苯磺顺阿曲库铵中间体R-四氢罂粟碱-N-乙酰-L-亮氨酸盐的分离方法
专利汇可以提供苯磺顺阿曲库铵中间体R-四氢罂粟碱-N-乙酰-L-亮氨酸盐的分离方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种苯磺顺阿曲库铵中间体R-四氢罂粟 碱 -N-乙酰-L-亮 氨 酸盐的分离方法：将四氢罂粟碱溶于甲醇，加入N-乙酰-L-亮氨酸，加热回流至溶解，放至20～40℃；加入乙醚，搅拌后析出大量固体，抽滤至干；将母液浓缩至干后，加入二氯甲烷，丙 酮 加热回流至溶清，慢慢冷却至20～40℃；加入适量R-四氢罂粟碱-N-乙酰-L-亮氨酸盐作为晶种，降温至0～-20℃保温10小时以上，抽滤后检测，如果含量低于99.5％，需重结晶一次。本发明与原方法相比，收率提高10％以上、纯度也有所提高，充分利用R-四氢罂粟碱和S-四氢罂粟碱在不同 溶剂 中 溶解度 不同，改变原来使用单一溶剂的观念，通过混合溶剂增加析晶物的溶解性，使用晶种诱使R-四氢罂粟碱从混合物中析晶出来，从而达到拆分效果。，下面是苯磺顺阿曲库铵中间体R-四氢罂粟碱-N-乙酰-L-亮氨酸盐的分离方法专利的具体信息内容。
1.一种苯磺顺阿曲库铵中间体R-四氢罂粟碱-N-乙酰-L-亮氨酸盐的分离方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一：将四氢罂粟碱溶于甲醇，加入重量比为0.5倍的N-乙酰-L-亮氨酸，加热回流至溶解，放至20～40℃；
步骤二：加入乙醚，搅拌后析出大量固体，抽滤至干，析出的固体中有70～90％S-四氢罂粟碱-N-乙酰-L-亮氨酸盐和10～30％R-四氢罂粟碱-N-乙酰-L-亮氨酸盐；
步骤三：将含有70～90％R-四氢罂粟碱-N-乙酰-L-亮氨酸盐和10～30％S-四氢罂粟碱-N-乙酰-L-亮氨酸盐的母液浓缩至干后，加入重量比为0.5～5倍量的二氯甲烷，重量比为10～20倍量的丙酮加热回流至溶清，慢慢冷却至20～40℃；
步骤四：加入适量R-四氢罂粟碱-N-乙酰-L-亮氨酸盐作为晶种，以每小时5～10℃降温至0～-20℃保温10小时以上，抽滤后检测，如果含量低于99.5％，需重结晶一次。
2.根据权利要求1所述的苯磺顺阿曲库铵中间体R-四氢罂粟碱-N-乙酰-L-亮氨酸盐的分离方法，其特征在于：所述步骤一中，加入的四氢罂粟碱：四氢罂粟碱与甲醇的重量比为1:3～6。
3.根据权利要求1所述的苯磺顺阿曲库铵中间体R-四氢罂粟碱-N-乙酰-L-亮氨酸盐的分离方法，其特征在于：所述步骤二中，加入的乙醚：四氢罂粟碱与乙醚的重量比为
1:1～4。
4.根据权利要求1所述的苯磺顺阿曲库铵中间体R-四氢罂粟碱-N-乙酰-L-亮氨酸盐的分离方法，其特征在于：所述步骤三中，除加入二氯甲烷外也可以是甲醇、乙醇、水，及几种溶剂混合物。
5.根据权利要求1所述的苯磺顺阿曲库铵中间体R-四氢罂粟碱-N-乙酰-L-亮氨酸盐的分离方法，其特征在于：所述步骤四中，加入的R-四氢罂粟碱-N-乙酰-L-亮氨酸盐的含量为99％以上。
苯磺顺阿曲库铵中间体R-四氢罂粟碱-N-乙酰-L-亮氨酸
盐的分离方法
技术领域
背景技术
具体实施方式
30℃；加入1g(含量为99.9％)R-四氢罂粟碱-N-乙酰-L-亮氨酸盐作为晶种，以每小时
10℃降温至-15℃保温19小时，抽滤后得到32g固体，取样检测，含量97.2％，取100g二氯甲烷，加入所得固体中，加入1000g丙酮，搅拌回流使溶解，慢慢冷却至30℃；加入1g(含量为99.99％)R-四氢罂粟碱-N-乙酰-L-亮氨酸盐作为晶种，以每小时10℃降温至-15℃保温19小时，抽滤后得到32g固体，取样检测，含量99.99％
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