一种高吸水性树脂的制备方法 |
|||||||
| 申请号 | CN201710928964.6 | 申请日 | 2017-10-09 | 公开(公告)号 | CN107501833A | 公开(公告)日 | 2017-12-22 |
| 申请人 | 常州汉唐文化传媒有限公司; | 发明人 | 何俊欣; 陈莉莉; 林大伟; | ||||
| 摘要 | 本 发明 公开了一种高吸 水 性 树脂 的制备方法，属于树脂制备技术领域。本发明的高吸水性树脂主原料为 丙烯酸 ，丙烯酸与 甘蔗 粉中的甘蔗 纤维 在50℃以上 温度 条件下，发生接枝共聚，形成三维网状结构，N,N-亚甲基双丙烯酰胺在三维网状结构起交联作用，树脂在水进入后，对水的 接触 面积大大增加，酰胺类有机物与水易分解成小分子，使吸水后树脂的膨胀能容纳更多的水，从而提高了树脂的吸水性；本发明中 棉 杆皮纤维遇水易卷曲，树脂表面由棉杆皮纤维构成，水进入后棉杆皮纤维发生卷曲，使水难以被挤出，棉杆皮纤维的树脂内层渗有和毛油，水被油层包裹，不断被三维网状结构吸收，并不断膨胀，继续吸水至饱和，从而达到高吸水性的效果。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种高吸水性树脂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为： |
||||||
| 说明书全文 | 一种高吸水性树脂的制备方法技术领域[0001] 本发明公开了一种高吸水性树脂的制备方法，属于树脂制备技术领域。 背景技术[0002] 树脂通常是指受热后有硬化或熔融范围，软化时在外力作用下有流动倾向，常温下是固态、半固态，有时也可以是液态的有机聚合物。广义地讲，可以作为塑料制品加工原料的任何高分子化合物都称为树脂的。相对分子量不确定但通常较高，常温下呈固态、中固态、假固态，有时也可以是液态的有机物质。具有软化或熔融温度范围，在外力作用下有流动倾向，破裂时常呈贝壳状。广义上是指用作塑料基材的聚合物或预聚物。一般不溶于水，能溶于有机溶剂。按来源可分为天然树脂和合成树脂；按其加工行为不同的特点又有热塑性树脂和热固性树脂之分。 [0003] 树脂按来源可分为：天然树脂和合成树脂，天然树脂是指由自然界中动植物分泌物所得的无定形有机物质，如松香、琥珀、虫胶等。合成树脂是指由简单有机物经化学合成或某些天然产物经化学反应而得到的树脂产物，如酚醛树脂、聚氯乙烯树脂等，其中合成树脂是塑料的主要成分。 [0004] 树脂可用作树脂环保烫钻，各种可烫树脂钻及仿奥地利切面钻中东切面钻，采用进口技术生产，种类齐全、品质一流。可生产切面树脂钻、光面树脂和异形树脂钻等等各种形状；产品具有精度高，亮度好，棱角清，不易磨损，不易刮伤，颜色丰富，形状效果多样，环保自然等优点。 [0005] 随着社会发展，树脂污染严重，可再生的重要性日益增加。树脂可再生分为顺流再生和逆流再生。顺流再生时原水与再生液流过交换剂层的方向相同。因此在再生液流过交换剂层时首先接触到的是交换剂层上部完全失效的已包含上部交换剂层被置换出来的离子，影响交换剂层下部的再主度再生度指离子交换剂层中已再生离子量与全部交换容量的比值，造成处理水质降低、再生剂耗量增加。树脂的吸水性不高也是现在急需要攻克的难题。 [0006] 因此发明一种吸水性高的树脂对树脂制备技术领域具有积极意义。 发明内容[0008] 为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种高吸水性树脂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为： （1）取甘蔗，用甘蔗榨汁机榨取甘蔗汁后，得到甘蔗渣，称取30～35g甘蔗渣置于研钵，研磨，过筛得到甘蔗粉，将甘蔗粉加入锥形瓶中，向锥形瓶中加入100～120mL氢氧化钠溶液，加热升温，蒸煮，过滤去除滤液得到粉末，将粉末放入烘箱中，加热升温，干燥，得到预处理的甘蔗粉； （2）称取20～25g预处理的甘蔗粉加入锥形瓶中，向锥形瓶中加入10～15mL丙烯酸，用氢氧化钠溶液调节pH为中性，得到悬浮液，将悬浮液与高岭土混合，置于高速分散机中，分散，得到预分散悬浮液； （3）称取300～500g棉秸秆，用罗拉机滚压棉秸秆，去除棉杆芯得到的棉杆皮，将棉杆皮放入玻璃缸中，向玻璃缸中加入400～500mL水和40～50g凡士林，搅拌，再对玻璃缸加热升温，保温软化，得到软化棉杆皮，对软化棉杆皮喷洒和毛油水，得到湿棉杆皮纤维，将湿棉杆皮纤维置于烘箱中，加热升温，干燥，得到棉杆皮纤维； （4）按重量份数计，将7～10份甘蔗粉、70～80份预分散悬浮液、15～18份棉杆皮纤维、3～5份过硫酸铵、20～30份N,N-亚甲基双丙烯酰胺放入三口烧瓶中，对三口烧瓶水浴加热升温，启动搅拌器，搅拌反应，得到反应产物，将反应产物用无水乙醇洗涤，并用丙酮对反应产物索氏抽提，将抽提后的反应产物放入真空干燥箱，设定温度，干燥，得到高吸水性树脂。 [0009] 步骤（1）所述的研磨时间20～25min，所过筛规格为100目，氢氧化钠溶液质量分数为40%，加热升温后温度为120～130℃，蒸煮时间为1～2h，烘箱加热升温后温度为100～110℃，干燥时间为2～3h。 [0010] 步骤（2）所述的氢氧化钠溶液的质量分数为10%，悬浮液与高岭土混合的质量比为3︰1，高速分散机的转速为2000～3000r/min，分散时间为12～15min。 [0011] 步骤（3）所述的滚压棉秸秆5～7次，搅拌时间为10～15min，对玻璃缸加热升温后温度为80～90℃，保温软化时间为40～45min，和毛油水的水油体积比为1︰4，和毛油水喷洒量为软化棉杆皮质量的2～3%，加热升温为85～90℃，干燥时间为3～5h。 [0012] 步骤（4）所述的对三口烧瓶水浴加热升温后温度为70～75℃，搅拌转速为300～350r/min，搅拌反应时间为3～5h，乙醇洗涤次数为3～5次，丙酮对反应产物索氏抽提18～ 24h，设定温度为90～95℃，干燥时间为3～4h。 [0013] 本发明的有益效果是：（1）本发明的高吸水性树脂主原料为丙烯酸，丙烯酸与甘蔗粉中的甘蔗纤维在50℃以上温度条件下，发生接枝共聚，形成三维网状结构，N,N-亚甲基双丙烯酰胺在三维网状结构起交联作用，树脂在水进入后，对水的接触面积大大增加，酰胺类有机物与水易分解成小分子，使吸水后树脂的膨胀能容纳更多的水，从而提高了树脂的吸水性； （2）本发明中棉杆皮纤维遇水易卷曲，树脂表面由棉杆皮纤维构成，水进入后棉杆皮纤维发生卷曲，使水难以被挤出，棉杆皮纤维的树脂内层渗有和毛油，水被油层包裹，不断被三维网状结构吸收，并不断膨胀，继续吸水至饱和，从而达到高吸水性的效果。 具体实施方式[0014] 取甘蔗，用甘蔗榨汁机榨取甘蔗汁后，得到甘蔗渣，称取30～35g甘蔗渣置于研钵中，研磨20～25min，过100目筛得到甘蔗粉，将甘蔗粉加入锥形瓶中，向锥形瓶中加入100～120mL质量分数为40%的氢氧化钠溶液，加热升温至120～130℃，蒸煮1～2h，过滤去除滤液得到粉末，将粉末放入烘箱中，加热升温至100～110℃，干燥2～3h，得到预处理甘蔗粉；称取20～25g预处理甘蔗粉加入锥形瓶中，向锥形瓶中加入10～15mL丙烯酸，用质量分数为 10%的氢氧化钠溶液调节pH为中性，得到悬浮液，将悬浮液与高岭土按质量比为3︰1混合，置于高速分散机中，以2000～3000r/min的转速分散12～15min，得到预分散悬浮液，称取300～500g棉秸秆，用罗拉机滚压棉秸秆5～7次，去除棉杆芯得到的棉杆皮，将棉杆皮放入玻璃缸中，向玻璃缸中加入400～500mL水和40～50g凡士林，搅拌10～15min，再对玻璃缸加热升温至80～90℃，保温软化40～45min，得到软化棉杆皮，对软化棉杆皮喷洒水油体积比为1︰4的和毛油水，和毛油水喷洒量为软化棉杆皮质量的2～3%，得到湿棉杆皮纤维，将湿棉杆皮纤维置于烘箱中，加热升温至85～90℃，干燥3～5h，得到棉杆皮纤维；按重量份数计，将7～ 10份甘蔗粉、70～80份预分散悬浮液、15～18份棉杆皮纤维、3～5份过硫酸铵、20～30份N,N-亚甲基双丙烯酰胺放入三口烧瓶中，对三口烧瓶水浴加热升温至70～75℃，启动搅拌器，以300～350r/min的转速搅拌反应3～5h，得到反应产物，将反应产物用无水乙醇洗涤3～5次，并用丙酮对反应产物索氏抽提18～24h，将抽提后的反应产物放入真空干燥箱，设定温度为90～95℃，干燥3～4h，得到高吸水性树脂。 [0015] 实例1取甘蔗，用甘蔗榨汁机榨取甘蔗汁后，得到甘蔗渣，称取30g甘蔗渣置于研钵中，研磨 20min，过100目筛得到甘蔗粉，将甘蔗粉加入锥形瓶中，向锥形瓶中加入100mL质量分数为 40%的氢氧化钠溶液，加热升温至120℃，蒸煮1h，过滤去除滤液得到粉末，将粉末放入烘箱中，加热升温至100℃，干燥2h，得到预处理甘蔗粉；称取20g预处理甘蔗粉加入锥形瓶中，向锥形瓶中加入10mL丙烯酸，用质量分数为10%的氢氧化钠溶液调节pH为中性，得到悬浮液，将悬浮液与高岭土按质量比为3︰1混合，置于高速分散机中，以2000r/min的转速分散 12min，得到预分散悬浮液，称取300g棉秸秆，用罗拉机滚压棉秸秆5次，去除棉杆芯得到的棉杆皮，将棉杆皮放入玻璃缸中，向玻璃缸中加入400mL水和40g凡士林，搅拌10min，再对玻璃缸加热升温至80℃，保温软化40min，得到软化棉杆皮，对软化棉杆皮喷洒水油体积比为 1︰4的和毛油水，和毛油水喷洒量为软化棉杆皮质量的2%，得到湿棉杆皮纤维，将湿棉杆皮纤维置于烘箱中，加热升温至85℃，干燥3h，得到棉杆皮纤维；按重量份数计，将7份甘蔗粉、 70份预分散悬浮液、15份棉杆皮纤维、3份过硫酸铵、20份N,N-亚甲基双丙烯酰胺放入三口烧瓶中，对三口烧瓶水浴加热升温至70℃，启动搅拌器，以300r/min的转速搅拌反应3h，得到反应产物，将反应产物用无水乙醇洗涤3次，并用丙酮对反应产物索氏抽提18h，将抽提后的反应产物放入真空干燥箱，设定温度为90℃，干燥3h，得到高吸水性树脂。 [0016] 实例2取甘蔗，用甘蔗榨汁机榨取甘蔗汁后，得到甘蔗渣，称取32g甘蔗渣置于研钵中，研磨 22min，过100目筛得到甘蔗粉，将甘蔗粉加入锥形瓶中，向锥形瓶中加入110mL质量分数为 40%的氢氧化钠溶液，加热升温至125℃，蒸煮1.5h，过滤去除滤液得到粉末，将粉末放入烘箱中，加热升温至105℃，干燥2.5h，得到预处理甘蔗粉；称取22g预处理甘蔗粉加入锥形瓶中，向锥形瓶中加入12mL丙烯酸，用质量分数为10%的氢氧化钠溶液调节pH为中性，得到悬浮液，将悬浮液与高岭土按质量比为3︰1混合，置于高速分散机中，以2500r/min的转速分散 14min，得到预分散悬浮液，称取400g棉秸秆，用罗拉机滚压棉秸秆6次，去除棉杆芯得到的棉杆皮，将棉杆皮放入玻璃缸中，向玻璃缸中加入450mL水和45g凡士林，搅拌12min，再对玻璃缸加热升温至85℃，保温软化42min，得到软化棉杆皮，对软化棉杆皮喷洒水油体积比为 1︰4的和毛油水，和毛油水喷洒量为软化棉杆皮质量的2.5%，得到湿棉杆皮纤维，将湿棉杆皮纤维置于烘箱中，加热升温至87℃，干燥4h，得到棉杆皮纤维；按重量份数计，将8份甘蔗粉、75份预分散悬浮液、16份棉杆皮纤维、4份过硫酸铵、25份N,N-亚甲基双丙烯酰胺放入三口烧瓶中，对三口烧瓶水浴加热升温至72℃，启动搅拌器，以320r/min的转速搅拌反应4h，得到反应产物，将反应产物用无水乙醇洗涤4次，并用丙酮对反应产物索氏抽提20h，将抽提后的反应产物放入真空干燥箱，设定温度为92℃，干燥3.5h，得到高吸水性树脂。 [0017] 实例3取甘蔗，用甘蔗榨汁机榨取甘蔗汁后，得到甘蔗渣，称取35g甘蔗渣置于研钵中，研磨 25min，过100目筛得到甘蔗粉，将甘蔗粉加入锥形瓶中，向锥形瓶中加入120mL质量分数为 40%的氢氧化钠溶液，加热升温至130℃，蒸煮2h，过滤去除滤液得到粉末，将粉末放入烘箱中，加热升温至110℃，干燥3h，得到预处理甘蔗粉；称取25g预处理甘蔗粉加入锥形瓶中，向锥形瓶中加入15mL丙烯酸，用质量分数为10%的氢氧化钠溶液调节pH为中性，得到悬浮液，将悬浮液与高岭土按质量比为3︰1混合，置于高速分散机中，以3000r/min的转速分散 15min，得到预分散悬浮液，称取500g棉秸秆，用罗拉机滚压棉秸秆7次，去除棉杆芯得到的棉杆皮，将棉杆皮放入玻璃缸中，向玻璃缸中加入500mL水和50g凡士林，搅拌15min，再对玻璃缸加热升温至90℃，保温软化45min，得到软化棉杆皮，对软化棉杆皮喷洒水油体积比为 1︰4的和毛油水，和毛油水喷洒量为软化棉杆皮质量的3%，得到湿棉杆皮纤维，将湿棉杆皮纤维置于烘箱中，加热升温至90℃，干燥5h，得到棉杆皮纤维；按重量份数计，将10份甘蔗粉、80份预分散悬浮液、18份棉杆皮纤维、5份过硫酸铵、30份N,N-亚甲基双丙烯酰胺放入三口烧瓶中，对三口烧瓶水浴加热升温至75℃，启动搅拌器，以350r/min的转速搅拌反应5h，得到反应产物，将反应产物用无水乙醇洗涤5次，并用丙酮对反应产物索氏抽提24h，将抽提后的反应产物放入真空干燥箱，设定温度为95℃，干燥4h，得到高吸水性树脂。 [0018] 对比例以宜兴某公司生产的高吸水性树脂作为对比例对本发明制得的高吸水性树脂和对比例中的高吸水性树脂进行性能检测，检测结果如表1所示： 1、测试方法： 吸水倍率测试采用含水率测试仪进行检测； 保水率测试方法：称取实例1～3和对比例中等质量的饱和吸水树脂，放入相同的四个培养皿中铺成一薄层，称取此时质量，以后逐日定时称其质量，按下式计算保水率R：R=m0-(m1-m2)/m×100%； 注：R：保水率，％；m０：饱和吸水树脂质量，g；m１：饱和吸水树脂与培养皿质量和，g；m２：水分蒸发后吸水树脂与培养皿质量和，g。 [0019] 表1测试项目 实例1 实例2 实例3 对比例 吸水倍率 708 710 715 520 保水率（%） 97 98 99 85 根据上述中数据可知，本发明制得的高吸水性树脂的吸水倍率高，保水性能好，吸水性好，具有广阔的应用前景。 |
||||||
QQ群二维码
意见反馈
意见反馈