专利汇可以提供一种用于核磁共振手性检测的松香基膦衍生化试剂马来海松酸单乙酯磷酰氯及其制备方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种用于 核磁共振 手性 检测的松香基膦衍生化 试剂 马 来海松酸单乙酯磷酰氯的制备方法。其特征是,包括如下步骤:1)马来海酸酐单乙酯的制备;2)马来海松酸单乙酯二醇的制备;3)马来海松酸单乙酯磷酰氯的制备。这种马来海松酸单乙酯磷酰氯的制备方法成本低、合成工艺简单、合成过程短。本发明同时还公开了用于核磁共振手性检测的松香基膦衍生化试剂马来海松酸单乙酯磷酰氯化合物的组成结构式。,下面是一种用于核磁共振手性检测的松香基膦衍生化试剂马来海松酸单乙酯磷酰氯及其制备方法专利的具体信息内容。
1.一种用于核磁共振手性检测的松香基膦衍生化试剂马来海松酸单乙酯磷酰氯的制备方法,其特征是,包括如下步骤:
1)马来海酸酐单乙酯的制备:以马来海松酸为起始原料与硫酸二乙酯进行酯化反应得到马来海酸酐单乙酯,即:将马来海松酸、新蒸过的硫酸二乙酯和碳酸钾溶于丙酮中,加热回流, 冷却后过滤除去不溶物, 减压除去溶剂, 残渣用二氯甲烷溶解, 依次用饱和碳酸氢钠溶液、饱和食盐水洗涤, 最后用无水硫酸钠干燥, 蒸除二氯甲烷得白色固体即为马来海酸酐单乙酯;
2)马来海松酸单乙酯二醇的制备:马来海酸酐单乙酯与硼氢化钠进行还原反应得到马来海松酸单乙酯二醇粗品,经硅胶柱层析分离得到白色固体马来海松酸单乙酯二醇纯品,即:将马来海酸酐单乙酯溶于二氧六环, 然后加入硼氢化钠, 搅拌回流, 冷却后,用乙酸乙酯萃取,有机层用无水硫酸干燥, 蒸除溶剂得到粗产品,经硅胶柱层析分离得到白色固体即为马来海松酸单乙酯二醇纯品;
3)马来海松酸单乙酯磷酰氯的制备:马来海松酸单乙酯二醇与三氯化磷进行磷酰化反应,得到马来海松酸单乙酯磷酰氯,即:用氘代氯仿溶解马来海松酸单乙酯二醇, 氮气保护下加入三氯化磷, 接着加入缚酸剂,即得到马来海松酸单乙酯磷酰氯,上述马来海松酸单乙酯磷酰氯的合成路线如下:
。
2.根据权利要求1所述的用于核磁共振手性检测的松香基膦衍生化试剂马来海松酸单乙酯磷酰氯的制备方法,其特征是,步骤1)中所述酯化反应温度为50℃ -60℃。
3.根据权利要求1所述的用于核磁共振手性检测的松香基膦衍生化试剂马来海松酸单乙酯磷酰氯的制备方法,其特征是,步骤2)中所述还原反应温度为100℃ -110℃。
酸单乙酯磷酰氯及其制备方法
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