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一种β型四钼酸铵的制备方法

阅读：412发布：2020-06-15

专利汇可以提供一种β型四钼酸铵的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开的β型四钼酸铵的制备方法，在酸沉、转型及烘干三个环节进行改进，其中酸沉过程中加入已通过传统方式转型的β型四钼酸铵，然后将传统的低温转型或烘干转型的方式改为高温转型后烘干。在生产转型时，考虑到转型时需要的湿度、温度和压力，在较高的温度下，一定的湿度和压力下进行转型，既保证了β型四钼酸铵的转型率，也缩短了转型时间，使四钼酸铵转型率达到95％以上，同时制备出产品形貌、粒度、松比、晶型结构等物理性能对用于深加工钼制品的可锻性和可拉性非常强的、纯度非常高的β型四钼酸铵，大幅提高了β型四钼酸铵的质量与性能，为后续深加工提供一种非常可靠的原料。，下面是一种β型四钼酸铵的制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种β型四钼酸铵的制备方法，包括氧化钼的酸盐预处理、钼酸铵溶液的制备、酸沉、转型及烘干步骤；其特征是：
3
其中，酸沉时，将比重1.14-1.16g/cm 的钼酸铵溶液过滤后打入酸沉结晶釜中，搅拌并通入硝酸；当溶液PH值达到4时，停止加酸；之后检测结晶釜内溶液温度并保持温度为
60℃±5℃，继续缓慢加酸；当PH值达到3.5时加入晶种，当PH值达到2～2.5时，停止加酸；开启结晶釜阀门，使料液流入过滤器内；当物料抽干后，进行淋洗及脱水；之后将离心机内的物料盛装到塑料袋内，并将塑料袋口扎紧；
转型及烘干时，将装有物料的塑料袋转移至烘干室内，启动蒸汽阀升温，当温度升到
65±5℃时停止升温，保持该温度5-8小时；烘干时间达到后，将物料移到不锈钢料盘中，在
65±5℃的条件下继续烘干2-4小时后，进行混料、过筛、取样分析、包装。
2.根据权利要求1所述的β型四钼酸铵的制备方法，其特征是：淋洗要求2次，且每次淋洗后均需要抽干10分钟以上。
3.根据权利要求1所述的β型四钼酸铵的制备方法，其特征是：脱水时间要求5分钟以上。
4.根据权利要求1所述的β型四钼酸铵的制备方法，其特征是：装有物料的塑料袋在烘干室内依次摆放，且每个袋子之间留有空隙。
5.根据权利要求1所述的β型四钼酸铵的制备方法，其特征是：烘干室内温升要求两个小时升到60度。

说明书全文

一种β型四钼酸铵的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及四钼酸铵的生产工艺技术领域，具体涉及一种β型四钼酸铵的制备方法。

背景技术

[0002] 随着钼深加工工艺的发展，对所加工的钼制品的可塑性要求越来越高。对于钼的深加工原料钼酸铵，其晶型结构等物理性能对深加工钼制品的可锻性和可拉性有直接关系。用β型四钼酸铵制作的钼粉，在松装比、粒度等后续加工性能上表现都非常优秀，但是β型四钼酸铵的转型率控制比较困难，而其纯度对后续钼粉制作和钼制品的加工性能影响又比较明显，所以需要寻找一种转型率很高且稳定高效的β型四钼酸铵的生产方法。

发明内容

[0003] 本发明所要解决的技术问题是提供一种稳定高效、转型率高的β型四钼酸铵的生产方法。

[0004] 本发明创造解决其技术问题所采用的技术方案，主要通过对酸沉工艺条件的控制和转型工艺的控制来实现β型四钼酸铵的生产。

[0005] 一种β型四钼酸铵的制备方法，包括氧化钼的酸盐预处理、钼酸铵溶液的制备、酸沉、转型及烘干步骤；

[0006] 其中，酸沉时，将比重1.14-1.16g/cm3的钼酸铵溶液过滤后打入酸沉结晶釜中，搅拌并通入硝酸；当溶液PH值达到4时，停止加酸；之后检测结晶釜内溶液温度并保持温度为60℃±5℃，继续缓慢加酸；当PH值达到3.5时加入晶种，当PH值达到2～2.5时，停止加酸；开启结晶釜阀门，使料液流入过滤器内；当物料抽干后，进行淋洗及脱水；之后将离心机内的物料盛装到塑料袋内，并将塑料袋口扎紧；

[0007] 转型及烘干时，将装有物料的塑料袋转移至烘干室内，启动蒸汽阀升温，当温度升到65±5℃时停止升温，保持该温度5-8小时；烘干时间达到后，将物料移到不锈钢料盘中，在65±5℃的条件下继续烘干2-4小时后，进行混料、过筛、取样分析、包装。

[0008] 进一步，淋洗要求2次，且每次淋洗后均需要抽干10分钟以上。

[0009] 进一步，脱水时间要求5分钟以上。

[0010] 进一步，装有物料的塑料袋在烘干室内依次摆放，且每个袋子之间留有空隙。

[0011] 进一步，烘干室内温升要求两个小时升到60度。

[0012] 由于采用了上述技术方案，本发明创造具备如下有益效果：

[0013] 本发明创造正是在酸沉、转型及烘干三个环节进行改进，其中酸沉过程中加入已通过传统方式转型的β型四钼酸铵，然后将传统的低温转型或烘干转型的方式改为高温转型后烘干。传统的低温转型转型率高，但生产周期需要一周左右，时间较长；烘干转型较传统的低温转型时间缩短，但也需要14-16个小时，且转型率低。本发明在生产转型时，考虑到转型时需要的湿度、温度和压力，在较高的温度下，一定的湿度和压力下进行转型，既保证了β型四钼酸铵的转型率，也缩短了转型时间。使四钼酸铵转型率达到95％以上，同时制备出产品形貌、粒度、松比、晶型结构等物理性能对用于深加工钼制品的可锻性和可拉性非常强的、纯度非常高的β型四钼酸铵，大幅提高了β型四钼酸铵的质量与性能，为后续深加工提供一种非常可靠的原料。

[0014] 酸沉结束得到的四钼酸铵为含有四个结晶水的水合四钼酸铵，而β型四钼酸铵为无水四钼酸铵。本发明考虑到水合四钼酸铵脱水转化成β型四钼酸铵时需要一定的温度、湿度、时间和压力，经过试验总结出该方案。通过该转型方案，使得没有转型烘干后的四钼酸铵晶体从无规则、易结块变为晶体为针状、棒状或菜花状的规则晶体，并使得β型四钼酸铵在松装比重、颗粒尺寸及流动性上都较没有转型的四钼酸铵有较大程度的改善，并在存放期间不结块。附图说明

[0015] 图1是传统工艺生产的普通四钼酸铵的电竞扫描照片；

[0016] 图2是传统工艺生产的普通四钼酸铵的电竞扫描照片；

[0017] 图3是新型工艺生产的β型四钼酸铵的电竞扫描照片；

[0018] 图4是新型工艺生产的β型四钼酸铵的电竞扫描照片；

具体实施方式

[0019] 本实施例的β型四钼酸铵的制备方法，包括氧化钼的酸盐预处理、钼酸铵溶液的3
制备、酸沉、转型及烘干步骤；其中，酸沉时，将比重1.14-1.16g/cm 的钼酸铵溶液过滤后打入酸沉结晶釜中，搅拌并通入硝酸，在加酸过程中随时检测溶液的PH值，当溶液PH值达到
4时，停止加酸，检查反应釜内溶液温度并保持温度为60℃±5℃，之后继续缓慢加酸；此段加酸过程要严格控制加酸速度，随时检测PH值，并根据PH值的变化逐级放慢加酸速度，最终接近滴定状态；当PH值达到3.5时加入β型四钼酸铵晶种，PH值在2～2.5范围内时，停止加酸，此时略微观察后开始放料；放料时，开启反应釜阀门，使料液顺沿管道流入已经铺好滤布的过滤器内，边放料边进行过滤，待反应釜内的料液流出干净后关闭反应釜阀门；
当物料抽干后，向过滤器内加入去离子水淋洗物料；每次淋洗后均需要抽干10分钟以上，从而保证脱水的效果；当物料抽干后，将物料取出放入离心机内进行脱水，每次需脱水5分钟以上，以保证脱水效果；离心机停稳后用白钢料勺将离心机内的物料盛装到塑料袋内，用线绳将塑料袋口扎紧。酸沉步骤中，要求搅拌速度80-85转/分钟。

[0020] 转型时，将装有物料的塑料袋转移至烘干室内，依次摆放，注意每个袋子之间要留有一定的空隙，禁止挤压。物料摆放好后启动蒸汽阀升温，要求温升不能过快，2个小时升温至60℃，当温度升到60℃时停止升温，保持该温度5小时。烘干时间达到后，将物料移到不锈钢料盘中，在60℃的条件下继续烘干2小时后，进行混料、过筛、取样分析。将取样完毕的物料按25kg/袋包装。

[0021] 结合图1和图2，传统工艺生产的普通四钼酸铵的电竞扫描照片，可以看出，产品形貌基本为岩石般的块状，证明加工条件不充分，加工温度及物料湿度等没有控制到位，导致大部分钼酸铵没有转型成功。

[0022] 结合图3和图4，新型工艺生产的β型四钼酸铵的电竞扫描照片，可以看出，产品形貌为爆炸型柱条状和菜花状，证明加工条件充分，钼酸铵已成功转型。此类β型四钼酸铵在后续的制品等深加工上有非常突出和优异的表现。

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