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一种耐高温高稳定性无公害聚氯乙烯树脂及其制造方法

阅读：189发布：2024-02-26

专利汇可以提供一种耐高温高稳定性无公害聚氯乙烯树脂及其制造方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种耐高温高稳定性无公害聚氯乙烯树脂及其制造方法，该耐高温高稳定性无公害聚氯乙烯树脂生产原材料包括氯化氢、乙烯、氧气、按重量份计的双(3，5‑二叔丁基‑4‑羟基苄基膦酸单乙酯)镍5份‑8份、苯甲酸酯3份‑5份、脂肪酸钠3份‑5份、硫酸氢钠3份‑5份、N‑N′亚甲基‑双丙烯酰胺5份。本发明的耐高温高稳定性无公害聚氯乙烯树脂化学性质稳定、抗老化性能强、稳定性好、难降解、强度高。，下面是一种耐高温高稳定性无公害聚氯乙烯树脂及其制造方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种耐高温高稳定性无公害聚氯乙烯树脂的制造方法，其特征在于包括以下步骤：
1)生产前准备
①原材料准备：准备足量氯化氢、足量乙烯、足量氧气、按重量份准备双(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基膦酸单乙酯)镍5份-8份、苯甲酸酯3份-5份、脂肪酸钠3份-5份、硫酸氢钠3份-5份、N-N′亚甲基-双丙烯酰胺5份；
②辅助工艺材料准备：按重量份准备氯化镁1份-2份；
③设备及工装准备：准备压力容器、反应釜、紫外线发生装置、微波发生装置；
2)改性聚氯乙烯制造
①将阶段1)中步骤①准备的苯甲酸酯、硫酸氢钠与阶段1)中步骤②准备的氯化镁混合均匀并加入到反应釜中；
②将步骤①获得的反应釜放置于压力容器中，在压力容器内以4∶8∶3的体积比通入阶段1)中步骤①准备的乙烯、氯化氢、氧气气体，至压力容器中压力2.5MPa-2.8MPa；
③升温至235℃-240℃，持续4h-5h，回收未反应杂气，获得反应物，该反应物为预制料；
④将预制料加热至190℃-200℃，获得流体状预制料，在流体状预制料中加入阶段1)中步骤①准备的双(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基膦酸单乙酯)镍、脂肪酸钠，加压至1.5MPa-
2.0MPa，获得改性聚氯乙烯；
⑤在改性聚氯乙烯内加入阶段1)中步骤①准备的N-N′亚甲基-双丙烯酰胺并搅拌均匀，然后置于紫外线发生装置下、微波发生装置中，其中紫外线发生装置以1×102Gy-2×
102Gy的辐照总剂量进行照射，微波发生装置以200W-300W的功率进行耐热处理，持续
10min-12min，获得稳定化聚氯乙烯；
⑥采用35MPa-50Mpa的挤出压力，保压时间40s-45s后将稳定化聚氯乙烯挤出并烘干制备成粒径1mm-2mm的颗粒，即得到所需耐高温高稳定性无公害聚氯乙烯树脂。
2.一种采用权利要求1所述方法制造的耐高温高稳定性无公害聚氯乙烯树脂，其特征在于：该聚氯乙烯树脂生产原材料包括氯化氢、乙烯、氧气、按重量份计的双(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基膦酸单乙酯)镍5份-8份、苯甲酸酯3份-5份、脂肪酸钠3份-5份、硫酸氢钠3份-5份、N-N′亚甲基-双丙烯酰胺5份。

说明书全文

一种耐高温高稳定性无公害聚氯乙烯树脂及其制造方法

技术领域

[0001] 本发明涉及工程用塑料领域，尤其涉及一种耐高温高稳定性无公害聚氯乙烯树脂及其制造方法。

背景技术

[0002] 聚氯乙烯树脂，主要成份为聚氯乙烯，另外加入其他成分来增强其耐热性，韧性，延展性等。它是当今世界上深受喜爱、颇为流行并且也被广泛应用的一种合成材料。

[0003] 现有技术中的聚氯乙烯树脂广泛存在易老化、高温性能差(玻璃化温度77～90℃，170℃左右开始分解)、特定情况下易裂解，且很多情况下其使用强度较低，不能承受受力更严苛的环境。

[0004] 因此，市面上急需一种化学性质稳定、抗老化性能强、稳定性好、难降解、强度高的耐高温高稳定性无公害聚氯乙烯树脂及其制造方法。

发明内容

[0005] 针对现有技术中存在的上述缺陷，本发明旨在提供一种化学性质稳定、抗老化性能强、稳定性好、难降解、强度高的耐高温高稳定性无公害聚氯乙烯树脂及其制造方法。

[0006] 为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种耐高温高稳定性无公害聚氯乙烯树脂的制造方法，包括以下步骤：

[0007] 1)生产前准备

[0008] ①原材料准备：准备足量氯化氢、足量乙烯、足量氧气、按重量份准备双(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基膦酸单乙酯)镍5份-8份、苯甲酸酯3份-5份、脂肪酸钠3份-5份、硫酸氢钠3份-5份、N-N′亚甲基-双丙烯酰胺5份；

[0009] ②辅助工艺材料准备：按重量份准备氯化镁1份-2份；

[0010] ③设备及工装准备：准备压力容器、反应釜、紫外线发生装置、微波发生装置；

[0011] 2)改性聚氯乙烯制造

[0012] ①将阶段1)中步骤①准备的苯甲酸酯、硫酸氢钠与阶段1)中步骤②准备的氯化镁混合均匀并加入到反应釜中；

[0013] ②将步骤①获得的反应釜放置于压力容器中，在压力容器内以4∶8∶3的体积比通入阶段1)中步骤①准备的乙烯、氯化氢、氧气气体，至压力容器中压力2.5MPa-2.8MPa；

[0014] ③升温至235℃-240℃，持续4h-5h，回收未反应杂气，获得反应物，该反应物为预制料；

[0015] ④将预制料加热至190℃-200℃，获得流体状预制料，在流体状预制料中加入阶段1)中步骤①准备的双(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基膦酸单乙酯)镍、脂肪酸钠，加压至
1.5MPa-2.0MPa，获得改性聚氯乙烯；

[0016] ⑤在改性聚氯乙烯内加入阶段1)中步骤①准备的N-N′亚甲基-双丙烯酰胺并搅拌均匀，然后置于紫外线发生装置下、微波发生装置中，其中紫外线发生装置以1×102Gy-2×102Gy的辐照总剂量进行照射，微波发生装置以200W-300W的功率进行耐热处理，持续
10min-12min，获得稳定化聚氯乙烯；

[0017] ⑥采用35MPa-50Mpa的挤出压力，保压时间40s-45s后将稳定化聚氯乙烯挤出并烘干制备成粒径1mm-2mm的颗粒，即得到所需耐高温高稳定性无公害聚氯乙烯树脂。

[0018] 采用上述方法制造的耐高温高稳定性无公害聚氯乙烯树脂，生产原材料包括氯化氢、乙烯、氧气、按重量份计的双(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基膦酸单乙酯)镍5份-8份、苯甲酸酯3份-5份、脂肪酸钠3份-5份、硫酸氢钠3份-5份、N-N′亚甲基-双丙烯酰胺5份。

[0019] 与现技术比较，本发明由于采用了上述方案，具有以下优点：(1)以氯化氢、乙烯、氧气为共聚物原料、硫酸氢钠为抗氧化剂、苯甲酸酯为中间体、氯化镁为催化剂、N-N′亚甲基-双丙烯酰胺为交联剂、双(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基膦酸单乙酯)镍为稳定性改性剂，在高温、高压下聚合而成，工艺简单易实现、经济性好。(2)与常规技术的聚氯乙烯相较，添加了双(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基膦酸单乙酯)镍，这其中双(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基膦酸单乙酯)镍可以接受塑料聚氯乙烯树脂中分子团所吸收的能量，并将这些能量以热量、荧光或磷光的形式发散出去，从而保护聚合物免受紫外线的破坏；后面施加的微波改性能从根本上提升本发明的热稳定性，而且微波改性是物理改性的一种，这种改性无公害且效果持久，更利于本发明的使用。(3)在N-N′亚甲基-双丙烯酰胺交联剂的作用下，本发明的聚氯乙烯从链装结构交联成网状结构，稳定性极大提高，尤其是特别在紫外线照射的作用下，交联更加彻底与迅速，使本发明更加稳定，由于网状结构是非常稳定的结构，且没有应力集中方向和缺口敏感性，因此本发明具有相较于常规技术更高的强度和抗撕裂性(撕裂强度约110MPa左右，常规技术为60MPa)。

具体实施方式

[0020] 实施例1：

[0021] 一种耐高温高稳定性无公害聚氯乙烯树脂，生产原材料包括氯化氢、乙烯、氧气、按重量份计的双(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基膦酸单乙酯)镍5Kg、苯甲酸酯3Kg、脂肪酸钠3Kg、硫酸氢钠3Kg、N-N′亚甲基-双丙烯酰胺5Kg。

[0022] 上述耐高温高稳定性无公害聚氯乙烯树脂的制造方法，包括以下步骤：

[0023] 1)生产前准备

[0024] ①原材料准备：准备足量氯化氢、足量乙烯、足量氧气、按重量份准备双(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基膦酸单乙酯)镍5Kg、苯甲酸酯3Kg、脂肪酸钠3Kg、硫酸氢钠3Kg、N-N′亚甲基-双丙烯酰胺5Kg；

[0025] ②辅助工艺材料准备：按重量份准备氯化镁1Kg；

[0026] ③设备及工装准备：准备压力容器、反应釜、紫外线发生装置、微波发生装置；

[0027] 2)改性聚氯乙烯制造

[0028] ①将阶段1)中步骤①准备的苯甲酸酯、硫酸氢钠与阶段1)中步骤②准备的氯化镁混合均匀并加入到反应釜中；

[0029] ②将步骤①获得的反应釜放置于压力容器中，在压力容器内以4∶8∶3的体积比通入阶段1)中步骤①准备的乙烯、氯化氢、氧气气体，至压力容器中压力2.5MPa；

[0030] ③升温至235℃，持续4h，回收未反应杂气，获得反应物，该反应物为预制料；

[0031] ④将预制料加热至190℃，获得流体状预制料，在流体状预制料中加入阶段1)中步骤①准备的双(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基膦酸单乙酯)镍、脂肪酸钠，加压至1.5MPa，获得改性聚氯乙烯；

[0032] ⑤在改性聚氯乙烯内加入阶段1)中步骤①准备的N-N′亚甲基-双丙烯酰胺并搅拌均匀，然后置于紫外线发生装置下、微波发生装置中，其中紫外线发生装置以1×102Gy的辐照总剂量进行照射，微波发生装置以200W的功率进行耐热处理，持续10min，获得稳定化聚氯乙烯；

[0033] ⑥采用35MPa的挤出压力，保压时间40s后将稳定化聚氯乙烯挤出并烘干制备成粒径1mm-2mm的颗粒，即得到所需耐高温高稳定性无公害聚氯乙烯树脂。

[0034] 实施例2：

[0035] 整体与实施例1一致，差异之处在于：

[0036] 一种耐高温高稳定性无公害聚氯乙烯树脂，生产原材料包括氯化氢、乙烯、氧气、按重量份计的双(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基膦酸单乙酯)镍8Kg、苯甲酸酯5Kg、脂肪酸钠5Kg、硫酸氢钠5Kg、N-N′亚甲基-双丙烯酰胺5Kg。

[0037] 上述耐高温高稳定性无公害聚氯乙烯树脂的制造方法，包括以下步骤：

[0038] 1)生产前准备

[0039] ①原材料准备：准备足量氯化氢、足量乙烯、足量氧气、按重量份准备双(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基膦酸单乙酯)镍8Kg、苯甲酸酯5Kg、脂肪酸钠5Kg、硫酸氢钠5Kg、N-N′亚甲基-双丙烯酰胺5Kg；

[0040] ②辅助工艺材料准备：按重量份准备氯化镁2Kg；

[0041] 2)改性聚氯乙烯制造

[0042] ②将步骤①获得的反应釜放置于压力容器中，在压力容器内以4∶8∶3的体积比通入阶段1)中步骤①准备的乙烯、氯化氢、氧气气体，至压力容器中压力2.8MPa；

[0043] ③升温至240℃，持续5h，回收未反应杂气，获得反应物，该反应物为预制料；

[0044] ④将预制料加热至200℃，获得流体状预制料，在流体状预制料中加入阶段1)中步骤①准备的双(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基膦酸单乙酯)镍、脂肪酸钠，加压至2.0MPa，获得改性聚氯乙烯；

[0045] ⑤在改性聚氯乙烯内加入阶段1)中步骤①准备的N-N′亚甲基-双丙烯酰胺并搅拌均匀，然后置于紫外线发生装置下、微波发生装置中，其中紫外线发生装置以2×102Gy的辐照总剂量进行照射，微波发生装置以300W的功率进行耐热处理，持续12min，获得稳定化聚氯乙烯；

[0046] ⑥采用50Mpa的挤出压力，保压时间45s后将稳定化聚氯乙烯挤出并烘干制备成粒径1mm-2mm的颗粒，即得到所需耐高温高稳定性无公害聚氯乙烯树脂。

[0047] 对所公开的实施例的上述说明，仅为了使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

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