一种高分散性固相稀土发光材料的制备方法
阅读：1041发布：2020-05-17
专利汇可以提供一种高分散性固相稀土发光材料的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种高分散性固相稀土发光材料的制备方法，属于发光材料技术领域。本发明采用氯化 钙 和 碳 酸钠溶液制备碳酸钙 复合材料 ，通过复分解法制备纺锤形碳酸钙，以碳酸钙为基质，TEOS为 硅 源，通过溶胶-凝胶法制备出具有 核壳结构 的碳酸钙/ 二 氧 化硅 复合粒子，由于制备的复合粒子的 二氧化硅 包覆层为无定形态，以Ca-O-Si键键合的方式包覆于碳酸钙表面，二氧化硅包覆不会改变碳酸钙的形貌与结构，但能提高碳酸钙的复合结构和负载性能，使其有效负载至材料内部，通过在高温状态下碳酸钙有效分解并形成二氧化碳气体溢出后，其复合无机材料结构发生有效崩解，这样的制备的复合材料之间具有优异的分散性能和结构性能，从而进一步改善材料的抗分散性能。，下面是一种高分散性固相稀土发光材料的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种高分散性固相稀土发光材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按体积比1∶1，将碳酸钠溶液与氯化钠溶液搅拌混合并保温反应，收集反应液并超声分散陈化，过滤并收集滤饼，真空干燥，得基体粉末颗粒，按重量份数计，分别称量45～50份无水乙醇、10～15份去离子水、3～5份基体粉末颗粒、10～15份正硅酸乙酯置于三口烧瓶中，搅拌混合得混合反应液；
（2）将三口烧瓶置于75～80℃水浴锅中，保温反应后，按质量比1∶15，将氨水滴加至混合反应液中，待滴加完成后，搅拌混合并静置，旋转蒸发得复合分散悬浮液；
（3）按质量比1∶8，将氧化钇与质量分数10％硝酸搅拌混合并加热反应，得加热反应液并按质量比1∶5∶8，将质量分数3％硝酸铝溶液、质量分数0.1％硝酸亚铈溶液与硝酸钇搅拌混合，收集得基体反应液并按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、3～5份尿素溶液和
10～15份基体反应液置于三角烧瓶中，搅拌混合并置于水浴锅中，升温加热并保温反应，静置冷却至室温并收集得悬浊液；
（4）将悬浊液离心分离，收集下层沉淀并洗涤，收集得前驱体颗粒，按质量比1∶5∶10，将复合分散悬浮液、质量分数5％聚乙烯醇溶液与前驱体颗粒搅拌混合并置于研磨罐中，搅拌混合并研磨过筛，收集得混合球磨料并置于马弗炉中，程序升温处理并保温煅烧分解，洗涤、干燥，即可制备得所述的高分散性固相稀土发光材料。
2.根据权利要求1所述的一种高分散性固相稀土发光材料的制备方法，其特征在于：所述的碳酸钠溶液制备步骤为按质量比1∶100，将碳酸钠添加至去离子水溶液中，搅拌混合得碳酸钠溶液。
3.根据权利要求1所述的一种高分散性固相稀土发光材料的制备方法，其特征在于：所述的氯化钠溶液制备步骤为质量比1∶100，将氯化钙添加至去离子水中，搅拌混合并收集得氯化钙溶液。
4.根据权利要求1所述的一种高分散性固相稀土发光材料的制备方法，其特征在于：所述的氨水滴加速率为2滴/s。
5.根据权利要求1所述的一种高分散性固相稀土发光材料的制备方法，其特征在于：所述的旋转蒸发为在45～50℃下旋转蒸发至原体积的1/3。
6.根据权利要求1所述的一种高分散性固相稀土发光材料的制备方法，其特征在于：所述的升温加热并保温反应为按1.5～2.0℃/min升温至90～95℃，保温反应2～3h。
7.根据权利要求1所述的一种高分散性固相稀土发光材料的制备方法，其特征在于：所述的硝酸铝溶液和硝酸亚铈溶液滴加速率均为1滴/s。
8.根据权利要求1所述的一种高分散性固相稀土发光材料的制备方法，其特征在于：所述的程序升温处理并保温煅烧分解为按5℃/min升温至1000～1200℃，保温煅烧分解2～
3h。
9.根据权利要求1所述的一种高分散性固相稀土发光材料的制备方法，其特征在于：所述的尿素溶液浓度为0.2～0.25mol/L。
一种高分散性固相稀土发光材料的制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种高分散性固相稀土发光材料的制备方法，属于发光材料技术领域。
背景技术
[0002] 物质的发光是指物质将从外界吸收的激发能量以光的形式释放出来的过程。按激发能量的形式可分为光致发光、阴极射线发光、电致发光、摩擦发光、X射线发光及化学发光等。用紫外光、可见光及红外光激发从而产生发光的现象称为光致发光。具有这种发光性质的物质称为发光材料或荧光体，在照明和显示领域有广泛的应用。用于照明的发光材料主要有灯用三基色荧光粉和新型的白光发光二极管（LED）用荧光粉。用于显示的发光材料主要有彩色电视用荧光粉、等离子显示器（PDP）用荧光粉、无光区域指示用长余辉材料及X射线增感屏用荧光粉等。
[0003] 将稀土离子作为发光中心掺杂到有机或无机基体中所获得的发光材料称为稀土发光材料。基体材料亦称为发光材料的基质，主要作用是为发光中心离子提供合适的晶格环境。稀土发光材料几乎覆盖了整个固体发光材料的范畴。这是由于稀土离子具有独特的电子层结构以及其丰富的能级结构，因而表现出一般元素所不能比拟的光谱学性质。根据稀土离子发光衰减寿命的长短，稀土发光材料可分为荧光材料（衰减寿命小于10-8s）和余辉材料（衰减寿命大于10-8s即为余辉，大于0.1s称为长余辉）。荧光材料主要应用于彩色电视，三基色荧光灯、白光LED等，而余辉材料主要应用于路标指示等。上世纪60年代稀土氧化物实现高纯化以来，稀土发光在上述领域相继出现重大的技术突破并获得应用。到90年代，稀土铝酸盐/硅酸盐基长余辉材料得到关注并取得突破性的进展，并获得了一系列性能优于传统硫化物体系的长余辉材料。此类材料经问世便受到人们的认可，被誉为第二代蓄光发光材料，并广泛应用于应急显示等领域。90年代末，使用稀土荧光材料作为下转换材料的白光LED的发明，又再一次促进了稀土荧光材料在照明领域的开发和应用，并在发光材料中掀起一番研究热潮，一系列适合于白光LED使用的稀土荧光粉材料得到人们的关注。
[0004] 固体发光是物体吸收能量之后偏离原来的平衡状态，在其向平衡状态回复的过程中将多余的能量以非平衡光辐射（即发光）的方式发射的过程，其发射出的光子的能量比激发辐射的能量低。以吸收光子作为激发能量的发光为光致发光，要经过以下几个过程：光子吸收、能量存储或传递和光辐射三个阶段。光子能量的吸收和发射都是发生在能级之间的跃迁，需要经过基态——激发态——基态的过程，能量的存储和传递发生在不同激发态之间。发光材料是由基质化合物和在基质中掺入的发光中心（或称激活剂，稀土发光材料中的发光中心即为稀土离子）组成。激发能量的吸收方式有两种：（1）激发光子的能量直接被发光中心吸收；
（2）基质吸收激发能量。在第一种情况下，发光中心稀土离子吸收能量向较高能级跃迁，随后跃迁到较低能级或基态能级或传递给其他发光中心，将激发态—基态之间的能量差以光子形式辐射是其发光的主要过程。第二种情况下，基质吸收光子能量，在基质中形成电子—空穴对，他们可能在晶体中运动，被束缚在各个发光中心上，发光是由于发光中心电子与空穴的复合而得到。当发光中心稀土离子处于基质的禁带中时会形成一个局域能级，位于基质导带和价带之间。不同结构的基质，发光中心稀土离子在禁带中形成的局域能级的位置不同，会产生不同的跃迁，导致不同能量的发光，发光的波长不相同。在整个激发和发射过程中，可能发生如下几种动力学过程：激发跃迁、能量传递、辐射跃迁和非辐射跃迁、以及在往基态跃迁时的辐射发光和非辐射形式的能量猝灭。
（2）基质吸收激发能量。在第一种情况下，发光中心稀土离子吸收能量向较高能级跃迁，随后跃迁到较低能级或基态能级或传递给其他发光中心，将激发态—基态之间的能量差以光子形式辐射是其发光的主要过程。第二种情况下，基质吸收光子能量，在基质中形成电子—空穴对，他们可能在晶体中运动，被束缚在各个发光中心上，发光是由于发光中心电子与空穴的复合而得到。当发光中心稀土离子处于基质的禁带中时会形成一个局域能级，位于基质导带和价带之间。不同结构的基质，发光中心稀土离子在禁带中形成的局域能级的位置不同，会产生不同的跃迁，导致不同能量的发光，发光的波长不相同。在整个激发和发射过程中，可能发生如下几种动力学过程：激发跃迁、能量传递、辐射跃迁和非辐射跃迁、以及在往基态跃迁时的辐射发光和非辐射形式的能量猝灭。
[0005] 影响稀土发光材料发光性能的因素较多，主要有（1）基质晶体的种类和化学成分；
（2）稀土离子的浓度；
（3）温度；
（4）材料的性质，包括杂质含量、制备工艺导致的不同颗粒形貌、稀土离子在基质中的掺杂均匀性等。其中，基质晶体的种类和化学成分主要影响稀土离子的发光光谱的位置，稀土离子的浓度、温度和杂质含量主要影响其发光强度。
（2）稀土离子的浓度；
（3）温度；
（4）材料的性质，包括杂质含量、制备工艺导致的不同颗粒形貌、稀土离子在基质中的掺杂均匀性等。其中，基质晶体的种类和化学成分主要影响稀土离子的发光光谱的位置，稀土离子的浓度、温度和杂质含量主要影响其发光强度。
[0006] 稀土发光材料具有广泛的应用，其制备和性能是材料研究的重要组成部分。稀土元素独特的电子结构决定了它具有特殊的光、电、磁等特性。大量研究表明，将稀土离子在合适的基质材料中进行掺杂，使之成为发光中心，在近紫外光或蓝光的激发下，可以得到丰富的光致发光发光性能。这为稀土发光材料在相关领域，特别是与节能有关的如照明、显示等方面提供了巨大的空间，因而也成为值得深入研究的一类稀土发光材料。
发明内容
[0007] 本发明所要解决的技术问题：针对现有发光材料分散度不够好容易结块的问题，提供了一种高分散性固相稀土发光材料的制备方法。
[0008] 为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：（1）按体积比1∶1，将碳酸钠溶液与氯化钠溶液搅拌混合并保温反应，收集反应液并超声分散陈化，过滤并收集滤饼，真空干燥，得基体粉末颗粒，按重量份数计，分别称量45～50份无水乙醇、10～15份去离子水、3～5份基体粉末颗粒、10～15份正硅酸乙酯置于三口烧瓶中，搅拌混合得混合反应液；
（2）将三口烧瓶置于75～80℃水浴锅中，保温反应后，按质量比1∶15，将氨水滴加至混合反应液中，待滴加完成后，搅拌混合并静置，旋转蒸发得复合分散悬浮液；
（3）按质量比1∶8，将氧化钇与质量分数10％硝酸搅拌混合并加热反应，得加热反应液并按质量比1∶5∶8，将质量分数3％硝酸铝溶液、质量分数0.1％硝酸亚铈溶液与硝酸钇搅拌混合，收集得基体反应液并按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、3～5份尿素溶液和
10～15份基体反应液置于三角烧瓶中，搅拌混合并置于水浴锅中，升温加热并保温反应，静置冷却至室温并收集得悬浊液；
（4）将悬浊液离心分离，收集下层沉淀并洗涤，收集得前驱体颗粒，按质量比1∶5∶10，将复合分散悬浮液、质量分数5％聚乙烯醇溶液与前驱体颗粒搅拌混合并置于研磨罐中，搅拌混合并研磨过筛，收集得混合球磨料并置于马弗炉中，程序升温处理并保温煅烧分解，洗涤、干燥，即可制备得所述的高分散性固相稀土发光材料。
（2）将三口烧瓶置于75～80℃水浴锅中，保温反应后，按质量比1∶15，将氨水滴加至混合反应液中，待滴加完成后，搅拌混合并静置，旋转蒸发得复合分散悬浮液；
（3）按质量比1∶8，将氧化钇与质量分数10％硝酸搅拌混合并加热反应，得加热反应液并按质量比1∶5∶8，将质量分数3％硝酸铝溶液、质量分数0.1％硝酸亚铈溶液与硝酸钇搅拌混合，收集得基体反应液并按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、3～5份尿素溶液和
10～15份基体反应液置于三角烧瓶中，搅拌混合并置于水浴锅中，升温加热并保温反应，静置冷却至室温并收集得悬浊液；
（4）将悬浊液离心分离，收集下层沉淀并洗涤，收集得前驱体颗粒，按质量比1∶5∶10，将复合分散悬浮液、质量分数5％聚乙烯醇溶液与前驱体颗粒搅拌混合并置于研磨罐中，搅拌混合并研磨过筛，收集得混合球磨料并置于马弗炉中，程序升温处理并保温煅烧分解，洗涤、干燥，即可制备得所述的高分散性固相稀土发光材料。
[0009] 所述的碳酸钠溶液制备步骤为按质量比1∶100，将碳酸钠添加至去离子水溶液中，搅拌混合得碳酸钠溶液。
[0011] 所述的氨水滴加速率为2滴/s。
[0012] 所述的旋转蒸发为在45～50℃下旋转蒸发至原体积的1/3。
[0013] 所述的升温加热并保温反应为按1.5～2.0℃/min升温至90～95℃，保温反应2～3h。
[0014] 所述的硝酸铝溶液和硝酸亚铈溶液滴加速率均为1滴/s。
[0015] 所述的程序升温处理并保温煅烧分解为按5℃/min升温至1000～1200℃，保温煅烧分解2～3h。
[0016] 所述的尿素溶液浓度为0.2～0.25mol/L。
[0017] 本发明与其他方法相比，有益技术效果是：（1）本发明技术方案采用原始的氯化钙和碳酸钠溶液搅拌混合制备碳酸钙复合材料，通过复分解法制备了纺锤形碳酸钙，以碳酸钙为基质，TEOS为硅源，通过溶胶-凝胶法制备出具有核壳结构的碳酸钙/二氧化硅复合粒子，由于本发明技术方案制备的复合粒子的二氧化硅包覆层为无定形态，以Ca-O-Si键键合的方式包覆于碳酸钙表面，二氧化硅包覆不会改变碳酸钙的形貌与结构，但能提高碳酸钙的复合结构和负载性能，使其有效负载至材料内部，通过在高温状态下碳酸钙有效分解并形成二氧化碳气体溢出后，其复合无机材料结构发生有效崩解，这样的制备的复合材料之间具有优异的分散性能和结构性能，从而进一步改善材料的抗分散性能；
（2）本发明技术方案通过制备的复合碳酸钙粉体为原料吸附在粉体材料表面上，形成了包裹粉体材料的胶体，胶体表面由于电离或吸附的原因，带有部分电荷，靠近胶体的溶液中会出现双电层（即紧密层和扩散层），胶体与胶体之间由于静电斥力的作用较难聚集到一起，从而增加了粉体的稳定性，同时由于吸附的原因，表面活性剂包裹着粉体材料，形成了一种空间壁垒，阻碍了粉体颗粒之间的相互碰撞、结合，使粉体颗粒能稳定存在，所以本发明技术方案还采用了聚乙烯醇为改性材料，通过在颗粒表面吸附，依靠空间位阻作用，将新生成的表面隔离，从而防止团聚的产生，使其在制备基体颗粒的基础上，制备具有优异单分散性能的复合粉体材料，有效解决现有技术方案中制备的复合稀土发光材料颗粒大小分布不够均匀，分散度不够好容易结块的问题。
（2）本发明技术方案通过制备的复合碳酸钙粉体为原料吸附在粉体材料表面上，形成了包裹粉体材料的胶体，胶体表面由于电离或吸附的原因，带有部分电荷，靠近胶体的溶液中会出现双电层（即紧密层和扩散层），胶体与胶体之间由于静电斥力的作用较难聚集到一起，从而增加了粉体的稳定性，同时由于吸附的原因，表面活性剂包裹着粉体材料，形成了一种空间壁垒，阻碍了粉体颗粒之间的相互碰撞、结合，使粉体颗粒能稳定存在，所以本发明技术方案还采用了聚乙烯醇为改性材料，通过在颗粒表面吸附，依靠空间位阻作用，将新生成的表面隔离，从而防止团聚的产生，使其在制备基体颗粒的基础上，制备具有优异单分散性能的复合粉体材料，有效解决现有技术方案中制备的复合稀土发光材料颗粒大小分布不够均匀，分散度不够好容易结块的问题。
具体实施方式
[0018] 按质量比1∶100，将氯化钙添加至去离子水中，搅拌混合并收集得氯化钙溶液，再按质量比1∶100，将碳酸钠添加至去离子水溶液中，搅拌混合得碳酸钠溶液，再按体积比1∶1，将制备的碳酸钠溶液与氯化钠溶液搅拌混合并置于35～45℃下保温反应1～2h，收集反应液并置于200～300W下超声分散陈化3～5min，静置陈化1～2h后，过滤并收集滤饼，再在
55～60℃下真空干燥6～8h，得基体粉末颗粒，再按重量份数计，分别称量45～50份无水乙醇、10～15份去离子水、3～5份基体粉末颗粒、10～15份正硅酸乙酯置于三口烧瓶中，搅拌混合得混合反应液；再将三口烧瓶置于75～80℃，保温反应25～30min后，按质量比1∶15，将
0.5mol/L氨水滴加至混合反应液中，搅拌混合并控制滴加速率为2滴/s，待滴加完成后，搅拌混合并置于室温下静置6～8h，再在45～50℃下旋转蒸发至原体积的1/3，得复合分散悬浮液；按质量比1∶8，将氧化钇与质量分数10％硝酸搅拌混合并置于45～50℃下加热反应1～2h，加热反应液并按质量比1∶5∶8，将质量分数3％硝酸铝溶液、质量分数0.1％硝酸亚铈溶液与硝酸钇搅拌混合，控制质量分数3％硝酸铝溶液和硝酸亚铈溶液滴加速率均为1滴/s，待滴加搅拌完成后，收集得基体反应液并按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、3～5份尿素溶液和10～15份基体反应液置于三角烧瓶中，搅拌混合并置于水浴锅中，按1.5～2.0℃/min升温至90～95℃，保温反应2～3h后，静置冷却至室温并收集得悬浊液，再在
1500～2000r/min下离心分离，收集下层沉淀并用去离子水冲洗3～5次，再用无水乙醇冲洗
3～5次，收集得前驱体颗粒；按质量比1∶5∶10，将复合分散悬浮液、质量分数5％聚乙烯醇溶液与前驱体颗粒搅拌混合并置于研磨罐中，搅拌混合并研磨过200目筛，收集得混合球磨料并置于马弗炉中，按5℃/min升温至1000～1200℃，保温煅烧分解2～3h后，再用去离子水冲洗3～5次，在100～110℃下干燥至恒重，即可制备得所述的高分散性固相稀土发光材料；所述的尿素溶液浓度为0.2～0.25mol/L。
55～60℃下真空干燥6～8h，得基体粉末颗粒，再按重量份数计，分别称量45～50份无水乙醇、10～15份去离子水、3～5份基体粉末颗粒、10～15份正硅酸乙酯置于三口烧瓶中，搅拌混合得混合反应液；再将三口烧瓶置于75～80℃，保温反应25～30min后，按质量比1∶15，将
0.5mol/L氨水滴加至混合反应液中，搅拌混合并控制滴加速率为2滴/s，待滴加完成后，搅拌混合并置于室温下静置6～8h，再在45～50℃下旋转蒸发至原体积的1/3，得复合分散悬浮液；按质量比1∶8，将氧化钇与质量分数10％硝酸搅拌混合并置于45～50℃下加热反应1～2h，加热反应液并按质量比1∶5∶8，将质量分数3％硝酸铝溶液、质量分数0.1％硝酸亚铈溶液与硝酸钇搅拌混合，控制质量分数3％硝酸铝溶液和硝酸亚铈溶液滴加速率均为1滴/s，待滴加搅拌完成后，收集得基体反应液并按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、3～5份尿素溶液和10～15份基体反应液置于三角烧瓶中，搅拌混合并置于水浴锅中，按1.5～2.0℃/min升温至90～95℃，保温反应2～3h后，静置冷却至室温并收集得悬浊液，再在
1500～2000r/min下离心分离，收集下层沉淀并用去离子水冲洗3～5次，再用无水乙醇冲洗
3～5次，收集得前驱体颗粒；按质量比1∶5∶10，将复合分散悬浮液、质量分数5％聚乙烯醇溶液与前驱体颗粒搅拌混合并置于研磨罐中，搅拌混合并研磨过200目筛，收集得混合球磨料并置于马弗炉中，按5℃/min升温至1000～1200℃，保温煅烧分解2～3h后，再用去离子水冲洗3～5次，在100～110℃下干燥至恒重，即可制备得所述的高分散性固相稀土发光材料；所述的尿素溶液浓度为0.2～0.25mol/L。
[0019] 实例1按质量比1∶100，将氯化钙添加至去离子水中，搅拌混合并收集得氯化钙溶液，再按质量比1∶100，将碳酸钠添加至去离子水溶液中，搅拌混合得碳酸钠溶液，再按体积比1∶1，将制备的碳酸钠溶液与氯化钠溶液搅拌混合并置于35℃下保温反应1h，收集反应液并置于
200W下超声分散陈化3min，静置陈化1h后，过滤并收集滤饼，再在55℃下真空干燥6h，得基体粉末颗粒，再按重量份数计，分别称量45份无水乙醇、10份去离子水、3份基体粉末颗粒、
10份正硅酸乙酯置于三口烧瓶中，搅拌混合得混合反应液；再将三口烧瓶置于75℃，保温反应25min后，按质量比1∶15，将0.5mol/L氨水滴加至混合反应液中，搅拌混合并控制滴加速率为2滴/s，待滴加完成后，搅拌混合并置于室温下静置6h，再在45℃下旋转蒸发至原体积的1/3，得复合分散悬浮液；按质量比1∶8，将氧化钇与质量分数10％硝酸搅拌混合并置于45℃下加热反应1h，加热反应液并按质量比1∶5∶8，将质量分数3％硝酸铝溶液、质量分数
0.1％硝酸亚铈溶液与硝酸钇搅拌混合，控制质量分数3％硝酸铝溶液和硝酸亚铈溶液滴加速率均为1滴/s，待滴加搅拌完成后，收集得基体反应液并按重量份数计，分别称量45份去离子水、3份尿素溶液和10份基体反应液置于三角烧瓶中，搅拌混合并置于水浴锅中，按1.5℃/min升温至90℃，保温反应2h后，静置冷却至室温并收集得悬浊液，再在1500r/min下离心分离，收集下层沉淀并用去离子水冲洗3次，再用无水乙醇冲洗3次，收集得前驱体颗粒；
按质量比1∶5∶10，将复合分散悬浮液、质量分数5％聚乙烯醇溶液与前驱体颗粒搅拌混合并置于研磨罐中，搅拌混合并研磨过200目筛，收集得混合球磨料并置于马弗炉中，按5℃/min升温至1000℃，保温煅烧分解2h后，再用去离子水冲洗3次，在100℃下干燥至恒重，即可制备得所述的高分散性固相稀土发光材料；所述的尿素溶液浓度为0.2mol/L。
200W下超声分散陈化3min，静置陈化1h后，过滤并收集滤饼，再在55℃下真空干燥6h，得基体粉末颗粒，再按重量份数计，分别称量45份无水乙醇、10份去离子水、3份基体粉末颗粒、
10份正硅酸乙酯置于三口烧瓶中，搅拌混合得混合反应液；再将三口烧瓶置于75℃，保温反应25min后，按质量比1∶15，将0.5mol/L氨水滴加至混合反应液中，搅拌混合并控制滴加速率为2滴/s，待滴加完成后，搅拌混合并置于室温下静置6h，再在45℃下旋转蒸发至原体积的1/3，得复合分散悬浮液；按质量比1∶8，将氧化钇与质量分数10％硝酸搅拌混合并置于45℃下加热反应1h，加热反应液并按质量比1∶5∶8，将质量分数3％硝酸铝溶液、质量分数
0.1％硝酸亚铈溶液与硝酸钇搅拌混合，控制质量分数3％硝酸铝溶液和硝酸亚铈溶液滴加速率均为1滴/s，待滴加搅拌完成后，收集得基体反应液并按重量份数计，分别称量45份去离子水、3份尿素溶液和10份基体反应液置于三角烧瓶中，搅拌混合并置于水浴锅中，按1.5℃/min升温至90℃，保温反应2h后，静置冷却至室温并收集得悬浊液，再在1500r/min下离心分离，收集下层沉淀并用去离子水冲洗3次，再用无水乙醇冲洗3次，收集得前驱体颗粒；
按质量比1∶5∶10，将复合分散悬浮液、质量分数5％聚乙烯醇溶液与前驱体颗粒搅拌混合并置于研磨罐中，搅拌混合并研磨过200目筛，收集得混合球磨料并置于马弗炉中，按5℃/min升温至1000℃，保温煅烧分解2h后，再用去离子水冲洗3次，在100℃下干燥至恒重，即可制备得所述的高分散性固相稀土发光材料；所述的尿素溶液浓度为0.2mol/L。
[0020] 实例2按质量比1∶100，将氯化钙添加至去离子水中，搅拌混合并收集得氯化钙溶液，再按质量比1∶100，将碳酸钠添加至去离子水溶液中，搅拌混合得碳酸钠溶液，再按体积比1∶1，将制备的碳酸钠溶液与氯化钠溶液搅拌混合并置于40℃下保温反应1h，收集反应液并置于
250W下超声分散陈化4min，静置陈化1h后，过滤并收集滤饼，再在58℃下真空干燥7h，得基体粉末颗粒，再按重量份数计，分别称量47份无水乙醇、12份去离子水、4份基体粉末颗粒、
12份正硅酸乙酯置于三口烧瓶中，搅拌混合得混合反应液；再将三口烧瓶置于78℃，保温反应28min后，按质量比1∶15，将0.5mol/L氨水滴加至混合反应液中，搅拌混合并控制滴加速率为2滴/s，待滴加完成后，搅拌混合并置于室温下静置7h，再在47℃下旋转蒸发至原体积的1/3，得复合分散悬浮液；按质量比1∶8，将氧化钇与质量分数10％硝酸搅拌混合并置于47℃下加热反应1h，加热反应液并按质量比1∶5∶8，将质量分数3％硝酸铝溶液、质量分数
0.1％硝酸亚铈溶液与硝酸钇搅拌混合，控制质量分数3％硝酸铝溶液和硝酸亚铈溶液滴加速率均为1滴/s，待滴加搅拌完成后，收集得基体反应液并按重量份数计，分别称量47份去离子水、4份尿素溶液和12份基体反应液置于三角烧瓶中，搅拌混合并置于水浴锅中，按1.8℃/min升温至92℃，保温反应2h后，静置冷却至室温并收集得悬浊液，再在1750r/min下离心分离，收集下层沉淀并用去离子水冲洗4次，再用无水乙醇冲洗4次，收集得前驱体颗粒；
按质量比1∶5∶10，将复合分散悬浮液、质量分数5％聚乙烯醇溶液与前驱体颗粒搅拌混合并置于研磨罐中，搅拌混合并研磨过200目筛，收集得混合球磨料并置于马弗炉中，按5℃/min升温至1100℃，保温煅烧分解2h后，再用去离子水冲洗4次，在105℃下干燥至恒重，即可制备得所述的高分散性固相稀土发光材料；所述的尿素溶液浓度为0.22mol/L。
250W下超声分散陈化4min，静置陈化1h后，过滤并收集滤饼，再在58℃下真空干燥7h，得基体粉末颗粒，再按重量份数计，分别称量47份无水乙醇、12份去离子水、4份基体粉末颗粒、
12份正硅酸乙酯置于三口烧瓶中，搅拌混合得混合反应液；再将三口烧瓶置于78℃，保温反应28min后，按质量比1∶15，将0.5mol/L氨水滴加至混合反应液中，搅拌混合并控制滴加速率为2滴/s，待滴加完成后，搅拌混合并置于室温下静置7h，再在47℃下旋转蒸发至原体积的1/3，得复合分散悬浮液；按质量比1∶8，将氧化钇与质量分数10％硝酸搅拌混合并置于47℃下加热反应1h，加热反应液并按质量比1∶5∶8，将质量分数3％硝酸铝溶液、质量分数
0.1％硝酸亚铈溶液与硝酸钇搅拌混合，控制质量分数3％硝酸铝溶液和硝酸亚铈溶液滴加速率均为1滴/s，待滴加搅拌完成后，收集得基体反应液并按重量份数计，分别称量47份去离子水、4份尿素溶液和12份基体反应液置于三角烧瓶中，搅拌混合并置于水浴锅中，按1.8℃/min升温至92℃，保温反应2h后，静置冷却至室温并收集得悬浊液，再在1750r/min下离心分离，收集下层沉淀并用去离子水冲洗4次，再用无水乙醇冲洗4次，收集得前驱体颗粒；
按质量比1∶5∶10，将复合分散悬浮液、质量分数5％聚乙烯醇溶液与前驱体颗粒搅拌混合并置于研磨罐中，搅拌混合并研磨过200目筛，收集得混合球磨料并置于马弗炉中，按5℃/min升温至1100℃，保温煅烧分解2h后，再用去离子水冲洗4次，在105℃下干燥至恒重，即可制备得所述的高分散性固相稀土发光材料；所述的尿素溶液浓度为0.22mol/L。
[0021] 实例3按质量比1∶100，将氯化钙添加至去离子水中，搅拌混合并收集得氯化钙溶液，再按质量比1∶100，将碳酸钠添加至去离子水溶液中，搅拌混合得碳酸钠溶液，再按体积比1∶1，将制备的碳酸钠溶液与氯化钠溶液搅拌混合并置于45℃下保温反应2h，收集反应液并置于
300W下超声分散陈化5min，静置陈化2h后，过滤并收集滤饼，再在60℃下真空干燥8h，得基体粉末颗粒，再按重量份数计，分别称量50份无水乙醇、15份去离子水、5份基体粉末颗粒、
15份正硅酸乙酯置于三口烧瓶中，搅拌混合得混合反应液；再将三口烧瓶置于80℃，保温反应30min后，按质量比1∶15，将0.5mol/L氨水滴加至混合反应液中，搅拌混合并控制滴加速率为2滴/s，待滴加完成后，搅拌混合并置于室温下静置8h，再在50℃下旋转蒸发至原体积的1/3，得复合分散悬浮液；按质量比1∶8，将氧化钇与质量分数10％硝酸搅拌混合并置于50℃下加热反应2h，加热反应液并按质量比1∶5∶8，将质量分数3％硝酸铝溶液、质量分数
0.1％硝酸亚铈溶液与硝酸钇搅拌混合，控制质量分数3％硝酸铝溶液和硝酸亚铈溶液滴加速率均为1滴/s，待滴加搅拌完成后，收集得基体反应液并按重量份数计，分别称量50份去离子水、5份尿素溶液和15份基体反应液置于三角烧瓶中，搅拌混合并置于水浴锅中，按2.0℃/min升温至95℃，保温反应3h后，静置冷却至室温并收集得悬浊液，再在2000r/min下离心分离，收集下层沉淀并用去离子水冲洗5次，再用无水乙醇冲洗5次，收集得前驱体颗粒；
按质量比1∶5∶10，将复合分散悬浮液、质量分数5％聚乙烯醇溶液与前驱体颗粒搅拌混合并置于研磨罐中，搅拌混合并研磨过200目筛，收集得混合球磨料并置于马弗炉中，按5℃/min升温至1200℃，保温煅烧分解3h后，再用去离子水冲洗5次，在110℃下干燥至恒重，即可制备得所述的高分散性固相稀土发光材料；所述的尿素溶液浓度为0.25mol/L。
300W下超声分散陈化5min，静置陈化2h后，过滤并收集滤饼，再在60℃下真空干燥8h，得基体粉末颗粒，再按重量份数计，分别称量50份无水乙醇、15份去离子水、5份基体粉末颗粒、
15份正硅酸乙酯置于三口烧瓶中，搅拌混合得混合反应液；再将三口烧瓶置于80℃，保温反应30min后，按质量比1∶15，将0.5mol/L氨水滴加至混合反应液中，搅拌混合并控制滴加速率为2滴/s，待滴加完成后，搅拌混合并置于室温下静置8h，再在50℃下旋转蒸发至原体积的1/3，得复合分散悬浮液；按质量比1∶8，将氧化钇与质量分数10％硝酸搅拌混合并置于50℃下加热反应2h，加热反应液并按质量比1∶5∶8，将质量分数3％硝酸铝溶液、质量分数
0.1％硝酸亚铈溶液与硝酸钇搅拌混合，控制质量分数3％硝酸铝溶液和硝酸亚铈溶液滴加速率均为1滴/s，待滴加搅拌完成后，收集得基体反应液并按重量份数计，分别称量50份去离子水、5份尿素溶液和15份基体反应液置于三角烧瓶中，搅拌混合并置于水浴锅中，按2.0℃/min升温至95℃，保温反应3h后，静置冷却至室温并收集得悬浊液，再在2000r/min下离心分离，收集下层沉淀并用去离子水冲洗5次，再用无水乙醇冲洗5次，收集得前驱体颗粒；
按质量比1∶5∶10，将复合分散悬浮液、质量分数5％聚乙烯醇溶液与前驱体颗粒搅拌混合并置于研磨罐中，搅拌混合并研磨过200目筛，收集得混合球磨料并置于马弗炉中，按5℃/min升温至1200℃，保温煅烧分解3h后，再用去离子水冲洗5次，在110℃下干燥至恒重，即可制备得所述的高分散性固相稀土发光材料；所述的尿素溶液浓度为0.25mol/L。
[0022] 对照例：东莞某公司生产的稀土发光材料。
[0023] 将实例及对照例制备得到的稀土发光材料进行检测，具体检测如下：荧光寿命通过测量其发射光谱的衰减来进行表征。样品的荧光衰减在
EdinburghFLS920型紫外-可见荧光光度计来测得。测试过程中，采用具有连续光谱的450W氙灯作为光源。将粉末样品压实成片，样品表面与光源入射方向和信号检测方向均成45度角，测试光谱范围为200nm 900nm，测试波长分辨率为1nm，时间分辨率为1ns。测量时所设定~
的发射峰和激发峰位置由其激发和发射光谱来确定。
EdinburghFLS920型紫外-可见荧光光度计来测得。测试过程中，采用具有连续光谱的450W氙灯作为光源。将粉末样品压实成片，样品表面与光源入射方向和信号检测方向均成45度角，测试光谱范围为200nm 900nm，测试波长分辨率为1nm，时间分辨率为1ns。测量时所设定~
的发射峰和激发峰位置由其激发和发射光谱来确定。
[0024] 样品的余辉性能（荧光寿命在ms以上）通过测量其磷光衰减来表征，在VARIANCaryEclipseEL06043604型紫外-可见荧光光度计来测得，在与入射方向成90度方向上测量其发射光谱信号。测试过程中，将粉末样品压实成片，样品表面与光源入射方向和信号检测方向均成45度角。测试光谱范围为200nm 900nm，测试波长分辨率为1nm，时间分辨率~为1ms。采用磷光测量模式，用150W脉冲氙灯作为光源。
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