一种复合造纸助留剂的制备方法
专利汇可以提供一种复合造纸助留剂的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种复合造纸助留剂的制备方法，属于造纸助剂制备技术领域。本发明以具有丰富孔隙结构的沸石为原料，分别用羧甲基 纤维 素和 柠檬酸 钠对其进行改性，得到改性沸石粉末，接着再以玉米 淀粉 为原料，对其进行阳 离子化 改性，得到自制阳离子淀粉，最后将备用的改性沸石粉末和自制阳离子淀粉以及去离子混合复配，最终制得复合造纸助留剂，本发明制得的助留剂助留效果显著，并且可以提高纸浆匀度，防止滤 水 通道的堵塞，具有广阔的应用前景。，下面是一种复合造纸助留剂的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种复合造纸助留剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
称取去离子水、自制阳离子淀粉、改性沸石粉末放入混料机中，以300～400r/min的转速混料20～30min后装罐，即得复合造纸助留剂；
所述自制阳离子淀粉的制备步骤为：
（1）将玉米淀粉和水混合后装入三口烧瓶中，搅拌混合15～20min得到淀粉悬浮液，再将三口烧瓶放入水浴锅中，加热升温至60～70℃，并向三口烧瓶中通入氮气，置换出所有空气；
（2）待空气置换结束后，向三口烧瓶中滴加硝酸铈铵，搅拌混合5～10min后，再向三口烧瓶中加入淀粉悬浮液质量50%的二甲基二烯丙基氯化铵，搅拌反应20～30min；
（3）待搅拌反应结束后，继续向三口烧瓶中加入铝溶胶，继续加热升温至80～90℃，搅拌反应30～40min后抽滤分离得到滤渣，分别用无水乙醇和去离子水冲洗3～5遍后，得到自制阳离子淀粉；
所述改性沸石粉末的制备步骤为：
（1）称取沸石放入球磨机中球磨处理1～2h后过200目筛，收集得到过筛粉末，再将过筛粉末和质量分数为30%的羧甲基纤维素溶液混合后放入反应釜中，以800～900r/min的转速搅拌反应1～2h；
（2）待搅拌反应结束后，过滤分离去除滤液，得到反应滤渣，将反应滤渣和柠檬酸钠、无水碳酸钠以及水混合后装入反应釜中，以700～800r/min的转速搅拌反应20～24h，反应结束后，过滤分离得到滤饼，即为改性沸石粉末。
2.根据权利要求1所述的一种复合造纸助留剂的制备方法，其特征在于：所述复合造纸助留剂的原料，按重量份数计，去离子水为200～300份、自制阳离子淀粉为25～35份、改性沸石粉末为20～30份。
3.根据权利要求1所述的一种复合造纸助留剂的制备方法，其特征在于：所述自制阳离子淀粉的制备步骤（1）中玉米淀粉和水的质量比为1:8。
4.根据权利要求1所述的一种复合造纸助留剂的制备方法，其特征在于：所述自制阳离子淀粉的制备步骤（2）中硝酸铈铵的滴加量优选为淀粉悬浮液质量的3%。
5.根据权利要求1所述的一种复合造纸助留剂的制备方法，其特征在于：所述自制阳离子淀粉的制备步骤（3）中铝溶胶的加入量优选为淀粉悬浮液质量5%。
6.根据权利要求1所述的一种复合造纸助留剂的制备方法，其特征在于：所述改性沸石粉末的制备步骤（1）中过筛粉末和质量分数为30%的羧甲基纤维素溶液的质量比为1:5。
7.根据权利要求1所述的一种复合造纸助留剂的制备方法，其特征在于：所述改性沸石粉末的制备步骤（2）中反应滤渣和柠檬酸钠、无水碳酸钠以及水的质量比为20:4:1:100。
一种复合造纸助留剂的制备方法
技术领域
背景技术
发明内容
称取去离子水、自制阳离子淀粉、改性沸石粉末放入混料机中，以300～400r/min的转速混料20～30min后装罐，即得复合造纸助留剂；
所述自制阳离子淀粉的制备步骤为：
（1）将玉米淀粉和水混合后装入三口烧瓶中，搅拌混合15～20min得到淀粉悬浮液，再将三口烧瓶放入水浴锅中，加热升温至60～70℃，并向三口烧瓶中通入氮气，置换出所有空气；
（2）待空气置换结束后，向三口烧瓶中滴加硝酸铈铵，搅拌混合5～10min后，再向三口烧瓶中加入淀粉悬浮液质量50%的二甲基二烯丙基氯化铵，搅拌反应20～30min；
（3）待搅拌反应结束后，继续向三口烧瓶中加入铝溶胶，继续加热升温至80～90℃，搅拌反应30～40min后抽滤分离得到滤渣，分别用无水乙醇和去离子水冲洗3～5遍后，得到自制阳离子淀粉；
所述改性沸石粉末的制备步骤为：
（1）称取沸石放入球磨机中球磨处理1～2h后过200目筛，收集得到过筛粉末，再将过筛粉末和质量分数为30%的羧甲基纤维素溶液混合后放入反应釜中，以800～900r/min的转速搅拌反应1～2h；
（2）待搅拌反应结束后，过滤分离去除滤液，得到反应滤渣，将反应滤渣和柠檬酸钠、无水碳酸钠以及水混合后装入反应釜中，以700～800r/min的转速搅拌反应20～24h，反应结束后，过滤分离得到滤饼，即为改性沸石粉末。
（2）接着本发明将淀粉和二甲基二烯丙基氯化铵接枝共聚，在与单体接枝共聚后，由于交联共聚过程中硝酸铈铵的侵入，使淀粉颗粒溶胀变形，结构松软，使其与单体接触的表面积增大，从而加快和加深其与单体之间的接枝反应，加入铝溶胶之后，淀粉团粒被进一步侵蚀，这种侵蚀现象又比铵基阳离子淀粉大，说明铝铵基阳离子淀粉的接枝共聚反应既在阳离子淀粉团粒表面进行，也同时在阳离子淀粉团粒内部进行，最终得到电荷密度大的阳离子淀粉，将其和改性沸石复配使用，其中高分子量、高电荷密度的阳离子淀粉首先以链圈链尾的形式吸咐到细小的纸浆纤维上,并以桥联机理首先引起纸料的初始絮聚，絮聚体再经高剪切作用碎解成小碎块，暴露出更多的阳离子淀粉，此时带负电的改性沸石靠静电中和吸附于阳离子淀粉的链圈链尾之间，将细小碎块重新桥联起来，形成尺寸更小、结构更致密的微小絮块，从而在提高纸料留着率的同时，也相对改善了成纸的匀度和滤水性能，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
（1）称取沸石放入球磨机中球磨处理1h后过200目筛，收集得到过筛粉末，再将过筛粉末和质量分数为30%的羧甲基纤维素溶液按质量比为1:5混合后放入反应釜中，以800r/min的转速搅拌反应1h；
（2）待搅拌反应结束后，过滤分离去除滤液，得到反应滤渣，将反应滤渣和柠檬酸钠、无水碳酸钠以及水按质量比为20:4:1:100混合后装入反应釜中，以700r/min的转速搅拌反应
20h，反应结束后，过滤分离得到滤饼，即为改性沸石粉末，备用；
自制阳离子淀粉的制备：
（1）按质量比为1:8将玉米淀粉和水混合后装入三口烧瓶中，搅拌混合15min得到淀粉悬浮液，再将三口烧瓶放入水浴锅中，加热升温至60℃，并向三口烧瓶中通入氮气，置换出所有空气；
（2）待空气置换结束后，向三口烧瓶中滴加淀粉悬浮液质量3%的硝酸铈铵，搅拌混合
5min后，再向三口烧瓶中加入淀粉悬浮液质量50%的二甲基二烯丙基氯化铵，搅拌反应
20min；
（3）待搅拌反应结束后，继续向三口烧瓶中加入淀粉悬浮液质量5%的铝溶胶，继续加热升温至80℃，搅拌反应30min后抽滤分离得到滤渣，分别用无水乙醇和去离子水冲洗3遍后，得到自制阳离子淀粉；
复合造纸助留剂的制备：
按重量份数计，称取200份去离子水、25份上述自制阳离子淀粉、20份备用的改性沸石粉末放入混料机中，以300r/min的转速混料20min后装罐，即得复合造纸助留剂。
（1）称取沸石放入球磨机中球磨处理2h后过200目筛，收集得到过筛粉末，再将过筛粉末和质量分数为30%的羧甲基纤维素溶液按质量比为1:5混合后放入反应釜中，以850r/min的转速搅拌反应2h；
（2）待搅拌反应结束后，过滤分离去除滤液，得到反应滤渣，将反应滤渣和柠檬酸钠、无水碳酸钠以及水按质量比为20:4:1:100混合后装入反应釜中，以750r/min的转速搅拌反应
22h，反应结束后，过滤分离得到滤饼，即为改性沸石粉末，备用；
自制阳离子淀粉的制备：
（1）按质量比为1:8将玉米淀粉和水混合后装入三口烧瓶中，搅拌混合18min得到淀粉悬浮液，再将三口烧瓶放入水浴锅中，加热升温至65℃，并向三口烧瓶中通入氮气，置换出所有空气；
（2）待空气置换结束后，向三口烧瓶中滴加淀粉悬浮液质量3%的硝酸铈铵，搅拌混合
8min后，再向三口烧瓶中加入淀粉悬浮液质量50%的二甲基二烯丙基氯化铵，搅拌反应
25min；
（3）待搅拌反应结束后，继续向三口烧瓶中加入淀粉悬浮液质量5%的铝溶胶，继续加热升温至85℃，搅拌反应35min后抽滤分离得到滤渣，分别用无水乙醇和去离子水冲洗4遍后，得到自制阳离子淀粉；
复合造纸助留剂的制备：
按重量份数计，称取250份去离子水、30份上述自制阳离子淀粉、25份备用的改性沸石粉末放入混料机中，以350r/min的转速混料25min后装罐，即得复合造纸助留剂。
（1）称取沸石放入球磨机中球磨处理2h后过200目筛，收集得到过筛粉末，再将过筛粉末和质量分数为30%的羧甲基纤维素溶液按质量比为1:5混合后放入反应釜中，以900r/min的转速搅拌反应2h；
（2）待搅拌反应结束后，过滤分离去除滤液，得到反应滤渣，将反应滤渣和柠檬酸钠、无水碳酸钠以及水按质量比为20:4:1:100混合后装入反应釜中，以800r/min的转速搅拌反应
24h，反应结束后，过滤分离得到滤饼，即为改性沸石粉末，备用；
自制阳离子淀粉的制备：
（1）按质量比为1:8将玉米淀粉和水混合后装入三口烧瓶中，搅拌混合20min得到淀粉悬浮液，再将三口烧瓶放入水浴锅中，加热升温至70℃，并向三口烧瓶中通入氮气，置换出所有空气；
（2）待空气置换结束后，向三口烧瓶中滴加淀粉悬浮液质量3%的硝酸铈铵，搅拌混合
10min后，再向三口烧瓶中加入淀粉悬浮液质量50%的二甲基二烯丙基氯化铵，搅拌反应
30min；
（3）待搅拌反应结束后，继续向三口烧瓶中加入淀粉悬浮液质量5%的铝溶胶，继续加热升温至90℃，搅拌反应40min后抽滤分离得到滤渣，分别用无水乙醇和去离子水冲洗5遍后，得到自制阳离子淀粉；
复合造纸助留剂的制备：
按重量份数计，称取300份去离子水、35份上述自制阳离子淀粉、30份备用的改性沸石粉末放入混料机中，以400r/min的转速混料30min后装罐，即得复合造纸助留剂。
分别对本发明制得的造纸助留剂和对照例中的造纸助留剂进行检测，检测结果如表1所示：
留着率测试：
将相同质量本发明制得的造纸助留剂和对照例中的造纸助留剂分别添加到100mL试验浆料中，使用滤纸进行过滤，将所得滤液在110℃下干燥60min，测定干燥后的质量，由此求出留着率（%）。
试验力示值误差 ±1%
位移最大行程 600mm
位移示值最小分辨力 0.01mm
位移准确度 ±1%
横梁移动速度 0.1 500mm/min，无级调速，采用直流伺服电机及控制系统液~~
晶显示内容：试验力、位移、最大力、运行状态、运行速度等
主机重量：100Kg
试验机尺寸： 约530×260×1400 mm
纸张耐破强度测试：
使用全自动耐破强度测定仪进行测定，其中全自动耐破强度测定仪的测试精度为
0.01kpa
变形量误差小于1mm
夹持力：0-1200kpa（可调）
外形尺寸：410mm×410mm×620mm
仪器重量：45kg
表1性能测定结果
测试项目 实例1 实例2 实例3 对比例
总留着率（%） 98.0 98.2 98.7 81.9
纸浆匀度 良好 良好 良好 不良
纸张抗张强度（N/mm） 40.5 41.6 42.1 32.4
纸张耐破强度（kPa） 171.6 173.2 175.0 148.3
由上表中检测数据可以看出，本发明制得的助留剂助留效果显著，并且可以提高纸浆匀度，防止滤水通道的堵塞，具有广阔的应用前景。
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