技术领域
[0001] 本
发明涉及锰锌铁氧体磁环领域,特别是涉及一种高磁导率高Bs锰锌铁氧体材料及其制备方法。
背景技术
[0002] 目前,
电子电子元器件的发展趋势是小型化,高效能,且节能环保。因此锰锌铁氧体材料的高磁导率,具有显著的意义,因为高的磁导率,能明显减少
变压器体积,有利于电子元器件小型化,较少的线圈
匝数可获得规定的电感量,降低线圈直流
电阻的而引起的损耗。
[0003] 近两年,高磁导率锰锌铁氧体材料都在积极探讨材料的高Bs,高的Bs对电子线路中
信号的传输具有稳定作用,能够保持足够的
电压和
叠加特性,保持功率的稳定,主要应用局域网(LAN)、宽域网(WAN)等急需隔离变压器、脉冲变压器和宽带变压器以及各种低频应用的微型化抗EMI元件等,能够完成
磁性能稳定和宽温工作的特点。
[0004] 随着世界范围内综合业务数字通讯网(ISDN)的开发普及,解决国际化ISDN
接口已成为当务之急。为适应这种市场需要,就要求制备出高ui高Bs的锰锌铁氧体材料,用于实现开微小气隙和直流叠加方式,从而确保ISDN所必须的磁稳定特性。这样才能满足通讯、计算机等IT产业和电子整机对各种器件超小型化、微型化的需求。目前,国内生产高导高Bs锰锌铁氧体材料的厂家,都在积极研发中,亟待我们去开发,来满足满市场的要求。
发明内容
[0005] 本发明主要解决的技术问题是:针对
现有技术的不足,提供一种高磁导率高Bs锰锌铁氧体材料及其制备方法,通过主体成分的配比调整和掺杂组分的组成与配比,并通过特殊的粉料制备工艺,和特定的窑炉
烧结工艺,使锰锌铁氧体材料具有高磁导率高Bs,同时,又具有高的阻抗和
频谱的特性。
[0006] 为解决上述技术问题,本发明采用的一个技术方案是:提供一种高磁导率高Bs锰锌铁氧体材料,包括主体组分和掺杂组分;所述主体组分包括Fe2O3 70.0-71.0wt%、ZnO 14.0-16.0Wt%,余量为MnO,总量为100%;所述掺杂组分包括MoO3、Bi2O3、V2O5、Co2O3和TiO2,所述掺杂组分占主体组分总
质量的0.08-0.15%。
[0007] 在本发明一个较佳
实施例中,所述MoO3控制在0.02-0.04%,Bi2O3控制在0.04-0.06%,V2O5控制在0.01-0.02%,Co2O3和TiO2控制在0.01-0.03%。
[0008] 还提供一种高磁导率高Bs锰锌铁氧体材料的制备方法,包括以下步骤:(100)称量:按配方称量主体组分和掺杂组分备用;
(200)一次砂磨:将步骤(100)中称量好的主体组分放入砂磨机中砂磨,然后烘干,得到一次砂
磨料;
(300)预烧:将步骤(200)中得到的一次砂磨料放入预烧炉中预烧,得到预烧粉料;
(400)二次砂磨:在步骤(300)中得到的预烧粉料中加入(100)中称量好的掺杂组分,然后放入砂磨机中砂磨,然后烘干,得到二次砂磨料;
(500)
造粒:在步骤(400)中得到的二次砂磨料中加入浓度为6%-8%的PVA造粒,并
压制成型,得到成型料;
(600)烧结:将步骤(500)中得到的成型料放在钟罩炉内,按照平衡氧分压的气氛曲线,在一定的烧结
温度下烧结成型,并按照一定的冷却速度冷却后得到高磁导率高Bs锰锌铁氧体材料。
[0009] 在本发明一个较佳实施例中,所述步骤(100)中称量的主体组分的总质量为2kg。
[0010] 在本发明一个较佳实施例中,所述步骤(200)中一次砂磨的持续时间为90分钟。
[0011] 在本发明一个较佳实施例中,所述步骤(300)中的预烧时的温度为970℃,时间为2h。
[0012] 在本发明一个较佳实施例中,所述步骤(400)中二次砂磨的持续时间为150分钟。
[0013] 在本发明一个较佳实施例中,所述步骤(600)中的烧
结温度为1370℃。
[0014] 在本发明一个较佳实施例中,所述步骤(600)中烧结时,先在大气气氛中,以1-1.5℃/min的升温速率从室温升至650℃,然后在平衡氧分压的条件下,先以1-1.5℃/min的升温速率从650℃升至1100℃,再以5-8℃/min的升温速率从1100℃升至1370℃,保温3.5-6.5h。
[0015] 在本发明一个较佳实施例中,所述步骤(600)中冷却时,先在1-3%的氧分压下,以2-2.5℃/min的降温速率从1370℃降温至1100℃,再在0.5-1.5%的氧分压下,以5-8℃/min的降温速率从1100℃降至500℃,最后在0.01-0.05%的氧分压下,以2.5-3℃/min的降温速率降至室温。
[0016] 本发明的有益效果是:通过主体成分的配比调整和掺杂组分的组成与配比,并通过特殊的粉料制备工艺,和特定的窑炉烧结工艺,使锰锌铁氧体材料具有高磁导率高Bs,同时,又具有高的阻抗和频谱的特性。
具体实施方式
[0017] 下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述,以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解,从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
[0018] 实施例一一种高磁导率高Bs锰锌铁氧体材料,包括主体组分和掺杂组分;所述主体组分包括
Fe2O3 70.0wt%、ZnO 14.0Wt%,MnO 16 Wt%,以保证高的磁导率和高的饱和磁通
密度;所述掺杂组分包括MoO3、Bi2O3、V2O5、Co2O3和TiO2,所述掺杂组分占主体组分总质量的0.08%;其中,所述MoO3的含量为0.02%,Bi2O3的含量为0.04%,V2O5的含量为0.01%,Co2O3和TiO2的含量为
0.01%。通过MoO3和Bi2O3的组合,促进晶粒长大,提高磁导率,降低
磁滞损耗;通过增加Co2O3和TiO2,提高磁导率和Bs。
[0019] 所述高磁导率高Bs锰锌铁氧体材料的制备方法,包括以下步骤:(100)称量:按配方称量主体组分和掺杂组分备用;所述主体组分称量的总质量为2kg;
(200)一次砂磨:将步骤(100)中称量好的主体组分放入砂磨机中砂磨90分钟,然后烘干,得到一次砂磨料;
(300)预烧:将步骤(200)中得到的一次砂磨料放入预烧炉中预烧,所述预烧时的温度为970℃,时间为2h,得到预烧粉料;
(400)二次砂磨:在步骤(300)中得到的预烧粉料中加入(100)中称量好的掺杂组分,然后放入砂磨机中砂磨150分钟,然后烘干,得到二次砂磨料;
(500)造粒:在步骤(400)中得到的二次砂磨料中加入浓度为6%的PVA造粒,并压制成型,得到成型料;
(600)烧结:将步骤(500)中得到的成型料放在钟罩炉内,按照平衡氧分压的气氛曲线,在1370℃的烧结温度下烧结成型,具体为:先在大气气氛中,以1℃/min的升温速率从室温升至650℃,然后在平衡氧分压的条件下,先以1℃/min的升温速率从650℃升至1100℃,再以5℃/min的升温速率从1100℃升至1370℃,保温3.5h;然后先在1%的氧分压下,以2℃/min的降温速率从1370℃降温至1100℃,再在0.5%的氧分压下,以5℃/min的降温速率从1100℃降至500℃,最后在0.01%的氧分压下,以2.5℃/min的降温速率降至室温,得到规格为25mm×15 mm×8mm高磁导率高Bs锰锌铁氧体材料。
[0020] 实施例二一种高磁导率高Bs锰锌铁氧体材料,包括主体组分和掺杂组分;所述主体组分包括
Fe2O3 71.0wt%、ZnO 16.0Wt%, MnO 13 Wt%,以保证高的磁导率和高的饱和磁通密度;所述掺杂组分包括MoO3、Bi2O3、V2O5、Co2O3和TiO2,所述掺杂组分占主体组分总质量的0.15%;其中,所述MoO3的含量为0.04%,Bi2O3的含量为0.06%,V2O5的含量为0.02%,Co2O3和TiO2的含量为0.03%。通过MoO3和Bi2O3的组合,促进晶粒长大,提高磁导率,降低
磁滞损耗;通过增加Co2O3和TiO2,提高磁导率和Bs。
[0021] 所述高磁导率高Bs锰锌铁氧体材料的制备方法,包括以下步骤:(100)称量:按配方称量主体组分和掺杂组分备用;所述主体组分称量的总质量为2kg;
(200)一次砂磨:将步骤(100)中称量好的主体组分放入砂磨机中砂磨90分钟,然后烘干,得到一次砂磨料;
(300)预烧:将步骤(200)中得到的一次砂磨料放入预烧炉中预烧,所述预烧时的温度为970℃,时间为2h,得到预烧粉料;
(400)二次砂磨:在步骤(300)中得到的预烧粉料中加入(100)中称量好的掺杂组分,然后放入砂磨机中砂磨150分钟,然后烘干,得到二次砂磨料;
(500)造粒:在步骤(400)中得到的二次砂磨料中加入浓度为8%的PVA造粒,并压制成型,得到成型料;
(600)烧结:将步骤(500)中得到的成型料放在钟罩炉内,按照平衡氧分压的气氛曲线,在1370℃的烧结温度下烧结成型,具体为:先在大气气氛中,以1.5℃/min的升温速率从室温升至650℃,然后在平衡氧分压的条件下,先以1.5℃/min的升温速率从650℃升至1100℃,再以8℃/min的升温速率从1100℃升至1370℃,保温6.5h;然后先在3%的氧分压下,以
2.5℃/min的降温速率从1370℃降温至1100℃,再在1.5%的氧分压下,以8℃/min的降温速率从1100℃降至500℃,最后在0.05%的氧分压下,以3℃/min的降温速率降至室温,得到规格为25mm×15 mm×8mm高磁导率高Bs锰锌铁氧体材料。
[0022] 实施例三一种高磁导率高Bs锰锌铁氧体材料,包括主体组分和掺杂组分;所述主体组分包括
Fe2O3 70.5wt%、ZnO 15Wt%,MnO 14.5Wt%,以保证高的磁导率和高的饱和磁通密度;所述掺杂组分包括MoO3、Bi2O3、V2O5、Co2O3和TiO2,所述掺杂组分占主体组分总质量的0.115%;其中,所述MoO3的含量为0.03%,Bi2O3的含量为0.05%,V2O5的含量为0.015%,Co2O3和TiO2的含量为
0.02%。通过MoO3和Bi2O3的组合,促进晶粒长大,提高磁导率,降低磁滞损耗;通过增加Co2O3和TiO2,提高磁导率和Bs。
[0023] 所述高磁导率高Bs锰锌铁氧体材料的制备方法,包括以下步骤:(100)称量:按配方称量主体组分和掺杂组分备用;所述主体组分称量的总质量为2kg;
(200)一次砂磨:将步骤(100)中称量好的主体组分放入砂磨机中砂磨90分钟,然后烘干,得到一次砂磨料;
(300)预烧:将步骤(200)中得到的一次砂磨料放入预烧炉中预烧,所述预烧时的温度为970℃,时间为2h,得到预烧粉料;
(400)二次砂磨:在步骤(300)中得到的预烧粉料中加入(100)中称量好的掺杂组分,然后放入砂磨机中砂磨150分钟,然后烘干,得到二次砂磨料;
(500)造粒:在步骤(400)中得到的二次砂磨料中加入浓度为7%的PVA造粒,并压制成型,得到成型料;
(600)烧结:将步骤(500)中得到的成型料放在钟罩炉内,按照平衡氧分压的气氛曲线,在1370℃的烧结温度下烧结成型,具体为:先在大气气氛中,以1℃/min的升温速率从室温升至650℃,然后在平衡氧分压的条件下,先以1℃/min的升温速率从650℃升至1100℃,再以6℃/min的升温速率从1100℃升至1370℃,保温4.5h;然后先在2%的氧分压下,以2.5℃/min的降温速率从1370℃降温至1100℃,再在1%的氧分压下,以6.5℃/min的降温速率从
1100℃降至500℃,最后在0.03%的氧分压下,以3℃/min的降温速率降至室温,得到规格为
25mm×15 mm×8mm高磁导率高Bs锰锌铁氧体材料。
[0024] 上述方法得到的所述高磁导率高Bs锰锌铁氧体材料,经测试,密度为4.95g/cm3,在25℃下的初始磁导率为10000~13000;25℃,10KHZ,1.5~3.0mT下的比磁滞损耗系数<0.5×10-6;
居里温度大于等于150℃;25℃、1200A/m条件下,饱和磁通密度Bs≥470mT,100℃,H=1200A/m条件下,饱和磁通密度Bs≥320mT 。
[0025] 本发明揭示了一种高磁导率高Bs锰锌铁氧体材料及其制备方法,通过主体成分的配比调整和掺杂组分的组成与配比,并通过特殊的粉料制备工艺,和特定的窑炉烧结工艺,使锰锌铁氧体材料具有高磁导率高Bs,同时,又具有高的阻抗和频谱的特性。
[0026] 在本发明的描述中,需要说明的是,术语“上”、“下”、“左”、“右”、“内”、“外”等指示的方位或
位置关系为基于所示的方位或位置关系,或者是该发明产品使用时惯常摆放的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何
修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
[0027] 以上所述仅为本发明的实施例,并非因此限制本发明的
专利范围,凡是利用本发明
说明书内容所作的等效结构或等效流程变换,或直接或间接运用在其他相关的技术领域,均同理包括在本发明的专利保护范围内。