己二酸液相氨化高温脱水合成己二腈的方法
专利汇可以提供己二酸液相氨化高温脱水合成己二腈的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 属于化工工艺技术领域，具体涉及一种 己二酸 液相 氨 化后高温脱 水 合成己二腈的方法，包括如下步骤：（1）原料配料；（2）将配比好的己二酸和水加入到中和反应器中搅拌混合均匀，在氨气条件下进行中和反应至PH值稳定；（3）通过固液分离器分离出固体己二酸二铵盐；并加入加热熔融装置进行高温熔融成液体，加入配比的 磷酸 和/或 磷酸盐 后一起进入降膜反应器进行脱水，后经 过冷 凝分离出己二腈粗品有机相；（4）将己二腈粗品和水的共沸剂按比例混合加入共沸精馏塔进行共沸精馏脱除己二腈中的水，从塔釜形成产品己二腈。本发明转化率高，选择性高，原料利用率高，可有效减少结焦率，利于装置长期运行。，下面是己二酸液相氨化高温脱水合成己二腈的方法专利的具体信息内容。
1.一种己二酸液相氨化后高温脱水合成己二腈的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）原料配料：按照质量比0.1～1:1配比己二酸与水；按摩尔比配比，使磷酸和/或磷酸盐与己二酸之比为0.02～0.06:1；
（2）中间体己二酸二铵盐的制备：将配比好的己二酸和水加入到中和反应器中搅拌混合均匀，后通入足量或过量氨气进行中和反应，反应温度控制为20～100℃，压力控制为
0.1MPa～3MPa，充分反应至PH值稳定后获得含己二酸二铵盐的反应液；
（3）己二腈粗品的制备：中和反应后形成的反应液进入固液分离器，分离出固体己二酸二铵盐；而分离出的己二酸二铵盐进入加热熔融装置进行高温熔融成液体，加入配比的磷酸和/或磷酸盐后一起进入降膜反应器进行脱水，脱水产生的蒸气经过冷凝后进入分离器分离出有机相，即为己二腈粗品；
（4）己二腈的纯化：将己二腈粗品和水的共沸剂按质量比为0.5～5:1的比例混合后加入共沸精馏塔进行共沸精馏脱除己二腈中的水，从塔釜形成产品己二腈。
2.根据权利要求1所述的合成己二腈的方法，其特征在于，所述水的共沸剂为苯、甲苯或二甲苯。
3.根据权利要求1所述的合成己二腈的方法，其特征在于，步骤（3）中在降膜反应器进行脱水过程中加入氨气保持在碱性条件下进行。
4.根据权利要求1所述的合成己二腈的方法，其特征在于，所述己二酸二铵盐的熔融温度为220～250℃。
5.根据权利要求1所述的合成己二腈的方法，其特征在于，步骤（3）中进入降膜反应器进行脱水采用两步脱水法，具体为：所述的降膜反应器包括上段和下端两个部分；第一步脱水在上段内进行，温度为240～260℃，将己二酸二铵盐脱水为己二酰胺；第二步脱水在下段内进行，温度为260～320℃，将己二酰胺高温脱水。
6.根据权利要求1所述的合成己二腈的方法，其特征在于，步骤（4）中所述共沸精馏塔采用负压精馏，其中共沸精馏的压力控制为：0.005～0.1MPa，温度控制为：120～260℃。
7.根据权利要求1所述的合成己二腈的方法，其特征在于，设置三相分离器，步骤（4）中所述共沸精馏塔形成的蒸气经过冷凝后进入三相分离器分离出有机相并循环回共沸精馏塔。
8.根据权利要求1所述的合成己二腈的方法，其特征在于，所述固液分离器分出的滤液返回中和反应器循环使用。
9.根据权利要求1所述的合成己二腈的方法，其特征在于，设有过滤器，所述的降膜反应器的塔釜液通过过滤器过滤后循环回加热熔融装置。
己二酸液相氨化高温脱水合成己二腈的方法
技术领域
背景技术
发明内容
（1）原料配料：按照质量比0.1～1:1配比己二酸与水；按摩尔比配比，使磷酸和/或磷酸盐与己二酸之比为0.02～0.06:1；
（2）中间体己二酸二铵盐的制备：将配比好的己二酸和水加入到中和反应器中搅拌混合均匀，后通入足量或过量氨气进行中和反应，反应温度控制为20～100℃，压力控制为
0.1MPa～3MPa，充分反应至PH值稳定后获得含己二酸二铵盐的反应液；
（3）己二腈粗品的制备：中和反应后形成的反应液进入固液分离器，分离出固体己二酸二铵盐；而分离出的己二酸二铵盐进入加热熔融装置进行高温熔融成液体，加入配比的磷酸和/或磷酸盐后一起进入降膜反应器进行脱水，脱水产生的蒸气经过冷凝后进入分离器分离出有机相，即为己二腈粗品；
（4）己二腈的纯化：将己二腈粗品和水的共沸剂按质量比为0.5～5:1的比例混合后加入共沸精馏塔进行共沸精馏脱除己二腈中的水，从塔釜形成产品己二腈。
具体实施方式
3熔融成液体，加入13.4kg/h磷酸作为催化剂，使其与己二酸的摩尔比为0.02:1，控温240℃；熔融液通过溢流的方式进入降膜反应器4，降膜反应器4采用两段式结构，上段为低温区，控温至250℃，下段为高温区，控温在290℃，己二酸二铵进入降膜反应器中在上段低温区先脱水为己二酰胺，然后在下段高温区继续脱水；脱水产生的蒸汽经过冷凝器冷凝后进入三相分离器6分出己二腈粗品；粗品己二腈和共沸剂按质量比1:1配比加入共沸精馏塔5，共沸精馏塔5控压0.07MPa，塔釜温度240℃，蒸出共沸剂和水，塔釜出产品己二腈。经检测，纯度高达99.9%，转化率 99%，选择性96%，己二腈的收率高达95%。
96%，转化率85.2%，选择性84%，己二腈的收率为75%。
460kg/h，通过pH监控反应液pH值得变化，最终pH值稳定在8.8，停止反应。将反应器通入到固液分离器中，分离出己二酸二铵和水，分离出的己二酸二铵进入加热熔融装置中熔融，加入16.5 kg/h磷酸，控温240℃；熔融物通过溢流的方式进入降膜反应器，降膜反应器采用两段式控温，上段为低温区控温250℃，下段为高温区控温290℃，在降膜反应器中脱除的水和生成的己二腈在高温下被蒸出，经过冷凝器冷凝后进入三相分离器，分出粗品己二腈。粗品己二腈和共沸剂按质量比1:1配比进入共沸精馏塔，共沸精馏塔控压0.07MPa，塔釜温度240℃，蒸出共沸剂和水，塔釜出产品己二腈，纯度为99%，转化率为92%，选择性92.4%，己二腈的收率为87%。
18.6kg/h磷酸作为催化剂，控温230℃，熔融物通过溢流的方式进入降膜反应器，降膜反应器采用两段式控温，上段为低温区控温260℃，下段为高温区控温320℃，在降膜反应器中脱除的水和生成的己二腈在高温下被蒸出，蒸汽经过冷凝器冷凝后进入三相分离器，分出粗品己二腈。粗品己二腈和共沸剂按质量比：4:1配比进入共沸精馏塔，共沸精馏塔控压
0.03MPa，塔釜温度170℃，蒸出共沸剂和水，塔釜出产品己二腈。经检测己二腈纯度高达
99.9%，转化率 95%，选择性93%，己二腈的收率高达88.4%。
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