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一种CrN/MoS2固体自润滑复合膜

阅读:1034发布:2020-05-27

专利汇可以提供一种CrN/MoS2固体自润滑复合膜专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且一种CrN/MoS2固体自润滑复合膜,基于MoS2的超润滑性能,为进一步降低CrN基复合膜的抗干摩擦性能采用复合 镀 渗的方法,即采用低温离子渗硫处理CrMoN复合膜的新方法,原位合成 摩擦学 性能优异的CrN/MoS2固体自润滑复合膜。CrMoN复合膜经渗硫处理后,主要合成了MoS2润滑相,渗硫层厚度约为500nm,主要相结构为CrN与MoS2及少量MoN。与CrMoN复合膜相比,CrN/MoS2固体自润滑复合膜 摩擦系数 较低、磨损体积较小,具有较好的 耐磨性 和减摩性。,下面是一种CrN/MoS2固体自润滑复合膜专利的具体信息内容。

1.一种CrN/MoS2固体自润滑复合膜,制备原料包括:合成纳米MoS2使用的试剂:钼酸钠(A.R)(上海胶体化工厂),盐酸羟胺(A.R)、硫脲(A.R)(天津市标准科技有限公司),无乙醇(A.R)(国药集团化学试剂有限公司)。
2.根据权利要求1所述的CrN/MoS2固体自润滑复合膜,其特征是CrN/MoS2固体自润滑复合膜的制备步骤为:使用磁控溅射设备在N2气氛中进行Cr靶和Mo靶共溅射,在不锈表面沉积CrMoN复合膜,厚度为5-6μm,利用高频脉冲等离子扩渗设备,以硫蒸气作为渗硫源,对薄膜表面进行2h的低温(230℃)离子渗硫处理,制备了CrN/MoS2固体自润滑复合膜。
3.根据权利要求1所述的CrN/MoS2固体自润滑复合膜,其特征是CrN/MoS2固体自润滑复合膜的检测步骤为:利用Philips Quant200型扫描电子显微镜(SEM)观察薄膜表面形貌及磨痕形貌,分析复合膜显微组织结构和摩擦磨损机制,分辨率3.5nm,放大倍数200-
120000倍,加速电压30kV,最大束流2A,同时采用Genesis型能谱仪(EDS)对渗硫层化学成分进行分析,利用ESCALAB 250Xi型X射线光电子能谱仪(XPS)对CrN基固体自润滑复合膜的化合物价态进行研究,激发源:Al靶,细扫宽度:25eV,利用PHI700型俄歇电子能谱仪(AES)对CrN基固体自润滑复合膜剖面成分分布进行分析,采用CETR UTM-2型摩擦磨损试验机对薄膜的抗微动磨损性能进行测试,实验条件为:运动方式为往复式,室温空气环境,对偶件为直径4.0mm的GCr15钢球,载荷范围为20-80N;频率范围为2-8Hz;温度23-26℃,摩擦环境:大气下干摩擦或坦克机油润滑,采用TR240表面粗糙度仪测试试样表面的磨痕轮廓曲线,根据曲线上的波谷计算出薄膜的磨损体积。
4.根据权利要求1所述的CrN/MoS2固体自润滑复合膜,其特征是通过磁控溅射技术成功制备了CrMoN复合膜,再利用高频脉冲等离子扩渗设备对薄膜表面进行低温离子渗硫处理,成功制备了含有MoS2润滑相的CrN/MoS2固体自润滑复合膜,2 种薄膜均为致密平整的柱状晶结构,晶粒尺寸均达到纳米级;CrN/MoS2固体自润滑复合膜在(Cr,Mo)N 硬相中嵌入了层状MoS2 软相,形成了新型的“混凝土”结构薄膜,CrN/MoS2固体自润滑复合膜厚度约为
500nm,主要由 Cr、Mo、N、S4 种元素组成,其渗硫产物主要为MoS2润滑相,CrN/MoS2固体自润滑复合膜的主要相结构为CrN、MoS2和少量MoN,相较于干摩擦情况,在油润滑条件下,2种薄膜的摩擦系数明显降低,随距离的变化波动相对比较平稳,磨损体积比干摩擦条件下降低1个数量级,磨损体积值大小:CrMoN>CrN/MoS2,表明CrN/MoS2固体自润滑复合膜具有较高的抗滑动磨损性能,无论干摩擦还是油润滑条件下,CrN/MoS2固体自润滑复合膜均发生磨粒磨损,且磨损程度较CrMoN复合膜轻微,复合膜中合成的MoS2润滑相使得CrN/MoS2固体自润滑复合膜的耐磨性能及减摩性能有了很大提升,在干摩擦情况下,CrMoN复合膜甚至发生了严重的粘着磨损;在油润滑条件下,2种薄膜的表面磨损均大幅减弱,因此,油润滑条件,能有效改善薄膜的耐磨性和抗磨性。

说明书全文

一种CrN/MoS2固体自润滑复合膜

所属技术领域

[0001] 本发明涉及一种固体薄膜材料,尤其涉及一种CrN/MoS2固体自润滑复合膜。

背景技术

[0002] 固体润滑能够满足流体润滑无法满足的某些特殊工况,如高温、高负荷、超低温、超高真空、强化、强辐射等。固体润滑薄膜在摩擦时能在对偶材料表面形成转移膜,使摩擦发生在薄膜内部,从而减少摩擦,降低磨损。润滑膜一方面可防止对偶材料表面直接接触,另一方面可减小接触薄层的剪切强度,从而减小摩擦系数
[0003] CrN基复合膜的研究发展,为进一步提高CrN薄膜的性能开辟了广阔的空间。在降低CrN薄膜的摩擦系数方面,主要集中在CrMoN复合膜的研究。研究发现,CrN薄膜中添加Mo元素,能够在摩擦表面形成MoO3自润滑相,有利于薄膜摩擦系数的降低;但由于MoO3相的润滑效果有限,致使CrMoN复合膜的摩擦系数降低有限。MoS2晶体是六方层状结构,各晶面间存在较弱的范氏,易发生位移。此外,MoS2膜疏松多孔,储油能力强,可在摩擦表面形成连续且不易破坏的润滑油膜,有效阻碍金属间的直接接触。常见的MoS2薄膜的制备方法有等离子法、有机粘结法、溅射沉积法等。

发明内容

[0004] 本发明的目的是为了改善不锈复合材料耐磨性,设计了一种CrN/MoS2固体自润滑复合膜。
[0005] 本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:CrN/MoS2固体自润滑复合膜的制备原料包括:合成纳米MoS2使用的试剂:钼酸钠(A.R)(上海胶体化工厂)。盐酸羟胺(A.R)、硫脲(A.R)(天津市标准科技有限公司)。无乙醇(A.R)(国药集团化学试剂有限公司)。
[0006] CrN/MoS2固体自润滑复合膜的制备步骤为:使用磁控溅射设备在N2气氛中进行Cr靶和Mo靶共溅射,在不锈钢表面沉积CrMoN复合膜,厚度为5-6μm。利用高频脉冲等离子扩渗设备,以硫蒸气作为渗硫源,对薄膜表面进行2h的低温(230℃)离子渗硫处理,制备了CrN/MoS2固体自润滑复合膜。
[0007] CrN/MoS2固体自润滑复合膜的检测步骤为:利用Philips Quant200型扫描电子显微镜(SEM)观察薄膜表面形貌及磨痕形貌,分析复合膜显微组织结构和摩擦磨损机制。分辨率3.5nm,放大倍数200-120000倍,加速电压30kV,最大束流2A,同时采用Genesis型能谱仪(EDS)对渗硫层化学成分进行分析。利用ESCALAB 250Xi型X射线光电子能谱仪(XPS)对CrN基固体自润滑复合膜的化合物价态进行研究。激发源:Al靶,细扫宽度:25eV。利用PHI700型俄歇电子能谱仪(AES)对CrN基固体自润滑复合膜剖面成分分布进行分析。采用CETR UTM-2型摩擦磨损试验机对薄膜的抗微动磨损性能进行测试。实验条件为:运动方式为往复式,室温空气环境,对偶件为直径4.0mm的GCr15钢球。载荷范围为20-80N;频率范围为2-8Hz;温度23-26℃。摩擦环境:大气下干摩擦或坦克机油润滑。采用TR240表面粗糙度仪测试试样表面的磨痕轮廓曲线,根据曲线上的波谷计算出薄膜的磨损体积。
[0008] 本发明的有益效果是:通过磁控溅射技术成功制备了CrMoN复合膜,再利用高频脉冲等离子扩渗设备对薄膜表面进行低温离子渗硫处理,成功制备了含有MoS2润滑相的CrN/MoS2固体自润滑复合膜。2 种薄膜均为致密平整的柱状晶结构,晶粒尺寸均达到纳米级;CrN/MoS2固体自润滑复合膜在(Cr,Mo)N 硬相中嵌入了层状MoS2 软相,形成了新型的“混凝土”结构薄膜。CrN/MoS2固体自润滑复合膜厚度约为500nm,主要由 Cr、Mo、N、S4 种元素组成,其渗硫产物主要为MoS2润滑相。CrN/MoS2固体自润滑复合膜的主要相结构为CrN、MoS2和少量MoN。相较于干摩擦情况,在油润滑条件下,2种薄膜的摩擦系数明显降低,随距离的变化波动相对比较平稳,磨损体积比干摩擦条件下降低1个数量级。磨损体积值大小:CrMoN>CrN/MoS2,表明CrN/MoS2固体自润滑复合膜具有较高的抗滑动磨损性能。无论干摩擦还是油润滑条件下,CrN/MoS2固体自润滑复合膜均发生磨粒磨损,且磨损程度较CrMoN复合膜轻微,复合膜中合成的MoS2润滑相使得CrN/MoS2固体自润滑复合膜的耐磨性能及减摩性能有了很大提升。在干摩擦情况下,CrMoN复合膜甚至发生了严重的粘着磨损;在油润滑条件下,2种薄膜的表面磨损均大幅减弱。因此,油润滑条件,能有效改善薄膜的耐磨性和抗磨性。

具体实施方式

[0009] 实施案例1:CrN/MoS2固体自润滑复合膜的制备原料包括:合成纳米MoS2使用的试剂:钼酸钠(A.R)(上海胶体化工厂)。盐酸羟胺(A.R)、硫脲(A.R)(天津市标准科技有限公司)。无水乙醇(A.R)(国药集团化学试剂有限公司)。CrN/MoS2固体自润滑复合膜的制备步骤为:使用磁控溅射设备在N2气氛中进行Cr靶和Mo靶共溅射,在不锈钢表面沉积CrMoN复合膜,厚度为5-6μm。利用高频脉冲等离子扩渗设备,以硫蒸气作为渗硫源,对薄膜表面进行2h的低温(230℃)离子渗硫处理,制备了CrN/MoS2固体自润滑复合膜。CrN/MoS2固体自润滑复合膜的检测步骤为:利用Philips Quant200型扫描电子显微镜(SEM)观察薄膜表面形貌及磨痕形貌,分析复合膜显微组织结构和摩擦磨损机制。分辨率3.5nm,放大倍数200-120000倍,加速电压
30kV,最大束流2A,同时采用Genesis型能谱仪(EDS)对渗硫层化学成分进行分析。利用ESCALAB 250Xi型X射线光电子能谱仪(XPS)对CrN基固体自润滑复合膜的化合物价态进行研究。激发源:Al靶,细扫宽度:25eV。利用PHI700型俄歇电子能谱仪(AES)对CrN基固体自润滑复合膜剖面成分分布进行分析。采用CETR UTM-2型摩擦磨损试验机对薄膜的抗微动磨损性能进行测试。实验条件为:运动方式为往复式,室温空气环境,对偶件为直径4.0mm的GCr15钢球。载荷范围为20-80N;频率范围为2-8Hz;温度 23-26℃。摩擦环境:大气下干摩擦或坦克机油润滑。采用TR240表面粗糙度仪测试试样表面的磨痕轮廓曲线,根据曲线上的波谷计算出薄膜的磨损体积。
[0010] 实施案例2:利用物理气相沉积(PVD)制备的薄膜多以接近垂直于衬底的柱状晶方式生长,晶体排列密集,晶间间隙狭小,从而使得制备的薄膜纯度高、组织致密。制备的2种薄膜组织致密,薄膜表面均匀平整。通过高倍观察,可见晶粒细小,已达到纳米级。在经过渗硫处理后,CrN/MoS2 复合膜的晶粒较CrMoN复合膜进一步细化。对于提高薄膜硬度和耐磨性发挥了重要作用。在 CrN/MoS2复合膜表面主要存在Cr、Mo、N、S 种元素,说明通过低温离子渗硫,S元素可以成功渗入薄膜之中。在样品表面还能检测到微量的O元素,是由于大气中的氧吸附到复合膜表面造成的。Cr和Mo在元素周期表中均位列过渡Ⅳ族,原子半径分别为0.1267和
0.1454nm。原子半径小的N元素与过渡金属生成氮化物,由于原子半径比均小于0.59,故它们仅能生成具有简单密排结构的间隙相。金属原子处于点阵结点上,N原子因尺寸较小而处于点阵间隙位置。S元素与金属生成的硫化物具有类似石墨的六方层状结构,使其具有优异的摩擦学性能。
[0011] 实施案例3:溅射速率为50nm/min时CrN/MoS2复合膜渗硫层厚度达到500nm以上,Cr、Mo、N元素随深度增大含量逐渐增加并趋于稳定,同时复合膜中并无Fe元素存在。S元素随深度增加含量逐渐减少;O元素富集于膜层表面,源于空气对薄膜表层的轻微氧化。另外,对薄膜进行6min溅射后成分分析表明:CrN/MoS2复合膜中Mo原子分数约为22%,S原子分数约为36%,Cr、N的原子分数约为19%、23%。Mo/S原子比约为0.6,Cr/N原子比约为0.8,表明膜层中除含有化学剂量比的MoS2和CrN外,还含有少量的MoN。
[0012] 实施案例4:干摩擦条件下,2种薄膜的摩擦系数随距离的变化波动均较为剧烈。其中CrMoN复合膜的摩擦系数要高于CrN/MoS2复合膜,可见添加S元素生成了MoS2润滑相能够有效降低CrMoN复合膜的摩擦系数。与干摩擦情况相比,在油润滑条件下,2种薄膜的摩擦系数明显降低,随距离的变化波动相对比较平稳,CrN/MoS2复合膜摩擦系数仍小于CrMoN复合膜。在干摩擦和油润滑条件下,2种薄膜的磨损体积值大小顺序均为:CrMoN>CrN/MoS2,表明 CrN/MoS2复合膜具有较高的抗滑动磨损性能。与干摩擦情况相比,在油润滑条件下,2种薄膜的摩擦系数和磨损体积均明显降低,其中磨损体积值比干摩擦条件下下降1个数量级,同时2种薄膜的摩擦系数差值和磨损体积差值均缩小,表明摩擦系数的降低,能够有效降低薄膜的磨损量。对干摩擦和油润滑条件下的CrMoN复合膜及CrN/MoS2复合膜试样的磨损体积进一步进行比较分析,可得出在干摩擦条件下,CrMoN复合膜的磨损体积约为CrN/MoS2复合膜的3倍;
在油润滑条件下,CrMoN复合膜的磨损体积约为CrN/MoS2复合膜的2倍。表明CrMoN复合膜在干摩擦下,磨损加剧,磨损量加大;而CrN/MoS2复合膜抗干摩擦性能相对较好。
[0013] 实施案例5:在干摩擦时,CrMoN薄膜磨痕表面沟宽而深,磨粒磨损迹象明显,同时还发生了较为严重的粘着磨损和疲劳磨损脱落,甚至出现了撕裂,呈现相当程度的塑性变形迹象,导致磨损失重量较大;CrN/MoS2复合膜磨痕表面相对光滑,磨痕表面有许多因磨粒磨损后留下的犁沟,平浅且细密。在油润滑条件下,2种薄膜的磨痕浅薄、宽度小,磨损表面光滑平整,表面分布着非常浅细的划痕,此时两者的磨损机制均为磨粒磨损。油润滑能够显著降低各类薄膜的表面磨损。与磨损性能相对应,在2种薄膜中,耐磨性能较好的CrN/MoS2复合膜磨损表面的犁沟平浅,磨痕宽度较小;而耐磨性较弱的CrMoN复合膜,磨损机制从干摩擦情况下磨粒磨损与粘着磨损的共同作用,转变为油润滑条件下的磨粒磨损。
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