专利汇可以提供一种制备无机膜中间层的方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 公布了一种制备无机膜 中间层 的方法,属于化学工程技术领域。其特征是将开发了热涂敷法,将传统的涂敷和干燥分开的两过程同时在瞬间进行,克服了传统涂敷方法制膜的易龟裂,有 缺陷 ,膜层厚的缺点,制备孔径可在50-2nm范围内调控的无机中间层,主要涉及溶胶凝胶的制备、溶胶凝胶的新涂敷方法以及中间层孔径的调控。该方法具有很强的广普性,通过选择相宜的陶瓷材料,制备对分离层合成化学氛围如 碱 性或酸性的相适应的中间层,而且通过对孔径的调控,可以满足分离层制备的要求。本发明可用于致密或多孔陶瓷, 石英 ,玻璃, 硅 片 或金属材料基底制备三 氧 化二硅,三氧化二锆,三氧化二 钛 ,及其复合氧化物等材料中间层。,下面是一种制备无机膜中间层的方法专利的具体信息内容。
1.一种制备无机膜中间层的方法,其特征在于如下步骤:
(1)溶胶凝胶的制作:以金属醇盐为原料,以0-40克的乙醇为分散剂,盐 酸或硝酸为催化剂,水解反应的水和金属醇盐的摩尔百分比在1-200,将溶解在 乙醇中的金属醇盐和催化剂滴加至所定量水,温度在0-50℃下进行水解反应1-3 小时得到溶胶;加水和盐酸或硝酸,使溶液的PH值为1-5,得到缩合反应溶液; 将缩合反应溶液煮沸进行缩合反应和脱除溶剂乙醇,反应过程中蒸发脱除的乙 醇和水通过添加水来补充,维持溶液的初始浓度;反应时间3-24小时,得到以 水为溶剂的中间层材料的溶胶凝胶;
(2)无机粒子层的制备:选上述所制得的溶胶凝胶为粘合剂,向该粘合剂加 入无机粒子,无机粒子悬浊液重量浓度为1-10wt%;将无机粒子涂敷液涂敷到选 定的粗孔基底表面,干燥后在450-560℃下进行煅烧,煅烧时间为10分钟以上; 无机粒子涂敷的顺序是从粒径大的至粒径小,每种粒径的粒子根据需要重复涂 敷和煅烧手续2-3次;
(3)将已制备了无机粒子的基底在烘箱预热,温度为50-300℃,将溶胶凝胶 涂敷至已预热的粒子层基底,然后在400-600℃间煅烧烧结;涂敷按高浓度的溶 胶至低浓度顺序,各浓度的溶胶重复涂敷煅烧2-3次;根据选择最终涂敷溶胶 凝的金属醇盐前驱液浓度,制备一层孔径在50-2nm的陶瓷中间层。
2.根据权利要求1所述的一种制备无机膜中间层的方法,其特征还在于:金属 醇盐中的金属为Si、Zr、Ti、Al或Sn;醇为各低级醇;金属醇盐前驱液浓 度为5-0.1wt%。
3.根据权利要求2所述的一种制备无机膜中间层的方法,其特征还在于:金属 醇盐前驱液的浓度为3-0.5wt%。
4.根据权利要求1所述的一种制备无机膜中间层的方法,其特征还在于:水解 反应的水和金属醇盐的比为100-200;对锆的醇盐,为1-10;乙醇的量为5g。
5.根据权利要求1所述的一种制备无机膜中间层的方法,其特征还在于:缩合 反应优先的时间为5-16小时。
6.根据权利要求1所述的一种制备无机膜中间层的方法,其特征还在于:粘合 剂金属醇盐的浓度为2-3wt%,缩合反应时间为12小时以上,粒径在50nm以上 的陶瓷氧化物溶胶凝胶。
7.根据权利要求7所述的一种制备无机膜中间层的方法,其特征还在于: 无机粒子根据后续分离膜合成氛围的需要选择为该合成条件下稳定的,无机粒 子为α-Al2O3、TiO2和沸石分子筛粒子。
8.根据权利要求1所述的一种制备无机膜中间层的方法,其特征还在于: 胶凝胶涂敷的温度为90-240℃。
本发明属于化学工程技术领域,涉及到无机分子筛膜和溶胶凝胶技术,特 别涉及到无机膜介孔中间层的制备和它在制备高性能高质量无机膜的应用。
技术背景
无机膜因其良好的化学,热稳定性及机械强度在石油化工操作环境苛刻的 中、高温催化反应,生化产品的分离,有机化工产品的分离,饮料及饮用水的 精加工处理,电子工业等方面存在潜在的应用。一般地,以粗孔陶瓷支撑体为 底层,在其上制备的孔径在0.1-1μm的一层膜称为微滤膜,在它的上面再形成 一层孔径为2nm至100nm的膜层称为超滤膜。如果顶层膜的孔径为1nm以下的 膜称为微孔膜。由于微孔膜孔径与许多工业用小分子物质的分子大小相近,能 利用其将小分子通过而截止大分子,实现理想的分子筛分功能,达到高纯分离 而倍受关注,成为膜研究的前沿和热点。
如上所诉,无机膜在使用中大多制备成多层的不对称复合结构,主要是由 多孔载体,过渡层/中间层和活性分离层三部分构成。多孔载体的作用是增加膜 的机械强度,要求有较大的孔隙率以增加渗透性,减少物质输送阻力。多孔载 体的材料一般为三氧化二铝、二氧化锆、碳、金属、玻璃、陶瓷以及碳化硅等。 活性分离层一般很薄,起控制作用的分离膜。降低分离层的厚度,可以减小阻 力,获得较大的渗透速率。在多孔载体和活性分离层之间还可以包含一层或多 层的中间过渡层,其孔径逐渐减小,以与活性分离层匹配。过渡层的存在可以 允许多孔载体具有较大的孔径,从而得到阻力小,通量大的膜组件。对于无机 微孔膜而言,其孔径极小,与基底的孔径大小相差极大,中间层可以大大减小 这种孔径大小的差异,为超薄微孔分离层的制备创造了条件,提供了可能。此 外,中间层的光滑的表面对无缺陷无皲裂的微孔分离层的获得极为有利。因此, 中间层的制备对于高通量高选择性的性能优异的微孔膜的制备尤为重要。
目前广泛使用的中间层材料为γ-Al2O3,γ-Al2O3对强酸强碱的耐腐蚀性 差,且据瑞典<<关键工程材料>>(Key Engineering Materials)1991年61-62 卷383页报道,γ-Al2O3膜在850℃以上发生从γ-Al2O3到α-Al2O3的相变,使 该中间层的孔径异常增大,导致分离膜性能的破坏。就膜的制备方法,荷兰的 A.J.Burggraaf和美国的C.J.Brinker等研究者均采用常温途敷方法,如提拉 法或旋转途敷法,用这些方法时,溶胶凝胶的涂敷和干燥是两个分开的过程, 干燥是个缓慢的过程,在干燥后期,由于毛细凝聚力的存在使膜易龟裂,有缺 陷,且由于干燥速度慢,导致制备的膜厚.
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