专利汇可以提供一种垂直碳纳米管阵列/金属氧化物复合材料的制备方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且一种垂直 碳 纳米管 阵列/金属 氧 化物 复合材料 的制备方法,将金属有机化合物前驱体、助 溶剂 与 碳纳米管 阵列样品装入反应器,密封后通入超临界二氧化碳,并加热到预定 温度 进行浸渍处理;然后将样品置于氧化性气氛中进行低温 热解 ,将金属有机化合物前驱体转化为金属氧化物,从而获得均匀负载有金属氧化物的 碳纳米管阵列 三维结构复合材料。本 发明 利用超临界二氧化碳的物理化学性质,实现了金属氧化物在宏观厚度(0.1mm-10mm)VACNTs中的均匀复合;避免了液体表面张 力 对VACNTs结构的破坏,VACNTs的定向排列特征可以完美地保留;制备方法环保、操作简便,且有利于规模化制备。该复合材料在电化学储能、催化等领域有巨大应用价值。,下面是一种垂直碳纳米管阵列/金属氧化物复合材料的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种垂直碳纳米管阵列/金属氧化物复合材料的制备方法,其特征在于:将碳纳米管阵列通过超临界二氧化碳流体浸渍与低温热解,实现过渡金属氧化物在碳纳米管表面的均匀复合,制备出碳纳米管阵列/金属氧化物三维结构;具体包括以下步骤:
(1)以硅片衬底上的Fe薄膜为催化剂,通过化学气相沉积方法生长垂直碳纳米管阵列;
(2)将金属有机化合物前驱体、助溶剂与步骤(1)得到的碳纳米管阵列样品装入反应器,密封后通入超临界二氧化碳,并加热到预定温度进行浸渍处理;该过程中,首先利用超临界二氧化碳的溶解能力获得前驱体的超临界流体溶液,之后发挥超临界二氧化碳的输运能力将前驱体输送进入碳纳米管间隙,并均匀吸附在碳纳米管表面;
(3)将步骤(2)处理的样品放入氧化性气氛中进行低温热解,将金属有机化合物前驱体转化为金属氧化物,从而获得均匀负载有金属氧化物的碳纳米管阵列三维结构,即VACNTs/MOs复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种垂直碳纳米管阵列/金属氧化物复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的碳纳米管为单壁碳纳米管或多壁碳纳米管。
3.根据权利要求1所述的一种垂直碳纳米管阵列/金属氧化物复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的助溶剂为无水乙醇、无水甲醇、无水丙酮、和苯,用于提高金属有机化合物前驱体在超临界二氧化碳中的溶解度。
4.根据权利要求1所述的一种垂直碳纳米管阵列/金属氧化物复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的金属有机化合物前驱体,具体为可溶解于超临界二氧化碳,并通过加热处理转化为氧化物的金属有机化合物;包括镍的前驱体:二茂镍、乙酰丙酮镍;锰的前驱体:三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮)锰,二茂锰、双(五甲基环戊二烯基)锰;铜的前驱体:双(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酸)铜,乙酰丙酮铜;钴的前驱体:三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮)钴,二茂钴;锌的前驱体:双(2,2,6,6,-四甲基-3,5-庚二酮)锌,乙酰丙酮锌;铁的前驱体:二茂铁、乙酰丙酮铁;钒的前驱体:乙酰丙酮钒。
5.根据权利要求1所述的一种垂直碳纳米管阵列/金属氧化物复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的预定温度为60-150℃。
6.根据权利要求1所述的一种垂直碳纳米管阵列/金属氧化物复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述的氧化性气氛,为高纯空气、Ar/O2混合气体或N2/O2混合气体。
7.根据权利要求1所述的一种垂直碳纳米管阵列/金属氧化物复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述的低温热解温度为200-450℃。
8.根据权利要求1所述的一种垂直碳纳米管阵列/金属氧化物复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)所获得的VACNTs/MOs复合材料,由VACNTs与均匀分布在碳纳米管表面的MOs颗粒组成,MOs颗粒的尺寸为2-50nm。
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