复合发光纤维及其制备方法与应用
阅读：1059发布：2020-05-30
专利汇可以提供复合发光纤维及其制备方法与应用专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及柔性可穿戴发光器件领域，具体涉及一种复合发光 纤维 及其制备方法与应用。所述复合发光纤维包括 聚合物 和聚集诱导发光AIE分子，所述聚合物的 固化 温度 为0-300℃。本发明所提供的复合发光纤维，由于纤维中包含在紫外光的激发下具有高度发光性的AIE分子，同时聚合物又具有优异的柔软性和拉伸性，使形成的复合发光纤维不仅具有优异的发光性而且高度可拉伸。，下面是复合发光纤维及其制备方法与应用专利的具体信息内容。
1.一种复合发光纤维，其中，所述发光复合纤维包括聚合物和聚集诱导发光分子；所述聚合物的固化温度为0-300℃。
2.根据权利要求1所述的复合发光纤维，其中，所述聚合物和聚集诱导发光分子的重量比为(0.5:1000)-(60:1000)，优选为(1:1000)-(50:1000)，更优选为(5:1000)-(15:1000)；
优选地，所述聚合物的固化温度为110-250℃；
优选地，所述聚合物为聚二甲基硅氧烷、环氧树脂、聚氨酯中的至少一种；优选为聚二甲基硅氧烷。
3.一种制备权利要求1或2所述复合发光纤维的方法，包括以下步骤：
步骤1)：将聚集诱导发光分子加入第一溶剂中进行溶解，得到聚集诱导发光分子溶液；
步骤2)：将聚合物加入第二溶剂进行溶解，得到聚合物溶液；
步骤3)：将聚合物溶液加入至聚集诱导发光分子溶液中，搅拌至混合均匀，得到聚合物/聚集诱导发光分子的复合液；
步骤4)：将所述复合液进行预固化处理，冷却得到纺丝液；
步骤5)：在纺丝设备中，将所述纺丝液置于纺丝固化浴中进行纺丝、并经洗涤、干燥，即得复合发光纤维。
4.根据权利要求3所述的方法，其中，所述第一溶剂和第二溶剂各自独立地选自二氯甲烷、环己烷、苯酚、甲苯、乙腈、氯苯和乙酸甲酯中的至少一种。
5.根据权利要求3或4所述的方法，其中，步骤4)中，所述预固化处理的条件包括：预固化温度为40-80℃，优选为50-70℃，预固化时间为5-40min，优选为10-25min。
6.根据权利要求3-5中任意一项所述的方法，其中，步骤5)中，所述纺丝的步骤具体为：
将纺丝液转移至挤出装置中，以1-10ml/min的速度将纺丝液挤出至油浴进行固化成型后，以1-3m/min的线速度收集在绕线轴上；
优选地，所述挤出装置为注射器；
更优选地，所述挤出装置的容积为50-100ml；
优选地，所述固化成型的时间为1-10s。
7.根据权利要求3-6中任意一项所述的方法，其中，步骤5)中，所述纺丝固化浴的温度为110-240℃，优选为150-200℃。
8.根据权利要求3-7中任意一项所述的方法，其中，步骤5)中，所述洗涤用洗涤剂为去离子水和/或乙醇，优选为去离子水。
9.根据权利要求3-8中任意一项所述的方法，其中，步骤5)中，所述干燥的条件包括：干燥温度40-90℃，优选为50-70℃，干燥时间为10-60min，优选为20-40min。
10.一种权利要求1、2所述的复合发光纤维或由权利要求3-9中任意一项所述方法制得的所述的复合发光纤维的应用，其中，所述应用为柔性可穿戴设备。
复合发光纤维及其制备方法与应用
技术领域
[0001] 本发明涉及柔性可穿戴发光器件领域，具体涉及一种复合发光纤维及其制备方法与应用。
背景技术
[0002] 随着社会和技术的进步，柔性可穿戴设备受到了越来越多的关注。对柔性可穿戴设备的需求推动了相关材料和制造技术的发展。这些努力包括将功能材料集成到纺织品中，或将电子元件集成到人体织物中，以实现能量收集和存储、多功能传感、通信和发光显示等特殊功能。可穿戴设备的创新带来了服装的新概念。然而，目前大部分的研究报道都集中在传感器、能量收集和存储以及晶体管等方面，其中关于柔性发光器件的报道很少。智能可穿戴发光面料在交通、防紫外线、时尚设计和舞台表演等方面发挥着重要作用。为了获得智能发光织物，一种方法是将织物作为基础织物，将功能材料与粘合剂混合形成涂料，通过涂层处理获得涂料。然而涂层处理降低了纺织品的柔软性、柔韧性和透气性等固有性能，且涂层也很容易脱落。另一种方法是使用电致发光器件。电致发光器件的发光原理是将电能转换为光能，由于电致发光器件需要电能激发，因此需要增加电源和导线，导致服装笨重，降低了舒适性能。
[0003] 因而，为了解决现有技术中存在的问题，亟需提供一种柔性发光纤维。众所周知，聚集诱导发光(AIE)材料是在2001年被发现的，近年来，AIE材料已广泛应用于化学传感、电致发光器件、生物探针、体内和体外的成像技术等。然而，目前还没有直接利用AIE材料制备发光纤维的研究。
发明内容
[0004] 本发明的目的是为了解决如何利用AIE获得发光纤维的问题，提供一种复合发光纤维及其制备方法与应用。所述复合发光纤维具有优异的发光性能且具有高度可拉伸的特点，其制备方法工艺简单、成本低、可批量生产，适用于柔性可穿戴设备。
[0006] 优选地，所述聚合物和聚集诱导发光分子的重量比为(0.5:1000)-(60:1000)，更优选为(1:1000)-(50:1000)，进一步优选为(5:1000)-(15:1000)。
[0007] 优选地，所述聚合物的固化温度为110-250℃。
[0009] 本发明第二方面提供一种制备本发明所述复合发光纤维的方法，包括以下步骤：
[0010] 步骤1)：将聚集诱导发光分子加入第一溶剂中进行溶解，得到聚集诱导发光分子溶液；
[0011] 步骤2)：将聚合物加入第二溶剂进行溶解，得到聚合物溶液；
[0012] 步骤3)：将聚合物溶液加入至聚集诱导发光分子溶液中，搅拌至混合均匀，得到聚合物/聚集诱导发光分子的复合液；
[0013] 步骤4)：将所述复合液进行预固化处理，冷却得到纺丝液；
[0014] 步骤5)：在纺丝设备中，将所述纺丝液置于纺丝固化浴中进行纺丝、并经洗涤、干燥，即得复合发光纤维。
[0016] 优选地，步骤4)中，所述预固化处理的条件包括：预固化温度为40-80℃，优选为50-70℃，预固化时间为5-40min，优选为10-25min。
[0018] 优选地，所述挤出装置为注射器。
[0019] 更优选地，所述挤出装置的容积为50-100ml。
[0020] 优选地，所述固化成型的时间为1-10s。
[0021] 优选地，步骤5)中，所述纺丝固化浴的温度为110℃-240℃，优选为150℃-200℃。
[0023] 优选地，步骤5)中，所述干燥的条件包括：干燥温度40-90℃，优选为50-70℃，干燥时间为10-60min，优选为20-40min。
[0024] 本发明第三方面提供一种本发明所述的复合发光纤维或由本发明所述方法制得的所述的复合发光纤维的应用，其中，所述应用为柔性可穿戴设备。
[0025] 通过上述技术方案，本发明提供的复合发光材料及其制备方法与应用获得以下有益效果：
[0026] (1)本发明以聚二甲基硅氧烷(PDMS)作为基材，通过纺丝制得的纤维不仅非常柔软，弹性十足且发光性能良好。
[0027] (2)聚集诱导发光(AIE)材料因其具有良好的发光性被广泛应用于化学传感、电致发光器件、生物探针、体内和体外的成像技术等，本发明以AIE作为发光材料，通过该方法得到的纤维具有优异的发光性能。
[0028] (3)本发明采用的挤出纺丝方法，不仅制作工艺简单，成本低且可大规模生产。
[0029] (4)本发明方法制备的PDMS/AIE复合发光纤维不仅具有高弹性、高发光性，还可以直接编织成纺织品，实现了传统的刚性和结构非弹性的高能发光器件难以满足的弹性，适用于柔性可穿戴设备。附图说明
[0030] 图1是本发明纺丝制备纤维的示意图；
[0032] 图2b是本发明实施例2的发光纤维在紫外光激发下的发光照片；
[0033] 图2c是本发明实施例5的发光纤维在紫外光激发下的发光照片；
[0035] 图3b是本发明实施例1-3的发光纤维的荧光光谱；
[0037] 图4a是本发明实施例4的发光纤维横截面的SEM图；
[0038] 图4b是实施例4的发光纤维的共聚焦荧光显微图；
[0039] 图4c是实施例5的发光纤维的共聚焦荧光显微图；
[0040] 图4d是实施例1的发光纤维的共聚焦荧光显微图；
[0041] 图4e是实施例2的发光纤维的共聚焦荧光显微图；
[0042] 图4f是实施例3的发光纤维的共聚焦荧光显微图；
[0043] 图5a是不同含量AIE分子II的力学拉伸曲线；
[0044] 图5b是实施例2、4和5的发光纤维的拉伸曲线；
[0045] 图6a是实施例2的发光纤维的拉伸示意图；
[0046] 图6b是实施例2的发光纤维承重示意图。
具体实施方式
[0047] 在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
[0048] 本发明一方面提供一种复合发光纤维，其中，所述发光复合纤维包括聚物和聚集诱导发光AIE分子；所述聚合物的固化温度为0-300℃。
[0049] 根据本发明，为了确保聚集诱导发光AIE分子能够添加至聚合物中，制备发光复合纤维，发明人对复合纤维所用聚合物进行了研究表明，选用固化温度为0-300℃的聚合物作为基体材料，与聚集诱导发光AIE分子相配合能够不损失聚集诱导发光AIE分子发光性能，制得具有优异发光性能并且具有满足需求的机械性能的复合纤维。
[0050] 而聚集诱导发光(AIE)分子具有如下所示式I-III所示的任意一种结构。
[0051]
[0052] 具有如上所示结构的聚集诱导发光AIE分子在紫外光的激发下具有高度发光性，具体的，在紫外光的激发下，具有式I所示结构的分子发红光，具有式II所示结构的分子发绿光，具有式III所示结构的分子发蓝光。
[0053] 其中，式I所示的聚集诱导发光(AIE)分子I是根据参考文献“He,X.；Zhao,Z.；Xiong,L.H.；Gao,P.F.；Peng,C.；Li,R.S.；Xiong,Y.；Li,Z.；Sung,H.H.；Williams,I.D.；
Kwok,R.T.K.；Lam,J.W.Y.；Huang,C.Z.；Ma,N.；Tang,B.Z.,Redox-Active AIEgen-Derived Plasmonic and Fluorescent Core@Shell Nanoparticles for Multimodality Bioimaging.J Am ChemSoc 2018,140(22),6904-6911”所记载的方法制得的。
Kwok,R.T.K.；Lam,J.W.Y.；Huang,C.Z.；Ma,N.；Tang,B.Z.,Redox-Active AIEgen-Derived Plasmonic and Fluorescent Core@Shell Nanoparticles for Multimodality Bioimaging.J Am ChemSoc 2018,140(22),6904-6911”所记载的方法制得的。
[0054] 式II所示的聚集诱导发光(AIE)分子II是根据参考文献“Li,J.；Zhang,Y.；Mei,J.；Lam,J.W.；Hao,J.；Tang,B.Z.,Aggregation-induced emission rotors:rational design and tunable stimuli response.Chemistry 2015,21(2),907-914”所记载的方法制得的。
[0055] 式III所示的聚集诱导发光(AIE)分子III是根据参考文献“Wang,J.；Wang,S.；Zhou,Y.；Wang,X.；He,Y.,Fast Photoinduced Large Deformation of Colloidal Spheres from a Novel 4-arm Azobenzene Compound.ACS Appl Mater Interfaces
2015,7(30),16889-16895”所记载的方法制得的。
2015,7(30),16889-16895”所记载的方法制得的。
[0056] 根据本发明，所述聚合物和聚集诱导发光AIE分子的重量比为(0.5:1000)-(60:1000)。
[0057] 本发明中，发明人对复合发光纤维中，聚合物和聚集诱导发光AIE分子的重量比进行了研究，研究表明，当聚合物与AIE的重量比满足上述范围时，所制得的复合发光纤维的发光性能以及综合机械性能最为优异。
[0058] 而为了进一步改善复合发光纤维的发光性能以及综合机械性能，所述聚合物和聚集诱导发光AIE分子的重量比优选为(1:1000)-(50:1000)，更优选为(5:1000)-(15:1000)。
[0059] 更进一步地，所述聚合物的固化温度优选为110-250℃。
[0060] 本发明中，为了确保制得的纤维具有优异的发光性能，本发明所用聚合物优选为具有高度透明性的聚合物。
[0061] 根据本发明，所述聚合物为聚二甲基硅氧烷、环氧树脂、聚氨酯中的至少一种。
[0062] 本发明中，优选使用聚二甲基硅氧烷PDMS作为聚合物与聚集诱导发光AIE分子复合制备复合纤维。由于PDMS的键角Si-O-Si非常开放，原子间距离较大，导致Si-O的转动能非常低(几乎为零)，因而PDMS的分子链非常灵活，采用聚二甲基硅氧烷(PDMS)作为基材纺丝制得的纤维的柔软性以及弹性优异。此外，PDMS具有透明性，不会影响发光材料的发光性。
[0063] 本发明以AIE作为发光材料，与PDMS复合以制备复合发光纤维，制得的纤维不仅具有优异的发光性能，同时保持了PDMS的柔软性以及弹性。
[0064] 本发明所提供的复合发光纤维适用于柔性可穿戴设备。
[0065] 本发明第二方面提供一种制备本发明所述复合发光纤维的方法，包括以下步骤：
[0066] 步骤1)：将聚集诱导发光AIE分子加入第一溶剂中进行溶解，得到聚集诱导发光AIE分子溶液；
[0067] 步骤2)：将聚合物加入第二溶剂进行溶解，得到聚合物溶液；
[0068] 步骤3)：将聚合物溶液加入至聚集诱导发光AIE分子溶液中，搅拌至混合均匀，得到聚合物/AIE复合液；
[0069] 步骤4)：将所述聚合物/AIE复合液进行预固化处理，冷却得到纺丝液；
[0070] 步骤5)：在纺丝设备中，将所述纺丝液置于纺丝固化浴中进行纺丝、并经洗涤、干燥，即得复合发光纤维。
[0071] 采用本发明所提供的制备方法，实现了将聚合物与聚集诱导发光AIE分子的复合纺丝，以制得了复合发光纤维。由于AIE分子在紫外光的激发下具有高度发光性，而聚合物能够提供复合纤维所需的机械性能，使形成的聚合物/AIE复合发光纤维具有优异的发光性以及满足需求的机械性能。
[0072] 根据本发明，所述第一溶剂和第二溶剂各自独立地选自二氯甲烷、环己烷、苯酚、甲苯、乙腈、氯苯和乙酸甲酯中的至少一种。
[0073] 根据本发明，步骤4)中，所述预固化处理的条件为：预固化温度为40-80℃，预固化时间为5-40min。
[0074] 本发明中，所述预固化处理可以在烘箱中进行。
[0075] 根据本发明，所述冷却的条件包括：冷却时间为1-50min。
[0076] 本发明中，发明人观察到，预固化处理能够调节聚合物/AIE复合液的粘度，使其适用于后续的纺丝处理，能够实现此类(聚合物/AIE复合液)物料制成纤维。并且经研究发现，预固化温度在40-80℃的范围内，预固化5-40min，冷却时间在1-50min的范围内时，复合液具有最为适宜的粘度。
[0077] 本发明中，将纺丝液转移至纺丝设备进行纺丝的过程中，需避免纺丝液中气泡的产生，以降低纺丝液中气泡对纺丝过程的影响，进而导致纺丝制得的纤维机械性能的降低。
[0078] 根据本发明，所述纺丝的步骤具体为：将纺丝液转移至挤出装置中，以1-10ml/min的速度将纺丝液挤出至油浴进行固化成型后，以1-3m/min的线速度收集在绕线轴上。
[0079] 本发明中，可以选用本领域中常用的挤出装置，优选地，选择注射器作为挤出装置。
[0080] 更优选地，所述挤出装置的容积为50-100ml。
[0081] 本发明中，所述固化成型的时间为1-10s。
[0082] 优选地，所述预固化温度为50-70℃，预固化时间为10-25min，冷却时间为5-30min。
[0083] 本发明中，在纺丝的过程中要保证固化浴形成均匀的温度场，由于纤维在纺丝固化浴中固化的速度非常快，如果温度场不均匀会导致纺丝得到的聚合物/AIE复合发光纤维直径不均一，影响纤维质量。
[0084] 根据本发明，步骤5)中，所述纺丝固化浴的温度为110℃-240℃，优选为150℃-200℃。
[0085] 本发明中，所述纺丝固化浴为油浴体系，优选为硅油体系。
[0086] 本发明中，通过调整挤出装置的出口的直径来获得具有不同直径的聚合物/聚集诱导发光分子复合发光纤维的直径。
[0087] 本发明中，聚合物/聚集诱导发光分子复合发光纤维的直径为100μm-1000μm，优选为500μm。
[0088] 根据本发明，步骤5)中，所述洗涤用洗涤剂为去离子水和/或乙醇，优选为去离子水。
[0089] 本发明中，所述洗涤的过程包括：去离子水清洗的次数为1-3次。
[0090] 根据本发明，步骤5)中，所述干燥的条件包括：干燥温度40-90℃，优选为50-70℃，干燥时间为10-60min，优选为20-40min。
[0092] 步骤1)：将聚集诱导发光AIE分子加入有机溶剂中进行溶解，得到聚集诱导发光AIE分子溶液；
[0093] 步骤2)：将聚二甲基硅氧烷PDMS的A组分加入所述聚集诱导发光AIE分子溶液中，搅拌至混合均匀后，真空干燥得到AIE@PDMS的A组分复合液；
[0094] 步骤3)：将聚二甲基硅氧烷PDMS的B组分加入到所述AIE@PDMS的A组分复合液中，搅拌至混合均匀，得到AIE@PDMS复合液；
[0095] 步骤4)：将所述AIE@PDMS复合液进行预固化处理，冷却得到纺丝液；
[0096] 步骤5)：在纺丝设备中，将所述纺丝液置于纺丝固化浴中进行纺丝、并洗涤、干燥，即得复合发光纤维。
[0097] 本发明中，聚二甲基硅氧烷PDMS由本体(A)和固化剂(B)两部分组成。具体的，所述聚二甲基硅氧烷PDMS可以市购获得，例如美国道康宁公司的Sylgard 184产品。
[0098] 本发明中，优选选用聚二甲基硅氧烷PDMS作为聚合物与聚集诱导发光AIE分子制备发光复合材料。由于聚二甲基硅氧烷PDMS具有优异的弹性和透明性，使形成的PDMS/AIE复合发光纤维具有优异的发光性和弹性。
[0099] 进一步地，步骤2)中，所述聚集诱导发光AIE分子与所述聚二甲基硅氧烷PDMS的A组分的重量比为(0.5:1000)-(65:1000)，优选为(1.1:1000)-(57:1000)，更优选为(5:1000)-(15:1000)。
[0100] 本发明中，预先将PDMS的本体A组分与聚集诱导发光AIE分子进行混合，并经真空干燥获得AIE@PDMS的A组分复合液。通过研究发现，当所述聚集诱导发光AIE分子与聚二甲基硅氧烷PDMS的A组分的重量比为(0.5:1000)-(65:1000)时，最终制得的复合发光纤维同时具有优异的发光性能，以及弹性。
[0101] 更优选地，当所述聚集诱导发光AIE分子与聚二甲基硅氧烷PDMS的A组分的重量比为(1.1:1000)-(57:1000)，进一步优选地，当所述聚集诱导发光AIE分子与聚二甲基硅氧烷PDMS的A组分的重量比为(5:1000)-(15:1000)时，制得的复合发光纤维具有更为优异的性能。
[0102] 为了除去有机溶剂对后续操作步骤的不利影响，本发明中，优选地，将聚二甲基硅氧烷与聚集诱导发光分子的均匀混合液进行真空干燥处理，研究发现，在干燥温度为30℃-90℃下，干燥1-6h时，即可以除去前述混合液中的有机溶剂。
[0103] 进一步研究发现，真空干燥的干燥温度优选为40℃-80℃，干燥时间优选为2-4h。
[0104] 当本体A与固化剂B混合后加热时，混合物会发生交联反应使液态的PDMS固化形成固态产品，不同的本体和固化剂的重量比会对最终产品的性能带来影响。
[0105] 为了获得发光性能、柔软性以及弹性优异的复合发光纤维，发明人对PDMS中本体A与固化剂B的重量比，预固化温度以及预固化时间进行了研究，研究发现，当所述聚二甲基硅氧烷PDMS的B组分与聚二甲基硅氧烷PDMS的A组分的重量比为0.1-6:10时，制得的复合发光纤维具有优异的弹性，并且不影响复合发光纤维的发光性能。
[0106] 优选地，所述本体A与固化剂B的重量比为0.5-3:10，更优选为1-2:10。
[0107] 根据本发明，干燥的条件包括：干燥温度40-90℃，优选为50-70℃，干燥时间为10-60min，优选为20-40min。
[0108] 本发明第三方面提供一种本发明所述的复合发光纤维或由本发明所述方法制得的所述的复合发光纤维的应用，其中，所述应用为柔性可穿戴设备。
[0109] 以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实施例中，复合发光纤维的荧光性能通过荧光光谱方法测得，测试所用仪器为珀金埃尔默(PerkinElmer)LS 55；
[0110] 复合发光纤维的力学性能通过万能试验机方法测得，测试所用仪器为英斯特朗(Instron)5944；
[0111] 复合发光纤维的共聚焦荧光显微图通过共聚焦激光扫描荧光显微镜方法测得，测试所用仪器为尼康C2+；
[0112] 聚二甲基硅氧烷PDMS本体A与固化剂B为购自美国道康宁公司的Sylgard 184产品；
[0113] 脂肪族共聚酯ecoflex购自BASF；
[0114] 式I所示的聚集诱导发光(AIE)分子I为自制分子，具体制备方法参见“He,X.；Zhao,Z.；Xiong,L.H.；Gao,P.F.；Peng,C.；Li,R.S.；Xiong,Y.；Li,Z.；Sung,H.H.；
Williams,I.D.；Kwok,R.T.K.；Lam,J.W.Y.；Huang,C.Z.；Ma,N.；Tang,B.Z.,Redox-Active AIEgen-Derived Plasmonic and Fluorescent Core@Shell Nanoparticles for Multimodality Bioimaging.J Am ChemSoc 2018,140(22),6904-6911”；
Williams,I.D.；Kwok,R.T.K.；Lam,J.W.Y.；Huang,C.Z.；Ma,N.；Tang,B.Z.,Redox-Active AIEgen-Derived Plasmonic and Fluorescent Core@Shell Nanoparticles for Multimodality Bioimaging.J Am ChemSoc 2018,140(22),6904-6911”；
[0115] 式II所示的聚集诱导发光(AIE)分子II为自制分子，具体制备方法参见“Li,J.；Zhang,Y.；Mei,J.；Lam,J.W.；Hao,J.；Tang,B.Z.,Aggregation-induced emission rotors:rational design and tunable stimuli response.Chemistry 2015,21(2),907-
914”；
914”；
[0116] 式III所示的聚集诱导发光(AIE)分子III为自制分子，具体制备方法参见“Wang,J.；Wang,S.；Zhou,Y.；Wang,X.；He,Y.,Fast Photoinduced Large Deformation of Colloidal Spheres from a Novel 4-arm Azobenzene Compound.ACS Appl Mater Interfaces 2015,7(30),16889-16895”；
[0117] 其他原料市售品。
[0118] 制备例
[0119] 采用如图1所示的纺丝方法制备发光纤维，具体的操作步骤为：
[0120] 将纺丝液转入100ml注射器中，同时将油浴池温度加热至150℃，注射泵以8ml/min.的速度将纺丝液挤出至油浴池中，纺丝液在油浴池中快速固化成型为纤维，固化时间为8s，然后将纤维以2m/min.的线速度收集在绕线轴上，最后进行洗涤干燥。
[0121] 实施例1
[0122] 步骤1)：制备聚集诱导发光(AIE)分子溶液：将0.006g聚集诱导发光(AIE)分子II加入二氯甲烷，得到聚集诱导发光(AIE)溶液；
[0123] 步骤2)：制备AIE@PDMS的A组分复合液：将1.82g的PDMS的A组分加入到步骤1)所述的聚集诱导发光(AIE)分子溶液中，手动搅拌，使其充分混合均匀；然后将所制备的复合液放入40℃真空干燥箱中抽真空干燥4h；
[0124] 步骤3)：制备AIE@PDMS复合液：将0.18g的PDMS的B组分加入到步骤2)所述的复合液中，充分搅拌使其混合均匀，得到AIE@PDMS复合液；
[0125] 步骤4)：制备AIE@PDMS纺丝液：将步骤3)所述的AIE@PDMS复合液放入60℃烘箱中加热10min，然后冷却30min形成纺丝液；
[0126] 步骤5)：制备AIE发光纤维:将步骤4)中制备的纺丝液转移到纺丝设备中，在150℃的硅油纺丝固化浴中，采用制备例所述方法进行纺丝、并用去离子水清洗3次，最后放入60℃烘箱中干燥30min，得到高弹性PDMS/AIE复合发光纤维A1。
[0127] 实施例2
[0128] 步骤1)：制备聚集诱导发光(AIE)分子溶液：将0.01g聚集诱导发光(AIE)分子II加入二氯甲烷，得到聚集诱导发光(AIE)溶液；
[0129] 步骤2)：制备AIE@PDMS的A组分复合液：将1.82g的PDMS的A组分加入到步骤1)所述的聚集诱导发光(AIE)分子溶液中，手动搅拌，使其充分混合均匀；然后将所制备的复合液放入60℃真空干燥箱中抽真空干燥3h；
[0130] 步骤3)：制备AIE@PDMS复合液：将0.18g的PDMS的B组分加入到步骤2)所述的复合液中，充分搅拌使其混合均匀，得到AIE@PDMS复合液；
[0131] 步骤4)：制备AIE@PDMS纺丝液：将步骤3)所述的AIE@PDMS复合液放入60℃烘箱中加热15min，然后冷却20min形成纺丝液；
[0132] 步骤5)：制备AIE发光纤维:将步骤4)中制备的纺丝液转移到纺丝设备中，在170℃的硅油纺丝固化浴中，采用制备例所述的方法进行纺丝、并用去离子水清洗2次，最后放入60℃烘箱中干燥30min，得到高弹性PDMS/AIE复合发光纤维A2。
[0133] 实施例3
[0135] 步骤2)：制备AIE@PDMS的A组分复合液：将1.82g的PDMS的A组分加入到步骤1)所述的聚集诱导发光(AIE)分子溶液中，手动搅拌，使其充分混合均匀；然后将所制备的复合液放入80℃真空干燥箱中抽真空干燥2h；
[0136] 步骤3)：制备AIE@PDMS复合液：将0.18g的PDMS的B组分加入到步骤2)所述的复合液中，充分搅拌使其混合均匀，得到AIE@PDMS复合液；
[0137] 步骤4)：制备AIE@PDMS纺丝液：将步骤3)所述的AIE@PDMS复合液放入60℃烘箱中加热15min，然后冷却15min形成纺丝液；
[0138] 步骤5)：制备AIE发光纤维:将步骤4)中制备的纺丝液转移到纺丝设备中，在200℃的硅油纺丝固化浴中，采用制备例所述方法进行纺丝、并用去离子水清洗2次，最后放入60℃烘箱中干燥30min，得到高弹性PDMS/AIE复合发光纤维A3。
[0139] 实施例4
[0140] 采用与实施例2相同的方法制备复合发光纤维，不同的是：步骤1)中，使用聚集诱导发光(AIE)分子I代替聚集诱导发光(AIE)分子II，制得高弹性PDMS/AIE复合发光纤维A4。
[0141] 实施例5
[0142] 采用与实施例2相同的方法制备复合发光纤维，不同的是：步骤2)中，使用聚集诱导发光(AIE)分子III代替聚集诱导发光(AIE)分子II，制得高弹性PDMS/AIE复合发光纤维A5。
[0143] 对比例1
[0144] 采用与实施例1相同的方法制备复合发光纤维，不同的是：使用聚合物为共聚酯ecoflex代替聚二甲基硅氧烷PDMS。由于共聚酯ecoflex在150℃下无法进行固化，进而未得到纤维。
[0145] 对比例2
[0146] 采用与实施例1相同的方法制备纤维，不同的是：不添加AIE分子。制得纤维D2。经测试，制得纤维D2不具有发光性能。
[0147] 对比例3
[0148] 采用与实施例1相同的方法制备纤维，不同的是：预固化的温度为100℃，预固化时间为3min，冷却时间为60min。预固化处理后的复合液无法进行纺丝得到纤维。
[0149] 由图2可以看出，本申请实施例2、4和5在紫外光的激发能够发光，表明包含AIE分子的纤维具有优异的发光性能。
[0150] 如图3所示，具体的，图3a中400nm附近出现的峰为实施例5所制得纤维的发光峰位，说明纤维发蓝光且单色性较好。500nm附近出现的峰为实施例2所制得纤维的发光峰位，表明纤维发绿光，且单色性好。650nm附近出现的峰为实施例4所制得的纤维的发光峰位，表明纤维发红光，且单色性好。
[0151] 与此同时，由图3c所示的发光纤维在色度坐标也可以看出，实施例2、4-5所制得的纤维各自的发光颜色。
[0152] 由图3b可以看出，发光分子的用量不同导致纤维的发光强度发生变化，具体的，当发光分子的用量为0.5wt％时，制得的纤维具有最优异的发光强度。
[0153] 由图4b-图4f可以看出AIE分子在PDMS纤维中分布均匀，且随着AIE含量的增加，发光效果越明显。
[0154] 图5中显示了实施例所提供的发光纤维的力学拉伸曲线。具体的，图5a是实施例1-3所提供的包含不同含量的AIE分子以及不含有AIE分子的发光纤维的力学拉伸曲线，由图
5a可以看出，AIE分子的添加，并不会损失PDMS纤维的力学性能，所制得的发光纤维仍具有较高的强度以及弹性。
5a可以看出，AIE分子的添加，并不会损失PDMS纤维的力学性能，所制得的发光纤维仍具有较高的强度以及弹性。
[0155] 图5b是实施例2、4和5所提供的发光纤维的力学拉伸曲线，由图5a可知，AIE分子的种类对于所制得的发光纤维的力学性能的影响不大。添加不同种类AIE分子的纤维均具有较高的强度以及弹性。
[0156] 图6a是实施例2所提供的发光纤维的拉伸示意图，由图可以看出，在受力状态下，单根发光纤维被拉伸至2倍左右的长度仍未发生断裂，表明所提供的发光纤维具有优异的弹性。
[0157] 图6b是实施例2所提供的发光纤维承重的示意图，由图可以看出，单根质量为50mg的发光纤维能够承受50g砝码的拉伸，纤维未发生断裂，承重质量为自身质量的1000倍，表明所提供的发光纤维具有优异的强度。
[0158] 以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
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