一种高温气冷堆燃料元件生产废水的处理方法及装置
阅读：1028发布：2020-08-10
专利汇可以提供一种高温气冷堆燃料元件生产废水的处理方法及装置专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 提供了一种高温气冷堆 燃料 元件生产 废 水 的处理方法，包括以下步骤：将高温气冷堆燃料元件生产废水的pH值调节至6～6.8，进行中和沉淀后过滤，得到第一滤液和 滤饼 ，将滤饼干燥回收；所述高温气冷堆燃料元件生产废水中 氨 的 质量 含量小于等于2％；将所述第一滤液与 碱 性 钙 化合物、 磷酸 盐 混合后进行络合沉淀，过滤得到第二滤液；将所述第二滤液进行 活性炭 吸附 。本发明提供的方法可以对 铀 含量为1～1000ppm的废液进行有效处理，其中93.5％以上的铀可以被回收，处理后出水中的铀含量低于0.05ppm，COD值降低至100mg/L左右；且本发明提供的方法二次废物产生量少，仅在络合沉淀步骤产生少量废渣，适合规模化处理。，下面是一种高温气冷堆燃料元件生产废水的处理方法及装置专利的具体信息内容。
1.一种高温气冷堆燃料元件生产废水的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
将高温气冷堆燃料元件生产废水的pH值调节至6～6.8，进行中和沉淀后过滤，得到第一滤液和滤饼，将滤饼干燥回收；所述高温气冷堆燃料元件生产废水中氨的质量含量小于等于2％；
将所述第一滤液与碱性钙化合物、磷酸盐混合后进行络合沉淀，过滤得到第二滤液；
将所述第二滤液进行活性炭吸附。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述中和沉淀的温度为60～100℃；所述中和沉淀的时间为30～120min。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述络合沉淀的温度为60～100℃；所述络合沉淀的时间为30～120min。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碱性钙化合物为氧化钙和/或氢氧化钙。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述碱性钙化合物的质量和第一滤液的体积比为0.2～5g：1L。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述磷酸盐的质量和第一滤液的体积比为
0.2～10g：1L。
7.根据权利要求1或6所述的方法，其特征在于，所述磷酸盐为磷酸钠、磷酸钾、磷酸铵、磷酸氢钠、磷酸氢钾、磷酸氢铵、磷酸二氢钠、磷酸二氢钾和磷酸二氢铵中的一种或几种混合物。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述活性炭吸附使用活性炭柱。
9.一种高温气冷堆燃料元件生产废水处理用装置，包括废液罐、中和沉淀反应釜、第一板框压滤机、络合沉淀反应釜、第二板框压滤机和活性炭柱；所述废液罐的出水口和中和沉淀反应釜的进水口相连，所述中和沉淀反应釜的出水口和第一板框压滤机的进水口相连，所述第一板框压滤机的出水口和络合沉淀反应釜的入水口相连，所述络合沉淀反应釜的出水口和第二板框压滤机的进水口相连，所述第二板框压滤机的出水口和活性炭柱进水口相连。
一种高温气冷堆燃料元件生产废水的处理方法及装置
技术领域
背景技术
[0002] 高温气冷堆采用球形燃料元件，该球形燃料元件具有极高的化学稳定性、热稳定性及机械稳定性，可以将反应堆运行中的核燃料裂变产物充分阻留在包覆颗粒内部，有效地阻止放射性粉尘及气体的外泄。因此，高温气冷堆是目前最安全的核反应堆型之一。元件核芯为陶瓷二氧化铀颗粒，目前主要采用外凝胶法制备二氧化铀核芯，其主要步骤包括溶解、制胶、分散胶凝、陈化、洗涤、干燥焙烧、还原、烧结、筛分和分选等，其中溶解、制胶、分散胶凝、陈化、洗涤等湿法工序段会产生大量含氨、铀、有机物、硝酸盐等物质的放射性废水。
[0003] 高温气冷堆燃料元件生产废水氨含量、有机物含量、铀含量以及盐(硝酸铵等)含量都较高，与常规铀废水差别较大。针对这种特殊废水，清华大学权英等发明了一种NH3-N的回收方法(权英，陈晓彤，王阳，刘兵，唐亚平，一种含氨废液中NH3-N的回收方法，CN201310144190.X)，该法采用间歇升温、间歇补料模式进行蒸馏，并通过循环吸收将废液中的大部分NH3-N去除并进行回收利用，同时还避免了放射性元素铀的逸出，最终氨的去除率大于90％，处理后液中氨的浓度低于1％。
[0004] 针对这种除氨后的放射性废液，清华大学陈晓彤等发明了一种废水处理方法(陈晓彤，贺林峰，卢振明，刘兵，唐亚平，高温气冷堆元件核芯制备工艺废水的处理方法，CN201410546584.2)，该法采用絮凝沉淀、活性炭吸附去除有机物、硅胶吸附铀、反渗透浓缩等工序，可使处理后出水中铀含量降至0.05ppm以下。该法虽然可以有效地去除废液中的铀元素，但是其采用明矾或明矾/聚丙烯酰胺作絮凝剂的方法只适合处理低浓度的含铀废液(10ppm以下)，对于铀含量较高的废液，絮凝效果不佳，且反渗透过程产生的二次浓水及硅胶等二次固体废物较多。
发明内容
[0005] 有鉴于此，本发明的目的在于提供一种能对高铀含量的高温气冷堆燃料元件生产废水进行有效处理的方法，该方法能够对废液中的铀进行高效的回收，有效降低废水的COD值，并且处理流程短、二次废物产生量少。
[0006] 为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
[0007] 一种高温气冷堆燃料元件生产废水的处理方法，包括以下步骤：
[0010] 将所述第二滤液进行活性炭吸附。
[0011] 优选的，所述中和沉淀的温度为60～100℃；所述中和沉淀的时间为30～120min。
[0012] 优选的，所述络合沉淀的温度为60～100℃；所述络合沉淀的时间为30～120min。
[0013] 优选的，所述碱性钙化合物为氧化钙和/或氢氧化钙。
[0014] 优选的，所述碱性钙化合物的质量和第一滤液的体积比为0.2～5g：1L。
[0015] 优选的，所述磷酸盐的质量和第一滤液的体积比为0.2～10g：1L。
[0016] 优选的，所述磷酸盐为磷酸钠、磷酸钾、磷酸铵、磷酸氢钠、磷酸氢钾、磷酸氢铵、磷酸二氢钠、磷酸二氢钾和磷酸二氢铵中的一种或几种混合物。
[0017] 优选的，所述活性炭吸附使用活性炭柱。
[0018] 本发明提供了一种高温气冷堆燃料元件生产废水处理用装置，包括废液罐、中和沉淀反应釜、第一板框压滤机、络合沉淀反应釜、第二板框压滤机和活性炭柱；所述废液罐的出水口和中和沉淀反应釜的进水口相连，所述中和沉淀反应釜的出水口和第一板框压滤机的进水口相连，所述第一板框压滤机的出水口和络合沉淀反应釜的入水口相连，所述络合沉淀反应釜的出水口和第二板框压滤机的进水口相连，所述第二板框压滤机的出水口和活性炭柱进水口相连。
[0019] 本发明提供了一种高温气冷堆燃料元件生产废水的处理方法，通过中和沉淀、络合沉淀和活性炭吸附来处理高温气冷堆燃料元件生产废水，通过中和沉淀将废水中绝大部分铀回收，通过络合沉淀和活性炭吸附将废液中剩余的铀去除，并且通过活性炭吸附步骤大幅降低废水的COD值。实施例表明，本发明提供的方法可以对铀含量为1～1000mg/L的废水进行有效处理，93.5％以上的铀可以被回收，处理后出水中的铀含量低于0.05ppm，COD值为100mg/L左右；且本发明二次废物产生量少，仅在络合沉淀步骤产生少量废渣，适合规模化处理。附图说明
[0020] 图1为本发明高温气冷堆燃料元件生产废水处理用装置的示意图；
[0021] 图1中：1-废液罐；2-中和沉淀反应釜；3-第一板框压滤机；4-络合沉淀反应釜；5-第二板框压滤机；6-活性炭柱；7-泵。
具体实施方式
[0022] 本发明提供了一种高温气冷堆燃料元件生产废水的处理方法，包括以下步骤：
[0023] 将高温气冷堆燃料元件生产废水的pH调节至6～6.8，进行中和沉淀后过滤，得到第一滤液和滤饼，将滤饼干燥回收；所述高温气冷堆燃料元件生产废水中氨的质量含量小于等于2％；
[0024] 将所述第一滤液与碱性钙化合物、磷酸盐混合后进行络合沉淀，过滤得到第二滤液；
[0025] 将所述第二滤液进行活性炭吸附。
[0026] 本发明将高温气冷堆燃料元件生产废水的pH值调节至6～6.8，进行中和沉淀后过滤，得到第一滤液和滤饼，将滤饼干燥回收；所述高温气冷堆燃料元件生产废水中氨的质量含量小于等于2％。在本发明中，所述高温气冷堆燃料元件生产废水中氨的质量含量小于等于2％，优选为小于等于1.5％。
[0027] 原始的高温气冷堆燃料元件生产废水中氨的质量含量约为17～25％，大量氨的存在会导致中和需要大量的酸，既增加了原料消耗，又会在溶液中产生大量铵盐，影响后续处理效果。因此，本发明所述方法的处理对象为除氨后的高温气冷堆燃料元件生产废水，本发明优选使用蒸氨法将废水中的氨蒸除；本发明对蒸氨法的具体过程没有特殊要求，使用本领域常规的蒸氨方法即可。
[0028] 为表述方便，在本发明中将这种蒸氨处理后的高温气冷堆燃料元件生产废水称为高温气冷堆燃料元件生产废水；在本发明中，所述高温气冷堆燃料元件生产废水的COD值约为2000～10000mg/L，铀含量约为1～1000ppm。
[0029] 本发明将高温气冷堆燃料元件生产废水的pH值调节至6～6.8，优选为6.2～6.5，更优选为6.3～6.4。本发明优选使用酸溶液调节pH值；所述酸溶液为浓酸和水的混合物；所述浓酸优选为硫酸、盐酸和硝酸中的一种或几种，更优选为硫酸；所述酸溶液中浓酸和水的体积比优选为1:0～5，更优选为1:2～4，最优选为1:3。
[0030] 在本发明中，所述中和沉淀的温度优选为60～100℃，更优选为70～90℃，最优选为80～85℃；所述中和沉淀的时间优选为30～120min，更优选为50～100min，最优选为60～80min；本发明优选在搅拌条件下进行中和沉淀；所述搅拌的速率优选为150～300转/min，更优选为200～250转/min。
[0031] 所述中和沉淀后，本发明优选将中和沉淀料液自然冷却至室温后过滤，得到滤饼和第一滤液。本发明对过滤的具体方法没有特殊要求，本领域技术人员熟知的过滤方法均可，优选为抽滤或板框压滤，更优选为板框压滤。
[0032] 得到滤饼后，本发明优选将滤饼干燥回收，所述干燥的温度优选为80～200℃，更优选为100～180℃，最优选为120～150℃。
[0033] 在本发明中，废液中93.5％以上铀通过中和沉淀进入滤饼中，所述滤饼的主要成分为重铀酸铵，其中铀含量为63％以上，回收后的滤饼经高温焙烧可以直接用做制备高温气冷堆燃料元件的原料。
[0034] 本发明通过中和沉淀可以将废水中93.5％以上的铀去除，经过中和沉淀处理后得到的第一滤液中铀含量低于15ppm，COD值略有降低。
[0035] 在弱碱性含氨废液中，铀的主要存在形式是溶解度较大的三碳酸铀酰铵，本发明通过加酸将体系中和至微酸性，使三碳酸铀酰铵转变成溶解度更小的重铀酸铵，从而生成沉淀，同时放出二氧化碳，通过加热促使二氧化碳排出，从而进一步促进化学反应平衡向右移动，使铀沉淀较彻底，从而使大部分的铀进入滤饼中得到回收，具体的化学反应如式1所示：
[0036]
[0037] 得到第一滤液后，本发明将第一滤液与碱性钙化合物、磷酸盐混合后进行络合沉淀，过滤得到第二滤液。在本发明中，所述碱性钙化合物优选为氧化钙和/或氢氧化钙；所述磷酸盐优选包括磷酸钠、磷酸钾、磷酸铵、磷酸氢钠、磷酸氢钾、磷酸氢铵、磷酸二氢钠、磷酸二氢钾和磷酸二氢铵中的一种或几种，更优选为磷酸二氢钠；所述碱性钙化合物的质量和第一滤液的体积比优选为0.2～5g：1L，更优选为0.3～2g：1L，最优选为0.5～1g：1L；所述磷酸盐的质量和第一滤液的体积比优选为0.2～10g：1L，更优选为1～4g：1L。
[0038] 在本发明中，所述络合沉淀的温度优选为60～100℃，更优选为70～90℃，最优选为75～85℃；所述络合沉淀的时间优选为30～120min，更优选为50～100min，最优选为70～90min；本发明优选在搅拌条件下进行络合沉淀；所述搅拌的速率优选为150～300转/min，更优选为200～250转/min。
[0039] 本发明利用磷酸根和第一滤液中的铀络合，并且结合碱性钙化合物最终形成羟基磷灰石Ca5(PO4)3(OH)，将部分铀酰离子固定在羟基磷灰石Ca5(PO4)3(OH)的晶格中，同时将部分铀酰离子及残留的非常细小的重铀酸铵沉淀颗粒吸附在羟基磷灰石的表面及结构孔道中，从而达到进一步除铀的目的。
[0040] 所述络合沉淀后，本发明优选将络合沉淀料液自然冷却至室温后过滤，得到第二滤液和滤渣。在本发明中，所述过滤的方法和中和沉淀后的过滤方法一致，在此不再赘述；得到的滤渣可用水泥进行固化处理，运至放射固废储存库储存。
[0041] 本发明通过络合沉淀能够去除第一滤液中90％以上的铀，络合沉淀后得到的第二滤液中的铀含量低于2ppm，COD值在络合沉淀步骤中略有降低。
[0042] 得到第二滤液后，本发明优选将第二滤液进行活性炭吸附。在本发明中，所述活性炭吸附优选使用活性炭柱；在本发明的具体实施例中，可以使第二滤液自下而上流过活性炭柱，以保证最佳的吸附效果；所述第二滤液在活性炭吸附中的流速优选为0.5～5L/min，更优选为1～4L/min，最优选为2～3L/min。在本发明中，所述活性炭柱的规格优选为Φ10mm×50mm～Φ15mm×60mm，更优选为Φ12mm×55mm～Φ14mm×58mm；所述活性炭柱对有机物的吸附量优选为40～100mg/g，更优选为50～80mg/g，最优选为60～70mg/g；所述活性炭柱对铀的吸附量优选为20～60mg/g，更优选为30～50mg/g，最优选为40～45mg/g；活性炭吸附饱和后可用稀硝酸洗涤，干燥后再生利用。
[0043] 高温气冷堆燃料元件生产废水中，含有制胶用的有机物，如四氢糠醇、聚乙烯醇、六次甲基四铵等，有少量铀和这些有机物形成络合物，通过中和沉淀、磷酸盐络合沉淀是很难将这部分铀除去；本发明利用活性炭的巨大表面积和丰富的孔隙结构，及其对极性较小的有机物吸附能力较强的特性，将废水中的有机物及络合态的铀去除，进一步降低废水中的铀含量。
[0044] 在本发明中，活性炭吸附出水中的铀含量低于0.05ppm，有机物含量在活性炭吸附步骤中大幅度降低，出水的COD值仅为100mg/L左右。
[0045] 在本发明中，所述高温气冷堆燃料元件生产废水中铀含量大于等于20ppm时，通过中和沉淀、络合沉淀和活性炭吸附三步对铀进行回收和去除，并且使废水的COD值大幅降低；所述高温气冷堆燃料元件生产废水中铀含量低于20ppm时，由于铀含量较低，可省略中和沉淀的步骤，直接通过络合沉淀和活性炭吸附两步进行铀的去除；在本发明的具体实施例中，可以根据废液的组成选择合适的处理过程。
[0046] 本发明提供的高温气冷堆燃料元件生产废水的处理方法可以对废水中的铀和有机物进行有效的去除，出水中的铀含量和COD值都可达到国家规定的标准，出水中还含有一定量的盐(约为10～40g/L)，将出水收集后进行自然蒸发浓缩即可，无需再进行其他任何处理。
[0047] 本发明提供了一种高温气冷堆燃料元件生产废水处理用装置，包括废液罐、中和沉淀反应釜、第一板框压滤机、络合沉淀反应釜、第二板框压滤机和活性炭柱；所述废液罐的出水口和中和沉淀反应釜的进水口相连，所述中和沉淀反应釜的出水口和第一板框压滤机的进水口相连，所述第一板框压滤机的出水口和络合沉淀反应釜的入水口相连，所述络合沉淀反应釜的出水口和第二板框压滤机的进水口相连，所述第二板框压滤机的出水口和活性炭柱进水口相连。
[0048] 在本发明中，废水自废液罐1出水口流出后泵入中和沉淀反应釜2进行中和沉淀，中和沉淀反应釜2的出水进入第一板框压滤机3进行板框压滤，第一板框压滤机出水泵入络合沉淀反应釜4进行络合沉淀，络合沉淀反应釜出水进入第二板框压滤机5进行板框压滤，第二板框压滤机出水自下而上泵入活性炭柱6进行活性炭吸附，活性炭柱出水排放至燃料元件制备厂专用的天然蒸发池中进行蒸发浓缩。
[0049] 在本发明中，所述中和沉淀、络合沉淀和活性炭吸附三个步骤可连续运行，也可独立运行，在本发明的具体实施例中，可以根据废液组成选择合适的运行方式。
[0050] 下面结合实施例对本发明提供的高温气冷堆燃料元件生产废水的处理方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
[0051] 实施例1
[0052] 将100L废水(pH＝10.2，铀含量508.00ppm)泵入中和沉淀反应釜中，在搅拌条件下，加硫酸调节体系pH值至6.3，然后将体系温度加热至85℃，保温60min，反应结束后，自然冷却至室温，将料液抽出，板框压滤，得第一滤液和滤饼；对第一滤液中的铀含量进行检测，可得铀含量为12.32ppm，铀去除率达97.6％；将滤饼烘干回收，滤饼质量为68.3g，测得其中铀含量为71.2％，铀回收率达95.7％；
[0053] 将第一滤液泵入到络合沉淀反应釜中，在搅拌条件下加入50g生石灰，然后加入200g磷酸二氢钠，将体系加热至80℃，保温70min，反应结束后，自然冷却至室温，将料液抽出，板框压滤，得第二滤液，测得第二滤液中铀含量为0.51ppm(510ppb)，铀去除率达
95.9％；滤渣作为二次固废暂存；
95.9％；滤渣作为二次固废暂存；
[0054] 将第二滤液从下端泵入活性炭柱，从活性炭柱上端出水，控制出水流速约1L/min，对活性炭柱上端出水进行铀含量和COD值检测，可得出水中铀含量平均值为0.04ppm(40ppb)，COD值从初始废液的7520mg/L降为118mg/L。
[0055] 处理前后及处理过程中各段料液中铀及COD含量对比见表1。
[0056] 表1处理前后及处理过程中各段料液中铀及COD含量
[0057]项目 废水 第一滤液 第二滤液 出水
铀含量(ppm) 508.00 12.32 0.51 0.04
COD值(mg/L) 7520 7006 6752 118
铀含量(ppm) 508.00 12.32 0.51 0.04
COD值(mg/L) 7520 7006 6752 118
[0058] 实施例2
[0059] 将100L废液(pH＝9.5，铀含量126.00ppm)泵入中和沉淀反应釜中，在搅拌条件下加硝酸调节体系pH值至6.5，然后将体系温度加热至85℃，保温120min，反应结束后，自然冷却至室温，将料液抽出，板框压滤，得第一滤液，测得第一滤液中铀含量为7.28ppm，铀去除率达94.2％；将滤饼烘干回收，滤饼质量为18.5g，测得滤饼中铀含量为63.7％，铀回收率达93.5％；
[0060] 将第一滤液泵入到络合反应釜中，在搅拌条件下加入30g石灰乳，然后加入100g磷酸氢铵，将体系加热至80℃，保温120min，反应结束后，自然冷却至室温，将料液抽出，板框压滤，得第二滤液，测得第二滤液中铀含量为0.08ppm(80ppb)，铀去除率达98.9％；滤渣作为二次固废暂存；
[0061] 将第二滤液从下端泵入活性炭柱，从活性炭柱上端出水，控制出水流速约1L/min，对活性炭柱上端出水进行铀含量和COD值检测，可得出水中的铀含量平均值为0.03ppm(30ppb)，COD值从初始废液的8135mg/L降为130mg/L。
[0062] 处理前后及处理过程中各段料液中铀及COD含量对比见表2。
[0063] 表2处理前后及处理过程中各段料液中铀及COD含量
[0064]项目 废液 第一滤液 第二滤液 出水
铀含量(ppm) 126.00 7.28 0.08 0.03
COD值(mg/L) 8135 7763 6985 130
铀含量(ppm) 126.00 7.28 0.08 0.03
COD值(mg/L) 8135 7763 6985 130
[0065] 实施例3
[0066] 将100L废液(pH＝9.8，铀含量为2.67ppm)泵入络合沉淀反应釜中，在搅拌条件下，加入30g石灰乳，然后加入40g磷酸氢钾，将体系加热至90℃，保温120min，反应结束后，自然冷却至室温，将料液抽出，板框压滤，得滤液，测得其中铀含量为0.04ppm(40ppb)，铀去除率达98.5％；滤渣作为二次固废暂存；
[0067] 将滤液从下端泵入活性炭柱，从活性炭柱上端出水，控制出水流速约1L/min，出水的铀含量平均值为0.02ppm(20ppb)，COD值从初始废液的3250mg/L降为90mg/L。
[0068] 处理前后及处理过程中各段料液中铀及COD含量对比见表3。
[0069] 表3处理前后及处理过程中各段料液中铀及COD含量
[0070]项目 废液 滤液 出水
铀含量(ppm) 2.67 0.04 0.02
COD值(mg/L) 3250 2980 90
铀含量(ppm) 2.67 0.04 0.02
COD值(mg/L) 3250 2980 90
[0071] 由以上实施例可知，本发明提供的高温气冷堆燃料元件生产废水的处理方法能够对高铀含量的高温气冷堆燃料元件生产废水进行有效的处理，其中93.5％以上的铀可以得到回收利用，出水中的铀含量低于0.05ppm，COD值降低至100左右，并且处理流程短，能耗较低，二次废物产生量少，运行成本低、操作安全性高，可以连续运行，适合规模化处理。
[0072] 以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
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