纳米单晶锑丝/三氧化二铝有序介孔复合体及制备方法
专利汇可以提供纳米单晶锑丝/三氧化二铝有序介孔复合体及制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种纳米单晶锑丝/三 氧 化二 铝 有序介孔 复合体 及制备方法。复合体包括三氧化二铝有序介孔双通模板，特别是复合体是由一面覆有导电体的三氧化二铝有序介孔模板和均匀分布在其孔中的单晶锑纳米丝构成，复合体的 比表面积 为4.5～10m2/g、孔隙率为0～10%，单晶锑纳米丝的直径为10～60nm，丝长为1nm～120μm；方法包括分别用 阳极 氧化 法、金属氯化物去除法和 磷酸 开孔法得到三氧化二铝有序介孔双通模板，特别是先将模板的一面覆上导电体，再将模板在7～25℃下置于由三氯化锑、 柠檬酸 和柠檬酸 钾 配制成的沉积液中，再以导电体为 阴极 、沉积液中的 石墨 片为阳极，通以脉冲 电流 而制得复合体。它对单晶锑纳米丝生长的直径和长度均可控，可广泛地用于纳 电子 集成 电路 。，下面是纳米单晶锑丝/三氧化二铝有序介孔复合体及制备方法专利的具体信息内容。
1、一种纳米单晶锑丝/三氧化二铝有序介孔复合体，包括三氧化二铝有 序介孔双通模板的比表面积为9～19m2/g、孔隙率为30～50％、孔径为10～ 60nm，其特征在于该有序介孔复合体是由一面覆有导电体的三氧化二铝有序 介孔模板和均匀分布在该有序介孔模板的孔中的单晶锑纳米丝构成，其中， 有序介孔复合体的比表面积为4.5～10m2/g、孔隙率为0～10％，导电体为金 箔或银箔或铜箔，单晶锑纳米丝的直径为10～60nm，丝长为1nm～120μm。
2、根据权利要求1所述的纳米单晶锑丝/三氧化二铝有序介孔复合体， 其特征是金箔或银箔或铜箔的厚度为30～70nm。
3、根据权利要求1所述的纳米单晶锑丝/三氧化二铝有序介孔复合体， 其特征是三氧化二铝有序介孔双通模板的厚度为60～120μm。
4、根据权利要求1所述的纳米单晶锑丝/三氧化二铝有序介孔复合体的 制备方法，包括用阳极氧化法获取三氧化二铝有序介孔模板，再用金属氯化 物去除法和磷酸开孔法得到三氧化二铝有序介孔双通模板，其特征在于先将 上述有序介孔双通模板的一面覆上导电体，再将覆有导电体的模板在7～25 ℃下置于由三氯化锑、柠檬酸和柠檬酸钾配制成的沉积液中，其中，三氯化 锑的浓度为0.01～0.03摩尔，柠檬酸的浓度为0.05～0.15摩尔，柠檬酸钾 的浓度为0.04～0.06摩尔，最后，以模板上的导电体为阴极，沉积液中的石 墨片为阳极，在阴极和阳极间通以4～12mA/cm2的脉冲电流，其中，脉冲电流 的时间为400μs～100ms，脉冲与关断的时间比为1～7比9～3，制得纳米单 晶锑丝/三氧化二铝有序介孔复合体。
5、根据权利要求4所述的纳米单晶锑丝/三氧化二铝有序介孔复合体的 制备方法，其特征是金箔或银箔或铜箔采用真空蒸镀法喷涂或等离子体镀膜。
技术领域
本发明涉及一种纳米材料及制法，尤其是纳米单晶锑丝/三氧 化二铝有序介孔复合体及制备方法。
背景技术
发明内容
纳米单晶锑丝/三氧化二铝有序介孔复合体包括三氧化二铝有序介孔双 通模板的比表面积为9～19m2/g、孔隙率为30～50％、孔径为10～60nm，特别是 该有序介孔复合体是由一面覆有导电体的三氧化二铝有序介孔模板和均匀分 布在该有序介孔模板的孔中的单晶锑纳米丝构成，其中，有序介孔复合体的 比表面积为4.5～10m2/g、孔隙率为0～10％，单晶锑纳米丝的直径为10～60nm， 丝长为1nm～120μm。
作为纳米单晶锑丝/三氧化二铝有序介孔复合体的进一步改进，所述的导 电体为金箔或银箔或铜箔；所述的金箔或银箔或铜箔的厚度为30～70nm；所 述的三氧化二铝有序介孔双通模板的厚度为60～120μm。
纳米单晶锑丝/三氧化二铝有序介孔复合体的制备方法包括用阳极氧化 法获取三氧化二铝有序介孔模板，再用金属氯化物去除法和磷酸开孔法得到 三氧化二铝有序介孔双通模板，特别是先将上述有序介孔双通模板的一面覆 上导电体，再将覆有导电体的模板在7～25℃下置于由三氯化锑、柠檬酸和 柠檬酸钾配制成的沉积液中，最后，以模板上的导电体为阴极，沉积液中的 石墨片为阳极，在阴极和阳极间通以4～12mA/cm2的脉冲电流，其中，脉冲 电流的时间为400μs～100ms，脉冲与关断的时间比为1～7比9～3，制得纳 米单晶锑丝/三氧化二铝有序介孔复合体。
作为纳米单晶锑丝/三氧化二铝有序介孔复合体的制备方法的进一步改 进，所述的导电体为金箔或银箔或铜箔；所述的金箔或银箔或铜箔采用真空 蒸镀法喷涂或等离子体镀膜；所述的三氯化锑的浓度为0.01～0.03摩尔，柠 檬酸的浓度为0.05～0.15摩尔，柠檬酸钾的浓度为0.04～0.06摩尔。
相对于现有技术的有益效果是，其一，对制得的复合体分别使用场发射 扫描电子显微镜和高分辨电子显微镜以及旋转阳极X射线衍射仪观测与测试 后，得到了场发射扫描电子显微镜照片、单晶锑纳米丝的电子选区衍射照片 和高分辨晶格像照片以及单晶锑纳米丝阵列的X射线衍射图谱，由照片和图 谱，并经计算可知，复合体是由单晶锑纳米丝均匀分布在三氧化二铝有序介 孔模板的孔中所构成，电子衍射和高分辨晶格像结果表明锑纳米丝单晶特性 和结晶的质量都非常好，锑纳米丝是沿垂直于(110)或(202)晶面方向择 优生长的，其中，单晶锑纳米丝的直径为10～60nm，丝长为1nm～120μm， 复合体的比表面积为4.5～10m2/g、孔隙率为0～10％；其二，溶掉复合体中的 三氧化二铝有序介孔模板后，对获得的单晶锑纳米丝再分别使用普通透射电 子显微镜和四探针温度电阻测试仪进行观测和检验，得到的单晶锑纳米丝透 射电子显微镜照片和电子输运特性图表表明，随温度的变化，不同直径的单 晶锑纳米丝的电子输运特性曲线是不同的，其中15nm的单晶锑纳米丝已经呈 现出半导体特性，这与理论计算的结果也是完全相符合的；其三，在制备的 过程中，采用的沉积液的组分简单，价格低廉、无污染，属于绿色合成，用 两电极的方法生长单晶锑纳米丝，不需要参比电极，操作简便，通过调整三 氧化二铝有序介孔模板的孔径，实现了对单晶锑纳米丝直径的控制，而在两 电极间使用脉冲电流以及控制通电时间的长短，通过不连续沉积，实现了对 单晶锑纳米丝生长长度的可控制；其四，通过对单晶锑纳米丝的电输运性能 的进一步测试和分析，可知，对于沿着垂直于(110)晶面方向择优生长的单 晶锑纳米丝，当直径在15nm以上时表现为金属性质，即随温度的下降电阻不 断降低，也就是正的电阻温度系数；但是测试结果同时显示，电阻值随温度 的变化不大，在20K～273K范围内，R(T)/R(273K)＞0.84，也就是说在一个很 大的温度范围内，电阻对温度不敏感；这无疑在冷电流输运和电阻元件的应 用方面具有巨大的应用前景。更有趣的是，对于直径为15nm的单晶锑纳米丝， 随温度的下降电阻不断升高，呈现出负的电阻温度系数，也就是半导体的特 性；这说明对于沿着垂直于(110)晶面方向择优生长的单晶锑纳米丝，直径 减小到15nm时，发生了由半金属特性向半导体特性的转变。这将在纳电子集 成电路的应用上具有令人兴奋的应用前景。
附图说明
下面结合附图对本发明的优选方式作进一步详细的描述。
图1是对复合体用JEOL JSM-6700F型场发射扫描电子显微镜观测后摄得 的照片；
图2是对复合体的单晶锑纳米丝用JEL 2010型高分辨电子显微镜观测后 摄得的照片，其中，(a)为电子选区衍射照片，(b)为高分辨晶格像照片； 图3是对复合体用(D/MAX-rA)(λ＝1.542)型旋转阳极X射线衍射仪测 试后，得到的沿垂直于(110)晶面方向择优生长的单晶锑纳米丝阵列的X 射线衍射图谱(a)，和沿垂直于晶面(202)方向择优生长的单晶锑纳米丝阵 列的X射线衍射图谱(b)，其中，图谱(a)和(b)的纵坐标为强度，横坐 标为角度(2θ)；
图4是溶掉复合体中的三氧化二铝有序介孔模板后，对获得的单晶锑纳 米丝再使用JEOL 200CX型普通透射电子显微镜观测后摄得的照片，其中，照 片(a)中的单晶锑纳米丝的直径为40nm，照片(b)中的单晶锑纳米丝的直 径为30nm，照片(c)中的单晶锑纳米丝的直径为20nm，照片(d)中的单晶 锑纳米丝的直径为15nm；
图5是使用四探针温度电阻测试仪分别对图4所示照片(a)～(d)中 的单晶锑纳米丝进行检测后得到的电子输运特性图表，表中的纵坐标为电阻 比值(R(T)/R(237K))，横坐标为温度(K)。
具体实施方式
实施例1：先将制得的孔径为40nm的三氧化二铝有序介孔双通模板的一 面用真空蒸镀法喷涂上厚度为30nm的金箔；再将覆有金箔的模板在25℃下 置于由三氯化锑、柠檬酸和柠檬酸钾配制成的沉积液中，其中，三氯化锑的 浓度为0.01摩尔，柠檬酸的浓度为0.05摩尔，柠檬酸钾的浓度为0.04摩尔； 最后，以模板上的金箔为阴极，沉积液中的石墨片为阳极，在阴极和阳极间 通以4mA/cm2的脉冲电流，其中，脉冲电流的时间为100ms，脉冲与关断的时 间比为1比3，制得如图1、图2和图3所示的纳米单晶锑丝/三氧化二铝有 序介孔复合体。
实施例2：先将制得的孔径为30nm的三氧化二铝有序介孔双通模板的一 面用等离子体镀膜上厚度为40nm的银箔；再将覆有银箔的模板在20℃下置 于由三氯化锑、柠檬酸和柠檬酸钾配制成的沉积液中，其中，三氯化锑的浓 度为0.015摩尔，柠檬酸的浓度为0.075摩尔，柠檬酸钾的浓度为0.045摩 尔；最后，以模板上的银箔为阴极，沉积液中的石墨片为阳极，在阴极和阳 极间通以6mA/cm2的脉冲电流，其中，脉冲电流的时间为1ms，脉冲与关断的 时间比为1.5比4，制得如图1、图2和图3所示的纳米单晶锑丝/三氧化二 铝有序介孔复合体。
实施例3：先将制得的孔径为20nm的三氧化二铝有序介孔双通模板的一 面用真空蒸镀法喷涂上厚度为50nm的金箔；再将覆有金箔的模板在16℃下 置于由三氯化锑、柠檬酸和柠檬酸钾配制成的沉积液中，其中，三氯化锑的 浓度为0.02摩尔，柠檬酸的浓度为0.1摩尔，柠檬酸钾的浓度为0.05摩尔； 最后，以模板上的金箔为阴极，沉积液中的石墨片为阳极，在阴极和阳极间 通以8mA/cm2的脉冲电流，其中，脉冲电流的时间为50ms，脉冲与关断的时 间比为2比3，制得如图1、图2和图3所示的纳米单晶锑丝/三氧化二铝有 序介孔复合体。
实施例4：先将制得的孔径为15nm的三氧化二铝有序介孔双通模板的一 面用等离子体镀膜上厚度为60nm的铜箔；再将覆有铜箔的模板在11℃下置 于由三氯化锑、柠檬酸和柠檬酸钾配制成的沉积液中，其中，三氯化锑的浓 度为0.025摩尔，柠檬酸的浓度为0.125摩尔，柠檬酸钾的浓度为0.055摩 尔；最后，以模板上的铜箔为阴极，沉积液中的石墨片为阳极，在阴极和阳 极间通以10mA/cm2的脉冲电流，其中，脉冲电流的时间为75ms，脉冲与关断 的时间比为5.5比4.5，制得如图1、图2和图3所示的纳米单晶锑丝/三氧 化二铝有序介孔复合体。
实施例5：先将制得的孔径为60nm的三氧化二铝有序介孔双通模板的一 面用真空蒸镀法喷涂上厚度为70nm的金箔；再将覆有金箔的模板在7℃下置 于由三氯化锑、柠檬酸和柠檬酸钾配制成的沉积液中，其中，三氯化锑的浓 度为0.03摩尔，柠檬酸的浓度为0.15摩尔，柠檬酸钾的浓度为0.06摩尔； 最后，以模板上的金箔为阴极，沉积液中的石墨片为阳极，在阴极和阳极间 通以12mA/cm2的脉冲电流，其中，脉冲电流的时间为400μs，脉冲与关断的 时间比为7比9，制得如图1、图2和图3所示的纳米单晶锑丝/三氧化二铝 有序介孔复合体。
再分别将由实施例1～4得到的复合体置于氢氧化钠溶液中，溶去三氧化 二铝有序介孔模板后，对获得的单晶锑纳米丝再分别使用JEOL 200CX型普通 透射电子显微镜和四探针温度电阻测试仪进行观测和检验，得到如图4和图 5所示的单晶锑纳米丝透射电子显微镜照片(a)～(d)和电子输运特性图 表及其中的相应的曲线。
显然，本领域的技术人员可以对本发明的纳米单晶锑丝/三氧化二铝有序 介孔复合体及制备方法进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。 这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范 围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
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