一种季戊四醇四缩水甘油醚合成方法
专利汇可以提供一种季戊四醇四缩水甘油醚合成方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种季戊四醇四缩 水 甘油醚合成方法，步骤包括：1)开环反应：以季戊四醇、环 氧 氯丙烷为原料，合成中间产物氯醇醚；以三氟化 硼 乙醚络合物、四氯化 锡 、氟硼酸、三氟化硼、高氯酸锌的一种或几种为催化剂；反应 温度 在40-100℃；季戊四醇羟基摩尔数与环氧氯丙烷投料比为1:3.0-1:8.0； 溶剂 为 甲苯 、环己烷、二氯乙烷、氯仿、二氧六环中的一种或几种；2)脱除溶剂：将开环反应得品脱除溶剂，得到氯醇醚中间体；3)闭环反应：向氯醇醚中间体添加一定量的溶剂，然后与 碱 进行闭环反应；4)后处理：上述闭环反应后粗品用 自来水 进行多次洗涤，将水洗后的粗品在蒸馏釜进行蒸馏。该方法反应控制好和产品收率高。产品主要用作酸性 树脂 交联剂、灌注和封装的稀释剂。，下面是一种季戊四醇四缩水甘油醚合成方法专利的具体信息内容。
1.一种季戊四醇四缩水甘油醚合成方法，包括以下步骤：
1)开环反应：以季戊四醇、环氧氯丙烷为原料，合成中间产物氯醇醚；以三氟化硼乙醚络合物、四氯化锡、氟硼酸、三氟化硼、高氯酸锌的一种或几种为催化剂；反应温度在20-100℃；季戊四醇摩尔数与环氧氯丙烷投料比为1:3.0-1:8.0；溶剂为甲苯、环己烷、二氯乙烷、氯仿、二氧六环中的一种或几种；
2)脱除溶剂：将开环反应得品脱除溶剂，得到氯醇醚中间体；其特征在于，在蒸馏釜进行蒸馏，蒸馏温度90-130℃；真空度为0.06-0.10MPa；保温时间为10-60min；
3)闭环反应：向氯醇醚中间体添加一定量的溶剂，然后与碱进行闭环反应，有机相进行水洗得粗品；采用的溶剂为甲苯、环己烷、二氯乙烷、氯仿、二氧六环中的一种或几种，溶剂与季戊四醇原料的质量比为1:3.0-8.0；碱为浓度10％-50％的氢氧化钠、氢氧化钾溶液或者固碱的一种或几种；碱用量为聚甘油羟基摩尔数的2.0-8.0倍，反应温度30-80℃，保温时间为2-6h；
4)后处理：上述闭环反应后粗品用自来水进行多次洗涤，使体系的pH低于7，将水洗后的粗品在蒸馏釜进行蒸馏，蒸馏温度为80-150℃；保温时间为1-5h；蒸馏压力为0.05～
0.10MPa。
2.如权利要求1所述的季戊四醇四缩水甘油醚合成方法，其特征在于，所述的季戊四醇羟基摩尔数与环氧氯丙烷投料比为1:5.0。
3.如权利要求1或2所述的季戊四醇四缩水甘油醚合成方法，其特征在于，所述的步骤
1)开环反应中，选三氟化硼乙醚络合物和四氯化锡的复合催化剂；反应温度在90℃；溶剂选二氧六环；所述的步骤2)脱除溶剂中，在蒸馏釜进行蒸馏，蒸馏温度110℃；真空度为
0.095MPa；保温时间为30min；所述的步骤3)闭环反应中，所述的溶剂与季戊四醇原料的质量比为1:8；溶剂为甲苯；碱为浓度32％液碱和固碱混合添加，各占一半；碱用量为聚甘油羟基摩尔数的4.5倍，反应温度为40℃，保温时间为3h；所述的步骤4)后处理中，闭环反应后粗品用自来水进行3次洗涤，将水洗后的粗品在蒸馏釜进行蒸馏，蒸馏温度为130℃；保温时间为2h；蒸馏压力为0.095MPa。
一种季戊四醇四缩水甘油醚合成方法
技术领域
背景技术
发明内容
具体实施方式
65℃，1h内滴完32％液碱70.3g(0.563mol)并保温2h。反应完成后将反应液倒入分液漏斗，加水洗涤，洗至体系呈中性，将粗产品放入蒸溜烧瓶中进行常减压蒸溜，蒸溜温度控制在
130-135℃，蒸馏压力大于 0.095Mpa。最终得到产品的环氧值为0.6298eq/100g，水解氯
2450ppm，粘度350cP，色度25，收率99.4％。
440cP，色度35，收率92.3％。
反应完成后将反应液倒入分液漏斗，加水洗涤，洗至体系呈中性，将粗产品放入蒸溜烧瓶中进行常减压蒸溜，蒸溜温度控制在130-135 ℃，蒸馏压力大于0.095Mpa。最终得到产品的环氧值为0.5654eq/100g，水解氯4450ppm，粘度840cP，色度135，收率99.8％。
4450ppm，粘度350cP，色度45，收率45.6％。
60-65℃，1h内滴完32％液碱70.3g(0.563mol)并保温2h。反应完成后将反应液倒入分液漏斗，加水洗涤，洗至体系呈中性，将粗产品放入蒸溜烧瓶中进行常减压蒸溜，蒸溜温度控制在130-135℃，蒸馏压力大于 0.095Mpa。最终得到产品的环氧值为0.6048eq/100g，水解氯
2250ppm，粘度400cP，色度40，收率85.6％。
2.40kg，2h内添加固碱氢氧化钠90.0kg(2.25kmol)，分四次添加，间隔 30min；然后升温至
60-65℃，1h内滴完32％液碱281.3kg(2.25kmol)并保温2h。反应完成后将反应液倒入分液漏斗，加水洗涤，洗至体系呈中性，将粗产品放入蒸溜烧瓶中进行常减压蒸溜，蒸溜温度控制在130-135℃，蒸馏压力大于0.095Mpa。最终得到产品的环氧值为0.6317eq/100g，水解氯
2250 ppm，粘度300cP，色度30，收率99.6％。
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