气雾洁齿剂 |
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| 申请号 | CN03817464.2 | 申请日 | 2003-07-22 | 公开(公告)号 | CN100548263C | 公开(公告)日 | 2009-10-14 |
| 申请人 | 葛兰素集团有限公司; | 发明人 | P·弗罗斯特; | ||||
| 摘要 | 提供了一种气雾洁齿剂，包含一个高度以 水 为基质的系统，一种特殊微粒大小的 研磨 剂和一种液态气体喷射剂，特点是液态气体喷射剂由2-8重量%的非 烃 类和2-6%重量%的烃类喷射剂组成。提供了一种气雾洁齿剂，它是包含液态气体喷射剂的液体混合物，并含有一种微粒研磨剂，其特点是微粒研磨剂占有混合物重量的1-10%，微粒大小在5-40微米范围内并包含一种稍硬的和一种不太硬的研磨剂的组合物。另一方面，本 发明 提供了一种包含水，微粒研磨剂和 液化 气体喷射剂的气雾洁齿剂，特点是喷射剂由2-8重量%的非烃类和2-6重量%的液化烃类喷射剂组成，微粒研磨剂占混合物重量的1-10%，颗粒大小在5-40微米范围内并且包含一种稍硬的和一种不太硬的研磨剂的组合物。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种气雾洁齿剂，包含水，微粒研磨剂和喷射剂，特征是该喷 射剂包含占制剂2-8重量％的非烃类和占制剂2-6重量％的烃类喷射 剂，其中非烃类喷射剂由二甲基醚组成；其中烃类喷射剂由一种或 多种C3到C5的烷烃组成。 |
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| 说明书全文 | 本发明涉及洁齿剂剂型，尤其是一种储存在加压容器内并且能以 稳定可控的泡沫喷在牙刷上的制剂。洁齿剂，如牙膏，通常以储存于可拆容器中并可从中挤出的膏状 形式供应。洁齿剂也可以是泡沫状，如DE-A-100 08 834，DE-A-100 08 836和DE-A-100 08 837中公开的。这些剂型通常由包含有一种 或多种研磨剂，增稠剂，香料等以及喷射剂的液体混合物组成，通常 是用沸点低于常温的液化气体将制剂喷出容器并且使其膨胀起沫。这 些优先技术制剂中的喷射剂将产生后泡沫效应。 对于这一类制剂，重点在于提供一种即实用又在使用后有立即显 著效果的泡沫洁齿剂。日本专利申请51-12593B公开了一种泡沫快速 塌陷的气雾产品的两相的水包油乳剂。此制剂含有一基础试剂和由 70-95重量％二甲基醚以及30-5重量％水溶性液化气如氟碳化合物，液 化石油，氯乙烯，和氯甲烷等组成的混合喷射剂。此喷射系统对于需 要快速塌陷泡沫的产品如洗甲水或发胶而言很重要。 对于气雾洁齿制剂，控制产品和泡沫膨胀程度使其可控，尤其是 在牙刷头部小面积范围上是很重要的。同样，喷头上及其周围大量气 雾制品的后液流效应可导致无法使用的无吸引力的产品。因此产品一 旦被喷在牙刷上后绝对不能有更进一步的膨胀或有后液流效应是很重 要的。符合这一控制和审美要求的产品将会被用户接受并且是用户合 意的。 洁齿制剂通常含有高比例的水份和许多常用的难溶于水的喷射 剂，如，烃类，使得制造出令人满意的泡沫洁齿制剂产品对于此领域 技术是一个挑战。因此，很多喷射剂将无法在符合要求的洁齿制剂中 应用，尤其是那些以单一水相为基质的制剂。 为泡沫洁齿制剂提供一个产生很稳定的泡沫并能避免上述提及的 所有问题的合适的推进系统由此而成为本发明的一个目标。 本文中泡沫一词是指包含其中散布有喷射剂蒸气的大量小气泡的 粘性液体物质。 依照本发明制备的洁齿气雾制剂由水，微粒研磨剂，和喷射剂组 成，此喷射剂的特点是它含有2-8重量％的非烃类以及2-6重量％的烃 类喷射剂。 另一方面本发明提供了含有水，液化气喷射剂以及微粒研磨剂的 洁齿气雾制剂，此微粒研磨剂的特点是占有混合物重量1-10％、微粒大 小在5-40微米范围并且由较硬和不太硬的研磨剂混合而成。 第三方面，本发明提供了一种含有水，微粒研磨剂和液化气体喷 射剂的气雾洁齿制剂，其特点是其液化喷射剂含有2-8重量％的非烃类 和2-6重量％的烃类喷射剂，其微粒研磨剂占有混合物重量的1-10％、 微粒大小在5-40微米范围并且由较硬和不太硬的研磨剂混合而成。 适宜的液化气喷射剂包括非烃类和烃类喷射剂。这些喷射剂对气 雾制剂领域的技术人员来说是熟知的。 适宜的非烃喷射剂包括二甲基醚(DME)，包括氯氟烃(CFC)， 氢氟烃(HFC)，氢氯氟烃(HCFC)如氮，二氧化碳，一氧化二氮和压 缩气体。优选的非烃类喷射剂是DME。由于DME溶于水基质产品，使用 它作为喷射剂是有效的。 适宜的烃类喷射剂可产生范围在16-105磅/平方英寸的压强。许 多已知的喷射剂能达到此效果，适宜的有包含n-丁烷，i-丙烷和n-丙 烷混合物的市售产品“Butane 30”。实验表明当洁齿制剂含有烃类喷 射剂如n-丁烷和非烃类喷射剂DME时可以得到理想的能生成极其稳定 的泡沫而没有任何显著的泡沫膨胀或塌陷的产品。 适宜的液化烃类喷射剂含有一个或若干C3到C5的烃(HC)，如丙 烷，n-丁烷或丁烷22。 典型地，喷射剂使用最大值为总重量的8重量％，5重量％更为适 宜。本发明的洁齿制剂优选含有2-5重量％的该液化气体喷射剂。 本制剂通常在储藏温度并低于相应的液化喷射剂蒸气压力的条件 下储存在一个配有阀门的容器内，在打开阀门时本制剂以泡沫状喷 出，如，牙刷头部等。 典型的容器可能配有一个调节装置用来打开阀门以及引导制剂的 流出。 典型的研磨剂占混合物总重量的1-10％并且其颗粒大小在5-40微 米范围内。优选地，制剂含有9重量％或少于，如3-7％重量％的研磨剂， 尤其是4.5-6重量％，典型ca.5重量％。研磨剂颗粒的大小在5-40微 米范围内，优选的是30或小于30微米，更优选的是10微米或更小。 合适的研磨剂采用至少有一种不太硬的和一种稍硬的颗粒的混合物， 稍硬的：不太硬的成分的典型比例在1∶1-5的范围内，在1∶2.5-3.5 的范围内是适宜的。合适的研磨剂材料可以是二氧化硅或二氧化硅复 合物。不太硬的和稍硬的研磨剂也可称作软研磨剂和硬研磨剂并且此 名词将专门指代研磨剂颗粒的硬度。合适的二氧化硅包括那些已知的 Zeodent124TM(硬)和Zeodent 623TM(软)。据发现研磨剂的比例和 颗粒大小可以优化制剂从阀门流出的流动性和牙齿清洁效率的适宜性 组合。 本制剂还优选含有下列一种或多种成分。 一种或多种保湿剂，典型比例为25-75重量％，优选45-55重量％， 尤其是50±2重量％.加入保湿剂用以防止制剂变干并有保持粘度和防 冻保护作用。合适的保湿剂包括山梨醇和甘油。可适宜地采用山梨醇 与甘油混合物，如山梨醇∶甘油的比例在1∶1.5-1.5∶1的范围内。 其它可采用的保湿剂包括木糖醇、甘露醇、1，2-丙二醇或这些二元醇 的混合物。 一种或多种浆剂/悬浮剂，典型比例为1-5重量％，优选2-3重量％。 优选浆剂有聚乙二醇，如分子质量在200-800范围内的，典型的为 ca.300。 一种或多种表面活性剂。由于起泡沫是表面活性剂的特点之一， 表面活性剂可以典型地作为起沫剂使用，在此方面表面活性剂有时被 称作起沫剂。合适的表面活性剂包括阴离子表面活性剂如烷基链中有 12-18个碳原子的烷基硫酸钠(如十二烷基硫酸钠)。也可以采用两性 离子、两性的以及非离子表面活性剂。表面活性剂混合物可被使用。 合适的表面活性剂可占有整个制剂0.1-3.0重量％，优选1-2重量％。 一种或多种增稠剂。典型地，增稠剂将增加泡沫量。典型的增稠 剂包括羟丙基甲基纤维素(HPMC)，羟乙基纤维素(HEC)和羟甲基纤 维素(HMC)和丙烯酸酯聚合物(acrylic polymer)Carbopol。优选 增稠剂包括黄原胶(一种多糖)，和/或Zeodent163(一种增稠硅土)。 典型地，增稠剂占有制剂0.1-4.0重量％，典型的是0.2-3.0重量％。 据发现，采用黄原胶和Zeodent163能产生一种具有改善流动性和和质 地特征的更浓的泡沫。 一种或多种pH调节剂，优选地用来保持pH值在6.0-10.0内尤其 是ca.pH8.0。这一pH值被发现适合于避免锡钢片、铝或通常用来储 存此类制剂的镀漆容器的腐蚀。氢氧化钠是一合适的pH调节剂。 一种或多种其它的赋形剂如甜料，色素，防腐剂，香料，染料等， 典型地占有高达制剂的ca.2重量％。 本发明的这些组合物也可含有其它常规的用于洁牙剂制品的活性 物质，例如： 抗菌剂、去斑剂如双氯苯双胍己烷或二氯苯氧氯酚；抗牙积石剂 如四-或二-碱金属焦磷酸盐，或它们的混合物、碱金属三聚磷酸盐 (tripolyphosphate)或氮环庚烷(azacycloheptane)二磷酸盐； 作为神经去极化剂、小管遮光剂或矿化剂的抗过敏剂。这些物质包括 如醋酸锶盐，氯化锶或钾盐(如硝酸钾，氯化钾或柠檬酸钾)；再矿 化剂(remineralization agent)，一种增白剂如四-或二-碱金属焦 磷酸盐或磷酸盐或过氧化物，维生素，氟化物(如氟化钠)，典型地 占有多达制剂的ca..0.5重量％。这些物质将根据预期治疗效果的水平 而被纳入。 已知此技术领域中的许多其它这几类材料的实施例，例如，DE- A-100 08 837中的内容在此仅以实施例的形式被并入。 为了使本制剂成为液态的混合物，制剂的剩余部分由水组成，本 制剂典型地含有ca.25-50重量％的水，优选占有制剂30-40重量％。 因此根据本发明的典型制剂含有：一种或多种占45-45重量％的保 湿剂，2-3重量％的浆剂，1-2重量％的表面活性剂，3-7重量％的研磨 剂(优选3-5重量％)，0.2-0.5重量％的增稠剂，香料，活性物质和 0-2重量％的甜料，如必要用来提供8.5±0.2pH值的pH调节剂，30- 40重量％的水(优选35±1重量％)。这种亦被称为中间制剂 (intermediate formulation)液体制剂被优选地以95-97重量％的 制剂与3-5重量％喷射剂的比例装入一种配有放气阀的金属或塑料容 器内，该喷射剂可提供介于25-70范围内的压强，优选40-60磅/平方 英寸。 上述优选材料及其比例也有利于改善制剂的流量及其操纵。 下列成品的观察结果被记录： N-丁烷 0％ 2％ 2.5％ 3％ 5％ 二甲基醚 5％ 3％ 2.5％ 2％ 0％ 观察结果 迅速塌陷 的泡沫 稳定泡 沫，无膨 胀或塌陷 极其轻度膨 胀的泡沫 轻度膨胀 的泡沫 高度膨胀 的泡沫 当喷到牙刷头部的泡沫呈现出很小但可忽略的膨胀即可定义成 “极其轻度膨胀的泡沫”。 本发明中制造制剂的典型流程可归纳如下： 1.在混合容器中加入适量的水。 2.加入甜料和活性剂并搅拌直至溶解或悬浮。 3.加入保湿剂并搅拌至均匀。 4.将研磨剂筛碎至小块。通常500微米的筛子即可。 5.在混合过程中缓慢将研磨剂加入混合物中。 6.将增稠剂和浆剂调成浆状并加入混合物中，搅拌直至均匀。 7.混合，可选择性地转入搅拌器内。 8.将香料、染剂和起沫剂调成浆状并加入混合物，搅拌至均匀。 9.调节pH值。 10.混合直至均匀。 然后此液体混合物可装入含有适量喷射剂的合适的阀门容器内。 本制剂可采用普通常规的使用方法，包括打开容器阀门让内部压 强将制剂喷到牙刷上。本发明还提供了如上所述的储存制剂的阀门容 器。 现在，将通过实施例来描述本发明。 实施例1 制备的洁齿剂剂型含有下列组分： 作用 成分 重量％ 保湿剂 70％无结晶山梨醇 28.000 保湿剂 甘油 22.000 悬浮剂 PEG 6 2.500 起沫剂 30％ Empicol 0303 5.000 溶液 甜料 糖精钠 0.300 活性剂 氟化钠 0.306 香料 香料 1.000 研磨剂(硬) Zeodent 124* 1.330 研磨剂(软) Zeodent 623* 3.670 增稠剂 黄原胶(Keltrol 0.250 F) pH调节剂 35％NaOH溶液 0.250 染剂 染剂 0.003 水 至100.000 喷射剂 丁烷 2.000 喷射剂 DME 3.000 *Zeodent 124和Zeodent 623是美国Huber公司的商品名。 实施例2 制备的洁齿剂剂型含有下列组分： 作用 成分 重量％ 保湿剂 70％无结晶山梨醇 28.000 保湿剂 甘油 22.00 悬浮剂 PEG 6 2.500 起沫剂 30％Empicol 0303溶液 5.000 甜料 糖精钠 0.300 活性剂 氟化钠 0.306 香料 香料 1.000 研磨剂(硬) Zeodent 124* 1.330 研磨剂(软) Zeodent 623* 3.670 增稠剂 Zeodent 163 3.000 pH调节剂 35％NaOH溶液 0.250 染剂 染剂 0.003 水 至100.000 喷射剂 丁烷 3.000 喷射剂 DME 2.000 *Zeodent 124和Zeodent 623和Zeodent 163是美国Huber公司的 商品名。 实施例3 制备的洁齿剂剂型含有下列组分： 作用 成分 重量％ 保湿剂 70％无结晶山梨醇 28.000 保湿剂 甘油 22.00 悬浮剂 PEG 6 2.500 起沫剂 固体Empicol 0303 1.500 甜料 糖精钠 0.300 活性剂 氟化钠 0.306 香料 香料 1.000 研磨剂(硬) Zeodent 124* 1.330 研磨剂(软) Zeodent 623* 3.670 增稠剂 Zeodent 163 3.000 增稠剂 黄原胶(Keltrol F) 0.250 染剂 染剂 0.003 水 至100.000 喷射剂 丁烷 3.000 喷射剂 DME 2.000 *Zeodent 124和Zeodent 623和Zeodent 163是美国Huber公司的 商品名。 此液体制剂按如上所述的步骤制作，包括 1.在混合容器中加入适量水。 2.将甜料和活性物质加入水中，用圆形Heidolph浆式搅拌机 混合至溶解。 3.将甘油和山梨醇加入机器内，用圆形Heidolph浆式搅拌机 混合至溶解。 4.将研磨剂筛碎至小块。通常适用的是500微米的筛子即可。 5.缓慢将研磨剂加入混合物中，用圆形Heidolph浆式搅拌机 混合。 6.将增稠剂和浆剂调至浆状并加入混合物中，搅拌至均匀。 7.转入Ultra Turrux搅拌器混合5分钟。 8.将香料和起沫剂调成浆状加入混合物中，用圆形Heidolph 浆式搅拌机混合至均匀。 9.用NaOH调节pH值至pH 8(+/-0.5)。 11.在Heidolph里混合直至均匀。 此液体混合物与喷射剂以95∶5或97∶3重量/重量比一起装入阀 门容器内。 |
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