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一种超高压微射流法制备琥珀酸改性木薯 淀粉的方法

阅读：2发布：2022-01-17

专利汇可以提供一种超高压微射流法制备琥珀酸改性木薯淀粉的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种超高压微射流法制备琥珀酸改性木薯淀粉的方法，是按比例将木薯淀粉、琥珀酸酐、催化剂和水混合，在超高压微射流设备中进行反应，处理压力为40‑120MPa。本发明采用超高压微射流法，在超高压微射流作用下，淀粉产生流体高速撞击、高速剪切和涡旋等效应，点位颗粒的微观结构发生变化，大大提高了反应的活性和效率，有效提高了淀粉与琥珀酸酐的酯化度。，下面是一种超高压微射流法制备琥珀酸改性木薯淀粉的方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种超高压微射流法制备琥珀酸改性木薯淀粉的方法，其特征在于，是按比例将木薯淀粉、琥珀酸酐、催化剂和水混合，在超高压微射流设备中进行反应，处理压力为40-
120MPa。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，各组分的重量份数如下：
木薯淀粉  100份、
琥珀酸酐  2-12份、
催化剂    2-10份，
水的加入量是使上述混合组分的含水量达到50-70％。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述木薯淀粉的粒径小于50微米。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，先将所述木薯淀粉加入高压均质机中预处理，使其平均粒径小于50微米。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化剂选自碳酸氢钠、碳酸钠、磷酸氢二钠、醋酸钠和氢氧化钙中的一种以上。
6.如权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，还包括如下步骤：反应结束后冷却到室温，经洗涤、烘干、粉碎后，加入1-2重量份的助流剂。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述助流剂为二氧化硅或膨润土。

说明书全文

一种超高压微射流法制备琥珀酸改性木薯 淀粉的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及淀粉改性领域，具体涉及采用超高压微射流法制备琥珀酸改性木薯淀粉的方法。

背景技术

[0002] 琥珀酸改性淀粉，特别是琥珀酸改性木薯淀粉，是一种重要的羧基型淀粉衍生物，具有广泛地应用。在木薯淀粉改性过程中，淀粉分子的葡萄糖残基中羟基被二元羧酸酐基团取代，其化学结构属于淀粉有机酸酯范畴。改性后的淀粉获得了许多优良性能，如提高了糊液冻融稳定性和降低了老化性等。传统的淀粉改性工艺，琥珀酸改性淀粉反应效率较低。

[0003] 超高压微射流法的原理是使高压液体或气体通过喷射器加速，形成高速射流，带动其中的固体颗粒作高速运动，然后与靶板或另一股相反方向的射流形成高速碰撞，由于强烈撞击，使其中的固体物料被细化。目前还没有采用超高压微射流法制备琥珀酸改性木薯淀粉的方法。

发明内容

[0004] 本发明的目的是提供一种超高压微射流法制备琥珀酸改性木薯淀粉的方法，以解决背景技术存在的上述缺陷。

[0005] 本发明是通过如下的技术方案实现的：

[0006] 一种超高压微射流法制备琥珀酸改性木薯淀粉的方法，是按比例将木薯淀粉、琥珀酸酐、催化剂和水混合，在超高压微射流设备中进行反应，处理压力为40-120MPa。

[0007] 作为优选的技术方案，各组分的重量份数如下：

[0008] 木薯淀粉 100份、

[0009] 琥珀酸酐 2-12份、

[0010] 催化剂 2-10份，

[0011] 水的加入量是使上述混合组分的含水量达到50-70％。

[0012] 作为优选的技术方案，所述木薯淀粉的粒径小于50微米。

[0013] 作为优选的技术方案，所述木薯淀粉先加入高压均质机中预处理，使其平均粒径小于50微米。

[0014] 作为优选的技术方案，所述催化剂选自碳酸氢钠、碳酸钠、磷酸氢二钠、醋酸钠和氢氧化钙中的一种以上。

[0015] 作为优选的技术方案，还包括如下步骤：反应结束后冷却到室温，经洗涤、烘干、粉碎后，加入1-2重量份的助流剂。

[0016] 作为优选的技术方案，所述助流剂为二氧化硅或膨润土。

[0017] 本发明采用超高压微射流法，在超高压微射流作用下，淀粉产生流体高速撞击、高速剪切和涡旋等效应，点位颗粒的微观结构发生变化，大大提高了反应的活性和效率，有效提高了淀粉与琥珀酸酐的酯化度。

具体实施方式

[0018] 下面通过具体实施例对本发明进行阐述，但并不限制本发明。

[0019] 实施例1：

[0020] 1.取干燥木薯淀粉加入到高压均质机中，充分预处理，使木薯粉的平均粒径小于50微米。

[0021] 2.取100份预处理后的木薯淀粉，4份的醋酸钠溶于适量蒸馏水中，9份的琥珀酸酐，控制体系含水量60％，混合均匀，加入到超高压微射流设备(美国Microfluidics公司的微射流均质机M-700型)中，控制超高压微射流的处理的压力为120MPa，反应15分钟。

[0022] 3.反应结束后取出冷却到室温。

[0023] 4.用70％的乙醇溶液洗涤2～3次，然后将产品放入45℃的烘箱中烘干，粉碎，加入1～2份助流剂，备用。

[0024] 实施例2：

[0025] 1.取干燥木薯淀粉加入到高压均质机中，充分预处理，使木薯粉的平均粒径小于50微米。

[0026] 2.取100份预处理后的木薯淀粉，4份的磷酸氢二钠溶于适量蒸馏水中，4份的琥珀酸酐，控制体系含水量6％，混合均匀，加入到超高压微射流设备中，控制超高压微射流的处理的压力为100MPa，反应15分钟。

[0027] 3.反应结束后取出冷却到室温。

[0028] 4.用70％的乙醇溶液洗涤2～3次，然后将产品放入45℃的烘箱中烘干，粉碎，加入1份膨润土，备用。

[0029] 实施例3：

[0030] 1.取干燥木薯淀粉加入到高压均质机中，充分预处理，使木薯粉的平均粒径小于50微米。

[0031] 2.取100份预处理后的木薯淀粉，4份的碳酸钠溶于适量蒸馏水中，6份的琥珀酸酐，控制体系含水量60％，混合均匀，加入到超高压微射流设备中，控制超高压微射流的处理的压力为80MPa，反应15分钟。

[0032] 3.反应结束后取出冷却到室温。

[0033] 4.用70％的乙醇溶液洗涤2～3次，然后将产品放入45℃的烘箱中烘干，粉碎，加入1份二氧化硅，备用。

[0034] 实施例4：

[0035] 1.取干燥木薯淀粉加入到高压均质机中，充分预处理，使木薯粉的平均粒径小于50微米。

[0036] 2.取100份预处理后的木薯淀粉，4份的碳酸氢钠溶于适量蒸馏水中，8份的琥珀酸酐，控制体系含水量60％，混合均匀，加入到超高压微射流设备中，控制超高压微射流的处理的压力为60MPa，反应20分钟。

[0037] 3.反应结束后取出冷却到室温。

[0038] 4.用70％的乙醇溶液洗涤2～3次，然后将产品放入45℃的烘箱中烘干，粉碎，加入1份膨润土，备用。

[0039] 对比例：

[0040] 以水相法制备的琥珀酸改性淀粉为对比样，与实施例的取代度和反应效率相比较。水相法制备琥珀酸改性淀粉：将含有淀粉质量2％氯化钠和10.0g干燥木薯淀粉配成质量分数为40％的淀粉乳，恒温控制30℃，然后用3％氢氧化钠水溶液调整淀粉乳pH值，分批加入淀粉质量4％琥珀酸酐，同时保持淀粉乳pH值恒定。反应结束后，用盐酸中和反应混合物至pH值6～7，再经过离心、洗涤、干燥、粉碎、筛分即得产品。

[0041] 取代度即每个脱水葡萄糖单元上羟基被取代的平均数量，琥珀酸酯淀粉取代基的测定采用酸碱滴定法进行检测酯化淀粉取代度(DS)和反应效率(RE)计算公式如下：

[0042]

[0043]

[0044]

[0045] 式中：M—样品琥珀酰基的百分含量(％)；

[0046] V0和V1—原淀粉和酯化淀粉所消耗盐酸的体积(mL)；

[0047] N—标准盐酸溶液的浓度(mol/L)；

[0048] W—酯化淀粉质量(g)；

[0049] 162—葡萄糖单元的质量分数；

[0050] 99—琥珀酰基分子量；

[0051] 10000＝100×琥珀酰基的质量分数；

[0052] 测定结果如下：

[0053] 表1

[0054] DS RE(％)
对比例 0.05 67.1
实施例一 0.15 87.9
实施例二 0.07 92.3
实施例三 0.10 89.2
实施例四 0.13 87.4

[0055] 结果表明，本发明在相同琥珀酸用量下，产品具有更高的接枝率和反应效率。

[0056] 以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

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