技术领域
[0001] 本
发明涉及
卷烟香精香料领域，具体地说是一种迷迭香烟用香料及其制备方法和应用。
背景技术
[0002] 迷迭香是一种集药用与食用于一体的具有重要经济价植的天然香料，是最早被使用的药草
植物之一，在全世界很多国家和地区均有种植，比如南非。迷迭香喜生长于干燥、阳光充足的沙砾地带，类似杉针叶状的叶子在阳光照射下或经碰触便会散发出清新怡人的芳香。迷迭
香精油及提取物便是自花、叶中萃取。迭迭香在香料的应用上没有细分化学类型，具有超强抗
氧化能
力的“迷迭香提取物”是这一
植物提取物的统称，据2016年欧盟发布(EU)2016/56条例，批准迷迭香提取物可作为抗
氧化剂用于油脂中。有研究报告：迷迭香提取物具有强抗氧化作用，其抗氧化功效远高于现有的VC、VE、茶多酚等天然抗氧化剂，是人工合成抗氧化剂BHA、BHT的2到4倍，并且性质稳定、安全，具有延缓衰老、防腐、抗菌、抗氧化等功效，故在食品、保健、医药、
化妆品领域都具有广泛的用途。
[0003] 迷迭香中含有多种能够改善卷烟吸味的致香成分：桉叶油素具有类似樟脑的气味，清凉特征明显，能较好的与烟香协调，提高香气质；芳樟醇是本身就存在于烤烟烟叶中的一种香气物质，在烟用香料里面经常作为头香香料，类似香柠檬、铃兰香气；柠檬烯也可作为一种新鲜的头香香料用于烟用香精，充当修饰剂用于果香及辛香等配方；乙酸龙脑酯具有芳香气味，在卷烟燃烧过程中通
过热裂解形成多种香气物质，形成迷迭香独有的令人愉悦的香气，同时能够形成酸性物质，平衡烟气的酸
碱度，降低刺激。
[0004] 目前已经有迷迭香提取物应用于卷烟产品的相关
专利文献报道。本发明按照已有专利中的技术方案开展试验时发现:(1)由于卷烟的烟丝在燃烧过程中
温度很高，添加到烟丝中的迷迭香提取物很容易发生高温裂解反应，导致迷迭香的
香味成分和抗氧化功效成分损失很大。(2)尽管迷迭香具有独特的香气，添加到卷烟中表现为青香和药草香，但整体香气
风格不够协调，香韵不够丰满，限制了在卷烟加香工艺中的使用。
[0005] 近些年来，国内
烟草企业在爆珠研发方面开展了大量工作，爆珠中的添加物除了传统的薄荷精油之外，还包含了多种口味香精(果香、酒香、丁香等)。随着全国卷烟行业形势日趋紧张，卷烟产品的竞争更加激烈，这也意味着对卷烟产品的技术含量要求更高,烟用爆珠的口味需进一步丰富多样化。
发明内容
[0006] 本发明的目的是针对
现有技术的不足,提供一种迷迭香烟用香料及其制备方法和应用，将新鲜迷迭香叶经过
冷冻干燥、高压膨化、超临界萃取处理后，合理添加一些
单体香原料对其香味进行修饰，以保证整体香气风格协调和，香韵丰满、自然，然后将其作为油溶性内容物制备爆珠置入卷烟滤棒中，避免了香味成分和抗氧
化成分参与卷烟燃烧，保证了迷迭香烟用香料的有效稳定，进一步提升其在卷烟中的应用效果。
[0007] 为实现上述目的，本发明提供的一种迷迭香烟用香料，其特征在于是由以下
质量百分比的物质组成：迷迭香萃取物 97.5％～98％
[0008] 薄荷素油 1～2％
[0009] 薄荷脑 0.5～1％
[0011] 其中，所述迷迭香萃取物是将新鲜迷迭香的叶子清洗沥干后经
真空冷冻干燥后，置于
压力容器内进行CO2膨化处理，再将膨化处理后的原料置于超临界提取装置，调节萃取压力为25～35Mpa，萃取温度为35～45℃，CO2流量为25～50kg/h，萃取1～2h后得到。
[0012] 本发明较优的技术方案：所述迷迭香萃取物的制备过程中其真空冷冻干燥的条件为：预冻温度为-15～-35℃，预冻时间为4～6h，冷冻干燥压力为15～25Pa，冷冻干燥时间为18～24h。
[0013] 本发明较优的技术方案：所述迷迭香萃取物的制备过程中所述CO2膨化处理是在压力容器注入CO2气体，压力升至30～60MPa，并加压保持CO2的液体状态10～20min，迅速释放压力至常压状态，得到膨化后的迷迭香原料。
[0014] 本发明提供的一种迷迭香烟用香料的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
[0015] (1)将新鲜迷迭香的叶子清洗沥干后经真空冷冻干燥后，置于压力容器内，并向容器内注入CO2气体，压力升至30-60MPa，并加压保持CO2的液体状态10-20min，迅速释放压力至常压状态，对干燥后的得到迷迭香叶进行CO2膨化处理；
[0016] (2)将步骤(1)中膨化后的原料装入超临界提取装置，调节萃取压力为25～35Mpa，萃取温度为35～45℃，CO2流量为25～50kg/h，萃取1～2h后得到迷迭香萃取物；
[0017] (3)向迷迭香萃取物中添加薄荷素油、薄荷脑和突厥烯酮进行香气修饰后，即得本发明所述的迷迭香烟用香料，其中所述薄荷素油占总香料质量的1～2％，薄荷脑总香料质量的0.5～1％的、突厥烯酮占总香料质量的0.1～0.5％。
[0018] 本发明较优的技术方案：所述迷迭香萃取物的制备过程中其真空冷冻干燥的条件为：预冻温度为-15～-35℃，预冻时间为4～6h，冷冻干燥压力为15～25Pa，冷冻干燥时间为18～24h。
[0019] 本发明提供的一种迷迭香烟用香料的应用，其特征在于：将上述制备的迷迭香烟用香料按照5-10％的质量比充分溶解于辛癸酸甘油酯
溶剂中，配制成迷迭香风格特征的爆珠精油，并经过真空脱气处理10～20min后，与置于滴丸机胶浆罐中的滴丸包裹材料以及置于盛丸器中的
固化剂按照滴丸的制备工艺制成烟用爆珠，在滤嘴
丝束成型过程中将爆珠
定位施加到滤棒中，然后制成卷烟。
[0020] 本发明中所述烟用爆珠的制备方法为现有滴丸制备方法制备的，比如可以采用公开号CN102108136B公开的专利：烟用添加剂滴丸包裹材料及用其包裹的滴丸机滴丸的应用中公开的滴丸制备方法制备而成，其滴丸包裹材料
[0021] 本发明的优点在于：
[0022] (1)本发明所选用的原料为新鲜的迷迭香叶，相对于干燥后的迷迭香叶，新鲜迷迭香叶中的挥发性成分更多，香气更加自然、舒适、逼真。
[0023] (2)超临界二氧化
碳法所萃取出的迷迭香提取物，其萜烯类的比例较少，酯类含量较高，并且会出现一些蒸馏法所无法萃取出来的大分子物质；由于许多精油中的萜烯类物质是经过蒸馏工艺程序的变化产物，含萜烯较少的迷迭香萃取物的香气会比较接近天然植物。
[0024] (3)本发明向迷迭香提取物中适当添加薄荷素油、薄荷脑、突厥烯酮等单体香料，进行香气修饰和补充，所得到迷迭香烟用香料可以直接添加到
基础油溶剂中调制成香精，然后制备爆珠，在卷烟抽吸过程中能够赋予个性香韵和改善卷烟吸味，青香和药草香舒适，香气协调、自然；
[0025] (4)本发明制备的迷迭香香料可以作为芯材应用于卷烟爆珠中，与爆珠壁材具有良好的兼容性，爆珠在线生产成型合格率高，实心珠、渗油、偏心、破裂等异常现象较少。
[0026] (5)将卷烟滤棒中的爆珠捏破后，迷迭香特有的药草香气和清香明显，个性化香韵突出，略带清凉感，与烟草本香协调，烟气柔和细腻，余味舒适，提高了卷烟的感官舒适度；同时在卷烟燃吸过程中具有清除卷烟主流烟气中自由基含量的功效。
[0027] 本发明制备的迷迭香烟用香料具有令人舒适的香气特征，整体香气风格舒适、协调，自然，可以溶于油溶性内容物中制备卷烟爆珠，与爆珠壁材具有良好的兼容性；制备的爆珠添加到卷烟滤棒中捏破后，与烟草本香协调，烟气柔和细腻，余味舒适，提高了卷烟的感官舒适度；同时在卷烟燃吸过程中具有清除卷烟主流烟气中自由基含量的功效。
具体实施方式
[0028] 以下结合具体
实施例对本发明作进一步的详细描述。
[0029] 实施例一提供的一种迷迭香烟用香料，其制备方法具体如下：
[0030] (1)将新鲜迷迭香的叶子清洗后沥干
水分，在预冻温度为-15～-35℃，预冻时间为4～6h，冷冻干燥压力为15～25Pa，冷冻干燥时间为18～24h的条件下经真空冷冻干燥后制成干叶，然后放入压力容器内，并向容器内注入CO2气体，压力升至60MPa，并加压保持CO2的液体状态10min，迅速释放压力至常压状态，得到膨化后的迷迭香原料；
[0031] (2)将步骤(1)中膨化后的原料装入超临界提取装置，调节萃取压力为35Mpa，萃取温度为35℃，CO2流量为25kg/h，萃取2h后得到迷迭香萃取物；
[0032] (3)向迷迭香萃取物中添加香料总质量1.5％的薄荷素油、0.5％的薄荷脑、0.1％的突厥烯酮，进行香气修饰后，即得本发明所述的迷迭香烟用香料A。
[0033] 实施例二提供的一种迷迭香烟用香料，其制备方法具体如下：
[0034] (1)将新鲜迷迭香的叶子清洗后沥干水分，在预冻温度为-15～-35℃，预冻时间为4～6h，冷冻干燥压力为15～25Pa，冷冻干燥时间为18～24h的条件下经真空冷冻干燥后制成干叶，然后放入压力容器内，并向容器内注入CO2气体，压力升至50MPa，并加压保持CO2的液体状态15min，迅速释放压力至常压状态，得到膨化后的迷迭香原料；
[0035] (2)将步骤(1)中膨化后的原料装入超临界提取装置，调节萃取压力为25Mpa，萃取温度为45℃，CO2流量为40kg/h，萃取1.5h后得到迷迭香萃取物；
[0036] (3)向迷迭香萃取物中添加香料总质量1％的薄荷素油、0.7％的薄荷脑、0.3％的突厥烯酮，进行香气修饰后，即得本发明所述的迷迭香烟用香料B。
[0037] 实施例三提供的一种迷迭香烟用香料，其制备方法具体如下：
[0038] (1)将新鲜迷迭香的叶子清洗后沥干水分，在预冻温度为-15～-35℃，预冻时间为4～6h，冷冻干燥压力为15～25Pa，冷冻干燥时间为18～24h的条件下经真空冷冻干燥后制成干叶，然后放入压力容器内，向容器内注入CO2气体，压力升至45MPa，并加压保持CO2的液体状态20min，迅速释放压力至常压状态，得到膨化后的迷迭香原料。
[0039] (2)将步骤(1)中膨化后的原料装入超临界提取装置，调节萃取压力为30Mpa，萃取温度为40℃，CO2流量为45kg/h，萃取1.5h后得到迷迭香萃取物。
[0040] (3)向迷迭香萃取物中添加1.2％的薄荷素油、0.6％的薄荷脑、0.4％的突厥烯酮，进行香气修饰后，即得本发明所述的迷迭香烟用香料C。
[0041] 实施例四提供的一种迷迭香烟用香料，其制备方法具体如下：
[0042] (1)将新鲜迷迭香的叶子清洗后沥干水分，在预冻温度为-15～-35℃，预冻时间为4～6h，冷冻干燥压力为15～25Pa，冷冻干燥时间为18～24h的条件下经真空冷冻干燥后制成干叶，然后放入压力容器内，向容器内注入CO2气体，压力升至40MPa，并加压保持CO2的液体状态20min，迅速释放压力至常压状态，得到膨化后的迷迭香原料；
[0043] (2)将步骤(1)中膨化后的原料装入超临界提取装置，调节萃取压力为35Mpa，萃取温度为45℃，CO2流量为35kg/h，萃取2.0h后得到迷迭香萃取物；
[0044] (3)向迷迭香萃取物中添加香料总质量1.5％的薄荷素油、0.5％的薄荷脑、0.2％的突厥烯酮，进行香气修饰后，即得本发明所述的迷迭香烟用香料D。
[0045] 实施例五：将上述四个实施例中制备的迷迭香烟用香料在爆珠中的应用，分别将四个实施例制备的迷迭香烟用香料A、B、C、D，分别按照8％的质量比充分溶解于辛癸酸甘油酯溶剂中，配制迷迭香风格特征的爆珠精油A、B、C、D，并分别将四种爆珠精油经过真空脱气处理10-20min后，参照企业内部卷烟爆珠的常规生产工艺，与置于滴丸机胶浆罐中的滴丸包裹材料以及置于盛丸器中的固化剂按照滴丸的制备工艺制成烟用爆珠A、B、C、D，然后分别在滤嘴丝束成型过程中将爆珠定位施加到滤棒中，制成A、B、C、D四种卷烟。
[0046] 首先针对四种爆珠的质量进行检测，检测结果表明：本发明所述的迷迭香烟用香料作为油溶性内容物，与爆珠壁材具有良好的兼容性，爆珠在线成型效果稳定，产品合格率达到95％以上，实心珠、渗油、偏心、破裂等异常现象较少。
[0047] 然后将A、B、C、D四种爆珠卷烟，参照国家局评吸标准进行评价，在抽吸过程中捏破爆珠。并与未加香料的空白烟，和添加传统方法制备的迷迭香萃取物的爆珠对照烟，分别进行评吸，评吸小组由13名卷烟感官评价专家组成，采用暗评方式进行感官评价并打分，感官评价结果如表1所示。
[0048] 表1爆珠卷烟感官效果评价结果
[0049]
[0050] 通过感官效果评价可以看出，本发明中制备的迷迭香烟用香料添加到爆珠中，在卷烟抽吸过程中捏破后，感官效果评价得分明显提高，应用效果较为显著。
[0051] 以迷迭香爆珠卷烟作为考察对象，采用烟气收集器和
电子自旋共振波谱法，分析检测爆珠捏破后卷烟主流烟气自由基含量的清除效果，结果如表2所示。
[0052] 表2迷迭香烟用香料对卷烟主流烟气自由基含量的清除效果
[0053]
[0054] 注：+，自由基含量升高；-，自由基含量降低
[0055] 迷迭香特有的药草香气和清香明显，个性化香韵突出，略带清凉感，与烟草本香协调，烟气柔和细腻，余味舒适，提高了卷烟的感官舒适度；同时在卷烟燃吸过程中具有清除卷烟主流烟气中自由基含量的功效。
