一种基于钼酸铋/锌掺杂硫化镉/金的光电化学免疫传感器的制备方法
专利汇可以提供一种基于钼酸铋/锌掺杂硫化镉/金的光电化学免疫传感器的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种基于钼酸铋/锌掺杂硫化镉/金的光电化学免疫 传感器 的制备方法。本发明采用锌掺杂的硫化镉敏化钼酸铋纳米片作为光敏基底材料，钼酸铋制备简单，具有良好的光催化效果，经过锌离子掺杂的硫化镉的敏化作用后，获得了良好的光电响应。采用金 纳米粒子 进一步修饰敏化基底光敏材料，一方面，锌掺杂之后改善了硫化镉的带隙 缺陷 ，使得金的 表面 等离子体 效应作用更加显著，促进了光敏材料表面 电子 的振动， 加速 电子传递以获得更加稳定和优异的光 电流 ；另一方面金与 生物 分子之间很容易形成Au-NH2键，为无机 半导体 纳米材料 与生物分子的连接提供了 基础 ，提高了传感器的 稳定性 和灵敏度。该传感其的 检测限 达到0.03 pg/mL。，下面是一种基于钼酸铋/锌掺杂硫化镉/金的光电化学免疫传感器的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种基于钼酸铋/锌掺杂硫化镉/金的光电化学免疫传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）钼酸铋纳米片材料的制备
取1.0 2.0 g五水合硝酸铋和0.4 0.6 g二水合钼酸钠在搅拌下共溶于100 150 ~ ~ ~
mL超纯水中，该溶液在室温下搅拌1 3 h，搅拌均匀后所得到的淡黄色溶液转移至高压反~
应釜中，于160 200 °C下反应20 24 h，反应结束后，自然冷却至室温，产品用超纯水和~ ~
无水乙醇各洗涤3次，之后于30 50 °C下真空干燥8 12 h，制得片状钼酸铋纳米材料；
~ ~
（2）锌掺杂硫化镉纳米颗粒的制备
按不同比例取二水合乙酸锌和二水合乙酸镉试剂共溶于20 50 mL超纯水中，使得锌~
离子和镉离子的摩尔质量一共为0.01 mol，此溶液在室温下搅拌均匀作为溶液A；取1.0 ~
3.0 g九水合硫化钠溶于20 50 mL超纯水中，搅拌均匀制得溶液B；将溶液A与溶液B混合，~
在室温下搅拌6 12 h，之后将混合水溶液倒入高压反应釜中，于150 200 °C下反应14 ~ ~
18 h，反应结束后自然冷却至室温，产品用超纯水和无水乙醇各洗涤3次，之后于30 50 ~ ~
°C下真空干燥过夜，得到不同锌掺杂比例的硫化镉纳米颗粒材料；
（3）金纳米粒子的制备
取30 50 mL质量分数为0.01 % 0.05 %的氯金酸水溶液于120 °C下煮沸5 10 ~ ~ ~
min，之后向煮沸的溶液中加入2.0 5.0 mL质量分数为1 % 3 %的柠檬酸三钠水溶液，~ ~
溶液在煮沸条件下持续搅拌，溶液颜色由微微蓝色变成亮红色，继续搅拌，得紫色溶液，制得金纳米粒子；
（4）光电化学传感器的制备
1）将导电玻璃依次用洗洁精、丙酮、乙醇和超纯水超声清洗，氮气吹干；
2）取6 µL、2 6 mg/mL的钼酸铋水溶液滴加到ITO导电玻璃的导电面，室温下自然晾~
干；
3）在修饰的电极表面继续滴加6 µL、2 6 mg/mL的锌掺杂的硫化镉水溶液，自然晾~
干；
4）在修饰的电极表面继续滴加6 µL金纳米粒子水溶液，室温下自然晾干；
5）滴加4 µL、5 20 μg/mL的降钙素原抗体，超纯水清洗，室温下自然晾至湿润薄膜状~
态；
6）滴加3 µL、用pH为7.0的PBS缓冲溶液配置的质量分数为0.1 % 0.3 %的牛血清白~
蛋白溶液于修饰电极表面，超纯水冲洗电极表面，4 ℃冰箱中晾干；
7）滴加6 µL、用PBS缓冲溶液配置的0.1 pg/mL 1000 ng/mL的降钙素原抗原，超纯水~
冲洗电极表面，4 ℃冰箱中自然晾干，制得一种检测降钙素原抗原的光电化学传感器。
2.如权利要求1所述制备的光电化学传感器的检测方法，其特征在于，步骤如下：
（1）使用电化学工作站以三电极体系进行测试，饱和甘汞电极为参比电极，铂丝电极为辅助电极，制备的ITO修饰的传感器为工作电极，在10 mL含有0.01 0.5 mol/L抗坏血酸~
的pH为5.0 8.0的PBS缓冲溶液中进行测试；
~
（2）用时间-电流法对降钙素原抗原进行检测，设置电压为-0.1 0.1 V，运行时间120 ~
s，光源波长为400 450 nm；
~
（3）电极放置好之后，每隔20 s开灯持续照射20 s，记录光电流，绘制工作曲线；
（4）将待测的降钙素原抗原样品溶液代替降钙素原抗原标准溶液进行检测。
一种基于钼酸铋/锌掺杂硫化镉/金的光电化学免疫传感器的
制备方法
技术领域
背景技术
发明内容
（1）钼酸铋纳米片材料的制备
取1.0 2.0 g五水合硝酸铋和0.4 0.6 g二水合钼酸钠在搅拌下共溶于100 150 ~ ~ ~
mL超纯水中，该溶液在室温下搅拌1 3 h，搅拌均匀后所得到的淡黄色溶液转移至高压反~
应釜中，于160 200 °C下反应20 24 h，反应结束后，自然冷却至室温，产品用超纯水和~ ~
无水乙醇各洗涤3次，之后于30 50 °C下真空干燥8 12 h，制得片状钼酸铋纳米材料；
~ ~
（2）锌掺杂硫化镉纳米颗粒的制备
按不同比例取二水合乙酸锌和二水合乙酸镉共溶于20 50 mL超纯水中，使得锌离子~
和镉离子的摩尔质量一共为0.01 mol，此溶液在室温下搅拌均匀作为溶液A；取1.0 3.0 ~
g九水合硫化钠溶于20 50 mL超纯水中，搅拌均匀制得溶液B；将溶液A与溶液B混合，在室~
温下搅拌6 12 h，之后将混合水溶液倒入高压反应釜中，于150 200 °C下反应14 18 ~ ~ ~
h，反应结束后自然冷却至室温，产品用超纯水和无水乙醇各洗涤3次，之后于30 50 °C下~
真空干燥过夜，得到不同锌掺杂比例的硫化镉纳米颗粒材料；
（3）金纳米粒子的制备
取30 50 mL质量分数为0.01 % 0.05 %的氯金酸水溶液于120 °C下煮沸5 10 ~ ~ ~
min，之后向煮沸的溶液中加入2.0 5.0 mL质量分数为1 % 3 %的柠檬酸三钠水溶液，~ ~
溶液在煮沸条件下持续搅拌，溶液颜色由微微蓝色变成亮红色，继续搅拌，得紫色溶液，制得金纳米粒子；
（4）光电化学传感器的制备
1）将导电玻璃依次用洗洁精、丙酮、乙醇和超纯水超声清洗，氮气吹干；
2）取6 µL、2 6 mg/mL的钼酸铋水溶液滴加到ITO导电玻璃的导电面，室温下自然晾~
干；
3）在修饰的电极表面继续滴加6 µL、2 6 mg/mL的锌掺杂的硫化镉水溶液，自然晾~
干；
4）在修饰的电极表面继续滴加6 µL金纳米粒子水溶液，室温下自然晾干；
5）滴加4 µL、5 20 μg/mL的降钙素原抗体，超纯水清洗，室温下自然晾至湿润薄膜状~
态；
6）滴加3 µL、用pH为7.0的PBS缓冲溶液配置的质量分数为0.1 % 0.3 %的牛血清白~
蛋白溶液于修饰电极表面，超纯水冲洗电极表面，4 ℃冰箱中晾干；
7）滴加6 µL、用PBS缓冲溶液配置的0.1 pg/mL 1000 ng/mL的降钙素原抗原，超纯水~
冲洗电极表面，4 ℃冰箱中自然晾干，制得一种检测降钙素原抗原的光电化学传感器。
的pH为5.0 8.0的PBS缓冲溶液中进行测试；
~
（2）用时间-电流法对降钙素原抗原进行检测，设置电压为-0.1 0.1 V，运行时间120 ~
s，光源波长为400 450 nm；
~
（3）电极放置好之后，每隔20 s开灯持续照射20 s，记录光电流，绘制工作曲线；
（4）将待测的降钙素原抗原样品溶液代替降钙素原抗原标准溶液进行检测。
取1.0 g五水合硝酸铋和0.4 g二水合钼酸钠在搅拌下共溶于100 mL超纯水中，该溶液在室温下搅拌1 h，搅拌均匀后所得到的淡黄色溶液转移至高压反应釜中，于160 °C下反应
20 h，反应结束后，自然冷却至室温，产品用超纯水和无水乙醇各洗涤3次，之后于30 °C下真空干燥8 h，制的片状钼酸铋纳米材料；
（2）锌掺杂硫化镉纳米颗粒的制备
按比例取二水合乙酸锌和二水合乙酸镉试剂共溶于20 mL超纯水中，使得锌离子和镉离子的摩尔质量一共为0.01 mol, 此溶液在室温下搅拌均匀作为溶液A；取1.0g九水合硫化钠溶于20 mL超纯水中，搅拌均匀制得溶液B；将溶液A与溶液B混合，在室温下搅拌6 h，之后将混合水溶液倒入高压反应釜中，于150 °C下反应14 h，反应结束后自然冷却至室温，产品用超纯水和无水乙醇各洗涤3次，之后于30 °C下真空干燥过夜，得到锌掺杂的硫化镉纳米颗粒材料；
（3）金纳米粒子的制备
取30 mL质量分数为0.01 %的氯金酸水溶液于120 °C下煮沸5 min, 之后向煮沸的溶液中加入2.0 mL质量分数为1 %的柠檬酸三钠水溶液，溶液在煮沸条件下持续搅拌，溶液颜色由微微蓝色变成亮红色，继续搅拌，得紫色溶液，制的金纳米粒子；
（4）光电化学传感器的制备
1）将导电玻璃依次用洗洁精、丙酮、乙醇和超纯水超声清洗，氮气吹干；
2）取6 µL、2 mg/mL的钼酸铋水溶液滴加到ITO导电玻璃的导电面，室温下自然晾干；
3）在修饰的电极表面继续滴加6 µL、2 mg/mL的锌掺杂的硫化镉水溶液，自然晾干；
4）在修饰的电极表面继续滴加6 µL金纳米粒子水溶液，室温下自然晾干；
5）滴加4 µL、5 μg/mL的降钙素原抗体，超纯水清洗，室温下自然晾至湿润薄膜状态；
6）滴加3 µL、用pH为7.0的PBS缓冲溶液配置的质量分数为0.1 %的牛血清白蛋白溶液于修饰电极表面，超纯水冲洗电极表面，4 ℃冰箱中晾干；
7）滴加6 µL、用PBS缓冲溶液配置的0.1 pg/mL 1000 ng/mL的降钙素原抗原，超纯水~
冲洗电极表面，4 ℃冰箱中自然晾干，制得一种检测降钙素原抗原的光电化学传感器。
取1.5 g五水合硝酸铋和0.5 g二水合钼酸钠在搅拌下共溶于120 mL超纯水中，该溶液在室温下搅拌2 h，搅拌均匀后所得到的淡黄色溶液转移至高压反应釜中，于180 °C下反应
22 h，反应结束后，自然冷却至室温，产品用超纯水和无水乙醇各洗涤3次，之后于40 °C下真空干燥10 h，制得片状钼酸铋纳米材料；
（2）锌掺杂硫化镉纳米颗粒的制备
按比例取二水合乙酸锌和二水合乙酸镉共溶于40 mL超纯水中，使得锌离子和镉离子的摩尔质量一共为0.01 mol，此溶液在室温下搅拌均匀作为溶液A；取2.0g九水合硫化钠溶于30 mL超纯水中，搅拌均匀制得溶液B；将溶液A与溶液B混合，在室温下搅拌8 h，之后将混合水溶液倒入高压反应釜中，于180 °C下反应16 h，反应结束后自然冷却至室温，产品用超纯水和无水乙醇各洗涤3次，之后于40 °C下真空干燥过夜，得到锌掺杂的硫化镉纳米颗粒材料；
（3）金纳米例子的制备
取40 mL质量分数为0.04 %的氯金酸水溶液于120 °C下煮沸6 min，之后向煮沸的溶液中加入4 mL质量分数为2 %的柠檬酸三钠水溶液，溶液在煮沸条件下持续搅拌，溶液颜色由微微蓝色变成亮红色，继续搅拌，得紫色溶液，制得金纳米粒子；
（4）光电化学传感器的制备
1）将导电玻璃依次用洗洁精、丙酮、乙醇和超纯水超声清洗，氮气吹干；
2）取6 µL、4 mg/mL的钼酸铋水溶液滴加到ITO导电玻璃的导电面，室温下自然晾干；
3）在修饰的电极表面继续滴加6 µL、4 mg/mL的锌掺杂的硫化镉水溶液，自然晾干；
4）在修饰的电极表面继续滴加6 µL金纳米粒子水溶液，室温下自然晾干；
5）滴加4 µL、10 μg/mL的降钙素原抗体，超纯水清洗，室温下自然晾至湿润薄膜状态；
6）滴加3 µL、用pH为7.0的PBS缓冲溶液配置的质量分数为0.2 %的牛血清白蛋白溶液于修饰电极表面，超纯水冲洗电极表面，4 ℃冰箱中晾干；
7）滴加6 µL、用PBS缓冲溶液配置的0.1 pg/mL 1000 ng/mL的降钙素原抗原，超纯水~
冲洗电极表面，4 ℃冰箱中自然晾干，制得一种检测降钙素原抗原的光电化学传感器。
取2.0 g五水合硝酸铋和0.6 g二水合钼酸钠在搅拌下共溶于150 mL超纯水中，该溶液在室温下搅拌3 h，搅拌均匀后所得到的淡黄色溶液转移至高压反应釜中，于200 °C下反应
24 h，反应结束后，自然冷却至室温，产品用超纯水和无水乙醇各洗涤3次，之后于50 °C下真空干燥12 h，制得片状钼酸铋纳米材料；
（2）锌掺杂硫化镉纳米颗粒的制备
按比例取二水合乙酸锌和二水合乙酸镉共溶于50 mL超纯水中，使得锌离子和镉离子的摩尔质量一共为0.01 mol，此溶液在室温下搅拌均匀作为溶液A；取3.0g九水合硫化钠溶于50 mL超纯水中，搅拌均匀制得溶液B；将溶液A与溶液B混合，在室温下搅拌12 h，之后将混合水溶液倒入高压反应釜中，于200 °C下反应18 h，反应结束后自然冷却至室温，产品用超纯水和无水乙醇各洗涤3次，之后于50 °C下真空干燥过夜，得到锌掺杂的硫化镉纳米颗粒材料；
（3）金纳米粒子的制备
取50 mL质量分数为0.05 %的氯金酸水溶液于120 °C下煮沸10 min，之后向煮沸的溶液中加入5.0 mL质量分数为3 %的柠檬酸三钠水溶液，溶液在煮沸条件下持续搅拌，溶液颜色由微微蓝色变成亮红色，继续搅拌，得紫色溶液，制得金纳米粒子；
（4）光电化学传感器的制备
1）将导电玻璃依次用洗洁精、丙酮、乙醇和超纯水超声清洗，氮气吹干；
2）取6 µL、6 mg/mL的钼酸铋水溶液滴加到ITO导电玻璃的导电面，室温下自然晾干；
3）在修饰的电极表面继续滴加6 µL、6 mg/mL的锌掺杂的硫化镉水溶液，自然晾干；
4）在修饰的电极表面继续滴加6 µL金纳米粒子水溶液，室温下自然晾干；
5）滴加4 µL、20 μg/mL的降钙素原抗体，超纯水清洗，室温下自然晾至湿润薄膜状态；
6）滴加3 µL、用pH为7.0的PBS缓冲溶液配置的质量分数为0.3 %的牛血清白蛋白溶液于修饰电极表面，超纯水冲洗电极表面，4 ℃冰箱中晾干；
7）滴加6 µL、用PBS缓冲溶液配置的0.1 pg/mL 1000 ng/mL的降钙素原抗原，超纯水~
冲洗电极表面，4 ℃冰箱中自然晾干，制得一种检测降钙素原抗原的光电化学传感器。
5.0的PBS缓冲溶液中进行测试；
（2）用时间-电流法对降钙素原抗原进行检测，设置电压为-0.1 V，运行时间120 s，光源波长为400 nm；
（3）电极放置好之后，每隔20 s开灯持续照射20 s，记录光电流，绘制工作曲线；
（4）将待测的降钙素原抗原样品溶液代替降钙素原抗原标准溶液进行检测。
7.0的PBS缓冲溶液中进行测试；
（2）用时间-电流法对降钙素原抗原进行检测，设置电压为0 V，运行时间120s，光源波长为430 nm；
（3）电极放置好之后，每隔20 s开灯持续照射20 s，记录光电流，绘制工作曲线；
（4）将待测的降钙素原抗原样品溶液代替降钙素原抗原标准溶液进行检测。
8.0的PBS缓冲溶液中进行测试；
（2）用时间-电流法对降钙素原抗原进行检测，设置电压为0.1 V，运行时间120s，光源波长为450 nm；
（3）电极放置好之后，每隔20 s开灯持续照射20 s，记录光电流，绘制工作曲线；
（4）将待测的降钙素原抗原样品溶液代替降钙素原抗原标准溶液进行检测。
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