钕铁硼永磁铁的制造方法
专利汇可以提供钕铁硼永磁铁的制造方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种Nd-Fe-B永磁 铁 的制造方法，该方法主要是将原材料熔炼后，在 中间包 底部漏眼处形成 钢 流，同时采用从 喷嘴 射出的环状惰性气体喷吹此钢流，使钢流雾化急冷 凝固 形成非晶或微晶状态的球形粉末，通过严格控制 浇注 温度 、惰性气体喷吹压 力 和惰性气体与钢流之间与夹 角 ，可以喷得粒度、状态理想的 合金 粉末，然后采用传统工艺压制成 磁铁 ，该工艺制得的磁铁 密度 高，无裂纹，并且工艺得以简化， 磁性 能亦相当高。，下面是钕铁硼永磁铁的制造方法专利的具体信息内容。
1、Nd-Fe-B永磁铁的制造方法，其中包括下列步骤：将合金 原材料在氩气保护下熔炼，精炼后合金钢水温度达1440～1510℃ 时，将钢水连续均匀地注入中间包，并保证在雾化制粉过程中中 间包中钢水有恒定的高度，依靠此钢水的静压钢水从中间包底部 漏眼连续均匀地自动流出，同时从设置在钢流周围的喷嘴中喷出 惰性气体形成的气流喷吹钢流雾化形成颗粒，随后急冷凝固，获 得球形Nd-Fe-B合金粉末散落下来，其特征在于所述的惰性气流为 环状，环状气流喷吹的方向与钢流呈45°～60°夹角，环状气 流的压力控制在10-20kg/cm2，保证1kg钢流消耗1M3惰性气体为 宜，获得的球形Nd-Fe-B合金粉末经退火处理，与粘结剂混合， 模压为成品。
2、Nd-Fe-B永磁铁的制造方法，其中包括下列步骤：将合金 原材料在氩气保护下熔炼，精炼后合金钢水温度达1440～1510℃ 时，将钢水连续均匀地注入中间包，并保证在雾化制粉过程中中 间包中钢水有恒定的高度，依靠此钢水的静压钢水从中间包底部 漏眼连续均匀地自动流出，同时从设置在钢流周围的喷嘴中喷出 惰性气体形成的气流喷吹钢流雾化形成颗粒，随后急冷凝固，获 得球形Nd-Fe-B合金粉末散落下来，其特征在于所述的惰性气流为 环状，环状气流喷吹的方向与钢流呈45°～60°夹角，环状气流 的压力控制在10-220kg/cm2，保证1kg钢流消耗1M3惰性气体为宜， 获得的球形Nd-Fe-B合金粉末置于模具中一次热模压为成品。
3、Nd-Fe-B永磁铁的制造方法，其中包括下列步骤：将合金 原材料在氩气保护下熔炼，精炼后合金钢水温度达1440～1510℃ 时，将钢水连续均匀地注入中间包，并保证在雾化制粉过程中中 间包中钢水有恒定的高度，依靠此钢水的静压钢水从中间包底部 漏眼连续均匀地自动流出，同时从设置在钢流周围的喷嘴中喷出 惰性气体形成的气流喷吹钢流雾化形成颗粒，随后急冷凝固，获 得球形Nd-Fe-B合金粉末散落下来，其特征在于所述的惰性气流为 环状，环状气流喷吹的方向与钢流呈45°～60°夹角，环状气流 的压力控制在10-20kg/cm2，保证1kg钢流消耗1M3惰性气体为宜， 获得的球形Nd-Fe-B合金粉末置于模具中热模压预成形，再经热 模镦或热轧为成品。
4、根据权利要求1、2或3所述的Nd-Fe-B永磁铁的制造方法， 其特征在于注入中间包Nd-Fe-B合金钢水的温度最佳值为1480℃， 环状气流的最佳压力为18kg/cm2，从环缝式喷嘴喷出的惰性气体 为氩气。
本发明涉及一种永磁铁的制造方法，主要是通过制取Nd-Fe-B合金粉末，然后经过粉末退火，压型或热压，热模镦或热轧工 序制造Nd-Fe-B永磁铁成品的方法。
Nd-Fe-B永磁铁的制造方法，除众所周知的日本住友特殊金 属公司发明的铸锭粉碎、粉末压型、烧结成磁铁的一系列复杂工 序组成的工艺方法之外，尚有美国通用公司(GM)专利U.S. 4792367，1988年和U.S.4844754，1989年公布的通过快速凝固方 法制取Nd-Fe-B合金鳞片，然后经过粉碎获得片状粉末，将此一 定粒度的片状粉末再行退火压型、一次热压成型或热压预成型后 再热模镦制得Nd-Fe-B永磁铁成品的方法，后一种方法虽较前一 种方法在工艺上得以简化，但鳞片状粉末在压型过程中需较大的 压力才能使磁粉达到所需的密度，并且经常在压型后成品磁铁上 出现微细裂纹，导致磁铁碎裂，严重地制约着成品率和产量的提 高，1990年7月11日中国专利CN1043649A公开的以复合雾化法制 备钕铁硼球形非晶微晶粉末的工艺，其制粉方法为分股式气流冲 击破碎合金液流，然后以金属圆盘再进行破碎冷却处理，制成钕 铁硼球形非晶微晶粉末。
本发明的目的是为了克服上述已有技术中喷吹合金的气流必 需分为两股，而后还需经过金属圆盘再进行破碎冷却处理的复杂 过程以及在压型过程中需压力大，且磁铁出现裂纹之缺点，提供 一种制得的磁铁磁性与现有技术相当，而固化过程简单、压型时 需较小的压力磁铁密度即可很高、无裂纹产生，更为简化的 Nd-Fe-B永磁铁的制造方法。
本发明的目的是这样实现的，将按Nd10.7-15 Fe77-84 B5.3-8(原子比)配入的合金原材料置于熔炼炉中，氩气保护下熔 炼，精炼后合金钢水温度达雾化制粉温度1440～1510℃时，将钢 水连续均匀地注入中间包，并保证在雾化制粉过程中，中间包中 钢水有恒定的高度，即固定的数量，依靠此固定数量钢水的静压 力钢水从中间包底部的漏眼连续均匀自动地流出，形成钢流，同 时从设置在钢流周围的喷嘴中喷出的惰性气体形成环状气流，喷 吹钢流雾化形成颗粒，随后急冷凝固，获得球形非晶或微晶 Nd-Fe-B合金粉末。环状气流喷吹的方向与钢流呈40-60°夹角， 环状气流的压力控制在10～20Kg/cm2，保证1Kg钢水消耗1M3惰性 气体为宜，制得的球形Nd-Fe-B合金粉末按如下的三条工艺制 成Nd-Fe-B永磁铁成品，(1)粉末退火，与粘结剂混合，模压为 成品，(2)粉末一次热模压为成品，(3)粉末热模压预成型，再经 热模镦或热轧为成品。
本发明最佳的实现措施是，原材料氩气保护下精炼后， Nd-Fe-B合金钢水注入中间包的温度最佳值为1480℃，设置在钢流 周围的隋性气体的喷嘴为环缝式，从此环缝式喷嘴喷出的环状气 流与钢流的最佳夹角为45°，环状气流的最佳压力为18Kg/cm2， 从环缝式喷嘴喷出的隋性气体为氩气。
本发明得以实现所采用的措施其中心就是采用雾化急冷凝固 熔融合金的方法，喷制出非晶或微晶状态的球形Nd-Fe-B合金 粉末。这种球形粉末由于其合适的粒度和粒度组成，不需再进行 粉碎或磨粉处理，在较小的压力下即可直接模压成型，所获磁铁 无微细裂纹，密度高，再加上粉末的非晶或微晶组织状态保证了 制得的Nd-Fe-B永磁铁具有很高的永磁性能。本着上述原理， 本发明者经过实验发现要达到本发明的目的，即得到上述理想的 Nd-Fe-B合金粉末的形状，组成和组织状态，必须对雾化急冷制 粉过程中的工艺参数进行控制，其关键的工艺参数主要是精炼后 注入中间包时钢水的浇注温度，从环缝式喷嘴中喷出的氩气的压 力和喷嘴喷出气流与钢流之间的夹角(全角)。
实验得出，采用本发明雾化急冷凝固方法获得 Nd10.7-15Fe77-84 B5.3-8(原子百分比，以下同)非晶或微晶球形粉末， 其具体的工艺参数浇注温度应控制在1440～1510℃为宜，温度过 高合金成分烧损严重，制得的粉末不易急冷而晶化，导致最终成 品磁铁磁性恶化；温度过低，制得的粉末颗粒粗大，球形不好， 不利压型，磁铁密度低，并且粗大颗粒粉末不易急冷而晶化，后 果为导致磁性下降。一般浇注温度为1480℃为最佳。从环缝式喷 嘴中喷出的氩气的压力为10～20Kg/cm2为宜，压力过高喷得粉末 颗粒极细，喷制过程中颗粒不沿一定方向散落，且致使钢流不能 正常流动，影响喷粉正常进行；压力过低，喷得粉末颗粒粗大， 球形不好，不利压型，且晶粒过大，导致磁铁磁性下降。喷粉时 氩气的最佳压力一般为18Kg/cm2。从喷嘴中喷出气流与钢流间的 夹角控制在40～60°为宜，角度过大，喷得的粉末颗粒粗大，降 低磁铁磁性；角度过小，可能产生一股向上的冲击气流，影响正 常雾化急冷制粉过程进行。如按本发明工艺制度控制其雾化急冷 制粉过程，获得的理想非晶或微晶Nd-Fe-B合金球形粉末具有 合适的粒度、粒度组成，不需再进行粉碎或磨粉处理，可以直接 用来压制成型磁铁。对于Nd11.7，Fe82.4，B5.9合金来说，其粉末 一次热压成型的单轴向垂直压力为3500Kg/cm2时，磁铁密度可达 7.55g/cm3，最大磁能积(BH)max为121.8J/m3；而与其相比快速 凝固方法的鳞片状粉，磁铁密度才7.4g/cm3，(BH)max为118.6J/m3。 并且前者磁铁无微细裂纹出现，表面光滑平整。
图1为本发明Nd-Fe-B永磁铁制造工艺的示意图。
实施例1
如图所示，原材料99％的工业纯铁，99％以上的金属钕，含硼 量为20％的硼铁按Nd11.7，Fe82.4，B5.9原子百分比配入，加入真 空感应电炉[1]中，抽真空后经电熔化原材料，充入氩气精炼， 当钢水温度分别达到1380，1450，1480和1510℃时，将钢水浇注 入中间包[2]，钢水在中间包中达到一定数量时，开通中间包[2] 底部的漏眼[3]，依靠钢水的静压钢水从漏眼[3]均匀自动地流出 形成钢流[4]，并且保证在喷粉过程中中间包中钢水数量不变。 与此同时，从环缝式喷嘴[5]中喷出氩气[6]喷吹钢流[4]，钢流 [4]雾化急冷并凝固散落下来成为球形合金粉末[7]。在喷粉过程 中控制氩气喷吹方向与钢流方向的夹角θ为45°，氩气的压力为 18kg/cm2。将此4种浇注温度的合金粉末测量其平均粒度d和金相 观察晶化程度后，一次热模压为成品磁铁，压型时单向垂直压力 为3500Kg/cm2，最后测其磁铁密度、磁性Br、iHc、(BH)max，所获 得结果如表1所示。
表1 浇注温度 (℃) 晶化程度 平均粒度 d(μm) 密度 (g/cm3) Br (T) iHc (Oe) (BH)max (KJ/m3) 1380 晶 化 89.0 7.49 0.720 12000 81.6 1450 非 晶 30.7 7.55 0.850 12500 121.4 1480 非 晶 30.2 7.55 0.853 12500 122.6 1570 晶化严重 32.0 7.55 0.570 7000 43.2
由表1可见浇注温度为1450℃和1480℃本发明例，粉末颗粒 大小合适，都处于非晶状态，压型后密度都为较高值7.55g/cm3， 所以磁性Br、iHc和(BH)max值都较高。相比之下，浇注温度较低 的1380℃样品，由于粒度大、晶化、密度低而使磁性下降。浇注 温度过高的1570℃样品，由于晶化严重，成份烧损而使磁性严重 下降。
实施例2
如实施例1所述的工艺过程不变，只是将钢水的浇注温度固 定为1480℃，从环缝式喷嘴[5]中喷出的氩气[6]的压力控制在7， 15，18，20Kg/cm2。同样测其4种不同氩气压力下喷得的粉末的 粒度d，金相观察晶化程度，然后将粉末装入模具热压成型，热 压是将模具置于非氧化气氛中，加热到700℃，保温1.5秒，垂直 压力为1800Kg/cm2，得到预压坯料。再将此坯料加热到750℃， 保温2.5秒，置于热模具中镦粗，形变量为60％，使其产生塑性流 变，成为各向异性磁铁，最后测磁铁的密度和磁性。所得的结果 如表2所示。
表2 喷吹压力 (Kg/cm2) 晶化程度 平均粒度 d(μm) 密 度 (g/cm3) Br (T) iHc (Oe) (BH)max (KJ/cm3) 7 晶 化 80.0 7.50 1.10 11500 230.9 15 非 晶 31.0 7.55 1.23 12500 278.7 18 非 晶 27.4 7.55 1.23 12600 278.7 20 非 晶 27.0 7.55 1.22 12300 278.7
由表2可见氩气的喷吹压力为15，18，20Kg/cm2的本发明例， 其粉末都处于非晶状态，平均粒度和密度都很合适、磁性都达到 最佳值。而喷吹压力为7Kg/cm2的对比例，由于压力过低，粉末 粒度过大，造成晶化，而使磁性恶化。
实施例3
如实施例1所述的工艺过程不变，只是将钢水的浇注温度固 定为1480℃，从环缝式喷嘴[5]中喷出的氩气[6]的压力控制在18 Kg/cm2，而在喷粉过程中氩气喷吹方向与钢流方向间的夹角分别 控制在40°、45°和60°，如此获得三种粉末，同样测量这三种 球形粉末的平均粒度d，金相观察其晶化程度。接着将粉末置于 非氧化性气氛中加热到700℃，保温8分钟进行退火，再将退过火 的粉末与非磁性粘结剂混合，放入模具中，垂直压力为6500Kg/ cm2，压制成各向同性磁体，测其磁体密度和磁性，结果例于表3。
表3 喷吹氩气与 钢流间的夹 角(度) 晶化程 度 平均粒度 d(μm) 密 度 (g/cm3) Br (T) iHc (Oe) (BH)max (KJ/m3) 40 非 晶 34.1 7.55 0.70 14700 78.0 45 非 晶 30.0 7.55 0.71 14500 79.6 60 非 晶 28.7 7.55 0.69 14500 77.2
由表可见从环缝式喷嘴中喷出的氩气方向与钢流方向间的夹 角在本发明40°～60°范围之内的本发明例，获得的粉末都为球 形非晶状态，平均粒度和密度亦都适合，结果磁铁的磁性在各向 同性磁铁中都具有优秀的性能。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1、由于本发明雾化急冷凝固方法制得的Nd-Fe-B合金粉末 具有合适的粒度和粒度组成，适于直接置于模具中压型，不需再经 过粉碎或磨粉处理，因此较快凝法制得的鳞片尚需粉碎后才能压 型相比，简化了Nd-Fe-B磁铁的制造工艺，有利于成本降低。
2、由于本发明雾化急冷凝固方法制得的Nd-Fe-B合金粉末 为非晶或微晶状态的球形粉末，压型时需较小的压力就可达到较 高的磁铁密度，并且不象快凝法片状粉末那样压型后磁铁易分层， 而出现微裂纹。因此，本发明方法有利提高磁铁的成品率和产量。 同时还可使磁铁的磁性达到相当高的水平。
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