提供对本发明的实施例的理解，参考附图，其未必按比例绘制，并且其中参考数字是指本发明的示例性实施例的组件。图式仅是示例性，并且不应理解为限制本发明。

[0049] 图1是具有香烟形式的吸烟物品的分解透视图，其展示可吸食材料、包裹材料组分和香烟的过滤嘴元件；

[0050] 图2是无烟烟草产品实施例的沿产品的宽度获得的横截面图，其展示填充有本发明的无烟烟草组合物的外袋；以及

[0051] 图3为电子吸烟物品的横截面图，其可涵盖适用于形成电子浮质递送装置的组分的多种组合。

具体实施方式

[0052] 现在将在下文中更全面地描述本发明。然而，本发明可以许多不同的形式得到实施，并且不应被解释为限于本文中阐述的实施例；更确切些，提供这些实施例是为了使本发明将是透彻且完整的，并且这些实施例将把本发明的范围完整地传达给所属领域的技术人员。除非上下文另外明确规定，否则如本说明书和权利要求书中所用，单数形式“一(a/an)”和“所述(the)”包括多个指示物。所提及的“干重百分比”或“干重基”是指按干燥成分(即除了水之外的所有成分)计的重量。

[0053] 本发明提供衍生自烟草材料的组合物。具体来说，本发明提供衍生自烟草材料的热解油。本文中所描述的油可衍生自烟草物种植物的任何部分，且在一些实施例中，特定地衍生自烟草物种植物的茎秆和/或根。所述油可具有各种组成，且在一些实施例中，包含为所述油提供所需感官特征的一种或多种组分。如本文所用，“热解油(pyrolysis oil/py-oil)”是指由生物质热解产生的气态产物的可冷凝部分。在本文中被称作“烟草衍生”的热解油涵盖由烟草物种植物热解产生的任何热解油。尽管本发明提及“油”，但应注意，油可以各种形成提供，例如稀释成溶液形式或者浓缩或干燥成固体或半固体形式。本发明还提供用于提供所述油和包含所述油的烟草产品的方法。

[0054] 本发明的产品并有某些形式的烟草物种植物，且最优选地是，那些组合物或产品并有某些形式的烟草。来自烟草物种的植物的选择可变化；并且具体来说，烟草的类型可变化。可使用的烟草包括烟道处理烟草或维珍尼亚(Virginia)(例如K326)、伯莱芋叶(burley)、日晒处理烟草(例如印度卡努尔(Indian Kurnool)和东方烟草(Oriental tobaccos)，包括卡泰里尼(Katerini)、普瑞里普(Prelip)、科莫蒂尼(Komotini)、克桑西(Xanthi)和扬博尔(Yambol)烟草)、马里兰州(Maryland)、黑暗(dark)、黑暗烘烤(dark-fired)、黑暗空气处理(dark air cured)烟草(例如帕桑达(Passanda)、古巴(Cubano)、杰定(Jatin)和贝祖基(Bezuki)烟草)、光空气处理(例如北威斯康星(North Wisconsin)和加尔泡(Galpao)烟草)、印度空气处理、红色俄罗斯(Red Russian)和黄花烟(Rustica)烟草，以及多种其它罕见的或特殊的烟草。不同类型的烟草、生长习惯和采集习惯的说明阐述于《烟草制备，化学方法和技术(Tobacco Production,Chemistry and Technology)》,戴维斯(Davis)等人(编)(1999)中，其以引用的方式并入本文中。可使用基因修饰或杂交育种技术衍生烟草物质(例如烟草植物可经基因工程改造或杂交育种以增加或降低某些组分、特征或属性的产生或其它变化)。关于适用于本发明中的烟草物质的类型的其它信息，可见于颁予杜布等人的美国专利申请公开案第2012/0192880号，其以引用的方式并入本文中。烟草植物可在温室、生长室或室外的田地中生长，或以亲水性方式生长。

[0055] 可关于其中存在的不同化合物的含量来选择烟草物质。举例来说，植物可基于那些植物产生相对较高量的需要从其分离的化合物中的一种或多种而被选择。根据本发明使用的烟草物种的植物的部分可变化。举例来说，可采集几乎所有植物(例如整个植物)并且按原样使用。或者，可采集或分离植物的不同部分或块片以供在采集之后进一步使用。举例来说，可分离叶子、茎、茎秆、根、叶片、花朵、种子和不同部分以及其组合以供进一步使用或处理。因此，本发明的植物材料可包含完整植物或烟草物种的植物的任何部分。参见例如颁予科尔曼三世等人的美国专利申请公开案第2011/0174323号和颁予杜布等人的美国专利申请公开案第2012/0192880号中阐述的烟草植物的部分，其以引用的方式并入本文中。

[0056] 根据本发明有利的是，经选择以便根据本文中所述方法使用(即，待处理以提供热解油)的烟草植物部分经选择，使得其被认为包含至少一些、且优选地大量纤维素。应理解，纤维素为式(C6H10O5)n的多糖，其中n可为约10到超过10,000的数字。在植物(例如烟草物种植物)中，纤维素通常以与半纤维素、木质素、果胶和其它物质的混合物形式发现。举例来说，对绿色烟草茎秆的分析已揭露了存在纤维素、半纤维素、木质素、果胶和糖。烟草茎秆通常还包含大量水。举例来说，烟草茎秆的水含量可在以下范围内：约25重量％到约90重量％、约50重量％到约80重量％、或约60重量％到约80重量％。

[0057] 尽管本发明聚焦于烟草茎秆，但本文中所描述的方法和材料不限于应用到烟草茎秆。在某些实施例中，优选地使用茎秆，因为其通常被认为是废弃产物，且通常在采集烟草植物时被丢弃。此外，已知茎秆含有合理量的纤维素，不过烟草茎秆中的纤维素量可变化。然而，可使用烟草植物中含有或预期含有纤维素的任何部分。根据本文中所述方法尤其适用的烟草植物的其它示例性部分包括烟草植物的根和茎。在一些实施例中，还可以使用叶子/叶片，因为其已展示含有一定水平的纤维素。参见例如霍尔(Hall)和伍藤(Wooten),利用13C CPMAS NMR定量分析烟草中的纤维素(Quantitative Analysis of Cellulose in Tobacco by 13C CPMAS NMR)《, 农业食品化学杂志》(J.Agric.Food.Chem.)1998,46:1423-
1427，其以引用的方式并入本文中。

[0058] 当所述方法采用茎秆时，整个茎秆或仅部分茎秆可以用于所述方法。茎秆可以所收集形式直接处理或可在热解之前通过撕碎或切碎以物理方式改变。作为一个替代方案，烟草茎秆可使用以下方法制备：使用围绕髓质的茎秆外层的纤维结构，且髓质自身经分离以用于另一目的。举例来说，分离器装置可用于将外层与髓质分离。参见例如颁予米勒(Miller)等人的美国专利第3,424,611号、第3,424,612号和第3,464,877号；颁予武凯利奇(Vukelic)的美国专利第4,151,004号；以及颁予提尔比(Tilby)等人的美国专利第3,567,510号、第3,976,498号和第4,312,677号，其中的每一项以引用的方式并入本文中。这些参考文献描述将甘蔗分离成其个别部分的分离方法，所述个别部分可适合于与根据本发明的烟草茎秆一起使用。因此，在一些实施例中，仅分离的外层(而非整个烟草茎秆自身)利用如本文所提供的热解处理。应了解，提及处理“茎秆”还打算涵盖处理茎秆的部分，例如分离的外层组分。

[0059] 从其获得茎秆(或其的其它部分)以便根据本文中所述方法使用的烟草物种植物可呈不成熟或成熟形式，且可以绿色形式或经处理形式使用，如颁予杜布的2012/0192880中所述，其以引用的方式并入本文中。采集的植物材料可经历不同处理方法，如冷藏、冷冻、干燥(例如冻干或喷雾干燥)、照射、变黄、加热、蒸煮(例如焙烤、煎炸或沸腾)、发酵、漂白或以其它方式经历储存或处理以供日后使用。示例性处理技术描述于例如颁予布林克利等人的美国专利申请公开案第2009/0025739号和颁予科尔曼三世等人的美国专利申请公开案第2011/0174323号，其以引用的方式并入本文中。

[0060] 至少一部分烟草物种的植物可以在采集之前或在采集之后用酶和/或益生菌处理，如2012年4月11日提交的颁予马歇尔等人的美国专利申请案第13/444,272号和2012年7月19日提交的颁予摩尔多维努(Moldoveanu)的美国专利申请案第13/553,222号中所讨论，其以引用的方式并入本文中。

[0061] 烟草物种的植物的采集部分可以物理方式处理。植物的部分可分成个别部分或块片(例如可从茎秆移除根、可从茎秆移除茎、可从茎秆和/或茎移除叶子、可从花朵的其余部分移除花瓣)。在一些实施例中，所述部分可以未分离形式一起使用，或可经分离且接着组合(例如茎秆和根和/或茎秆和茎)。植物的采集部分可进一步再分成部分或块片(例如切碎、切割、切削、捣碎、粉碎、研磨或碾磨成块片或部分，其特征可以是填充物型块片、颗粒、微粒或细粉)。植物的采集部分可经历外力或压力(例如通过挤压或经历滚筒处理)。

[0062] 另外，在一些实施例中，植物的采集部分可经进一步处理(例如通过蒸馏/分馏进行)以提供待经历热解的一种组分或组分的混合物。举例来说，在一些实施例中，采集的烟草植物材料可经处理以提供木质素，且使木质素经历热解。用于从烟草植物获得木质素的方法例如描述在拉尔夫(Ralph)等人《, 美国国家科学院院刊》(Proc.Natl.Acad.Sci.U.S.A.)95(22):12803-12808(1998)中，其以引用的方式并入本文中。

[0063] 在一些实施例中，烟草植物的采集部分的灰分含量有利地降低以便根据本文中所述的方法使用。可使用各种手段来减小烟草材料的灰分含量。在一些实施例中，生长条件(例如生长烟草植物的区域)可影响植物的灰分含量。举例来说，生长在海岸区域的烟草倾向于具有较高钠含量，可能来自空气、水和土壤中的盐。在一个实施例中，可在使用之前进行所采集的烟草植物部分的原料热水洗涤。在一些实施例中，采集的方法可提供呈灰分减少形式的经采集烟草植物部分。举例来说，在某些实施例中，与在茎秆中相比，在根中的灰分含量可能较高，且因此，在一些实施例中，可能优选的是采集且使用较高百分比的茎秆来改变茎秆与根比率，且由此减少总复合灰分。

[0064] 根据本发明，将烟草物种植物的采集部分热解，以提供烟草衍生的热解油。热解为在高温下，通常在不存在氧气的情况下加热材料以使其中有机材料分解的方法。通常在热解情况下，植物或其部分在无氧气环境中加热到经小心控制的所需温度(通常足以释放和/或形成各种气态挥发性和/或汽状热解产品)。由此释放和/或形成的挥发性产物由气态形式快速冷却(即，冷凝成液体形式)且经收集(以得到热解油)。除了形成热解油之外，热解通常产生一些不可冷凝的、可燃的热解气体和炭组分。如本文所用，热解可涵盖如常规热解、真空热解和快速热解的方法。

[0065] 热解可以不同方式进行。关于利用其可进行热解的示例性手段和热解的示例性条件，参见例如颁予霍伦贝克(Hollenbeck)等人的美国专利第3,106,473号；颁予霍伦贝克的美国专利第3,330,669号和颁予怀特(White)等人的美国专利第4,596,259号；以及颁予林(Lin)等人的美国专利申请公开案第2011/034712号，其均以引用的方式并入本文中。

[0066] 在一些实施例中，流体化床反应器可用于执行热解方法，其中烟草生物质颗粒(例如碾磨的烟草茎秆)被引入到利用气体流化的热沙石床中，其引起生物质颗粒的快速加热。在一些实施例中，使用循环流体化床反应器，其中，向其中引入生物质颗粒的热沙石床在循环。在其它实施例中，回转窑系统、旋转锥体或旋转炉床单元可用于执行热解，其中固体利用旋转作用混合且输送到反应器中。在一些实施例中，可使用螺旋钻，其中热沙石和待热解的生物质被进料到螺杆的一端，所述螺杆将沙石和生物质混合且将其传达到反应器中。在给定反应器或热解系统中，可将热量直接或间接施加到烟草植物组分。

[0067] 在一个具体实施例中，装备有搅拌器和螺旋钻的进料系统将流速经调节的烟草生物质递送到反应器单元中。在反应器单元中，惰性输送气体(例如氮气)用于使流速经调节的热沙石与生物质接触。随着生物质与热沙石混合，其分解为热解蒸气且未经转化的生物质变成粉状炭。热解蒸气与沙石和炭在旋风分离器中分离，且接着经由所述系统行进到热解油收集系统中。在收集系统中，蒸气快速骤冷，且可从系统中连续抽取冷凝产物。

[0068] 制造热解油的各种商业机构处于操作状态，包括爱恩森技术公司(Ensyn Technologies,Inc.)(加拿大(Canada))和达茂公司(Dynamotive Inc.)(加拿大)，和较小机构，包括美国科学技术公司(American Science and Technology Corporation)(美国伊利诺伊州(Illinois,USA))，荷兰生物质技术集团(Biomass Technology Group of the Netherlands)(马来西亚(Malaysia))，VTT技术研究中心(VTT Technical Research Center)(芬兰(Finland))，加拿大矿物能量技术中心(Canada Center for Mineral and Energy Technology)(加拿大)，和国家可再生能源实验室(National Renewable Energy Laboratory)(美国)和普泰克技术(Pytec Technologies)(德国(Germany))。

[0069] 如所提到，热解通常产生挥发性有机化合物(冷凝以提供热解油)、不可冷凝的热解气体和炭。所产生的每一材料的百分比可例如取决于热解方法、所热解生物质的特征以及反应参数(例如温度、加热速率、加热时间、混合程度、生物质进料速率、压力和气体流动速率等)。在某些实施例中，各种反应参数不同且可经优化以使热解油产率达到最大。举例来说，进行热解的温度可不同。温度通常为至少约350℃，至少约375℃，至少约400℃，或至少约425℃。热解的典型温度可在约400℃到约600℃范围内变化。在某些实施例中，温度可在此范围的下端，例如在约400℃与约450℃之间，如在一些实施例中，在约425℃下。生物质在反应器中的停留时间也可不同，从在反应器中数秒到数小时(例如在约10秒与约10小时之间，例如在约1与约5小时之间)。可影响热解方法的产物和/或其产率的其它参数包括加热速率、压力和混合程度。加热速率通常相对较快。对于‘快速热解’，将烟草材料引入到已在温度下的预加热的热解区域中，因此材料应被极快速地加热，例如约数秒(包括低于约5分钟，低于约1分钟，低于约30秒，低于约20秒，低于约10秒，和低于约5秒)。有利的是，混合程度相对较高，使得所有引入到热解区域中的材料以相同时间量经历相同加热量。通常，提供材料的均匀和一致的加热。压力通常未经控制，但保持在相对较低值下。

[0070] 所需挥发性有机组分通常经冷凝(在与反应器相关联的单一冷凝器或一系列冷凝器中)，以提供热解油。用于骤冷挥发性有机蒸气的介质可不同，且可为例如包含水和/或非极性不可混溶的液体(例如收集的热解油自身)的介质。在某些实施例中，水可为所需骤冷介质，因为其不大可能影响由此获得的热解油的调味和/或感官特征。冷凝的热解油通常经过滤，以从其中移除灰分和/或其它可能的污染物和固体，使得在优选实施例中，本发明的热解油实际上仅包含来自热解方法的呈实质上纯形式(例如不含不可冷凝的微粒物质)的可冷凝材料。

[0071] 尽管本发明聚焦于热解油的制造和收集，但在一些实施例中，热解的其它产物可为有用的。举例来说，在某些实施例中，炭可经分离和使用(例如炭可经气化以产生灰分，所述灰分可以用于如肥料的应用，因为其可能含有较高浓度的钾和/或磷)。在某些实施例中，在热解方法中产生的炭和/或气体可在所述方法中再使用，以为热解系统的操作提供经济益处。

[0072] 在一些实施例中，如此产生的热解油可含有由纤维素、半纤维素和木质素(包括(但不限于)酚醛树脂(如糠醛和甲氧基苯酚)和糖衍生的化学物质)的热解产生的各种化学物质。在某些实施例中，热解油可进一步包含基于氮的化学物质。在某些实施例中，可在热解油中发现的某些特定所需化合物包括香兰素、香草乙酮、愈创木酚和2,6-二甲氧基苯酚。来自烟草生物质的热解油的总产率可不同，且热解油的个别组分的产率也可不同。在某些实施例中，热解油的产率为以所热解的生物质的总量计至少约10重量％、至少约20重量％、至少约30重量％、至少约40重量％、或至少约50％重量。

[0073] 在某些优选实施例中，热解油的苯并[a]芘(B[a]p)含量被降到最低。举例来说，在某些实施例中，热解油含有低于约100ppm B[a]p，低于约50ppm B[a]p，或低于约10ppm B[a]p。有利的是，热解油不含可检测量的B[a]p。尽管在一些实施例中，已在由木质素产生的热解油中观察到B[a]p，但在一些实施例中，本发明所公开的方法可出人意料地提供由纤维素烟草材料(其含有木质素)产生的热解油，所述热解油含有极少到无B[a]p。另外，在一些实施例中，热解油合乎需要地含有极少到无甲酚、苯酚、糠醛、二甲苯和甲基苯酚(例如低于约2重量％、低于约1重量％、低于约0.1重量％、低于约0.01重量％、或低于可检测限的单独这些化合物中的一种或多种，且低于约5重量％、低于约2重量％、低于约1重量％、低于约0.1重量％的组合的这些化合物)。

[0074] 热解油的特性可不同。举例来说，在一些实施例中，由此产生的热解油的pH可在约3到约5范围内(例如在约3.5与约4.5之间)。通常，热解油具有可在某些实施例中描述为烟熏味、甜味和/或使人联想到香草的所需感官特征。

[0075] 在一些实施例中，在制造并分离热解油之后，其可直接在应用范围内使用(例如按原样或呈稀释或浓缩形式)。用于稀释和浓缩的方法为所属领域的技术人员已知。举例来说，液体可以适合于通过移除与其相关的至少一部分溶剂(例如水)来浓缩所述液体的经溶解或分散组分的方式处理。移除溶剂或其一部分可由此提供各种化合物浓度增大的热解油。

[0076] 在其它实施例中，热解油可经处理以便提供其中含有的呈更可用(例如更浓缩)形式的一种或多种组分。来自烟草植物或其部分的各种化合物或化合物的混合物可利用本文中提供的方法分离。如本文中所使用，“经分离组分”或“分离物”是从衍生自烟草物种的植物或其部分的热解油分离的化合物或化合物的复杂混合物。经分离组分可为单一化合物、相似化合物(例如调味化合物的异构体)的均质混合物、或不相似化合物的异质混合物(例如不同类型的各种化合物的复杂混合物，优选地具有所需感官属性)。参见例如颁予科尔曼三世等人的美国专利申请公开案第2011/0174323号、颁予科尔曼三世等人的美国专利申请公开案第2011/0259353号、颁予杜布等人的美国专利申请公开案第2012/0192880号、颁予杜布等人的美国专利申请公开案第2012/0192882号和颁予小伯德(Byrd,Jr.)等人的美国专利申请公开案第2012/0211016号中的经分离烟草组分和分离技术的描述，所述公开案以引用的方式并入本文中。

[0077] 所需组分或所需组分的混合物可利用各种手段从热解油产物分离。典型分离方法可包括一个或多个过程步骤，如溶剂提取(例如使用极性溶剂、有机溶剂或超临界流体)、色谱(例如制备型液相色谱)、澄清、蒸馏、过滤(例如超滤)、再结晶和/或溶剂-溶剂分配。在一些实施例中，可预先处理烟草物种的植物或部分例如以释放某些化合物，以便制得可用于更有效分离的所需化合物。在一些实施例中，多种方法用于分离和/或纯化所需化合物。

[0078] 在一些实施例中，经分离化合物或其混合物可经历条件以便使得那些化合物经历化学转化。举例来说，从烟草物种的植物或其部分获得的热解油可经处理以引起其中各种组分的化学转化或与其它成分掺合。烟草材料、提取物或经分离化合物的化学转化或改性可引起烟草材料、提取物或经分离化合物的某些化学和物理特性(例如其感官属性)的变化。示例性化学改性方法可通过酸/碱反应、水解、氧化、加热和/或酶促处理进行；并且因此，化合物可经历不同降解反应。示例性化学转化技术阐述于颁予科尔曼三世等人的美国专利申请公开案第2011/0174323号和颁予科尔曼三世等人的美国专利申请公开案第2011/0259353号中，其以引用的方式并入本文中。

[0079] 在一个特定实施例中，热解油或其一部分可经加氢处理/“升级”以产生液态烃燃料。加氢处理可例如包含氢化脱氧(HDO)油，以产生油精炼厂相容的原料或生物燃料或产生合成气，其可随后转化成输送燃料。在氢化脱氧中，热解油在高压下在催化剂存在下用氢气处理。HDO方法的催化剂为所属领域中已知的，并包括与石油加氢处理方法中所用的催化剂相似的常规催化剂，如过渡金属硫化物、碳化物、氮化物、氮氧化物、磷化物、贵金属、非贵金属和金属氧化物。某些示例性催化剂包括(但不限于)CoMo/Al2O6、CoMoS/Al2O6、ReS2/ZrO2和NiMo/Al2O6。关于可适用于此目的的各种催化剂，参见例如何(He)等人《, 可再生能源的催化》(Catalysis for Sustainable Energy),28-52(2013)，其以引用的方式并入本文中。在其它实施例中，燃料可利用例如沸石升级(其中氧以CO2和H2O形式在大气压和300℃到600℃的高温下释放)由热解油产生。

[0080] 热解油可任选地经历进一步处理步骤，其可用于代替本文中所描述的其它分离步骤或与本文中所描述的其它分离步骤一起使用。举例来说，在一些实施例中，可使热解油与例如以下文献中描述的经压印聚合物或非压印聚合物接触：颁予巴特查里亚(Bhattacharyya)等人的美国专利公开案第2007/0186940号；颁予里斯(Rees)等人的美国专利公开案第2011/0041859号；和颁予约翰逊等人的美国专利公开案第2011/0159160号；
以及2011年5月19日提交的颁予伯德等人的美国专利申请案第13/111,330号，其皆以引用的方式并入本文中。用分子压印或非压印聚合物处理可用于移除热解油的某些组分。

[0081] 在某些实施例中，溶剂提取用于从热解油中的组分的混合物中分离所需组分。示例性提取和分离溶剂或载剂包括水、醇(例如甲醇或乙醇)、烃(例如庚烷和己烷)、醚(例如乙醚和甲基叔丁基醚)、二氯甲烷、超临界二氧化碳和其组合。适用于从烟草物质提取组分的示例性技术描述或参考于颁予科尔曼三世等人的美国专利申请公开案第2011/0259353号和颁予小伯德等人的美国专利申请公开案第2012/0211016号中，其以引用的方式并入本文中。

[0082] 所述提取方法的条件可不同。在一些实施例中，热解油可与一种或多种溶剂组合以形成混合物或两相系统(例如其中添加水以得到一个油性层和一个水性层)。各种试剂可任选地添加到提取溶剂中。在一些实施例中，添加加工助剂以有助于提取。加工助剂为任何有助于将所需组分提取到提取溶剂中的试剂。举例来说，适合的加工助剂包括(但不限于)矿物酸和酶。各种其它添加剂可用于提取方法，包括(但不限于)表面活性剂和共溶剂。

[0083] 在一些实施例中，混合物或两相系统可在不同温度和压力下加热。在某些实施例中，将混合物或两相系统加热到高温(例如高于室温)，以实现化合物从热解油提取到所添加的溶剂中，不过在一些实施例中，室温可为足够的。在某些实施例中，调整压力和温度，使得温度与水(或其它溶剂)在大气压下的沸点相比升高。所属领域的技术人员将知道液体的沸点与其压力有关，并且因此将能够相应地调节压力和温度以引起材料沸腾。实现提取所需的时间量部分取决于进行提取的温度和压力。举例来说，在一些实施例中，将材料加热到高温和/或挤压材料可以提高提取率。在一些实施例中，可进行多重提取以从其提取其它化合物。参见例如颁予哈维金-夫伦克尔(Havkin-Frenkel)的美国专利申请公开案第2008/0254149号，其以引用的方式并入本文中。

[0084] 在某些实施例中，蒸馏可用于从热解油中分离所需组分或所需组分的混合物。参见例如颁予杜布等人的美国专利申请公开案第2012/0192882号中阐述的蒸馏方法，其以引用的方式并入本文中。在一些实施例中，蒸馏可包含使热解油(呈稀释或未稀释形式)持续一定时间以及在足以引起热解油的一种或多种组分蒸馏的温度下经历蒸馏方法。在一些实施例中，一种或多种试剂可添加到热解油中以便于所需组分的蒸馏。通过移除来蒸馏的组分或馏出物或这两者可使用本发明。可使用各种类型的蒸馏，例如简单蒸馏、短路径蒸馏、分馏、蒸气蒸馏、共沸蒸馏和/或真空蒸馏。

[0085] 在一些实施例中，可使用多种依序分离方法以按所需方式纯化并精炼热解油。举例来说，在一些实施例中，溶剂提取物或馏出物可经历额外分离步骤，以如通过增加某些所需化合物(如某些有香味的或芳香族化合物)的相对量来改变提取物或馏出物的化学组成。在一些实施例中，提取物或馏出物可通过过滤处理。作为另一实例，上文提到的方法中的一项(例如溶剂提取或蒸馏)可与一种或多种色谱方法组合。在一些实施例中，样品首先经处理，以移除已知会在与待通过快速色谱分离的化合物相似的条件下洗脱的一种或多种化合物。在其它实施例中，样品可经溶解且直接经历色谱分离。

[0086] 在一些实施例中，制备型液相色谱用于从热解油或其衍生物中分离和/或纯化某些相关化合物。在一些实施例中，相关化合物使用制备型液相色谱基于标准洗脱时间分离。各种自动化商业制备型LC系统可从包括沃特斯(Waters)、安捷伦技术(Agilent Technologies)和伯乐(Bio-Rad)的制造商获得。所使用的制备型LC系统的特定参数可由所属领域的技术人员改变，以实现所需拆分水平。举例来说，溶剂可为足以溶解相关化合物的任何溶剂或溶剂的混合物。溶剂可例如为水、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙醚、二氯甲烷、氯仿、石油醚和/或己烷。系统可用等度或梯度溶剂系统(即，改变两种或更多种溶剂随时间而变的比率)操作。在一些实施例中，可选择溶剂系统，使得其提供混合物中存在的相关化合物与其它化合物之间的最佳拆分。系统的流动速率可例如从约10mL/min改变为约100mL/min(例如约36mL/min)。

[0087] 在一些实施例中，快速色谱用于从热解油或其衍生物中分离和/或纯化某些相关化合物。快速色谱系统为所属领域中已知的，且例示性系统例如论述在斯蒂尔(Still)等人《, 有机化学杂志》(J.Org.Chem.)42:2923-2925(1978)和颁予安德鲁斯(Andrews)的美国专利4,591,442中，所述文献以引用的方式并入本文中。各种自动化商业快速色谱系统可从包括拜泰齐(Biotage)、特利丹伊斯科(Teledyne Isco)、格雷斯戴维森发现科学(Grace Davison Discovery Sciences)和布氏(Buchi)的制造商获得。快速色谱可为合意的，以提供合理大量的化合物，因为柱通常具有相对较大粒径(例如大约30-40μm)且可容纳更大量的样品(和更浓缩的样品)，允许每次注射分离更多的相关化合物。

[0088] 所使用的快速色谱系统的特定参数可由所属领域的技术人员改变，以实现所需拆分水平。举例来说，溶剂可为足以溶解相关化合物的任何溶剂或溶剂的混合物。溶剂可例如为水、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙醚、二氯甲烷、氯仿、石油醚和/或己烷。系统可用等度或梯度溶剂系统(即，改变两种或更多种溶剂随时间而变的比率)操作。在一些实施例中，可选择溶剂系统，以提供混合物中存在的相关化合物与其它化合物之间的最佳拆分。系统的流动速率可例如从约20mL/min改变为约200mL/min(例如约150mL/min)。

[0089] 快速色谱可能或可能不提供足够纯水平的相关化合物。在某些实施例中，可收集、合并且浓缩对应于相关化合物的洗脱份，得到包含足够纯水平的相关化合物的分离物(即，其中相关化合物以足够重量百分比的分离物存在)。在其它实施例中，所获得的不同洗脱份可分别分离且分别使用。本发明的经分离洗脱份可以包含量例如大于约75重量％、大于约80重量％、大于约85重量％、大于约90重量％、大于约95重量％、大于约98重量％、或大于约
99重量％的相关化合物。在一些实施例中，从快速色谱中获得的洗脱份可使用制备型液相色谱进一步拆分。

[0090] 在根据本发明的某些实施例中，用甲基叔丁基醚提取接着进行快速色谱用于提供洗脱份，所述洗脱份富集展现烟熏味感官特征的酚醛树脂(例如愈创木酚和丁香酚)和展现棕色坚果味甜味感官特征(例如甲基环戊烯醇酮、香兰素和吡嗪)的化合物。

[0091] 可使用各种溶剂移除方法，如用于蒸发溶剂的热处理、逆渗透膜处理、喷雾干燥或冷冻干燥。在一个实施例中，浓缩方法可能需要在通风容器中加热所提取的液体以蒸发一部分水。加热液体的温度和压力可变化。参见例如颁予杜布等人的美国专利公开案第2012/0152265号中所阐述的溶剂移除技术，其以引用的方式并入本文中。

[0092] 根据本发明获得的烟草热解油或其衍生物的形式可变化。通常，热解油或其衍生物是呈固体、液体或半固体或凝胶形式。调配物可以固结、无水或无溶剂形式使用。固体形式可包括喷雾干燥和冻干形式。液体形式可包括含有在水性或有机溶剂载剂中的调配物。

[0093] 烟草衍生的热解油、从热解油中分离的组分的混合物、和从根据本发明方法产生的其热解油中分离的个别组分适用作各种组合物的材料。尽管所述热解油和其组分通常在烟草组合物的情形下描述，但应注意所述材料可适用于许多其它类型的组合物。

[0094] 举例来说，在一些实施例中，烟草衍生的热解油、从热解油中分离的组分的混合物、或从本文中所描述的热解油中分离的个别组分并入在烟草组合物(尤其并入到吸烟物品或无烟烟草产品中的烟草组合物)中。根据本发明，烟草产品合并有烟草与烟草衍生的热解油、从热解油中分离的组分的混合物、和/或从根据本发明的热解油中分离的个别组分中的一种或多种的组合。也就是说，烟草产品的一部分可包含根据本发明制备的热解油或其衍生物的某种形式。

[0095] 将本文中所描述的烟草热解油或其衍生物添加到烟草组合物中可以多种方式增强烟草组合物，取决于烟草热解油或其衍生物的性质和烟草组合物的类型。示例性热解油或其衍生物可用来为烟草产品提供调味和/或香味(例如组合物可改变烟草组合物或由其得到的烟雾的感官特征)。有利的是，烟草热解油或其衍生物可赋予烟草产品以如尤其甜味、烟熏味、香草样的调味和/或香味。某些烟草热解油或其衍生物可用作烟草产品的一种或多种传统组分(例如调味剂)的替代物。

[0096] 其中添加有本文中所描述的烟草热解油或其衍生物的烟草产品可不同，且可包括任何经配置或经调适以向产品的使用者递送烟草或其一些组分的产品。示例性烟草产品包括吸烟物品(例如香烟)、无烟烟草产品和含有烟碱和/或烟草材料或其它在使用期间不燃烧的植物材料的浮质产生装置。本发明的烟草热解油或其衍生物并入到烟草产品中可能涉及烟草材料或非烟草植物材料作为所述油或衍生物的载体的使用，如通过将所述油和/或衍生物吸收到烟草或其它植物材料中，或以其它方式使所述油和/或衍生物与载体材料相关联。可充当本发明的调配物的载体的烟草类型可变化，并且可包括本文中讨论的烟草类型中的任一种，包括不同处理的烟草材料(例如烟道处理烟草或空气处理烟草)或其部分(例如烟叶或烟草茎)。添加调配物的烟草材料的物理配置也可以变化，并且可包括呈切碎或微粒形式的烟草材料，或呈薄片(例如复原的烟草薄片)形式或呈完整叶片形式。

[0097] 因此，在一些实施例中，本文中提供的烟草热解油或其衍生物可用作吸烟物品制造中的组合物。举例来说，根据本发明制备的烟草热解油或其衍生物可与壳体材料混合并且作为壳体成分或作为顶部敷料施用于烟草。再者，本发明的烟草热解油或其衍生物可在香烟制造过程期间并入香烟过滤嘴(例如过滤嘴塞、包裹塞或接装纸)中或并入香烟包装纸中，优选在内表面上。参见例如颁予杜布等人的美国专利公开案第2012/0192880号中阐述的与吸烟物品中使用的烟草分离物有关的说明和参考文献，其以引用的方式并入本文中。代表性烟草掺合物、非烟草组分和由其制造的代表性香烟还阐述于上文提到的杜布等人的参考文献中。

[0098] 参考图1，展示呈香烟形式并且具有吸烟物品的某些代表性组分的吸烟物品10，所述吸烟物品可含有本发明的调配物。香烟10包括环绕包裹材料16中所含的可吸食填充材料(例如约0.3到约1.0g可吸食填充材料，如烟草材料)的装料或滚筒的大体上圆柱形棒12。棒12通常称为“烟丝条”。烟丝条12的末端开放以暴露可吸食的填充材料。香烟10展示为具有一个任选的施用于包裹材料16的条带22(例如包括成膜剂(如淀粉、乙基纤维素或海藻酸钠)的印刷涂层)，并且所述条带以与香烟的纵轴横切的方向围绕香烟棒。条带22可印刷在包裹材料(即面向可吸食的填充材料)的内表面上，或不太优选的，在包裹材料的外表面上。

[0099] 在烟丝条12的一端是燃烧端18，并且在嘴端20安置过滤嘴元件26。过滤嘴元件26与烟丝条12的一端相邻安置，使得过滤嘴元件与烟丝条以端对端关系轴向对准，优选彼此邻接。过滤嘴元件26可具有大体上圆柱形形状，并且其直径可基本上等于烟丝条的直径。过滤嘴元件26的末端允许空气和烟雾通过。

[0100] 通风或空气稀释的吸烟物品可具有任选的空气稀释构件，如一系列穿孔30，其中的每一个延伸穿过倾斜材料和包裹塞。任选的穿孔30可通过所属领域的技术人员的已知的不同技术制造，如激光穿孔技术。或者，可使用所谓的离线空气稀释技术(例如通过使用多孔纸张包裹塞和预先打孔的接装纸)。本发明的调配物可并入吸烟物品的任一种组分内，包括(但不限于)作为烟草装料的组分、作为包裹纸的组分(例如包括在纸内或涂在纸张的内部或外部上)、作为粘着剂、作为过滤嘴元件组分和/或在位于吸烟物品的任何区域中的胶囊内。

[0101] 本发明的调配物还可以并入浮质产生装置中，所述浮质产生装置含有不打算在使用期间燃烧的烟碱和/或烟草材料(或其某一部分或组分)，包括所谓的“电子烟”。这些类型的吸烟物品中的一些使用可燃燃料来源，其经燃烧以提供浮质和/或加热形成浮质的材料。其它使用电池供电的加热元件来加热浮质形成组合物。描述产生调味蒸气、可见浮质或调味蒸气与可见浮质的混合物的类型的吸烟物品的示例性参考文献包括颁予杜布等人的美国专利公开案第2012/0192880号中阐述的文献，其以引用的方式并入本文中。

[0102] 本发明的调配物可并入无烟烟草产品中，如松散湿鼻烟(例如小鼻烟)；松散干燥鼻烟；咀嚼烟草；粒化烟草块片；挤压或成型烟草带、块片、杆、圆筒或棒；精细粉碎的研磨粉末；粉末状块片和组分的精细粉碎或研磨的聚结物；片状块片；模制烟草块片；胶；胶布状膜卷；可易于溶于水或水分散的膜或条带；可熔组合物；口含片；片剂；或具有外壳和内部区域的胶囊状材料。不同类型的无烟烟草产品描述或参考于颁予杜布等人的美国专利公开案第2012/0152265号中，其以引用的方式并入本文中。

[0103] 参考图2，展示包含根据本发明的调配物的代表性小鼻烟类型的烟草产品。具体来说，图2说明具有水可渗透外袋42的无烟烟草产品40，所述外袋含有无烟烟草组合物44。烟草产品中的任一种组分可包含本文所述的烟草热解油和/或其衍生物(例如袋内衬的内部或外部或其中所含的无烟烟草组合物的一部分)。

[0104] 可受益于使用本发明的调配物的多种示例性无烟烟草组合物包含切碎的或微粒状烟草材料，其可充当本发明的烟草热解油或其衍生物的载体。本发明的无烟烟草组合物还可以包括水可溶聚合粘合剂材料和任选的其它成分，其提供在使用期间在口腔中缓慢崩解的可溶组合物。在某些实施例中，无烟烟草组合物可包括脂质组分，其提供在口腔中熔融(相较于仅溶解)的可熔组合物，如颁予坎特雷尔等人的美国专利公开案第2012/0037175号中阐述的组合物，其以引用的方式并入本文中。

[0105] 在一个具体无烟烟草产品实施例中，将本发明的组合物添加到非烟草植物材料中，如选自马铃薯、甜菜(例如糖用甜菜)、谷类、豌豆、苹果等的植物材料。非烟草植物材料可以经处理的形式使用。在某些优选实施例中，非烟草植物材料可以经提取形式使用，并且因此，从材料移除至少一部分某些溶剂可溶组分。非烟草提取植物材料通常是高度提取的，意指已移除植物材料中大量的水性可溶部分。参见例如颁予比森等人的美国专利公开案第2011/0247640号，其以引用的方式并入本文中。

[0106] 其它成分可与本发明的无烟烟草组合物掺合或以其它方式并入本发明的无烟烟草组合物内。成分可以是人工的，或可以获自或来源于草本或生物来源。示例性类型的成分包括盐(例如氯化钠、氯化钾、柠檬酸钠、柠檬酸钾、乙酸钠、乙酸钾等)、天然甜味剂(例如果糖、蔗糖、葡萄糖、麦芽糖、香兰素、乙基香草醛葡糖苷、甘露糖、半乳糖、乳糖等)、人工甜味剂(例如蔗糖素、糖精、阿斯巴甜糖(aspartame)、乙酰舒泛K(acesulfame K)、纽甜(neotame)等)、有机和无机填充剂(例如谷物、经处理的谷物、蓬松谷物、麦芽糊精、右旋糖、碳酸钙、磷酸钙、玉米淀粉、乳糖、甘露糖醇、木糖醇、山梨醇、精细粉碎的纤维素等)、粘合剂(例如聚维酮、羧甲基纤维素钠和其它经改性的纤维素类型的粘合剂、海藻酸钠、三仙胶、基于淀粉的粘合剂、阿拉伯胶(gum arabic)、卵磷脂等)、pH值调节剂或缓冲剂(例如金属氢氧化物，优选是碱金属氢氧化物，如氢氧化钠和氢氧化钾，以及其它碱金属缓冲液，如金属碳酸盐，优选是碳酸钾或碳酸钠，或金属碳酸氢盐，如碳酸氢钠等)、着色剂(例如染料和颜料，包括焦糖染色剂和二氧化钛等)、保湿剂(例如丙三醇、丙二醇等)、发泡材料(如某些酸/碱组合物)、口腔护理添加剂(例如百里香油(thyme oil)、桉树油(eucalyptus oil)和锌)、防腐剂(例如山梨酸钾等)、糖浆剂(例如蜂蜜、高果糖玉米糖浆等)、崩解助剂(例如微晶纤维素、交联羧甲纤维素钠、交联聚维酮、羟基乙酸淀粉钠、预胶凝玉米淀粉等)、调味剂和调味混合物、抗氧化剂和其混合物。示例性囊封添加剂描述于例如颁予阿奇利的WO2010/132444中，其已预先以引用的方式并入本文中。还参见颁予亨特等人的美国专利公开案第2012/0055494号和颁予伯德等人的美国专利公开案第2012/0199145号中阐述的无烟烟草成分，其以引用的方式并入本文中。

[0107] 根据本发明的电子吸烟物品200的一个示例性实施例展示在图3中。如其中所示，控制主体202可以由外壳201形成，所述外壳可包括控制组件206、流量传感器208、电池210和LED 212。电子吸烟物品还可包含筒柱204，所述筒柱可以由包围储集器244的外壳203形成，所述储集器与输送元件236成流体连通，所述输送元件适合于将储存在储集器中的浮质前体组合物芯吸或以其它方式输送到加热器234(例如可围绕至少一部分输送元件卷绕的电阻加热丝)。示例性储集器和输送元件公开于2013年3月13日提交的美国专利申请案第13/802,950号中，且示例性加热器公开于2012年12月7日提交的美国专利申请案第13/708,
381号中，其公开内容以全文引用的方式并入本文中。开口228可存在于筒柱外壳203中在其嘴端205处以允许所形成的浮质从筒柱204离开。所述组件代表了可能存在于控制主体和/或筒柱中的组件且并不打算限制本发明所涵盖的组件的范围。

[0108] 筒柱204可能适合于经由介于控制主体突起件224与筒柱接收座240之间的压配接合来接合控制主体202。所述接合可有助于控制主体202与筒柱204之间的稳定连接，以及在控制主体中的电池210和控制组件206与筒柱中的加热器234之间建立电连接。还涵盖其它类型的连接(例如螺纹连接)。电子吸烟物品200可适合于进气口，所述进气口可以联接件形式提供，如例如2013年3月15日提交的美国专利申请案第13/841,233号中所述，所述申请案的公开内容以全文引用的方式并入本文中。筒柱204还可包括一个或多个电子组件250，所述一个或多个电子组件可包括IC、存储器组件、传感器等。电子组件250可适合于与控制组件206通信以便提供输入。参见例如2012年10月8日提交的美国专利申请案第13/647,000号和2013年3月14日提交的美国专利申请案第13/826,929号，所述申请案的公开内容以全文引用的方式并入本文中。

[0109] 电子吸烟物品可涵盖适用于形成电子浮质递送装置的组件的多种组合。例如提及以下各项：用于多种可浮质化材料的可控制递送的储集器和加热器系统，公开于2012年6月28日提交的美国专利申请案第13/536,438号中；微型加热器，如2012年9月4日提交的美国专利申请案第13/602,871号中所公开；基于碳的滤筒和其组件，如2012年3月28日提交的美国专利申请案第13/432,406号中所公开；单次使用式滤筒，如2012年9月5日提交的美国专利申请案第13/603,612号中所公开；浮质前体输送元件，如公开于2013年1月30日提交的美国专利申请案第13/754,324号中；充电组件，如公开于2013年3月15日提交的美国专利申请案第13/840,264号中的适配器；振动组件，如公开于2013年7月19日提交的美国专利申请案第13/946,309号中；以及电池，如公开于美国专利申请公开案第2010/0028766号中。浮质前体组合物可以包含例如多元醇、水、烟碱和调味剂(例如薄荷醇以及本发明的热解油或其衍生物)。代表类型的浮质前体组合物阐述在以下文献中：颁予小森萨博等人的美国专利第4,
793,365号；颁予雅克布(Jakob)等人的美国专利第5,101,839号；颁予郑(Zheng)等人的美国专利公开案第2013/0008457号；以及关于加热代替燃烧烟草的新香烟原型的化学和生物学研究(Chemical and Biological Studies on New Cigarette Prototypes that Heat Instead of Burn Tobacco)《, R.J.雷诺烟草公司专论》(R.J.Reynolds Tobacco Company Monograph)(1988)。所有前述文献的公开内容均以其全文引用的方式并入本文中。

[0110] 并入烟草组合物或烟草产品内的烟草热解油或其衍生物的量可取决于所述油或衍生物的所需功能、所述油或衍生物的化学组成以及添加所述油或衍生物的烟草组合物的类型。添加到烟草组合物中的烟草油或衍生物的量可变化，但以添加组合物的烟草组合物的总干重计，通常将不超过约50重量％。举例来说，以烟草组合物的总干重计，添加到烟草组合物中的烟草油或衍生物的量可在约0.25到约25重量％或约1到约10重量％范围内。

[0111] 实验

[0112] 本发明的各方面由以下实例更完全地说明，阐述其以说明本发明的某些方面并且不理解为限制本发明。

[0113] 实例1：烟草的实验室规模热解

[0114] 将烟草原料(粉碎的烟草茎秆或粉碎的烟草根)进料到输送床反应器中，在所述输送床反应器中，电热追踪系统用于为沙石和氮气输送气体供应热量。将预加热的沙石使用螺旋钻传送到反应器中且使用载气在反应器输送上行，其中其接触进入的原料(烟草材料)且使原料气化。沙石、蒸气、炭和气体穿过一级分离单元(旋风分离器)，其中沙石经回收。炭、气体和蒸气离开旋风分离器且穿过两个另外的固体分离单元以回收炭，且气体和蒸气在液体回收系统中分离(通过直接接触冷凝介质(例如水)来进行，以确保无外部调味赋予产物)。

[0115] 反应器对于烟草根样品(551.5℃)与对于烟草茎秆样品(503.5℃)相比在较高温度下运作，归因于根更可能含有高分子量化合物的预期。对于烟草茎秆样品，压力为2.6磅/平方英寸，冷凝器温度为16.8℃，反应器停留时间为221.4ms，沙石与进料比率为47:1，进料量为3.1kg，平均进料速率为2.1kg/hr，且总运作时间为1.47h。对于烟草根样品，压力为3.8磅/平方英寸，冷凝器温度为17.6℃，反应器停留时间为221.7ms，沙石与进料比率为41:1，进料量为5.8kg，平均进料速率为2.4kg/hr，且总运作时间为2.42h。

[0116] 从这些运作中回收的液体包含彼此不可混溶的大量橙色水样产物(“液体水性部分”)和浓稠的粘性黑色产物(“液体非水性部分”)。两个部分均具有烟熏味感官特征。这些部分的B[a]p含量极低。尽管液体水性部分对于根据本文中所述的许多方法使用来说是所需的，但液体非水性部分可适用于某些应用。烟草原料的按比例缩放的水分和无灰液体产率对于粉碎的烟草茎秆为54.3重量％，而对于粉碎的烟草根为42.9重量％。

[0117] 实例2：烟草茎秆粉尘在螺旋钻设备中的热解

[0118] 烟草茎秆粉尘在N2气氛下在螺旋钻热解设备中热解。将在所述方法中制造液体生物油收集在冷凝器中且维持在低温下。生物油的pH在约3.7-4.2范围内。来自烟草茎秆粉尘的生物油的总产率在约16％到约39％范围内。

[0119] 研究热解温度的影响，且发现在较低温度(即，约425℃)下实现最高产率(39％)。据相信，工艺参数(例如热解温度、流动速率和进料速率)的进一步优化可进一步增强来自烟草茎秆粉尘的生物油的产率。

[0120] 由此获得的热解油的特征为具有甜味和烟熏味感官特性。气相色谱(GCMS)用于评估由此获得的生物油的化学组成。生物油展示出含有数种由烟草生物质的纤维素(基于呋喃和环戊烯的化合物)、半纤维素(基于糠醛的化合物)和木质素部分(酚类化合物)的热解生成的化合物。还鉴别出各种基于氮的化学物质。值得注意的是，热解油的B[a]p含量极低。基于元素分析，烟草油的化学式可表示为C2.87H6.32O3.8N0.146。注意到热解条件会影响每一组分的组成和产率，且热解条件很可能经调节以实现某些组分的最大产率。沸点分析指示大部分热解油组分的沸点低于约400℃。

[0121] 在生物油制造期间产生的炭通过使其在825℃下在空气下在箱式炉中经历气化几小时来分开处理，在此期间，炭的颜色从黑色变成浅灰色。气化得到22.5％灰分，其通过扫描电子显微法(SEM)、能量色散x射线分析(EDX)和电感耦合等离子体(ICP)分析。利用SEM注意到，灰分与炭相比更多孔，且约50％灰分由钾(K)、磷(P)、氯(Cl)和硫(S)构成，如利用EDX检测且利用ICP证实。

[0122] 实例3：烟草衍生的木质素的热解

[0123] 使烟草茎秆成浆，且使用分馏方法将木质素与烟草生物质利索地分离。从而提供两种类型的木质素。经蒸馏木质素为在蒸馏由分馏方法产生的液体之后获得的纯木质素。经沉淀木质素为来自使用CaO和NaOH沉淀以产生木质素盐的分馏液体的木质素。

[0124] 经蒸馏木质素被碾磨成小粒子，且使用快速热解单元经历热解。将粉末状木质素经由进料器单元插入具挑战性，因为木质素通常因进料器单元接近反应器而熔融。因此，将木质素与沙石在冷反应器内部混合，且接着使热量增大到所需温度以蒸发木质素且开始热解方法。因此，仅使用流体化床热解，而非螺旋钻热解(因为进料器温度高于鼓泡床反应器的进料器)。将经沉淀木质素盐过滤且干燥，随后热解，并且不同于经蒸馏木质素，木质素盐在热解条件下不熔融。因此，将木质素盐经由进料器连续地注入到热解反应器中。

[0125] 热解在N2气氛下在介于450℃到600℃范围内的温度下进行，且一个实验在550℃下在氢气下进行以便比较。将液体生物油收集在冷凝器中，且生物油产率介于约8％与约24％之间。Ca-木质素盐产生约24.5％热解油产率。

[0126] 木质素热解油利用GCMS分析。在木质素热解油中鉴别出的主要化合物包括愈创木酚、苯酚、邻甲酚、间甲酚和对甲酚。还注意到，木质素热解油含有格外高含量的B[a]p，不过B[a]p的确切量未经测量。在600℃下运作的试验产生含量低得多的所有化合物，但在其它方面，温度范围(450℃到550℃)、氢气或氮气气氛和木质素形式对木质素衍生的热解油的组成的影响极小。木质素生物油包括含量相对较低的香兰素，且最高产率的香兰素从经蒸馏木质素中在氮气下在550℃下获得。木质素盐不产生任何明显产率的香兰素。

[0127] 实例4：白肋烟(Burley)茎秆热解油的提取和分离

[0128] 根据实例2产生的热解油经进一步处理，以分离具有所报导的烟熏味和甜味感官特性的部分。在第一试验提取步骤中，热解油用甲基叔丁基醚(MTBE)提取，且分离且浓缩有机层。在第二(替代)试验提取步骤中，使用硫酸将热解油酸化到pH 3，用甲基叔丁基醚(MTBE)提取，且接着分离且浓缩有机层。在第三(替代)试验提取步骤中，使用碳酸氢钠将热解油碱化到pH 8，用甲基叔丁基醚(MTBE)提取，且接着分离且浓缩有机层。

[0129] 每一经浓缩的有机层利用GC-MS分析，且将结果与针对粗热解油获得的那些比较。对于酸化和碱化材料，观察到酚醛树脂含量减小，且因此，使用第一试验分离方法进行进一步研究。在使用第一试验提取方法进行的MTBE提取步骤之后的产率在较小(25mL)规模时为
5％且在较大(1L)规模时为12.3％产率。使由1L提取产生的经提取材料经历快速色谱，其中分离出三种不同部分，对应于：1)苯酚、愈创木酚、4-甲基愈创木酚、二甲苯酚、4-乙基苯酚、
4-乙基愈创木酚和对甲酚；2)丁香酚、1,2-苯二醇、4-甲基-1,2-苯二醇、2-呋喃甲醇和4-甲基丁香酚；以及3)甲基环戊烯醇酮(cyclotene)、3-甲氧基-1,2-苯二醇、1,2-苯二醇、2,5-二氢-3,5-二甲基-2-呋喃酮、香兰素、2,3-二甲基-2-环戊烯-1-酮、3-乙基-2-环戊烯-1-酮、2-乙基吡嗪和2-乙基-6-甲基吡嗪。这些部分可经分离且分别使用或组合以便一起使用。此处理方法允许分离富集烟熏味酚醛树脂(例如愈创木酚和丁香酚)和甜的棕色坚果味化合物(例如甲基环戊烯醇酮、香兰素和吡嗪)的部分。

[0130] 所属领域的技术人员将想到与本发明有关的本发明许多变体和其它实施例，其具有前述说明中所呈现的教示内容的益处。因此，应理解，本发明不限于所公开的特定实施例并且希望其变体和其它实施例包括于所附权利要求书的范围内。尽管本文中使用了特定术语，但所述术语仅在通用和描述性意义上使用，而不用于限制目的。

标题	发布/更新时间	阅读量
烟草处理	2020-05-12	318
包含泡腾组合物的无烟烟草产品	2020-05-15	983
修饰侧向出芽的方法	2020-05-17	971
烟碱盐、共晶体和盐共晶体配合物	2020-05-17	495
修饰植物中侧向出芽的方法和从所述方法产生的植物	2020-05-16	4
用于生产烟草植物的组合物和方法以及具有改变的生物碱含量的制品	2020-05-19	166
烟草衍生的外壳组合物	2020-05-12	772
烟草处理方法	2020-05-14	333
烟草黄连素桥酶样核酸的靶向诱变	2020-05-18	527
烟草原料	2020-05-12	315

烟草衍生的热解油