低衰减单模光纤及其制备方法 |
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| 申请号 | CN201710538634.6 | 申请日 | 2017-07-04 | 公开(公告)号 | CN107247305A | 公开(公告)日 | 2017-10-13 |
| 申请人 | 长飞光纤光缆股份有限公司; | 发明人 | 陈刚; 朱继红; 黄利伟; 雷汉林; 冯正鹏; 汪洪海; 王瑞春; | ||||
| 摘要 | 本 发明 涉及一种低衰减单模光纤及其制备方法，包括有芯层和包层，其特征在于所述的芯层半径r1为3.5～4.0μm，相对折射率差△1为0.33～0.36％，芯层外从内向外依次包覆内包层和外包层，所述的内包层半径r2为12～14μm，相对折射率差△2为‑0.01～0.01％，所述的外包层半径r3为62～63μm，所述的外包层为纯 二 氧 化 硅 玻璃层。通过VAD工艺制造芯棒得到芯层掺锗和氯、内包层掺氟和氯的玻璃芯棒，将此芯棒套入纯 二氧化硅 外 套管 ，或通过OVD工艺在此芯棒外面沉积外包层，得到可供 拉丝 的预制棒，将此预制棒在1500～3300m/min的拉丝速度下进行拉丝形成光纤。本发明通过掺氯减少芯层掺锗量和改善芯包层 粘度 匹配实现光纤的低衰减，该光纤制备工艺较为简单，制作成本低，且工艺稳定，产出合格率高。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种低衰减单模光纤，包括有芯层和包层，其特征在于所述的芯层半径r1为3.5～ |
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| 说明书全文 | 低衰减单模光纤及其制备方法技术领域[0001] 本发明涉及一种低衰减单模光纤及其制备方法，属于光纤通信技术领域。 背景技术[0002] 光纤通信具有传输容量大、传输距离远、传输速度快等特点，被广泛用于长途干线网、城域网以及接入网等光通信网络。满足ITU-T G.652D标准的单模光纤是最常用的通信光纤。降低单模光纤衰减系数可以有效提高光纤通信系统的传输距离，大大减少中继站的数量和成本，对优化传输系统结构和降低运营成本具有重要意义。 [0003] 产生光纤衰耗的原因主要有吸收损耗、散射损耗和附加损耗。其中散射损耗包括线性散射、非线性散射和结构不完整散射等。在散射损耗中最重要的损耗之一是瑞利散射损耗，它是一种线性散射，其大小与光波长的四次方成反比。瑞利散射损耗与掺杂剂引起的浓度波动和材料粘度失配引起的密度波动相关。 [0004] 降低芯层掺杂剂的浓度可以减小浓度波动引起的瑞利散射损耗。另外，在芯层掺入降低玻璃粘度的掺杂剂可以减少高温拉丝时玻璃的结构弛豫时间，有利于提高密度的均匀性，从而减小密度波动引起的瑞丽散射损耗。 [0005] Hiroshi KAKIUCHIDA等人(J.Appl.Phys.Vol.42(2003)pp.L 1526–L 1528)提出Cl比F更有利于降低瑞利散射，Cl几乎不引起浓度波动，但可减少拉丝退火弛豫时间，降低虚拟温度，掺氯可有效降低光纤衰减。A.Chmel等人(Journal of Non-Crystalline Solids195(1996)176-179)通过MCVD平台用SiCl4+Cl2的混合气体掺氯，所得Cl含量为6mol％(3.57wt％)；用SIMS(二次离子质谱)表征Si-Cl键，指出氯可取代桥氧生成Si-Cl键。 在石英玻璃光纤中掺氯可以降低密度波动引起的瑞利散射损耗，并且具有可行性。 [0006] 美国专利US20160011365A1中，用OVD soot芯棒用Cl2掺Cl,烧结后套入OVD soot外包棒形成组合棒，将组合棒在SiF4中掺F，烧结后得到芯层掺Cl(芯子含Cl>1.5wt％(15000ppm))、包层掺F的预制棒，获得了1550nm波长衰减为0.160dB/km的超低衰减光纤，但这种方法芯层和包层是分开沉积的，存在芯层/包层界面容易受污染的问题。美国专利US20160009588A1中，采用Soot-to-glass工艺，在包层烧结掺Cl,包层含Cl>500ppm,外包层含Cl>2000ppm，利用Cl和还原剂减少富氧缺陷和非桥氧缺陷，减小氢损敏感性，从而减少D2处理时间，没有涉及低衰减光纤的应用。美国专利US6343175B1中，采用VAD+OVD工艺,在芯层掺Cl5000ppm，相对折射率贡献0.05％，包层掺F，并未提及具体掺氯工艺参数，而且氯含量比较低。在专利WO2003037810A1中，采用OVD+OVD工艺,烧结时炉内加含Cl气体并进行密封，用压缩机加压对soot芯棒进行掺Cl，专利中并未对预制棒和光纤剖面进行说明。在美国专利US6776012B2中，用VAD或OVD做芯棒，改进脱水时气氛(O2+Cl,F,CO三者至少一种)，改进还原条件，减少缺陷，改善水峰和氢损，没有提及掺氯工艺参数和在低衰减光纤方面的应用。 发明内容[0007] 为方便介绍发明内容，定义如下术语： [0008] 预制棒：是由芯层和包层组成的径向折射率分布符合光纤设计要求可直接拉制成所设计光纤的玻璃棒或组合体； [0009] 芯棒：含有芯层和部分包层(内包层)的实心玻璃预制件； [0010] 半径：该层外边界与芯棒中心点之间的距离； [0011] 折射率剖面：光纤或光纤预制棒(包括芯棒)玻璃折射率与其半径之间的关系； [0012] 相对折射率差： [0013] Δ％＝[(n(i)2–n(0)2)/(2n(i)2)]×100％≈[n(i)-n(0)]/n(0)×100％[0014] n(i)和n(0)分别为对应光纤第i层的折射率和纯二氧化硅玻璃层的折射率； [0015] 氟(F)的贡献量：掺氟(F)石英玻璃相对于纯石英玻璃的相对折射率差值(ΔF)，以此来表示掺氟(F)量； [0016] 锗(Ge)的贡献量：掺锗(Ge)石英玻璃相对于纯石英玻璃的相对折射率差值(ΔGe)，以此来表示掺锗(Ge)量； [0017] 氯(Cl)的贡献量：掺氯(Cl)石英玻璃相对于纯石英玻璃的相对折射率差值(ΔCl)，以此来表示掺氯(Cl)量； [0018] OVD工艺：用外部气相沉积工艺制备石英玻璃预制棒的方法； [0019] VAD工艺：用轴向气相沉积工艺制备石英玻璃预制棒的方法； [0020] Soot:OVD或VAD工艺中沉积形成的由SiO2组成的疏松体； [0021] 低衰减光纤：满足1310nm衰减小于0.325dB/km，1383nm衰减小于0.325dB/km，1550nm衰减小于0.185dB/km的单模光纤； [0022] 低衰减光纤产出比例：[低衰减光纤长度]/[光纤总长度]*100％。 [0023] 本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术存在的不足，提供一种低衰减单模光纤及其制备方法，通过掺氯减少芯层掺锗量和改善芯包层粘度匹配实现光纤的低衰减，该光纤制备工艺较为简单，制作成本低，且工艺稳定，产出合格率高。 [0024] 本发明为解决上述提出的问题所采用的光纤技术方案为：包括有芯层和包层，其特征在于所述的芯层半径r1为3.5～4.0μm，相对折射率差△1为0.33～0.36％，芯层外从内向外依次包覆内包层和外包层，所述的内包层半径r2为12～14μm，相对折射率差△2为-0.01～0.01％，所述的外包层半径r3为62～63μm，所述的外包层为纯二氧化硅玻璃层。 [0025] 按上述方案，所述的芯层为掺锗和掺氯二氧化硅玻璃层，其中锗的贡献量ΔGe为0.24～0.28％，氯的贡献量ΔCl为0.07～0.15％。 [0026] 按上述方案，所述的内包层为掺氟和掺氯二氧化硅玻璃层，其中氟的贡献量ΔF为-0.12～-0.07％，氯的贡献量ΔCl为0.07～0.12％。 [0027] 按上述方案，所述光纤在1310nm波长处的模场直径为8.4～9.6微米。 [0028] 按上述方案，所述光纤在1310nm波长处的衰减系数小于或等于0.335dB/km，优选条件下小于或等于0.324dB/km，更优选条件下小于或等于0.314dB/km；在1550nm波长处的衰减系数小于或等于0.195dB/km，优选条件下小于或等于0.184dB/km，更优选条件下小于或等于0.178dB/km。 [0029] 按上述方案，所述光纤具有小于或等于1260nm的光缆截止波长。 [0030] 按上述方案，所述光纤的零色散波长为1300nm～1324nm；光纤在零色散波长处的色散斜率小于或等于0.092ps/(nm2*km)。 [0031] 本发明制备方法的技术方案为：通过VAD工艺制造芯棒soot，形成芯层和内包层，在芯层沉积过程掺入锗，在内包层沉积过程掺入氟，形成芯层掺锗、内包层掺氟的芯棒soot，将此芯棒soot放入烧结炉内进行脱水，脱水完成后通入一定量的含氯原料作为掺杂剂进行掺氯，然后进行烧结致密化得到芯层掺锗和氯、内包层掺氟和氯的玻璃芯棒；将此芯棒套入纯二氧化硅外套管，或通过OVD工艺在此芯棒外面沉积外包层，得到可供拉丝的预制棒，将此预制棒在1500～3300m/min的拉丝速度下进行拉丝形成光纤。 [0032] 按上述方案，所述的含氯原料为Cl2、SiCl4中的一种或两种。 [0033] 按上述方案，所述光纤加工时的拉丝速度为1000m/min～3300m/min。 [0034] 按上述方案，所述光纤加工时的拉丝速度为1500m/min～3000m/min。 [0035] 按上述方案，所述光纤加工时的拉丝速度为1800m/min～2800m/min。 [0036] 按上述方案，所述光纤加工时的拉丝速度为2000m/min～2500m/min。 [0037] 按上述方案，所述光纤加工时的裸光纤的拉丝张力为100g～350g。 [0038] 按上述方案，所述光纤加工时的裸光纤的拉丝张力为120g～300g。 [0039] 按上述方案，所述光纤加工时的裸光纤的拉丝张力为130g～250g。 [0040] 按上述方案，所述光纤加工时的裸光纤的拉丝张力为140g～200g。 [0041] 本发明的有益效果在于：1.在芯层掺入氯元素，替代部分锗元素的正折射率贡献，可以减少掺锗量，从而减小锗的浓度波动引起的瑞丽散射损耗。芯层掺入氯元素，还可以降低芯层玻璃的粘度，从而减少高温拉丝时玻璃的结构弛豫时间，有利于提高密度的均匀性，从而减小密度波动引起的瑞丽散射损耗，使光纤的衰减有效降低；2.本发明在内包层掺入氟和氯，可以改善芯层和包层的玻璃粘度匹配，有利于减小应力和光纤衰减；3.本发明的掺杂过程中，芯层和内包层是同步沉积的，可以避免芯层和内包层分开沉积容易导致界面污染的风险；4.通常获得低衰减光纤的拉丝速度不高于2500m/min，而本发明光纤减少了掺锗量、增加了氯含量，本征衰减更低，可以在≥3000m/min的拉丝速度下获得低衰减光纤；5.本发明工艺稳定，低衰减光纤产出比例高，可以达到90％以上。附图说明 [0043] 图2为本发明另一个实施例的工艺流程图。 [0044] 图3为本发明一个实施例中光纤折射率剖面示意图，图中r1为芯层半径，r2为内包层半径，r3为外包层半径(即裸光纤半径)。 [0045] 图4为本发明和常规技术所得光纤芯层Ge的相对折射率贡献的对比。 具体实施方式[0046] 下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明。 [0047] 实施例1： [0048] 本发明制备低衰减预制棒及光纤的方法，如图1所示，通过VAD工艺沉积芯棒soot，在芯层沉积过程通入GeCl4进行掺锗，在内包层沉积过程通入含氟原料(CF4、SF6、C2F6、SiF4中的一种或多种)作为掺杂剂进行掺氟，形成芯层掺锗、内包层掺氟的芯棒soot。将此芯棒soot放入烧结炉内进行脱水，脱水完成后通入一定量的含氯原料(Cl2和/或SiCl4)作为掺杂剂进行掺氯，然后进行烧结致密化和退火得到芯层掺锗和氯、内包层掺氟和氯的玻璃芯棒，其中，内包层氟的负折射率贡献和氯的正折射率贡献进行抵消，内包层总的相对折射率接近为0。将此芯棒套入纯二氧化硅外套管，得到可供拉丝的预制棒，将该预制棒进行拉丝，拉丝速度为2500～3300m/min,裸光纤拉丝张力为100g～350g，本实施例制备低衰减光纤预制棒的玻璃掺杂工艺参数如表1所示。所得光纤主要性能参数如表2所示，在1310nm波长处的衰减为0.295dB/km～0.311dB/km,在1550nm波长处的衰减为0.171dB/km～0.179dB/km，所得低衰减光纤产出比例为99.2％～100.0％。实施例所得光纤的一种剖面示意图如图3所示，光纤的结构参数如表5所示。 [0049] 表1实施例1预制棒的玻璃掺杂工艺参数 [0050] [0051] 表2实施例1所得光纤主要性能参数 [0052] [0053] 实施例2： [0054] 本发明制备低衰减预制棒及光纤的方法，如图2所示，通过VAD工艺沉积芯棒soot，在芯层沉积过程通入GeCl4进行掺锗，在内包层沉积过程通入含氟原料(CF4、SF6、C2F6、SiF4中的一种或多种)作为掺杂剂进行掺氟，形成芯层掺锗、内包层掺氟的芯棒soot。将此芯棒soot放入烧结炉内进行脱水，脱水完成后通入一定量的含氯原料(Cl2和/或SiCl4)作为掺杂剂进行掺氯，然后进行烧结致密化得到芯层掺锗和氯、内包层掺氟和氯的玻璃芯棒，其中，内包层氟的负折射率贡献和氯的正折射率贡献进行抵消，内包层总的相对折射率接近为0。将此芯棒作为靶棒，用OVD工艺沉积纯二氧化硅外包层，经过脱水、烧结玻璃化和退火后得到可供拉丝的预制棒，将该预制棒进行拉丝，拉丝速度为2500～3300m/min,裸光纤拉丝张力为100g～350g，本实施例制备低衰减光纤预制棒的玻璃掺杂工艺参数如表3所示。所得光纤主要性能参数如表4所示，在1310nm波长的衰减为0.297dB/km～0.313dB/km,在 1550nm波长的衰减为0.172dB/km～0.180dB/km，所得低衰减光纤产出比例为99.1％～ 100.0％。本发明和常规技术所得光纤芯层Ge的相对折射率贡献的对比如图4所示，芯层Ge的减小可以有效减低光纤衰减、提高低衰减光纤比例。 [0055] 表3实施例2预制棒的玻璃掺杂工艺参数 [0056] [0057] 表4实施例2所得光纤主要性能参数 [0058] [0059] 表5光纤的结构参数 [0060] 芯层半径r1 内包层半径r2 外包层半径r3 光纤编号 μm μm μm 1 3.9 13.4 62.5 2 3.7 13.6 62.2 3 3.8 13.4 62.3 4 3.9 13.3 62.4 5 3.8 13.2 62.3 6 3.7 13.5 62.4 |
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